BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

1. Pelarut Sampel

Berat Sampel : 0,64 gram

Volume Pelarut : 200 ml

2. Berat cawan (kosong) : 38,3925 gram

Berat kertas saring : 1,0936 gram

Berat cawan+kertas saring+sampel : 47,5711 gram

Pengeringan I : 47, 1832 gram

Pengeringan II : 46, 5469 gram

Pengeringan III : 46, 5350 gram

Pengeringan IV : 45, 5250 gram

Pengeringan V : 45, 0740 gram

Pengeringan VI : 44, 8630 gram

Pengeringan VII : 44, 5329 gram

Pengeringan VIII : 44, 0866 gram

Pengeringan IX : 44, 0835 gram

Pengeringan X : 43, 8602 gram

Pengeringan XI : 43, 6085 gram

Pengeringan XII : 43, 3815 gram

Pengeringan XIII : 43, 2530 gram

Pengeringan XIV : 42, 7395 gram

Pengeringan XV : 42, 4461 gram

Pengeringan XVI : 42, 0393 gram

Pengeringan XVII : 41, 5280 gram

Pengeringan XVIII : 41, 2130 gram

Pengeringan XIX : 40, 9838 gram

Pengeringan XX : 40, 6202 gram

Pengeringan XXI : 40, 3015 gram

Pengeringan XXII : 40, 2126 gram

Pengeringan XXIII : 40, 1465 gram

Pengeringan XXIV : 40, 1270 gram

Pengeringan XXV : 40, 1249 gram

Pengeringan XXVI : 40, 1107 gram

Pengeringan XXVII : 40, 1106 gram

3. Persentase

Persentase Nikel Praktek : 19,8279 %

Persentase Nikel Teori : 20,3298 %

4. Persen Ralat : 2,4688 %

4.2 Pembahasan

Analisis gravimetri merupakan suatu cara analisis kuantitatif yang didasarkan

pada berat tetap (berat konstan). Pekerjaan analisis secara gravimetri dapat dibagi

dalam beberapa langkah sebagai berikut, yaitu pengendapan, penyaringan, pencucian

endapan, pengeringan, pemanasan atau pemijaran, dan penimbangan endapan hingga

konstan. Dalam percobaan ini, sampel yang digunakan adalah NiCl2.6H2O sebanyak

0,64 gram, dan proses pengeringan dilakukan hingga berat endapan konstan, dengan

interval waktu 3 menit.

Proses pertama dalam analisis ini adalah penetapan pemilihan larutan, dimana

pelarut yang digunakan adalah HCl. Kedalam sampel dimasukkan 5 ml HCl 0,1 N

dan sampel tersebut diencerkan sampai 200 ml.

Proses kedua adalah pemisahan analit dengan pembentukan endapan. Dalam

percobaan ini, analitnya adalah nikel (Ni) maka ke dalam larutan garam nikel yang

asam dan panas ditambahkan zat pengendap organik dimetilglioksima 1% berlebih

untuk mengendapkan nikel dan 2 tetes larutan amonium hidroksida (NH4OH) 6 N

untuk menetralkan suasana asam dari garam nikel.

Proses selanjutnya adalah penyaringan menggunakan kertas saring, dimana

presipitat yang terbentuk dipisahkan dari filtratnya. Endapan yang terdapat pada

kertas saring dicuci dengan air bersih, lalu dipindahkan ke cawan porselen untuk

dikeringkan diatas penangas air dengan interval waktu 3 menit. Setelah itu, dilakukan

proses terakhir yaitu proses penimbangan.

Gambar 4.1 Grafik Massa Terhadap Waktu

Setelah endapannya kering, didinginkan kemudian ditimbang bersama dengan

cawan. Endapan yang ditimbang adalah sebagai nikel glioksimat. Reaksi yang terjadi

adalah :

NiCl2.6H2O + 2 C4H8O2N2 Ni(C4H7O2N2)2+ 2 HCl + 6 H2O

(Zulfikar, 2010)

Dari grafik di atas dapat kita lihat bahwa pada pengeringan 3 menit pertama

massa yang didapat adalah 47,1832 gram. Pada pengeringan 3 menit kedua massa

yang didapat adalah 46,549 gram, pada pengeringan 3 menit ketiga massa yang di

dapat adalah 46,5350 gram, pada pengeringan 3 menit keempat massa yang didapat

adalah 45,5250 gram, pada pengeringan 3 menit kelima massa yang didapat adalah

45,0740 gram, pada pengeringan 3 menit keenam massa yang didapat adalah 44,8630

gram, pada pengeringan 3 menit ketujuh massa yang didapat adalah 44,5329 gram,

pada pengeringan 3 menit kedelapan massa yang didapat adalah 44,0866 gram, pada

pengeringan 3 menit kesembilan massa yang didapat adalah 44,0835 gram, pada

pengeringan 3 menit kesepuluh massa yang didapat adalah 43,8602 gram, pada

pengeringan 3 menit kesebelas massa yang didapat adalah 43,6085 gram, pada

pengeringan 3 menit kedua belas massa yang didapat adalah 43,3815 gram, pada

pengeringan 3 menit ketiga belas massa yang didapat adalah 43,2530 gram, pada

pengeringan 3 menit keempat belas massa yang didapat adalah 42,7395 gram, pada

Waktu (menit)

Ber

at c

awan

+ S

amp

el +

Ker

tas

sa

rin

g(g

ram

)

pengeringan 3 menit kelima belas massa yang didapat adalah 42,4461 gram, pada

pengeringan 3 menit keenam belas massa yang didapat adalah 42,0393 gram, pada

pengeringan 3 menit ketujuh belas massa yang didapat adalah 41,5280 gram, pada

pengeringan 3 menit kedelapan belas massa yang didapat adalah 41,2130 gram, pada

pengeringan 3 menit kesembilan belas massa yang didapat adalah 40,9838 gram,

pada pengeringan 3 menit kedua puluh massa yang didapat adalah 40,6202 gram,

pada pengeringan 3 menit kedua puluh satu massa yang didapat adalah 40,3015

gram, pada pengeringan 3 menit kedua puluh dua massa yang didapat adalah 40,2126

gram, pada pengeringan 3 menit kedua puluh tiga massa yang didapat adalah

40,1465 gram, pada pengeringan 3 menit kedua puluh empat massa yang didapat

adalah 40,1270 gram, pada pengeringan 3 menit kedua puluh lima massa yang

didapat adalah 40,1249 gram, pada pengeringan 3 menit kedua puluh enam massa

yang didapat adalah 40,1107 gram, pada pengeringan 3 menit kedua puluh tujuh

massa yang didapat adalah 40,1106 gram. Pengeringan dihentikan pada 3 menit

keduapuluh tujuh karena massa nikel telah tampak konstan. Pemijaran adalah proses

pemanasan endapan yang dilakukan bersama dengan kertas saring. Pemijaran

dilakukan pada suhu yang cukup panas sehingga diperoleh endapan kering yang

dapat di timbang. Suhu dan lamanya pemijaran tergantung sifat-sifat endapan.

Semakin lama waktu pemijaran, endapan yang dikeringkan massanya semakin

sedikit.

Persentase nikel yang diperoleh dari percobaan ini adalah 19,8279 %, yang

diperoleh dari perhitungan gravimetri yaitu:

% Ni = (Zulfikar, 2010)

Persentase yang diperoleh ini berbeda dengan persentase teorinya, dimana

persentase nikelnya adalah sekitar 19,8279 %. Berdasarkan percobaan yang

dilakukan, maka persen ralat yang didapat adalah 2,4688 %.