titrasi bebas air kelompok 1

8/19/2019 Titrasi Bebas Air Kelompok 1

1/58

Ana l i s i s Fa rmas i

Ke lompok 1

TITRASI BEBAS AIRMETAMFETAMIN DAN KAFEIN


2/58

Nama NPM

Rizky Bayu Santoso 26111!"

#asna Nur Sya$i%a$ 26111"1

Marita Isti &ulan%ari 26111"2

Anisa Ros%iana 26111""

Intan Merita 26111"!Nu'aima$ R( S$ole$ 26111")

*ryza Sati+a Sinu$a'i 26111"6

Iis Karli%a 26111",

Nen- Rika Nur$ayati 26111".&ulan Tresna/ati 26111"0

Ika K$umairo$ 26111"1


3/58

M*N*RAFI SIFAT

FISIK*KIMIAMET#AM3#ETAMINE#4DR*5#*R4DE


4/58

MET#AM3#ETAMINE #4DR*5#*R4DE

Benzeneet$anamine7 N7 89%imet$yl97 $y%ri:$lori%e7 ;S)19),9?

51#1)N(#5l BM @ 1.)7,

Met$amp$et$amine #5l men-an%un- ti%ak kuran- %ari 0.

%an ti%ak lei$ %ari 17) 5 1#1)N(#5l7 %i$itun- ter$a%ap

zat yan- tela$ %ikerin-kan(


5/58


3enyimpanan C Simpan %i /a%a$ rapat %an ti%ak temus

:a$aya

Bioa+ailailitas C siap %an :epat %iserap melalui IT

Eek terapi C 6 12 'am

Metametamin #5l %imetaolisasi %i $ati

Rute eliminasi C pa%a prinsipnya %i ekskresikan le/at

urin

T12 C ! ) 'am


6/58


3emerian C 3uti$7 kristal ti%ak erau atau puti$7

seruk kristal(

Kelarutan C larut %alam air7 alko$ol7 %an kloroorm

3en--unaan C stimulan sistem sara pusat7 'u-a

+asokonstriktor( Di-unakan %alam pen-oatan

intoksikasi %epresan sistem sara pusat7 pen-oatan

narkolepsi %an -an--uan psiko-enik ;Departments * T$e Army An% T$e Air For:e7 10)"


7/58


I%entiGkasi

• Serapan inramera$

• Memerikan respon ter$a%ap u'i klori%a

Harak leur 1,191,)

Rotasi spesiGk %iantara =16 %an =10

J'i kelarutan C 2 m-m %i%alam air

Susut pen-erin-an C kerin-kan pa%a su$u 1) selama 2 'am7

susut pen-erin-an ti%ak ole$ lei$ %ari 7) %ari eratnya(

Sisa pemi'aran C ti%ak lei$ %ari 71 ;JS3 209NF2! $al

1",


8/58

IDENTIFIKASIMET#AM3#ETAMINE

#4DR*5#*R4DE


9/58

IDENTIFIKASI 5ARA KIMIA

1( 5ara Kimiaa( J'i Maruis

;Jnite% Nations726


10/58

Reaksi Kimia Maruis Metametamin #5l

;Jnite% Nations726<



11/58

( J'i Simon

Di-unakan analisis amina sekun%er7 seperti untuk metametamin

%an ametamin :in:in tersustitusi sekun%er7 termasuk MDMA

%an MDE( an-ka$ ker'a %alam u'i Simon a%ala$C

;Jnite% Nations726<


1 tetesrea-en III

;1 ml lar(aseta%e$i%a

%an 1 mletanol


12/58

Reaksi Kimia Simon Metametamin #5l



13/58

2( Tes Mikrokristal

Tes mikrokristal merupakan meto%e yan- se%er$ana7 %i-unakan

untuk i%entiGkasi zat atau narkoa7 prose%ur yan- %ilakukanC

;Jnite% Nations7 26<

IDENTIFIKASI MIKR*KRISTA

Sampel%itempatkan

:a+itysli%e7kemu%ia

n%itama$kan

192 tetesrea-en Na*#

) untukmemeaska

n -u-usamina

mementukasa eas

Ditama$kanrea-en )#Au5l! in

#"3*!ke%alamnya

Dilakukan

pen-amatanter$a%ap kristalyan- terentukMetametamin

;%9metametamin


14/58

#asil C Metametamin ;%9metametamin


15/58


Test mikrokristal meliatkan pementukkan kristal %ari

reaksi kimia zat %en-an pereaksi kimia seperti rea-en )

#Au5l! %i%alam #"3*! atau rea-en #"BiI6 %i%alam

#2S*! %an rea-en Na*# )(

an-ka$ ker'a %ari u'i mikrokristal ini yaitu sampel

%itempatkan %i plat tetes = 1 sampai 2 tetes Na*# )

untuk memeaskan -u-us amin a-ar mementuk asa

eas7 selan'utnya = rea-en ) #Au5l! %i%alam #"3*!(

Rea-en %an sampel akan ereaksi7 iarkan !) menit(

akukan pen-amatan entuk kristal(


16/58

Bentuk kristal yan- %iperole$ yaitu C

1( Metametamin ;%9metametamin< %iperole$ kristal

erentuk L blade %en-an pan'an- sisi ti%ak sama( 9

metametamin erupa entuk needles crossed blades 7se%an-kan %(l9metametamin akan erentuk crossed

LO blades rod(

2( Bila %i-unakan rea-en #"BiI6 %i%alam #2S*! entuk

kristal %9metametamin erupa needles pan'an-

er/arna oran-e se%an-kan %(l9metametamin

erentuk rod mera$(



17/58

"( 5ara Kromato-raG

a( Kromato-raG apis Tipis ;KT<

Fase %iam a%ala$ silika -el %en-an ketealan 72) mm(

Fase -erak a%a eerapa ase -erak yan- %apat %i-unakan C Sistem pelarut A ;metanol C l arutan amonia pekat71C 17)


18/58

;En-elke71060<

IDENTIFIKASI 5ARA KR*MAT*RAFI

3ositimetametamin 'ika Ber:aker/arna pink$in--a Jn-u%en-an R

Sistem A C 7")

Sistem BC 722

Sistem 5C72.

I%entiGkasiatau

penampakanno%a yaitu%ilakukan

penyemprotan%en-an larutan

ni$i%rin

pen-eman-an7lapisan tipissilika -el

%i:elupkan ke%alam pelarut;sistem A7 B7

atau 5< %alame'ana

kromato-raG

Memer:akkansampel

men--unakanmikropipetatau pipa

kapiler pa%asilika -el yan-su%a$ %iuat-aris penan%a


19/58

IDENTIFIKASI 5ARA FISIK*KIMIA

!( 5ara Fisikokimia

a( Spektrootometri IR

Menurut JS3 Inrare% asoption C 10,K


20/58

JHI ATRIBJT MJTJ

Titik lele$C 1,1 P 1,)

Rotasi optik

arutan sampel 2 m-ml

Kriteria yan- %iterimaC =16 %an =10 ;JS37 2.<

Rotasi optik a%ala$ esar su%ut pemutaran i%an-

polarisasi yan- ter'a%i 'ika sinar terpolarisasi %ile/atkanmelalui :airan

Ke:uali %itanyakan lain7 pen-ukuran %ilakukan

men--unakan sinar natrium pa%a lapisan :airan seteal

1 %m pa%a su$u 2 ;Depkes RI7 10,0


21/58

KEMJRNIAN

MET#AM3#ETAMINE#4DR*5#*R4DE

M k


22/58

Sisa 3emi'aran Cti%ak lei$ %ari

71

Titik ele$ C 1,1 5 1,) 5

Susut3en-erin-anDikerin-kanpa%a su$u 1) 5 selama 2 'am#asil C ti%aklei$ %ari 7)

Men--unakanKromato-raG apis

Tipis(- arutan stan%ar %an

larutan sampel%iuat %en-anmelarutkanmetametamin #5l

stan%ar %anmetametaminsampel ke %alamkloroorm(

- Fase %iam C silika -el- Fase -erak C 5$loroormC:y:lo$eQaneC

%iet$ylamine

;)C!C1


23/58

TITRASI BEBAS AIR

MET#AM3#ETAMINE#4DR*5#*R4DE


24/58

TITRASI BEBAS AIR

Titrasi men--unakan pelarut or-anik sea-i

pen--anti air

Dilakukan pa%a zat asam atau asa lema$ seperti

$alnya asam9asam or-anik atau alkaloi%a

Ka%ar air %alam TBA maksimal 7297)


25/58

S4ARAT 3EARJT

Melarutkan zat yan- %ititrasi ;Sampel<

Ti%ak ereaksi aik %en-an titran

#asil titrasi erupa larutan atau kristal

Mura$ %an mu%a$ pemurniaanya 'ika perlu %an ti%ak

kompleks

Tipe 3elarut C AmGprotik7 aprotik7 protoG lik


26/58

TITRAN

Bersiat Asam7 :onto$ C Asam perklorat7 asam p9

toluensulonat7 asam 27!9%initroenzensulonat

Bersiat Basa7 :onto$ C tetra utilamonium $i%roksi%a7

natrium asetat7 kalium metoksi%a7 %an natrium

aminoetoksi%a


27/58

A3IKASI TITRASI BEBAS AIR

1( *at yan- er%iat asam %ititrasi %en-an asa

;Natrum asetat< %alam pelarut :onto$nya enzen

metanol atau %oenilormami%a

2( *at yan- ersiat asa lema$ ;amina7 asam amiino

%ll< %ititrasi %en-an asam ;asam perklorat< %alam

pelarut :ontonya asam asetat -la:ial


28/58

TBA METAMFETAMIN #5

Analit C metametamin #5l

Titran C Asam 3erklorat

3elarut C Asam asetat la:ial

In%ikator C Krital iolet

&arna titik ak$ir titrasi C #i'au zamru%


29/58

REAKTIFITAS


30/58

M*N*RAFI SIFATFISIK*KIMIA 5AFFEINE


31/58

5AFFEINE


32/58

5AFFEINE

Kaein a%ala$ an$i%rat atau men-an%un- 1 molekul

air $i%rasi( 4an- men-an%un- ti%ak kuran- %ari 0.7)

%an ti%ak lei$ %ari 11 5 .#1N!*21 %i$itun- %alam

kea%aan an$i%rat

Tempat penyimpanan C simpan kaein $i%rat %i /a%a$

yan- rapat %an simpan kaein an$i%rat %i /a%a$

tertutup aikAsorpsi C kaein aik %i asorpsi melalui a%ministrasi

oral


33/58

5AFFEINE

Kaein %imetaolisasi %i $ati

Rute eliminasi C kaein pa%a prinsipnya %ieliminasi le/at urin

sea-ai metaolit

3araQant$ine ;.!< T$eoromine ;12<

T$eop$ill ine ;!<

T12 C " 9 ) 'am

Bioa+ailail itas 00

Massa Molar 10!710 -mol

Kepa%atan 172" -:m "

Titik lele$ 2") 92". 5


34/58

IDENTIFIKASI 5AFFEINE


35/58


1( I%entiGkasi Kimia

arutkan kuran- lei$ ) m- %alam 1 ml asam klori%a

%alam :a/an porselen7 tama$kan ) m- kalium

klorat7 uapkan %iatas tan-as uap $in--a kerin-(

Balikkan :a/an %iatas e'ana erisi eerapa tetes

amonium $i%roksi%a 6 N7 $asilnya yaitu er/arna

lemayun- yan- $ilan- %en-an penama$an larutanalkali kuat


36/58

IDENTIFIKASI 5ARA FISIK*KIMIA

2( I%entiGkasi Fisikokimia

Spektrum serapan inramera$ zat yan- tela$

%ikerin-kan %an %i%ispersikan %alam minyak mineral7

menun'ukan maksimum $anya pa%a pan'an-

-eloman- yan- sama seperti pa%a Koein B3FI yaitu

pa%a rentan- 2)9" nm(


37/58

ATRIBJT MJTJ

Harak leur

Antara 2)" %an 2),7) lakukan penetapan

men--unkan zat yan- tela$ %ikerin-kan pa%a su$u .

selama ! 'am

;FI I7 100)<


38/58

JHI KEMJRNIAN5AFFEINE


39/58

3rose%urC akukan penetapan men--unakan zat yan-

tela$ %ikerin-kan pa%a su$u .

SyaratC Harak leur antara 2") %an 2",7)

;DepKes RI7 100)


40/58

3rose%ur C Meto%e III ;ra+imetri<

• 5ampur %an timan- zat u'i7 lakukan penetapan men--unakan 1 -

$in--a 2 -(

• Tara otol timal %an-kal ersumat ka:a yan- tela$ %ikerin-kan

selama " menit pa%a kon%isi sepertiyan- %i-unakan %alam

penetapan(

• Masukkan zat u'i ke %alam otol 7 %an timan- saksama otol

eserta isinya(• 3erla$an9la$an %en-an men--oyan-7 ratakan zat u'i sampai setin--i

lei$ kuran- ) mm(

• Masukkan ke %alam o+en7 uka sumat %an iarkan sumat ini %i

%alam o+en(

2( KADAR AIR


41/58

3rose%urC Meto%e II• Timan- se'umla$ zat yan- seelumnya tela$ %ipi'arkan7 %an

%i%in-inkan

• Tama$kan 2 ml asam sulat 2 N7 panaskan %iatas nyala api pa%a

su$u P 67 lan'utkan pemanasan sampai aran- $ais terakar

%an %iiarkan %in-in(

• Tama$kan eerapa tetes #2S*! 2N %an ulan-i pemanasan %an

pemi'aran %an iarkan %in-in(

• Tama$kan eeapa tetes amonium karonat 3 167 uapkan

$in--a kerin- %an pi'arkan(

• Din-inkan7 timan- %an pi'arkan selama 1) menit %an ulan-i :ara

ini $in--a %iperole$ oot tetap(

"( SISA 3EMIHARAN


42/58

a( Arsen

.3rose%urC Meto%e I I ;Farmakope I<

.RumusC

.

@ atas arsen %alam p'.SyaratC Ti%ak lei$ %ari " p'

( o-am Berat

.3rose%urC Meto%e I II ;Farmakope I<

.RumusC

.@ atas o-am erat %alam

.SyaratC Ti%ak lei$ %ari 1 p' ;DepKes7 100)


43/58

3rose%urC seanyak ) m- kaein %i masukkan

ke%alam /a%a$ an%in- yan- teruat %ari ka:a tak

er/arna( Tama$kan ) ml asam sulfat LP ( A%uk

:ampuran %en-an atan- pen-a%uk selama 1) menit(Ban%in-kan /arna larutan %en-an larutan pa%anan(

SyaratC /arna larutan ti%ak lei$ intensi %ari /arnaLarutan Padanan D

;DepKes RI7 100)


44/58

3rose%urC men--unakan Kromato-raG as

SyaratC

VBatas W %ari 1 p' er%asarkan toksistas yan- relati

esar ;DepKes RI7 100)


45/58

TITRASI BEBAS AIR

5AFFEINE


46/58

3rinsip C Asi%imetri ;reaksi netralisasi<

3elarut C Asam Asetat -lasial

arutan Baku C Asam perklorat 71 N

4an- %iakukan %en-an Kalium #i%ro-en Ftalat ;K#3< 71

N

In%ikator C kristal +iolet

Air %apat ersiat asam lema$ %an asa lema$( *le$ karena

itu7 %alam lin-kun-an air7 air %apat erkompetisi %en-an

asam %an asa yan- san-at lema$ %alam $al menerima %an

memeri proton(

TITRASI BEBAS AIR


47/58

3ENETA3AN KADAR DENAN TITRASIBEBAS AIR

3emuatan Asam 3erklorat

3emakuan Asam 3erklorat%en-an Kalium #i%o-en Ftalat

3emuatan In%ikator Kristaliolet

3enetapan Ka%ar Kaein


48/58

Tiap 1 ml larutan men-an%un- 1() - #5l*!

;BM 17!6<

;DepKes RI7 100)


49/58

3EMBAKJAN ASAM 3ERK*RAT DENANKAIJM #IDR*EN FTAAT Timan- seksama lei$

kuran- , m- kalium

italat 3 yan-

seelumnya tela$

%i$aluskan %en-an $ati9

$ati %an %ikerin-kan

pa%a su$u 12 5 selama 2

'am

arutkan %alam )ml asam asetat

-lasial 3 %alam

lau 2) ml 9X = 2

tetes kristal +iolet

3

Titrasi %- asam

perkolat sampai /arna

un-u erua$ men'a%i

$i'au iru 9X lakukan

penetapan lan-ko 9X

$itun- normalitas

larutan

;DepKes RI7 100)


50/58

3EMBJATAN INDIKAT*R KRISTAI*ET

1 m-Kristal +iolet

arutkan%alam 1 mAsam asetat

-lasial 3

Ko:ok9ko:ok

;DepKes RI7 100)


51/58

3 E N E T A 3A N K A D A R K A F E I N

Meniman-

! m-kaein

Masukankaein ts ke%alam

erlenmeyer

Tama$kankaeinmen--unaka

n ! mlasam asetatan$i%ri%a p

3anaskanse'enak untukmemper:epat

kelarutan

Din-inkan%en-an su$u

ruan-an

Tama$kan

. mBenzen p

Tama$kan

in%ikatorkristal +ioletmaks " tetes

Titrasi

men--unakan asampeklorat (1

N yan- su%a$%iakukan

5atat +olumeasam

peklorat (1N yan-

%i-unakan

;DepKes RI7 100)


52/58

RJMJS 3ENENTJAN KADAR

Ka%ar@

Ka%ar koein er%asarkan FI III ;10,0< @ 0.911


53/58

MEKANISME REAKSI TBA KAFEIN


54/58

Reaksi titrasi eas air kaein se:ara keseluru$anC

Reaksi pertama yaitu reaksi penetapan ka%ar kaein( Kaein

%ireaksikan %en-an asam asetat7 asam asetat memprotonisasi

kaein(

Reaksi ke%ua yaitu pemuatan asam perklorat( Den-an

mereaksikan asam perklorat %en-an asam asetat -lasial( Asam

perklorat memprotonisasi asam asetat

Jntuk men-$ilan-kan air %alam titrasinya %itama$kan asamasetat an$i%rat7 'a%ila$ $asil titrasi yan- terli$at %alam -amar(

Saat %itama$kan asam asetat an$i%rat7 asam asetat an$i%rat

men-ikat molekul air %ari $asil pemuatan asam perklorat(

Mekanisme Reaksi TBA Kaein


55/58

INDIKAT*R 4AN DIJNAKAN DAAM TBA KAFEIN

5rystal iolet

Met$yl9rosaniline :$lori%e

YuanalGne re%Nap$t$olenzein

Mal:$ite -reen


56/58

DAFTAR 3JSTAKA

Departments * T$e Army An% T$e Air For:e( 10)"( Handbook of

Pharmacy Technicians. &as$in-ton D5(

Depkes RI( 10,0( Farmakope In%onesia E%isi Keti-a( HakartaC Depkes

RI(

Depkes RI( 100)( Farmakope In%onesia( E%isi I( Departemen

Kese$atan Repulik In%onesia( Hakarta

En-elke7B(F7Masako *no( 1060( 3ro:e%ures or assure% i%entiG:ation

o morp$ine7%i$y%romorp$inone7 :o%eine7 nor:o%eine7 met$a%one7

uinine7 met$amp$etamine7et:(7 in $uman urine( Terse%ian online %i$ttpC

///(uno%:(or-uno%:en%ata9an%9analysisulletinulletinZ10609

191Z2Zpa-e!($tml[s2

< >%iakses pa%a ) Maret 216?

Jnite% Nations( 26( Re:ommen%e% Met$o%s For T$e

http://www.unodc.org/unodc/en/data-and-analysis/bulletin/bulletin_1969-01-01_2_page004.html#s020http://www.unodc.org/unodc/en/data-and-analysis/bulletin/bulletin_1969-01-01_2_page004.html#s020http://www.unodc.org/unodc/en/data-and-analysis/bulletin/bulletin_1969-01-01_2_page004.html#s020http://www.unodc.org/unodc/en/data-and-analysis/bulletin/bulletin_1969-01-01_2_page004.html#s020http://www.unodc.org/unodc/en/data-and-analysis/bulletin/bulletin_1969-01-01_2_page004.html#s020http://www.unodc.org/unodc/en/data-and-analysis/bulletin/bulletin_1969-01-01_2_page004.html#s020http://www.unodc.org/unodc/en/data-and-analysis/bulletin/bulletin_1969-01-01_2_page004.html#s020


57/58

I%entiG:ation an% Analysis * Amp$etamine7 Met$amp$etamine

an% T$eir Rin-9Sustitute% Analo-ues in Seize% MaterialsC Re+ise%

an% Jp%ate% terse%ia online

%i$ttpC///(uno%:(or-p%s:ientiG:stnar"!(p% >%iakses pa%a )

Maret 216?

JS3209NF2!( 2)( Methamphethamine Hydrochloride a+ailale

online at$ttpC///(p$arma:opeia(:n+202!usp20n2!sZm)($tml

>%iakses pa%a ! Maret 216?(

JS3 "2( 2.( Jnite% States 3$arma:opeia( 3$ila%elp$iaC T$e

Jnite% States 3$arma:opeial 5on+ention7 In:(

JS3( 21!( United States Pharmacopeial XXXV ( Jnite% States

3$arma:opeial 5on+ention( In:7 Ro:k+ille(

$ttpC

///(%ru-s(:ommono-rap$:a\eine9:a\eine9an%9so%ium9enzoate9in

http://www.pharmacopeia.cn/v29240/usp29nf24s0_m50000.htmlhttp://www.drugs.com/monograph/caffeine-caffeine-and-sodium-benzoate-injection-caffeine-citrate.htmlhttp://www.drugs.com/monograph/caffeine-caffeine-and-sodium-benzoate-injection-caffeine-citrate.htmlhttp://www.drugs.com/monograph/caffeine-caffeine-and-sodium-benzoate-injection-caffeine-citrate.htmlhttp://www.drugs.com/monograph/caffeine-caffeine-and-sodium-benzoate-injection-caffeine-citrate.htmlhttp://www.pharmacopeia.cn/v29240/usp29nf24s0_m50000.html


58/58

Terimakasi$

titrasi bebas air kelompok 1

Documents