I. DASAR TEORIA. Rifampisin 1) Sifat Fisikokimia Rumus Struktur :

Rumus molekul: C43H58N4O12

Nama kimia:5,6,9,17,19,21-Heksahidroksi-23-metoksi-2,4,12,16,18,20,22-

heptametil-8-[N-(4-metil-1-piperazinil)formimidoil]-2,7-(epoksipentadeka[1,11,13]trienimino]nafto[2,1-b]furan-1,11-(2H)-dion 21-asetat [13292-46-1]

Berat molekul: 822,95

Pemerian

: Serbuk hablur, coklat merah.

Kelarutan: Sangat sukar larut dalam air; mudah larut dalam kloroform; larut dalam etil asetat dan dalam methanol.2) Farmakologi Antibiotikum ini adalah derivat semisintetis dari rifamisin B yang dihasilkan oleh Streptomyces mediterranei. Rifampisin bersifat bakterisid luas terhadap fase pertumbuhan M. tuberkulosae dan M. leprae, baik yang berada di luar maupun di dalam sel. Obat ini mematikan kuman yang dormant selama fase pembelahan yang singkat. Maka, obat ini sangat penting untuk membasmi semua basil guna mencegah kambuhnya TBC.

Rifampisin juga aktif terhadap kuman gram-positif dan kuman gram-negatif. Mekanisme kerjanya berdasarkan perintangan spesifik dari suatu enzim bakteri RNA-polymerase, sehingga sintesa RNA terganggu.

Resorpsinya di usus sangat tinggi, distribusinya ke jaringan dan cairan tubuh juga baik. Plasma t1/2 nya berkisar antara 1,5 sampai 5 jam dan meningkat bila ada gangguan fungsi hati. Di lain pihak, masa paruh ini akan turun pada pasien yang bersamaan waktu menggunakan isoniazid. Dalam hati terjadi desasetilasi dengan terbentuknya metabolit-metabolit dengan kegiatan antibakteriil. Ekskresinya melalui empedu.

3) Efek Samping Menimbulkan warna oranye yang tidak berbahaya pada urin, keringat, air mata dan lensa mata. Efek samping yang sering terjadi termasuk kulit kemerahan, trombositopenia, nefritis dan gangguan fungs hati.4) Dosis Oral 1 dd 450-600 mg sekaligus pagi hari sebelum makan, selalu diberikan dalam kombinasi dengan isoniazid 300 mg dan untuk 2 bulan pertama ditambah pula dengan 1,5-2 g pirazinamid setiap hari.

B. Titirasi Iodimetri

Titrasi iodimetri merupakan titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan analit. Titrasi jenis ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan (Ibnu gholib, 2012). Adapun salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium yaitu titrasi Iodimetri yang melibatkan iodium. Iodium merupakan oksidator yang relatif kuat dengan nilai potensial oksidasi sebesar +0,535 V. Pada saat reaksi oksidasi, iodium akan direduksi menjadi iodida sesuai reaksi:

I2 + 2e

2I-

Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium, sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium.II. ALAT DAN BAHANA. AlatB. Bahan

1. Labu ukur2. Gelas kimia3. Buret coklat4. Statif + klem5. Erlenmeyer

6. Pipet tetes7. Pipet ukur8. Tabung sentrifuge9. Batang pengaduk1. Sampel no 3A2. Larutan iodium3. K2Cr2O74. Na2S2O35. KI

6. Amilum

7. Kloroform

8. Aquades

III. PROSEDURA. Isolasi Rifampisin

Sen

B. Uji kualitatif

1. sedikit filtrate dimasukan kedalam tabung reaksi

2. kemudian tambahkan HNO3 pekat.3. kemudian larutan berwarna kuning-jinggaC. Uji kuantitatif dengan titrasi iodimetria. Standarisasi larutan NaS2O31. timbang K2Cr2O7 sebanyak 50mg, masukan ke dalam Erlenmeyer.2. larutkan dalam aquades secukupnya.3. tambahkan seujung sendok spatula KI.4. tambahkan 8 mL H2SO4.5. kemudian titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning jerami.6. tambahkan indikator amilum 0,5%.7. dititrasi kembali higga warna hijau.b. Pembakuan Larutan I21. pipet sampel sebanyak 10ml larutan I2 ke dalam Erlenmeyer.

2. kemudian titrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning jerami.3. tambahkan 3 tetes indikator amilum 0,5%.

4. dititrasi kembali hingga tidak berwarna.

c. Penentuan kadar ripamfisin

1. pipet 10 ml hasil titrasi, masukan ke dalam Erlenmeyer.

2. tambahkan 5 mL kloroform sebagai indikator.

3. kemudian dititrasi dengan I2 hingga lapisan kloroform berwarna ungu.IV. HASIL PPENGAMATAN DAN PERHITUGAN KADAR1. Sampel yang ditimbang: 300 mg

2. volume hasil isolasi: add 100 mL3. Pembakuan Na2S2O3Mg K2Cr2O7Volume Na2S2O3

50 mg

50 mg

50 mg9,3 mL

9,5 mL

9,4 mL

Rata-rata9,4 mL

4. Pembakuan I2Volume I2Volume Na2S2O3

10 mL

10 mL

10 mL9,1 mL

9,3 mL

9,3 mL

Rata-rata9,23 mL

5. Penetapan kadar RipamfisinVolume sampelVolume I2

10 mL

10 mL

10 mL5,2 mL

5,3 mL

5,3 mL

Rata-rata5,267 mL

mg = mggram = 4,279 gram/100 mL = 0,0428 gramb/bV. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini kita melakukan analisis kuantitatif terhadap sampel rifampisin. Berdasaran sifat fiskokimianya rifampisin Sangat sukar larut dalam air; mudah larut dalam kloroform; larut dalam etil asetat dan dalam methanol. Pada praktikum ini sampel rifampisin dianalisis secara kuantitatif dengan menggunakan metode titrasi iodimetri, Titrasi iodimetri merupakan titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan analit. Titrasi jenis ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan.Sampel yang mengandung matriks ditimbang sebanyak 300 mg, kemudian diisolai dengan menggunakan metanol, setelah itu disentriuge kemudian filtrate dan analit yang akan terlarut dalam metanol dipisahkan, kemudian filtrat di larutkan kembali dengan metanol. proses terebut dilakukan sebanyak 3 kali, yang mana setelah ditetesi dengan H2SO4 tidak menghasilkan warna kuning jingga.Kemudian hasil isolasi didapat diaddkan sebanyak 50 mL dengan metanol. Sebelum melakukan titrasi pada sampel, laukan pembakuan terlebih dahulu terhadap Na2S2O3 yaitu dengan menimbang 50 mg K2Cr2O7 kemudian dilarutkan dengan aquadest kemudian ditambahkan dengan seujung sendok spatula KI kemudian tambahkan 8ml H2SO4 kemudiaan dititrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning jerami kemudian ditambahkan indikator amylum kemudian titrasi kembali sampai terbentuk warna hijau dan hasil yang didapat pada pembakuan Na2S2O3 yang didapat yaitu 0,108 N.Setelah itu lakukan pembakuan terhadap I2 dengan cara pipet sebanyak 10 ml larutan I2 ke dalam Erlenmeyer, kemudian titrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning jerami, setelah itu tambahkan 3 tetes indikator amylum 0,5% kemudian dititrasi kembali hingga tidak berwarna.

setelah dilakukan pembakuan terhadap Na2S2O3 dan I2 kita melakuakan Penentuan kadar ripamfisin dengan cara pipet 10 ml hasil titrasi, masukan ke dalam Erlenmeyer kemudian tambahkan 5 mL kloroform sebagai indicator, kemudian dititrasi dengan I2 hingga lapisan kloroform berwarna ungu hal ini menunjukan dari titik akhir titrasi. Volume sampel yang dititrasi sebanyak 10 mL, dilakukan secara triplo. didapat konsentrasi sampel 0,052N. Bobot yang didapat 0,0428 gram, sehingga kadar yang di dapat 14,26%.VI. SIMPULAN

Jadi Pengujian kadar rifampisin dalam sample dilakukan dengan menggunakan metode iodimetri, yaitu bobot yang didapat 0,0428 gram, sehingga kadar yang di dapat 14,26%.DAFTAR PUSTAKA

Auterhoff, Harry dan Karl- Artur Kovar.1987. Identifikasi Obat, Terbitan Kelima. Bandung: ITB.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Jakarta: Depdiknas.Fessenden, Ralph J, dan Fessenden, Joan S. 1997. Dasar-dasatr Kimia Organik. Bina Aksara: Jakarta.Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2012. Kimia Faarmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar

Sudjadi & Abdul Rohman. 2008. Analisis Kuanitatif Obat. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK 2ANALISIS KUANTITATIF LUMINAL DENGAN

METODE ARGENTOMETRI

Disusun Oleh:Kelompok 9Desi Astriani(31112011)

Dewi Nuraini(31112173)

Muhamad Hikmattulloh(31112030)PROGRAM STUDI S-1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA

2015digerus

Tablet

Serbuknya dilarutkan dengan metanol

Divortex

disentrifuge

Fase Padatan(dilarutkan kembali dengan methanol, hingga larutan tidak berwarna merah.

Fase Larutan