Titrasi Bebas Air

KFA 2 – Farmasi UNJANI

Tursino, M.Si., Apt.

Bahasan :

Prinsip Jenis pelarut Pembuatan Peniter Standarisasi Peniter Pemilihan indikator Penetapan Kadar

Analisis volumetrik titran, analit, indikator, reaksi asam-basa

Lingkungan “bebas air” pelarut, analit, indikator, alat gelas, dll

Asam Basa Bronsted-Lowry Sampel asam/basa organik lemah Pelarut : aprotik, protogenik (asam), protofilik

(basa), amfiprotik (bersifat asam dan basa).

Prinsip

Air vs Pelarut Organik Asam lemah – basa lemah

Jika sampel asam lemah/basa lemah air akan bersaing dalam reaksi penetralan : donor/akseptor proton titik belok pada kurva tidak tajam.

Analit basa pKa < 7 dan asam pKa > 7 tidak dapat dititrasi dalam lingkungan berair.

Penggantian pelarut air dengan pelarut organik persaingan dalam reaksi berkurang/tidak ada analit bereaksi dg titran. Selain itu, banyak senyawa obat yg tdk larut air, tp larut di pelarut organik.

Asam asetat : analit basa lemah

Alkohol/dimetilformamida : analit asam lemah

Aprotik tidak memberikan/menerima proton, kloroform/heksan/eter, tidak terjadi protolisis, deteksisecara potensiometrik tidak dapat dilakukan.

Amfiprotik dapat memberikan/menerima proton, air/asam asetat/etanol, autoprotolisis, protolisis.

Protofilik basa, dapat menerima proton.

Protogenik asam, dapat memberikan proton

Jenis Pelarut

Efek Menyetingkatkan dan EfekMembedakan dari suatu pelarut

Air keasaman HClO4, HBr, H2SO4, HCl dan HNO3sama, tetapi dapat membedakan keasaman dari asam –asam mineral, seperti CH3COOH.

Asam asetat :

tapi senyawa – senyawa basa organik R-NH2 kebasaannya menjadi sama.

Banyak senyawa organik tidak larut air memperolehpeningkatan keasaman/kebasaan dalam pelarut organik titrasi bukan pelarut air.

Asam : Halida asam, anhidrida asam, asamkarboksilat, asam amino, senyawa enol (xantin danbarbiturat), imida, fenol, pirol dan sulfonamida

Pelarut basa sedang : dimetilformamida, n-butilamin, piridin, etilendiamin, morfolina

Peniter : alkoksida logam alkali, tetra alkilamonium hidroksida

Senyawa Obat Asam –TBA

Senyawa amin alifatik, beberapa amin aromatik, senyawa N heterosiklik, oksazolin, senyawaamonium kuartener, garam alkali asam organik, garam alkali asam organik lemah dan beberapagaram amina.

Pelarut : asam asetat glasial, anhidrida asetat atauasam formiat

Untuk garam amin halida dapat dititrasi setelahditambahkan Hg (II) Asetat.

Peniter : asam perklorat dalam asam asetat glasialatau dioksan.

Senyawa Obat Basa –TBA

Indikator - TBA

Pembuatan Peniter

Hal-hal yg perlu diperhatikan untuk preparasi asam perklorat :

Hal-hal yg perlu diperhatikan untuk preparasi Na-Metoksida :

Standarisasi Peniter

Asam Perklorat

indikator : kristal violet (ungu hijaubiru)

Natrium Metoksida

indikator : biru timol (sampai biru)

Penetapan Kadar

Antazolin hidroklorida Atropin sulfat Bisakodil Klorfeniramin maleat Kodein fosfat Dekstrometorfan Fenilpropanolamin HCl Fenitoin Allopurionol Barbital

Antazolin HidrokloridaTimbang seksama lebih kurang 250 mg zat, larutkan dalam 20 ml asam asetat glasial, hangatkan bila perlu hingga larut. Dinginkan, tambahkan 15 ml raksa (II) asetat 6 % dan 3 tetes kristal violet. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N. Lakukan penetapan blangko dan hitung kadar senyawa :

1 ml asam perklorat 0,1 N setara dg 30,18 mg antazolin HCl

BM = 301,82

Atropin SulfatTimbang seksama lebih kurang 100 mg zat, larutkan dalam 10 ml asam asetat glasial. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan 3 tetes kristal violet. Lakukan penetapan blangko dan hitung kadar senyawa :

1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 67,68 mg atropin SO4

BM = 676,82

Bisakodil

Timbang seksama lebih kurang 100 mg zat, larutkan dalam 10 ml asam asetat glasial. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan 3 tetes p-naftolbenzein. Lakukan penetapan blangko dan hitung kadar senyawa :

1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 36,14 mg bisakodil

BM = 361,40

Klorfeniramin MaleatTimbang seksama lebih kurang 500 mg zat, larutkan dalam 20 ml asam asetat glasial, Tambahkan 2-3 tetes kristal violet dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N. Lakukan penetapan blangko dan hitung kadar senyawa :

1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,54 mg klorfeniramin maleat

BM = 390,87

AllopurinolTimbang seksama lebih kurang 50 mg zat, larutkan dalam 20 ml dimetilformamida, tambahkan 3 tetes biru timol. Titrasi dengan natrium metoksida 0,1 N. Lakukan penetapan blangko dan hitung kadar senyawa :

1 ml natrium metoksida 0,1 N setara dengan 13,61 mg allopurinol

BM = 136,11

Penetapan Kadar

Antazolin hidroklorida Atropin sulfat Bisakodil Klorfeniramin maleat Kodein fosfat Dekstrometorfan Fenilpropanolamin HCl Fenitoin Allopurinol Barbital

Asam atau Basa ?TBA – Peniter ?Koefisien reaksi dg peniter?

Hatur Nuhun !!!

Tugas : dikumpulkan !!!!

Cari satu prosedur titrasi di Farmakope (FIdan non FI) untuk senyawa obat (bahan baku/sediaan). Tuliskan pula carapembakuan dan pembuatan pereaksinya !!!

Dari prosedur tersebut, buat suatu contoh soal perhitungan titrasinya untuk data titrasi bisa dimisalkan.