METODE PENGAMBILAN SAMPEL (SAMPLING)

pengetahuan yg baik ttg proses sampling (pengambilan sampel) & tujuan analisis dpt m’hindarkn dr kesalahan analisis.

tingkat kepercayaan t’hdap data analisis jg sangat t’gantung bagaimana suatu sampling dilakukan.

Pendahuluan

Teknik preparasi sampel adalah bagian dari proses analisis yang sangat penting. Mengapa? ??

Karena teknik preparasi sampel adalah proses yang harus dilakukan untuk menyiapkan sampel sehingga siap untuk dianalisis menggunakan instrumentasi yang sesuai. 

Secara umum proses analisis minimal mempunyai 5 langkah, yaitu

sampling (pengambilan sampel), preservasi sampel (penyimpanan

sampel), preparasi sampel (penyiapan sampel), analisis (pengukuran), interpretasi data (analisis data), dan pembuatan laporan analisis.

Kesalahan pada salah satu tahap pada proses analisis akan menyebabkan terjadinya kesalahan hasil analisis. Akibatnya akan dihasilkan data hasil analisis yang tidak valid.

Continue.,.

Sediaan obat atau sampel secara umum tdk dapat dianalisis secara langsung. Misalx dg kromatografi tnpa terlebih dahulu dilakukan perlakuan awal trhadap sampel tsb. Perlakuan atau langkah awal tsb dikategorikan sebagai sampling.

Dasar-dasar samplingTujuan Analisis:

untuk menetapkan mutu atau komposisi dr suatu bahan dan agar hasil2 analisa yg diperoleh mempunyai keabsahan.

Dasar-dasar samplingSampling

proses penarikan contoh dr suatu kuantitas besar bahan, suatu porsi kecil bahan yg benar2 mewakili komposisi seluruh bahan tsb.

Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel merupakan masalah yg sangat penting dalam analisis kimia, sebab untk mngetahui kadar atau konsentrasi suatu senyawa tertentu dlm sampel hanya dilakukan t’hdp sejumlah kecil sampel.

Metode Sampling

1. Metode dimana semua bahan diselidiki: biasanya tidak praktis waktu yg lama kuantitas reagensia yg besar instrumen (waktu yg lama)

Metode Sampling

2. Metode dimana porsi bahan dipilih berdasarkn probabilitas statistik:

terpercaya bersifat matematis

Berdasarkan prinsip representatifDikenal 2 macam cara pengambilan sampel dlm

analisis kimia, yaitu:1.Pengambilan sampel random (acak)Cara pengambilan sampel ini dilakukan t’hdp bahan

yg homogen. Misx. Larutan2. Pengambilan sampel representatifcara ini dilakukan jika bahan yg akan dianalisi

tidak homogen.

Continue.,.

Dalam hal ini sampel hrs diambil dari bagian2 yg berbeda dari setiap wadah. misx pd bagian atas, tengah, bawah, samping dsb.

Kemudian masing2 sampel harus dicampurkn scra homogen, lalu sampel diambil scra random untk dianalisis.

Teknik preparasi sampel dilakukan dengan tujuan khusus

untuk memisahkan analit dari matriks sampel yang sangat komplek, memekatkan analit sehingga diperoleh analit dengan konsentrasi yang lebih tinggi dari semula, dan mengubah analit menjadi senyawa lain yang dapat dianalisis dengan instrumentasi yang tersedia.

TAHAPAN ANALISA

1. Difinisi masalah Merencanakan analisa, mempertimbangkan proses dimana informasi analitik itu diperlukan. Pemilihan metode Sesuai dengan informasi yang diperlukan.

2. Sampling Penseleksian dan mengambil sejumlah kecil sampel yang representatif.

3. Perlakuan awal sampel dan Pemisahan yaitu mengubah ke dalam bentuk yang sesuai untuk di analisa.

4. Pengukuranmendapatkan data analisa yang mentah (asli) dari pengukuran pada perlakuan sampel.

5. Kalibrasi mendapatkan data analisa asli dari standar yang disediakan.

6. Evaluasi mengevaluasi data yang diperoleh dari pengukuran dan kalibrasi.

7. Aktionmenganalisa hasil untuk memutuskan apakah pekerjaan ini sesuai dengan masalah yang diberikan.

EFISIENSI ANALISAMetode analisa dipilih sesuai dengan tujuan analisa

serta pretreatment (perlakuan awal ) sampel singkat dan sederhana.

Membandingkan 2 metode dengan memilih salah satu yang lebih baik.

Tahapan perlakuan awal yg harus dipertimbangkan:Hasil analisa harus akurasi dan reliability.Jumlah total waktu analisa yg diperlukan.Jumlah minimum perlakuan awal sampel.

PERSIAPAN PERLAKUAN SAMPEL

1. Grinding sampel padat Buat ukuran butiran yg sesuai (di ayak dengan ayakan

yang berukuran (sieve). Angka mesh dalam ayakan berarti diameter dari lubang dalam

ayakan, angka mesh tinggi berarti diameter partikelnya kecil. Alat yang digunakan:

-Diamond mortar, terbuat dari baja ( sampel yg sangat keras, dan rapuh) -Ball Mill , terbuat dari porselin (sampel yang brittle/

lunak). Untuk sampel yg tidak brittle (pada temperatur ruang)

seperti plastik & karet, maka sampel didinginkan & dialiri udara nitrogen cair.

2. Pengeringan sampel• Sampel biologi : oven pada suhu ~100° ,

catat berat sampel yg hilang.• Vakum desikator dan freeze drying: untuk

sampel yg sensitiv panas dibekukan lalu dikeringkan dalam keadaan beku (kondisi vakum)

• Simpan sampel dalam desikator, sebelum analisa cek kembali berat sampel.

Desikator/eksikator

3. Leaching (melepaskan) dan ekstraksi (mengambil) komponen dari sampel padat.

• Leaching: mengambil satu atau lebih komponen sampel dalam bentuk larutan melalui reaksi kimia dari sampel padat. Larutan tsb kemudian dipisahkan dari fase padat melalui penyaringan.

• Leaching senyawa logam yg larut dari tanah => dilarutkan dengan : air , asam encer, larutan buffer larutan berair dari zat pengomplek logam organik.

• Ekstraksi senyawa organik yg larut dari matrik yg tak larut (plastik atau karet) mengocok sampel dg pelarut dan menyaring, atau refluks sampel dg pelarut panas, atau ekstraksi dg soxhlet.

refluks

1: Stirrer bar/anti-bumping granules

2: Still pot (extraction pot) - still pot should not be overfilled and the volume of solvent in the still pot should be 3 to 4 times the volume of the soxhlet chamber.

3: Distillation path

4: Soxhlet Thimble

5: Extraction solid (residue solid)

6: Syphon arm inlet

7: Syphon arm outlet

8: Expansion adapter

9: Condenser

10: Cooling water in

11: Cooling water out

SOKLETASI

5. Penyaringan Untuk memisahkan partikel padat

tersuspensi (suspended solid), karena: Dapat mengganggu analisa

(memecahkan sinar dalam larutan pada spektrometry, atau menyumbat nebulizer pada AAS)