isolasi-kafein

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PROSES

MODUL PRAKTIKUM : EKSTRAKSI (ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH)

NAMA PEMBIMBING : Dra. Endang Widiastuti, M.Si

NAMA MAHASISWA : Citra Pranata Niaga (131431005)

Dina Heryani (131431006)

Dini Heryani (134131007)

Febby Elsa Nabila (131431008)

TANGGAL PRAKTEK : 16 Maret 2015

I. TUJUAN :

o Mengisolasi suatu senyawa alam

o Mempelajari teknik ekstraksi padat-cair

o Mempelajari teknik ekstraksi cair-cair

o Mempelajari titik kritis pada proses ekstraksi

II. DASAR TEORI

KAFEIN

Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi, daun

teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar. Kafein memiliki

berat molekul 194.19 dengan rumus kimia C8H10N8O2 dan pH 6.9 (larutan kafein 1%

dalam air).

Gambar 1. Stuktur Kaffein

Secara ilmiah, efek langsung dari kafein terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada,

tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung,

serta memberikan efek samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur

(insomnia), dan denyut jantung tak berarturan (tachycardia).

Kafeina, atau lebih populernya kafein, ialah senyawa alkaloidxantina berbentuk

kristal dan berasa pahit yang bekerja sebagai obatperangsangpsikoaktif dan diuretik

ringan. Kafeina ditemukan oleh seorang kimiawan Jerman, Friedrich Ferdinand Runge,

pada tahun 1819. Ia menciptakan istilah "kaffein" untuk merujuk pada senyawa kimia

pada kopi. Kafeina juga disebut guaranina ketika ditemukan pada guarana, mateina ketika

ditemukan pada mate, dan teina ketika ditemukan pada teh. Semua istilah tersebut sama-

sama merujuk pada senyawa kimia yang sama.

Kafeina dijumpai secara alami pada bahan pangan seperti bijikopi, daunteh,

buahkola, guarana, dan mat. Pada tumbuhan, ia berperan sebagai pestisida alami yang

melumpuhkan dan mematikan serangga-serangga tertentu yang memakan tanaman

tersebut. Ia umumnya dikonsumsi oleh manusia dengan mengekstraksinya dari biji kopi

dan daun teh.

Kafein merupakan obat perangsang sistem pusat saraf pada manusia dan dapat

mengusir rasa kantuk secara sementara. Minuman yang mengandung kafeina, seperti

kopi, teh, dan minuman ringan, sangat digemari. Kafeina merupakan zat psikoaktif yang

paling banyak dikonsumsi di dunia. Tidak seperti zat psikoaktif lainnya, kafeina legal dan

tidak diatur oleh hukum di hampir seluruh yuridiksi dunia. Di Amerika Utara, 90% orang

dewasa mengkonsumsi kafeina setiap hari.

Sumber utama kafeina dunia adalah biji kopi. Kandungan kafeina pada kopi

bervariasi, tergantung pada jenis biji kopi dan metode pembuatan yang digunakan. Secara

umum, satu sajian kopi mengandung sekitar 40 mg (30 mL espresso varietas arabica)

kafeina, sampai dengan 100 mg kafeina untuk satu cangkir (120 mL) kopi. Umumnya,

kopi dark-roast memiliki kadar kafeina yang lebih rendah karena proses pemanggangan

akan mengurangi kandungan kafeina pada biji tersebut. Kopi varietas arabica umumnya

mengandung kadar kafeina yang lebih sedikit daripada kopi varietas robusta. Kopi juga

mengandung sejumlah kecil teofilina, namun tidak mengandung teobromina.

Teh merupakan sumber kafeina lainnya. Walaupun teh mengandung kadar kafeina

yang lebih tinggi daripada kopi, umumnya teh disajikan dalam kadar sajian yang jauh

lebih rendah. Kandungan kafeina juga bervariasi pada jenis-jenis daun teh yang berbeda.

Teh mengandung sejumlah kecil teobromina dan kadar teofilina yang sedikit lebih tinggi

daripada kopi. Warna air teh bukanlah indikator yang baik untuk menentukan kandungan

kafeina. Sebagai contoh, teh seperti teh hijau Jepang gyokuro yang berwarna lebih pucat

mengandung jauh lebih banyak kafeina daripada teh lapsang souchong yang berwarna

lebih gelap.

Kafeina juga terkandung dalam sejumlah minuman ringan seperti kola. Minuman

ringan biasanya mengandung sekitar 10 sampai 50 miligram kafeina per sajian. Kafeina

pada minuman jenis ini berasal dapat berasal dari bahan ramuan minuman itu sendiri

ataunya dari bahan aditif yang didapatkan dari proses dekafeinasi. Guarana, bahan utama

pembuatan minuman energi, mengandung sejumlah besar kafeina dengan jumlah

teobromina dan teofilina yang kecil.

Coklat yang didapatkan dari biji kakao mengandung sejumlah kecil kafeina. Efek

rangsangan yang dihasilkan oleh coklat berasal dari efek kombinasi teobromina, teofilina,

dan kafeina.Coklat mengandung jumlah kafeina yang sangat sedikit untuk mengakibatkan

rangsangan yang setara dengan kopi. 28 g sajian coklat susu batangan mengandung kadar

kafeina yang setara dengan secangkir kopi yang didekafeinasi.

Akhir-akhir ini, berbagai pengusaha pabrik mulai menambahkan kafeina ke dalam

produk-produk mandi mereka (sampo dan sabun), mengklaim bahwa kafeina dapat

diserap melalui kulit. Namun, efektivitas produk-produk seperti itu belumlah dibuktikan,

karena kafeina tidak akan dengan mudah terserap melalui kulit.

EKSTRAKSI

Ekstraksi pelarut adalah proses pemisahan campuran larutan berdasarkan

kecenderungan salah satu komponen untuk terlarut dalam solvent yang digunakan. Zat

Solvent

ytt

cair yang mula-mula melarutkan solut disebut sebagai diluent, sedangkan zat cair yang

dikontakkan dengan solut disebut solvent. Solvent harus memiliki sifat tidak dapat larut

atau dapat larut di dalam diluent tetapi dalam jumlah yang terbatas . Ekstraksi selalu

melibatkan dua tahapan proses, yaitu tejadinya kontak solvent dengan diluent sehingga

komponen yang dapat larut (solut) berpindah ke solvent dan pemisahan larutan dari

diluent sisa. Produk yang mengandung konsentrasi solvent terbesar dan konsentrasi

umpan cair terkecil disebut ekstrak, dan produk yang mengandung konsentrasi umpan

cair terbesar dan konsentrasi solvent terkecil disebut rafinat (Murtono, 2009).

Ekstraksi merupakan salah satu metoda pemisahan berdasarkan kelarutan. Terdapat dua

jenis ekstraksi yakni:

1. Ekstraksi padat-cair (istilah lain leaching) yakni memindahkan senyawa kimia dari

fasa padat ke fasa cair atau memisahkan senyawa kimia dari campuran matriksnya

dalam fasa padat dan melarutkannya dalam fasa cair, contoh ekstraksi daun kayu

putih, ekstraksi bunga melati, dsb.

2. Ekstraksi cair-cair atau ekstraksi pelarut, memindahkan senyawa kimia dari satu

pelarut kepelarut lainnya, ke dua pelarut tidak saling mencampur (pelarut air dan

pelarut organic) atau memisahkan senyawa kimia dari matriksnya dalam suatu pelarut

dan melarutkannya dalam pelarut lainnya. Contoh ekstraksi ester dengan pelarut eter,

dalam reaksi esterfikasi. Ekstraksi ini ada dua jenis yaitu,

Air sebagai fasa kontinyu, senyawa yang terlarut dalam fasa organik

diekstraksi dengan pelarut air

Pelarut organik sebagai fasa kontinyu, senyawa yang terlarut dalam air

diekstraksi dengan pelarut organik.

Keberhasilan proses ekstraksi sangat beragntung pada kelarutan senyawa kimia dalam

ke dua fasa/pelarut, kelarutan dalam dua fasa/pelarut diungkapkan sebagai koefisien

distribusi (Kd) atau ada yang menyebutkan koefisien partisi (Kp).

Contracting &

Separating

Extract

Raffinate Liquid Solution

Gambar 2. Proses yang terjadi dalam ekstraksi

Pada suhu tertentu, Kd (sering kali disingkat K) merupakan perbandingan

konsentrasi solute (zat terlarut) dalam pelarut 2 dengan zat terlarut dalam pelarut 1,

pelarut 2 tidak saling mencampur dengan pelarut 2. Seperti diungkapkan dalam

persamaan berikut

Dimana: [A] = konsentrasi zat terlarut A

Pelarut 2 pelarut 1; pelarut 2 = pelarut organik, sedangkan pelarut 1= air

Jika dikaitkan dengan kelarutan zat terlarut dapat dinyatakan dalam rasio

distribusi (D)

Dimana: SA(organic) = kelarutan zat A dalam pelarut organik

SA(air) = kelarutan zat A dalam air

Zat terlarut yang dapat diekstraksi secara maksimal bergantung pada lamanya proses ekstraksi

dinyatakan sebagai efisiensi ekstraksi (R)

(

Untuk ekstraksi tunggal atau

Untuk ekstraksi berulang (dimana: m= keberulangan)

Dimana: VodanVa = volume pelarut organik dan pelarut air

Kemampuan zat A dapat dipisahkan dari zat B atau matriksnya diungkapkan dalam persamaan

berikut ini

Dimana : X = koefisien/faktor pemisahan

D = rasio distribusi

Pengelompokkan ekstraksi berdasarkan proses ekstraksidibagi menjadi 3 jenis yaitu

Ekstraksi secara periodik, cara ini dilakukan dengan proses pengocokan menggunakan

corong pisah

Ekstraksi kontinyu (Continuous extraction), zat terlarut dikontakkan dengan pelarut

secara berkelanjutan

Ekstraksi dua arah (countercurrent extraction)

(a) (b)

Gambar 3. (a) Corong pisah dan (b) Sokhlet

III. SKEMA KERJA

A. Pembuatan Larutan Standar

0,1 gram kafein baku ditimbang, kemudian

dilarutkan dengan menggunakan lar. HCl 0,1 N

sampai tepat 100 mL

Dari larutan induk dibuat variasi konsentrasi

2, 4, 6, 8, dan 10 ppm. Dan dibuat juga

larutan blanko

Larutan standar kafein dan larutan blanko diukur

serapannya pada panjang gelombang maksimum.

Dibuat kurva kalibrasi standar.

B. Ekstraksi Kafein dari Daun Teh

Ditambah 25 mL CH2Cl2

residu 2 Kafein dalam CH2Cl2 (ekstrak 2)


residu 3 Kafein dalam CH2Cl2 (ekstrak 3)

5 gram daun teh kering

Air panas 200 mL dan 5 gram Na2CO3,

didihkan selama 30-45 menit

saring


Garam tanin dalam air (residu 1) Kafein dalam CH2Cl2 (ekstrak 1)

Senyawa tak larut Air teh

Dari ketiga ekstrak masing-masing di ekstraksi kembali ke dalam HCl 0,1 N

Ditambah 25 mL HCl 0,1 N

rafinat 2 Kafein dalam HCl (ekstrak 1.2)


rafinat 3 Kafein dalam HCl (ekstrak 1.3)


Kafein dalam CH2Cl2 (rafinat 1)

Kafein dalam HCl (ekstrak 1.1)

Kafein dalam CH2Cl2 (ekstrak 1)

Uji dengan

spektro-UV

Uji dengan

spektro-UV

Uji dengan

spektro-UV

IV. KESELAMATAN KERJA

Kafein dapat menyebabkan iritasi jika terkena kulit, maka jika sudah terkena

langsung bilas dengan air

HCl dapat menyebabkan iritasi pada kulit, mata dan pernafasan dan jika

terkena kulit dapat menyebabkan luka seperti terbakar, sehingga larutan

tersebut jika konsentrasinya tinggi diharuskan berada pada ruang asam.

Dikhlorometana (CH2Cl2) merupakan zat karsinogenik dan dapat

menyebabkan iritasi terhadap kulit, mata dan beracun bagi paru-paru.

V. DATA DAN HASIL PENGAMATAN

Tabel 1. Hasil pengamatan praktikum

No. Langkah Kerja Pengamatan Gambar 1. Sampel teh yang telah

ditimbang dipanaskan

dengan aquades dan

Na2CO3

Larutan berwarna hitam

pekat dan berbuih

2. Penyaringan larutan

teh

Filtrat: Larutan berwarna

hitam pekat

Residu: Pengotor dalam

teh

3. Ekstraksi larutan teh

dengan diklorometan

Terbentuk 2 fasa:

Fasa atas: larutan

berwarna hitam pekat

Fasa bawah: larutan

berwarna coklat

4. Pemisahan larutan

hasil ekstraksi

Larutan yang berada

dalam fasa bawah yaitu

kafein dalam diklorometan

5. Ekstraksi larutan

ekstrak kafein dalam

diklorometan dengan

HCl 0,1N

Terbentuk 2 fasa:

Fasa atas: Larutan

berwarna coklat bening

yaitu kafein dalam HCl

Fasa bawah: Larutan

berwarna coklat muda,

yaitu kafein yang masih

terikat dalam diklorometan

6. Pemisahan larutan

hasil ekstraksi

Larutan berwarna coklat

bening dengan intensitas

warna yang berbeda-beda

yaitu kafein dalam HCl

7. Pembuatan larutan

standar kafein

Larutan tidak berwarna

dengan variasi konsentrasi

Tabel 2. Penentuan kurva kalibrasi

No Larutan Standar (ppm) Absorban

1 0 0

2 2 0,245

3 4 0,496

4 6 0,742

5 8 0,986

6 10 1,243

Tabel 3. Pengukuran absorbans sampel

Larutan Absorbans

sampel 1 (ekstrak 1.1) 0,991









VI. PERHITUNGAN

Penentuan Kurva Kalibrasi

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kafein

Tabel 4. Penentuan Konsentrasi Sampel

Larutan Absorbans Konsentrasi (ppm)

sampel 1 (ekstrak 1.1) 0,991 8.00

sampel 2 (ekstrak 1.2) 0,595 4.81

sampel 3 (ekstrak 1.3) 0,424 3.43

sampel 4 (ekstrak 2.1) 0,788 6.36

sampel 5 (ekstrak 2.2) 0,380 3.07

sampel 6 (ekstrak 2.3) 0,281 2.27

sampel 7 (ekstrak 3.1) 0,538 4.35

sampel 8 (ekstrak 3.2) 0,217 1.76

sampel 9 (ekstrak 3.3) 0,118 0.96

y = 0,1241x - 0,0016

R = 1

-0,2

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

0 2 4 6 8 10 12

Ab

sorb

an

Konsentrasi (ppm)

Kurva Kalibrasi Standar

Series1

Linear (Series1)

Persamaan : y = 0,124x - 0,001

Keterangan : y = absorbans ; x = konsentrasi sampel

Sampel 1

0,991 = 0,124x-0,003

x =

x = 8,00 ppm

Sampel 2

0,595 = 0,124x-0,003

x =

x = 4,81 ppm

Sampel 3

0,424 = 0,124x-0,003

x =

x = 3,43 ppm

Sampel 4

0,788 = 0,124x-0,003

x =

x = 6,36 ppm

Sampel 5

0,380 = 0,124x-0,003

x =

x = 3,07 ppm

Sampel 6

0,281 = 0,124x-0,003

x =

x = 2,27 ppm

Sampel 7

0,538 = 0,124x-0,003

x =

x = 4,35 ppm

Sampel 8

0,217 = 0,124x-0,003

x =

x = 1,76 ppm

Sampel 9

0,118 = 0,124x-0,003

x =

x = 0,96 ppm

Konsentrasi sampel sebenarnya:

= 125 kali

Konsentrasi sampel sebenarnya = konsentrasi sampel x faktor pengenceran

Sampel 1

8,00 ppm x 125 = 1000 ppm

Sampel 2

4,82 ppm x 125 = 600,81 ppm

Sampel 3

3,44 ppm x 125 = 428,43 ppm

Sampel 4

6,38 ppm x 125 = 795,36 ppm

Sampel 5

3,09 ppm x 125 = 384,07 ppm

Sampel 6

2,29 ppm x 125 = 284.27ppm

Sampel 7

4,36 ppm x 125 = 543.35 ppm

Sampel 8

1,77 ppm x 125 = 219.76 ppm

Sampel 9

0,98 ppm x 125 = 119.96 ppm

Gambar 5. Kurva Hubungan Antara Absorban vs Nomor sampel

VII. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan ekstraksi kafein dari sampel teh Upet lalu ditentukan

konsentrasinya dengan Spektrofotometer UV. Digunakan alat ini karena kafein tidak

berwarna sehingga pengukuran dilakukan pada panjang gelombang UV yaitu sekitar 180-380

nm.

Prinsip kerja dari percobaan ini adalah sejumlah tertentu sampel teh dilarutkan dalam air

mendidih dan Natrium karbonat, kemudian diekstraksi dengan menggunakan diklorometan

dan HCl hingga diperoleh senyawa kafein yang selanjutnya diukur menggunakan

spektrofotometer UV pada panjang gelombang maksimum dengan dibandingkan dengan

deret standar kafein sehingga kadar kafein dalam sampel dapat diketahui dengan

mengektrapolasi dari kurva kalibrasi.

Pertama, untuk mengekstrak kafein dari daun teh menggunakan metode ekstraksi padat-

cair. Kafein yang terkandung dalam daun teh diekstrak menggunakan pelarut air. Kelarutan

kafein semakin meningkat seiring bertambahnya suhu, sehingga digunakan air mendidih

untuk mengekstrak kafein. Selain itu, penambahan Natrium karbonat berfungsi untuk

memisahkan tanin dan kafein yang terkandung di dalam teh. Tanin merupakan senyawa

fenolik yang cukup asam, maka akan terjadi reaksi antara tanin dan Na2CO3. Kegunaan

natrium karbonat (Na2CO3) adalah agar kandungan tanin dalam teh dapat diserap (bereaksi)

dan membentuk garam tanin atau anion fenolik dengan reaksi :

ArOH + Na2CO3 ArONa + NaHCO3

Selanjutnya untuk mendapatkan senyawa kafein dilakukan ekstraksi cair-cair. Dalam

ekstraksi cair-cair ini menggunakan corong pisah, dimana menggunakan prinsip perbedaan

berat jenis antara satu pelarut dengan pelarut lainnya. Kafein merupakan senyawa organik

sehingga digunakan diklorometan untuk mengekstrak kafein dari air. Kafein yang berada di

dalam air akan tertarik ke dalam diklorometan, sehingga kafein dapat dipisahkan dari zat-zat

lain seperti tanin, dan lain-lain yang tidak larut di dalam diklorometan. Kelarutan kafein di

dalam diklorometan lebih baik yaitu 140 mg/mL dibandingkan didalam air hanya 22 mg/mL.

Pada ekstraksi ini pelarut diklorometan beperan sebagai fasa kontinyu, dimana senyawa

kafein yang terlarut dalam air diekstraksi dengan pelarut organik dan kafein yang ada di

dalam air akan berpindah ke dalam diklorometan. Diklorometan mempunyai bj lebih besar

daripada air, sehingga pada saat ektraksi larutan yang diambil adalah larutan yang berada

pada lapisan bawah. Kafein dalam diklorometan diekstraksi kembali dengan HCl

menggunakan metode ekstraksi cair-cair. Kafein yang merupakan senyawa alkaloid,

memiliki sifat seperti alkali sehingga pada saat ektraksi kafein di dalam diklorometan akan

berpindah ke dalam HCl. Kafein akan tertarik ke dalam pelarut polar. HCl memiliki berat

jenis lebih kecil daripada diklorometan, sehingga larutan yang diambil adalah larutan yang

berada di lapisan atas yang merupakan ekstrak kafein dalam HCl.

Ekstrak kafein dalam HCl diukur dengan spektrofotometer UV pada panjang gelombang

maksimum 105,8. Sehingga diperoleh konsentrasi ekstrak 1.1 sebesar 1000.00 ppm, ekstrak

1.2 sebesar 600.81 ppm, ekstrak 1.3 sebesar 428.43 ppm, ekstrak 2.1 sebesar 795.36 ppm,

ekstrak 2.2 sebesar 384.07 ppm, ekstrak 2.3 sebesar 284.27 ppm, ekstrak 3.1 sebesar 543.35

ppm, ekstrak 3.2 sebesar 219.76 ppm, ekstrak 3.3 sebesar 119.96 ppm.

Dari hasil pengamatan dapat terlihat bahwa konsentrasi kafein yang paling besar terdapat

pada ekstrak kafein 1.1. Dan pada proses ekstraksi selanjutnya kadar kafein terus berkurang,

hal ini menunjukkan bahwa ekstraksi optimum berada pada ekstrak 1.1. Dari hasil

pengamatan juga dapat dilihat bahwa untuk mengekstraksi kafein perlu dilakukan beberapa

kali sehingga seluruh kafein dapat terekstrak dengan maksimal dan hasil yang diperoleh juga

maksimal.

VIII. KESIMPULAN

Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa:

untuk mengektraksi kafein dari daun teh perlu dilakukan ektraksi padat-cair dan

ekstraksi cair-cair

ekstraksi cair-cair harus dilakukan beberapa kali sehingga kafein yang diperoleh

maksimal

konsentrasi kafein yang paling tinggi berada pada ektrak 1.1 dan yang paling rendah

ektrak 3.3

IX. DAFTAR PUSTAKA

Fessenden & Fessenden. 1995. Kimia Organik Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga.

http://www.academia.edu/9198537/PEMISAHAN_SENYAWA_ORGANIK_EK

STRAKSI_DAN_ISOLASI_KAFEIN_DARI_DAUN_TEH_SERTA_UJI_KALO

ID diunduh pada 22 Maret 2015 09:08 AM

http://kimrani.blogspot.com/2012/11/percobaan-kafein.html diunduh 21 Maret

2015 08:12 AM

http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927475 diunduh 21 Maret 2015

11:13 AM

http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9924285 diunduh 21 Maret 2015

11:20 AM

http://www.phy.duke.edu/~qelectron/dichloromethane_msds.pdf diunduh 21

Maret 2015 11:21 AM

Khopkar S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press

isolasi-kafein

Documents