laporan kimal 4

LAPORAN PRAKTIKUM

KI-2122 KIMIA ANALITIK

SEMESTER I 2012/2013

KARAKTERISASI GUGUS FUNGSI DENGAN

SPEKTROMETER INFRA MERAH

Nama : Haykal Yuqdha

NIM : 13011087

Kelompok : 4 / Shift Pagi

Tanggal Praktikum : 26 September 2012

Tanggal Pengumpulan : 3 Oktober 2012

Nama Asisten : Lizza 23010104

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN

ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

BANDUNG

2012

KARAKTERISASI GUGUS FUNGSI DENGAN

SPEKTROMETER INFRA MERAH

1 Tujuan Percobaan

Menentukan gugus fungsi yang terdapat pada senyawa asam salisilat.

Menentukan apakah spektrometer infra merah yang dipakai masih layak

dipergunakan atau tidak.

Membandingkan hasil spektrometri infra merah dengan teknik nujol mull dan

teknik pellet KBr.

2 Teori Dasar

Spektrofotometer infra merah biasa digunakan untuk menentukan gugus

fungsi yang terdapat dalam suatu senyawa.

Spektrofotometri infra merah merupakan suatu

metode yang mengamati interaksi molekul

dengan radiasi elektromagnetik yang berada

pada daerah bilangan gelombang 13.000 – 10

cm-1. Gelombang elektromagnetik memiliki

vektor listrik dan vektor magnetik yang

keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan (transversal).

Dalam spektrofotometer infra merah panjang gelombang dan bilangan

gelombang adalah nilai yang digunakan untuk menunjukkan posisi dalam spectrum

serapan. Panjang gelombang biasanya diukur dalam micrometer ( µm ). Sedangkan

bilangan gelombang ( ) adalah frekuensi dibagi dengan kecepatan cahaya, atau

merupakan kebalikan dari panjang gelombang dalam satuan cm-1. Persamaan dari

hubungan kedua hal diatas dapat dituliskan sebagai berikut

Haykal Yuqdha / 13011087Laporan Praktikum 1 – Kimia AnalitikModul IV – Karakterisasi Gugus Fungsi Dengan Spektrometer Infra Merah 1

Atom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya

terjadi peristiwa vibrasi dan rotasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan

kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu

molekul tertentu dan biasanya disebut vibrasi finger print. Vibrasi molekul dapat

digolongkan atas dua golongan besar, yaitu vibrasi regangan (stretching) dan

vibrasi bengkokan (bending).

Frekuensi vibrasi suatu molekul dapat dipengaruhi pula oleh jumlah dan

jenis atom, susunan geometri, dan tetapan ikatan antar atom dalam suatu molekul.

Perubahan dalam salah satu faktor diatas akan mempengaruhi pola spektra infra

merah yang dihasilkan. Hal yang penting adalah bahwa ikatan yang dapat

menyerap sinar infra merah adalah ikatan yang disebabkan oleh perubahan vibrasi

atau rotasinya dapat menyebabkan perubahan momen dipole.

Dalam vibrasi regangan, atom bergerak

terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya

sehingga akan terjadi perubahan jarak antara

keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah.

Vibrasi regangan ada dua macam, yaitu Regangan Simetri (unit struktur bergerak

bersamaan dan searah dalam satu bidang datar) dan Regangan Asimetri (unit

struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar).

Jumlah energy yang dibutuhkan untuk meregangkan suatu ikatan tergantung

pada tegangan ikatan dan massa atom yang terikat. Bilangan gelombang suatu

serapan dapat dihitung menggunakan

persamaan yang diturunkan dari hokum

Hooke. Persamaan disamping

menghubungkan bilangan gelombang dari vibrasi regangan terhadap konstanta

gaya ikatan (f) dan massa atom (gram) yang dihubungkan oleh ikatan (m1 dan m2).

Persamaan tersebut menunjukkan bahwa ikatan yang lebih kuat dan atom yang

lebih ringan menghasilkan frekuensi yang lebih tinggi. Semakin kuat suatu ikatan

semakin besar energy yang dibutuhkan untuk meregangkan ikatan tersebut.

Frekuensi vibrasi berbanding terbalik dengan massa atom sehingga vibrasi atom

yang lebih berat terjadi pada frekuensi yang lebih rendah.


Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih

besar, maka dapat menimbulkan vibrasi

bengkokan atau vibrasi deformasi yang

mempengaruhi osilasi atom atau molekul

secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini

terbagi menjadi empat jenis, yaitu Vibrasi

Goyangan (Rocking - unit struktur bergerak

mengayun asimetri tetapi masih dalam bidang

datar), Vibrasi Guntingan (Scissoring - unit

struktur bergerak mengayun simetri dan masih dalam bidang datar), Vibrasi

Kibasan (Wagging - unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar), dan

Vibrasi Pelintiran (Twisting - unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang

menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar).

3 Cara Kerja

Langkah pertama yang dilakukan adalah membuat blanko (udara kosong)

sebagai referensi munculnya puncak-puncak yang tidak di inginkan di spectra IR

yang dianalisis. Dengan menggunakan film polistiren standar, kita uji kelayakan

alat spectrometer yang digunakan. Dari hasil spektra IR polistiren tersebut kita catat

nilai-nilai bilangan gelombang yang menimbulkan puncak. Nilai-nilai bilangan

gelombang tersebut kita bandingkan dengan nilai bilangan gelombang literatur.

Persen penyimpangan nilai bilangan gelombang dihitung dan dirata-rata. Kelayakan

spektrometer IR ditentukan dari persen penyimpangan rata-rata tersebut.

Spektra asam salisilat dalam pellet KBr dibuat dengan cara menggerus

Asam salisilat dengan KBr hingga homogen dan terlihat seperti tepung/serbuk.

Asam salisilat dan KBr yang digunakan adalah sekitar 10 milligram untuk asam

salisilat dan 100 milligram untuk serbuk KBr. Setelah dirasa homogen, serbuk

tersebut diambil sebagian untuk kemudian dimasukkan ke dalam alat yang

berfungsi untuk menekan serbuk tersebut hingga seratus ribu kiloNewton.

Pemberian tekanan tersbeut bertujuan untuk membuat pellet KBr. Pellet yang


terbentuk kemudian dimasukkan ke dalam spektrometer infra merah untuk dibuat

spektranya.

Spektra IR dari nujol mull dibuat dengan cara meneteskan dan mengoleskan

nujoll mull pada suatu plat. Plat tersebut dimasukkan ke spektrometer dan dibuat

spektranya. Langkah selanjutnya adalah membuat spektra IR asam salisilat dalam

nujol mull. Asam salisilat digerus bersama beberapa tetes nujol mull sampai

terbentuk seperti suatu pasta yang homogen. Perbandingan antara asam salisilat dan

nujol mull adalah setiap 10 mg asam salisilat, diperlukan nujol mull sebanyak dua

tetes. Setelah itu, campuran tersebut dioleskan pada suatu plat untuk dibuat

spektranya dengan menggunakan spektrometer infra merah.

Setelah semua data spektra dihasilkan, spektra tersebut dianalisis dan

dibandingkan dengan data dari literatur. Karena setiap gugus fungsi/ikatan di dalam

suatu molekul memiliki tingkat energi vibrasi dan rotasi yang berbeda, maka cara

untuk menentukan gugus fungsi dilihat dari nilai bilangan gelombang yang terserap

oleh ikatan yang terdapat pada senyawa tersebut.

4 Data Pengamatan

Blangko



500750

10001250

15001750

20002500

30003500

40004500

1/cm

0 15 30 45 60 75 90

105

120

135E

Fil

Film Polistirene


500750

10001250

15001750

20002500

30003500

40004500

1/cm

-30

-15 0 15 30 45 60 75 90

105

%T

4050.514035.08

3101.543080.32

3059.103022.45

2999.312929.872916.37

2848.862781.352630.91

1942.32

1869.02

1801.51

1745.58

1600.921581.63

1541.121492.901452.40

1371.391327.031311.59

1246.021224.80

1180.441153.43

1111.001068.56

1028.061002.98

979.84964.41

943.19906.54

840.96756.10704.02694.37

667.37621.08

540.07451.34403.12

Spektra IR Nujol Mull / Parafin


500750

10001250

15001750

20002500

30003500

40004500

1/cm

-15 0 15 30 45 60 75 90

105

%T

3369.64

2953.022924.092852.72

1710.86

1460.11

1377.17

1305.81

1163.08

970.19

723.31

401.19

Nujol

Spektra IR Asam Salisilat di dalam Nujol Mull


500750

10001250

15001750

20002500

30003500

40004500

1/cm

0 15 30 45 60 75 90

105

%T

3228.843188.333169.04

3111.182951.09

2922.162852.72

2721.562675.27

2590.402567.252532.54

2387.872355.08

1668.431658.78

1612.491579.70

1483.261460.11

1377.171325.10

1296.161246.021209.37

1188.151155.36

1089.781029.99

993.34964.41

891.11867.97

852.54785.03

758.02696.30

659.66567.07

532.35464.84

401.19

NujolA

Sa

Spektra IR Asam Salisilat dengan Pellet KBr


500750

10001250

15001750

20002500

30003500

40004500

1/cm

-15 0 15 30 45 60 75 90

105

%T

3523.95

3238.48

3059.103005.102918.30

2860.432721.56

2594.262565.332534.462360.87

1662.641608.63

1577.771481.33

1442.751382.96

1325.101301.951292.311249.871242.161209.37

1190.081153.43

1087.851029.99

979.84964.41

893.04869.90

852.54785.03

758.02752.24

698.23657.73

567.07532.35

464.84

KBrAssalislt

5 Pengolahan Data

NoBil. Gelombang

Standar 1/0

Bil. Gelombang

terukur 1/

%Penyimpangan

|

1λ0

−1λ

1λ0

|´ 100 %

1 3061 3059.1 0.062071

2 2850.7 2848.86 0.064546

3 1601.4 1600.92 0.029974

4 1583.1 1581.63 0.092856

5 1601.4 1600.92 0.029974

6 1583.1 1581.63 0.092856

7 1181.4 1180.44 0.08126

8 1154.3 1153.43 0.07537

9 1069.1 1068.56 0.05051

10 1028 1028.06 0.005837

11 906.7 906.54 0.017646

%Penyimpangan rata-rata Spektra Infra Merah

Polistirene0.054809

Daerah serapan (cm-1)

Gugus Fungsi

Nama Gugus Fungsi

Nujol MullAs-Salisilat

– Nujol MullAs-Salisilat

– KBr

2850-29601350-1470

C-H alkana

2922,162856,581458,181375,25

2951,092924,092854,651462,041448,541379,10

2920,232858,511440,831382,96

3020-3080675-870

C-H alkena 727,16

854,47781,17759,95696,30

3059,10860,25783,10758,02696,30

3000-3100675-870

C-H aromatik 727,16

854,47781,17759,95696,30

3059,103007,02860,25783,10758,02696,30


3300 C-H alkuna - - -1640-1680 C=C alkena - 1662,64 1658,78

1500-1600 C=Caromatik (cincin)

- 1577,77 1575,84

1080-1300 C-O

AlkoholEterasam

karboksilatester

-

1294,241246,021209,371190,081153,431087,85

1296,161246,021207,441151,501089,78

1690-1760 C=O

AldehidaKetonasam

karboksilatester

1712,79 - -

3610-3640 O-Halkoholfenol

(monomer)- - -

2000-3600 O-HAlkohol

fenol (ikatan Hidrogen)

2922,162856,583379,292723,49

3232,703192,193169,042951,092924,092854,652723,492677,202592,332534,46

3236,553059,103007,022920,232858,512719,632594,262534,462380,162171,852088,91

3000-3600 O-Hasam

karboksilat3379,29

3232,703192,193169,04

3236,553059,103007,02

3310-3500 N-H amina 3379,29 - -

1180-1360 C-N amina 1305,81

1325,101294,241246,021209,371190,08

1296,161246,021207,441151,50

1515-15601345-1385

-NO2 nitro 1375,25 1379,10 1382,96

6 Analisis dan Pembahasan

Pada percobaan ini, polistirene digunakan untuk menentukan kelayakan

spektrometer Infra Merah. Polistirene mempunyai kestabilan yang cukup tinggi.

Bentuk molekulnya tidak mudah berubah apabila terjadi perubahan lingkungan di

sekitarnya, misalnya adanya peningkatan suhu yang tidak ekstrim tidak mengubah


bentuk molekul dan ikatan-ikatan yang ada di dalam polistirene. Berdasarkan hasil

perhitungan, penyimpangan rata-rata spektra infra merah polistirene adalah sebesar

0,054%. Suatu spektrometer infra merah dikatakan layak digunakan jika

penyimpangan rata-ratanya kurang dari 1%. Karena penyimpangan spektra infra

merah yang dihasilkan oleh spektrometer infra merah di Gedung Kimia Institut

Teknologi Bandung adalah 0,054%, kurang dari 1% , maka dapat disimpulkan

bahwa spektrometer tersebut masih layak untuk dipergunakan.

Pada percobaan ini, blangko (udara kosong) juga ikut diukur, tujuannya

adalah sebagai referensi analisis. Misalnya pada percobaan yang dilakukan

ditemukan puncak yang tidak diinginkan ada dan ketika dibandingkan dengan

spektra blangko, ternyata puncak tersebut ada pada blangko, maka dapat

disimpulkan bahwa puncak yang muncul tersebut bukanlah berasal dari senyawa

yang dianalisis, melainkan berasal dari udara/blangko. Dengan kata lain, fungsi

blangko adalah untuk menghilangkan pengaruh serapan yang ditemukan dari

spektra sampel yang dianalisis dari serapan-serapan yang ada di udara.

Tingkatan energi ikatan pada KBr tidak masuk ke dalam daerah infra

merah, sehingga ketika spektrofotometri infra merah dilakukan, gugus fungsi atau

ikatan ikatan yang ada di dalam KBr tidak terdeteksi sebagai suatu puncak. Beda

halnya dengan spektrofotometri dengan menggunakan nujol mull. Jika kita melihat

spektra yang dihasilkan, maka kita bisa melihat bahwa nujol mull ikut

menyumbangkan suatu puncak puncak. Itulah sebabnya, kita juga perlu

menganalisis spektra nujol mull tanpa asam salisilat. Inilah yang menyebabkan

teknik pellet KBr lebih baik dari teknik nujol mull. Dengan spektra nujol mull

tanpa asam salisilat, kita bisa menganalisis puncak puncak yang muncul di spektra

asam salisilat dengan teknik nujol mull. Di dalam spektra asam salisilat dengan

teknik nujol mull, kita bisa melihat bahwa ada beberapa kesamaan puncak dengan

spektra nujol mull tanpa asam salisilat. Akhirnya, puncak itu diidentifikasi sebagai

puncak yang merupakan sumbangan dari ikatan-ikatan atau gugus fungsi yang ada

di dalam nujol mull dan tidak dianalisis sebagai ikatan-ikatan atau gugus fungsi

dari asam salisilat.


Dengan teknik nujol mull, setelah dikurangi dengan nilai-nilai bilangan

gelombang dari nujol mull itu sendiri, kita bisa mendapatkan bahwa di dalam asam

salisilat, terdapat beberapa gugus fungsi, yaitu alkana (ikatan tunggal antara atom C

dan C), alkena (ikatan rangkap dua antara atom C dan C), benzene, ikatan antara C

dan H, asam karboksilat, dan alkohol. Dengan menggunakan teknik pellet KBr, kita

bisa mendapatkan bahwa gugus fungsi atau ikatan yang ada di dalam asam salisilat

adalah benzene, alkena, alkana, alcohol, dan asam karboksilat. Jika dilihat lebih

lanjut, terdapat juga gugus nitro yang muncul di ketiga spektra, ini berarti bahwa

gugus nitro yang teranalisis merupakan hasil dari puncak yang disebabkan oleh

udara.

Menurut literature, gugus fungsi yang ada di dalam asam salisilat adalah

alcohol, asam karboksilat, cincin benzene, alkena, dan alkuna. Ini berarti bahwa

pengukuran yang dilakukan dengan metode spektrometri infra merah ini cukup

akurat. Adapun bentuk molekul dari asam salisilat adalah sebagai berikut:

.

Penggerusan dilakukan untuk memperkecil ukuran molekul-molekul

sehingga ketika ditembak dengan menggunakan sindar infra merah, energi dari

sinar infra merah dapat diserap langsung oleh gugus fungsi dan ikatan-ikatan yang

ada di dalamnya dengan mudah. Jika suatu molekul yang ukurannya besar

ditembak dengan menggunakan sinar infra merah, sinar itu juga akan terhambur

dan penyerapan yang terjadi tidak maksimal. Hasilnya, puncak-puncak yang

dihasilkan oleh spektra infra merah juga tidak akurat. Selain itu, penggerusan juga

dilakukan agar kedua zat yang digerus dapat tercampur secara merata atau

homogen.

Pemipihan juga dilakukan untuk suatu tujuan yang sama, yaitu agar sisi

yang ditembak dengan sinar infra merah tidak terlalu tebal. Jika sisi yang ditembak


dengan sinar infra merah terlalu tebal, maka sinar infra merah juga akan terhambur

dengan tidak optimal. Ini menyebabkan puncak puncak yang terjadi pada spektra

infra merah tidak akurat lagi.

Dalam percobaan ini, oven berfungsi sebagai alat untuk menjaga kondisi

KBr tetap dalam kondisi stabil. Karena KBr merupakan zat yang bersifat

higroskopis (suka air), maka penyimpanan KBr harus dilakukan di tempat yang

kering. Untuk itulah digunakan oven sehingga KBr tetap kering dan terjaga

kestabilannya.

Secara prinsip, tingkat energi cahaya di daerah sinar infra merah sesuai

dengan energi vibrasi dan rotasi dari ikatan-ikatan yang ada di dalam molekul.

Apabila sinar infra merah mengenai ikatan ikatan yang ada di dalam molekul yang

tingkat energinya sesuai atau sama dengan tingkat energi tersebut, maka sinar infra

merah akan diserap. Karena setiap jenis ikatan mempunyai tingkat energi yang

berbeda, maka nilai bilangan gelombang sinar infra merah yang diserap juga akan

berbeda. Inilah yang menyebabkan spektrofotometri infra merah dapat

dipergunakan untuk menentukan gugus fungsi yang ada di dalam suatu molekul.

7 Kesimpulan

Gugus fungsi yang ada di dalam asam salisilat adalah alkana, alkena, alkohol,

dan asam karboksilat.

Karena persen penyimpangan rata rata dari spektrometer infra merah yang ada

di gedung Kimia Institut Teknologi Bandung adalah 0,054% < 1%, maka

spektrometer infra merah tersebut masuk dalam kategori layak untuk

digunakan.

Jika spektrometri menggunakan teknik nujol mull, maka spektra dari nujol mull

itu sendiri akan terdeteksi pada saat asam salisilat dianalisis. Namun jika

menggunakan teknik pellet KBr, puncak yang dihasilkan adalah puncak-puncak

absorbansi asam salisilat itu sendiri dan pellet KBr tidak memberikan adanya

puncak tambahan seperti halnya dalam teknik nujol mull. Oleh karena itu,

teknik pellet KBr lebih baik dari teknik nujol mull.


8 Daftar Pustaka

Bruice, P. Y. 2001, Organic Chemistry, Prentice Hall International, Inc., New

Jersey.

Christian, G.D. 1994. Analytical Chemistry 5th Edition. John Wiley and Sons, lnc.

New York. Page 485-497.

Harvey, David. 2000. Chemistry: Modern Analitycal Chemistry First Edition. Page

388-409.

Skoog, Douglas A.et.al.1996. Fundamentals of Analytical Chemistry 7th Edition,

Orlando : Saunders College Publishing Page 592-597.

http://id.wikipedia.org/wiki/Spektroskopi_inframerah (diakses tanggal 1 Oktober

2012 pukul 22.57

http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri_infra_

merah/comment-page-1/ (diakses tanggal 1 Oktober 2012 pukul 21.59)

9 Lampiran

Tabel Daerah Serapan Nilai Gelombang, Gugus Fungsi, dan Namanya

Daerah serapan (cm-1) Gugus Fungsi Nama Gugus Fungsi2850-29601350-1470

C-H alkana

3020-3080675-870

C-H alkena

3000-3100675-870

C-H aromatik

3300 C-H alkuna1640-1680 C=C alkena1500-1600 C=C aromatik (cincin)

1080-1300 C-O

AlkoholEter

asam karboksilatester

1690-1760 C=O

AldehidaKeton

asam karboksilatester


http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri_infra_%20merah/comment-page-1/

http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri_infra_%20merah/comment-page-1/

http://id.wikipedia.org/wiki/Spektroskopi_inframerah

3610-3640 O-Halkohol

fenol(monomer)

2000-3600 O-HAlkohol

fenol (ikatan Hidrogen)3000-3600 O-H asam karboksilat3310-3500 N-H amina1180-1360 C-N amina1515-15601345-1385

-NO2 nitro


laporan kimal 4

Documents