Laporan Praktek Kerja Industri di PT. Hexpharm Jaya 2014-2015

Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut, tetapi digunakan pelarut organik sebagai pengganti air untuk mempertajam titik akhir titrasi asam/basa lemah. Titrasi bebas air relatif sederhana dan dapat dilakukan secara tepat dan teliti. Asam dan basa yang bersifat lemah seperti halnya asam-asam organik atau alkaloida-alkaloida tidak dapat dititrasidalam lingkungan berair karena disamping sukar larut dalam air juga kurang reaktif dalam air, seperti misalnya garam-garam amina, dimana garam-garam ini dirombak lebih dahulu menjadi basa bebas yang larut dalam air. Pada pelarut asam lemah dan basa lemah dalam lingkungan bebas air harus diperhatikan pengaruh pelarut bukan air terhadap tetapan ionisasi, tetapan dissosiasi, tetapan asam asam dan basa senyawa yang hendak dititrasi. Yang tidak kalah penting adalah pengaruh konstanta dielektrik pada reaksi protolisis pada pelarut bukan air. Jenis dan pengaruh pelarut dalam titrasi ini harus mendapat perhatian. Pada dasarnya pelarut dibedakan menjadi dua jenis pelarut yaitu :1.Pelarut aprotikPelarut aprotik adalah pelarut yang tidak dapat memberikan proton, yaitu pelarut yang tidak terdisosiasi menjadi proton dan anion pelarut. Sebagai contoh adalah pelarut benzen. Penggunaan pelarut aprotik dalam titrasi bebas air adalah karena pelarut ini tidak dapat menyetingkatkan pada keasaman/kebasaan asam dan basa yang bereaksi sesamanya. Selain itu garam yang terjadi pada titrasi tidak akan diuraikan secara protolitik oleh pelarut. Kerugiannya adalah sifatnya yang sedikit polar atau nonpolar yang mempunyai daya larut yang amat kecil, selain itu hantaran suatu larutan akan sangat dikurangi.

2.Pelarut protikPelarut protik adalah pelarut yang menunjukkan disosiasi sendiri menjadi proton dan anion pelarut. Secara praktis pelarut yang seperti ini selalu dapat memberi dan menerima proton. Pelarut yang seperti ini dinamakan pelarut amfiprotik atau pelarut amfolit. Pada penggunaan pelarut aprotik keadaan ideal ini hampir tercapai. Jika dilakukan dengan pelarut amfiprotik maka pelarut akan bertindak sebagai peserta pada proses netralisasi dan tetapan inisiasi, disosiasi keasaman dan kebasaan tentu akan dipengaruhiTitrasi bebas air merupakan prosedur titrimetri yang paling umum digunakan untuk uji-uji dalam farmkaope karena sifat obat-obatan yang bersifat asam atau basa yang sangat lemah hingga titik akhir tidak akan terionisasi. Metode ini mempunyai dua keuntungan yaitu :1. Metode ini cocok untuk titrasi asam atau basa yang sangat lemah2. Pelarutyang digunakan adalah pelarut organik yang juga mampu melarutkan analit-analit organik.

Titrasi bebas air sangat singkat, yaitu sebagai berikut; air dapat bersifat asam lemah atau basa lemah. Oleh karena itu, dalam lingkungan air, air yang dapat berkompetensi dengan asam atau basa yang sangat lemah dalam hal menerima atau memberi proton sebagaimana ditunjukkan dibawah ini :

H2O + H+ H3O+ akan berkompetisi dengan RNH2 + H+ RNH3+H2O + B OH- + BH+ akan berkompetisi dengan ROH + B RO- + BH+

Gambar Kompetisi air dengan basa lemah dan asam lemah untuk memberi atau menerima proton. (Jenkis; 1967)

Adanya prilaku kompetisi ini berakibat pada kecilnya titik infeksi pada kurva titrasi asam sangat lemah dan basa sangat lemah sehingga mendekati batas pH 0 dan 14. Oleh karena itu, deteksi titik akhir titrasi sangat sulit. Sebagai aturan umum : basa-basa dengan pKa 7 tidak dapat ditentukan kadarnya secara tepat pada media air. Berbagai macam pelarut organik dapat digunakan untuk mengambil air karena pelarut-pelarut ini kurang berkompetisi secara efektif dengan anlit dalam hal menerima atau memberi proton.1. Titrasi bebas air basa-basa lemah Asam asetat merupakan penerima proton yang sangat lemah sehingga tidak berkompetisi secara efektif dengan basa-basa lemah dalam hal menerima proton. Hanya asam yang sangat kuat yang mampu memprotonasi asam asetat.Asam perklorat dalam larutan asam asetat merupakan asam yang paling kuat diantara asam-asam umum yang digunakan untuk titrasi basa lemah dalam medium bebas air. Dalam titrasi bebas air biasanya ditambahkan dengan asam asetat anhidrida dengan tujuan untuk menghilangkan air yang ada dalam asetat perklorat. Adapun reaksi yang terjadi yaitu :H2O + (CH3CO)2O 2CH3COOHSebagai indicator dapat digunakan : Oraset biru, kuinaldin merah, dan Kristal violet.2. Titrasi bebas air asam-asam lemahUntuk titrasi bebas air (TBA) asam lemah pelarut yang digunakan adalah pelarut yang tidak berkompetisi secara kuat dengan asam lemah dalam hal yang memberikan proton. Alcohol dan pelarut aprotik digunakan sebagai pelarut.

Pada bahan baku Ciprofloxacin HCl dapat juga dianalisis dengan titrasi bebas air. Ciprofloxacin HCl dititrasi sebagai basa organik dengan menggunakan pentiter Asam Perklorat dalam Asam Asetat dengan indikator Kristal Violet.

xiiSekolah Menengah Kejuruan Negeri 13 Bandung