laporan anfar penetapan kadar ekstrak belladona-papaverin secara ekstraksi cair-cair

PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-EKSTRAK BELLADONA SECARA EKSTRAKSI CAIR-CAIR

BAB 1 PENDAHULUAN

1. 1 Latar Belakang

Farmasi analisis dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagaai

teknik, metode, dan prosedur kimia analisis untuk menganalisis bahan-

bahan atau sediaan farmasi. Dalam bidang farmasi khususnya kimia

farmasi sering dilakukan analisis sediaan faramasi, baik secara kualitatif

maupun kuantitatif. Kimia analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui

jumlah suatu cuplikan.

Pada percobaan dilakukan penetapan kadar suatu yang

mengandung papaverin-ekstrak belladonna. Suatu campuran ekstrak

belladonna dan papaverin HCl merupakan kombinasi obat yang umum

ditemukan. Salah satunya adalah tablet Spasminal yang mana

mengandung campuran papaverin 10 mg ekstrak belladonna, 25 mg

papaverin HCl dan metampiron 500 mg yang digunakan sebagai obat

pereda nyeri. Campuran ini, dari sediaannya dapat dipisahkan secara

kuantitatif melalui metode ekstraksi solvent/pelarut cair-cair.

Ekstraksi cair-cair bertujuan untuk memisahkan analit yang dituju

dari penganggu dengan cara melakukan partisi sampel antar 2 pelarut

yang tidak saling campur. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan

fase yang lain adalah pelarut organik. Senyawa-senyawa yang bersifat

polar akan ditemukan di dalam fase air, sementara senyawa-senyawa

yang bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut organik, begitupula

dengan ekstraksi padat cair akan tetapi sampel yang digunakan tidak

larut air.

Tujuan dari percobaan ini untuk mengetahui dan memahami

pemisahan campuran sediaan Papaverin dan ekstrak Belladona secara

ekstraksi cair-cair menggunakan pelarut yang sesuai dimana pelarut

RIA FITRIANI UMASANGAJI NINIEK RAMADHANI AA15020130162


yang digunakan adalah pelarut kloroform untuk menarik papaverin

sedangkan pelarut eter untuk menarik ekstrak Belladona.

Selain itu juga dengan melakukan percobaan ini kita dapat

mengetahui koefisisen distribusi ekstrak belladonna dan koefisisen

distribusi papaverin dalam suatu sediaan yang digunakan.

1.2 Maksud PraktikumAdapun maksud praktikum ini adalah untuk mengetahuai jumlah

kadar dari sediaan papaverin – ekstrak belladonna.

1.3 Tujuan PraktikumAdapun tujuannya adalah untuk menentukan berapa banyak kadar

papaferin-ekstrak belladonna.



BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Atropa belladonna atau Atropa bella-donna, juga dikenal sebagai

ceri setan atau beladonais and some part of Canada and the United

States yang merupakan berbaseus parrenial dari family solanacea. Daun

dan beri sangat beracun mengandung alkaloid tropane. Jenis racun dari

tanaman ini adalah scopolamine dan hyoscyamine yang menyebabkan

igauan/menjadi tidak waras (delirium) dan halusinasi tetapi dipergunakan

juga sebagai antikolinergik. Semua bagian tanaman mengandung

tropane alkaloids (Dantje, 2005).

Papaverin adalah suatu alkaloid benzyl isoquinoline. struktur yang

didirikan oleh Goldschmiedt dan Co-Pekerja di 1883-1888 (1,2) dan telah

dikonfirmasi oleh jumlahl sintesis papaverine yang dicapai oleh beberapa

penulis. Papaverin hampir tidak larut dalam air, sedikit larut dalam

etranol dingin, larut dalam kloroform, etanol panas, aseton dan benzene

panas. Papaveri dapat dibuat melalui isolasi opium (yang mengandung

sekitar 1 % papaverin) atau dengan sintesis alakaloid (Klaus, 1998).

Suatu campuran ekstrak belladona dan papaverin HCl merupakan

kombinasi obat yang umum ditemukan. Campuran ini, dari sediaanya

dapat dipisahkan secara kuantitatif melalui metode ekstraksi

solven/pelarut cair-cair (Anonim, 2016).

Kandungan obat dinyatakan sebagai presentase obat yang

seharusnya tersedia dan dikenal sebbagai presentase jumlah tertera.

British Farmakope menggunakan penghitungan ini untuk menyatakan

kemurnian semua obat-obat dosis tunggal (Donald,2008).

Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu

padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan



proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran

homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen.

Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari

komponen-komponen dalam campuran (Sudjadi, 1994).

Partisi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu

padatan atau cairan dengan bantuan pelarut atau dapat pula dikatakan

partisi merupakan suatu usaha yang dilakukan untuk memisahkan

komponen kimia dari ekstrak menggunakan pelarut yang berbeda.

Ekstraksi cair-cair bertujuan untuk memisahkan analit yang dituju dari

penganggu dengan cara melakukan partisi sampel antar 2 pelarut yang

tidak saling campur. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan fase

yang lain adalah pelarut organik. Senyawa-senyawa yang bersifat polar

akan ditemukan di dalam fase air, sementara senyawa-senyawa yang

bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut organik, begitupula dengan

ekstraksi padat cair akan tetapi sampel yang digunakan tidak larut air

(Tobo, 2001).

Ekstraksi cair-cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum

partisi yang menyatakan bahwa “pada konsentrasi dan tekanan yang

konstan, analit akan terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama di

antara dua pelarut yang saling tidak campur”. Perbandingan konsentrasi

pada keadaan setimbang di dalam dua fase diusebut dengan koefisien

distribusi atau koefisien partisi (KD) dan diekspresikan dengan :

K D= [S ]org[S ]aq

[S]org dan [S]aq masing-masing merupakan konsentrasi analit dalam

fase organic dan dalam fase air, dan KD merupakan koefisien partisi

(Rohman, 2009).



Dalam prakteknya, analit seringkali berada dalam bentuk kimia

yang berbeda karena adanya disosiasi (ionisasi), protonasi, dan juga

kompleksasi atau polimarisasi, karena ekspreasi yang lebih berguna

adalah rasio distribusi atau rasio partisi (D) yang diekspreasikan dengan :

D=(CS )org[Cs ] aq

(CS)org dan (CS)aq masing-masing merupakan konsentrasi total

analit (dalam segala bentuk) dalam fase organic dan dalam fase air; dan

D merupakan rasio partisi (Rohman, 2009).

Jika tidak ada interaksi antar analit yang terjadi dalam kedua fase,

maka nilai KD dan D adalah indentik. Analit yang mempunyai rasio

distribusi besar (104 atau lebih) akan mudah terektraksi ke dalam pelarut

organic meskipun proses kesetimbangan (yang berarti 100% solute

terektraksi atau tertahan) tidak pernah terjadi (Rohman, 2009).



1.2 Prosedur Kerja (Anonim, 2016)

1. Penentuan koefisien Distribusi Ekstrak Belladona

Siapkan fase air dengan mencampur 50 mL air, 25 Ml NaOH 1

N dan 15 mg NaCl. Kocok campuran ini dalam corong pisah dengan

50 mL eter P selama beberapa menit, diamkan sampai setimbang,lalu

pisahkan kedua fasa.

Timbang seksama 50 mg ekstrak belladonna masukkan dalam

corong pisah, tambahkan 25 mL fasa air yang baru dibuat untuk

melarutkannya, setelah itu tambahkan 25 mL eter P lalu kocok kuat-

kuat selama beberapa menit dan biarkan sampai setimbang.

Pisahkan fasa eter secara kuantitatif dalam gelas kimia yang

beratnya sudah ditera. Uapkan pelarutnya diatas water bath/oven

sampai berat konstan, lalu timbang berat ekstrak belladonna dalam

fasa eter.

Adapun berat ekstrak belladonna dalam fasa air diperoleh dari

pengurangan dari jumlah sampel yang ditimbang mula-mula.

Hitunglah koefisien distribusi ekstrak belladonna, (pers 2)

2. Penentuan koefisin distribusi papaverin

Disiapkan fase air dengan mencampur 50 ml air, 25 ml NaOH

1N dan 15 mg NaCl. Dikocok campuran ini dalam corong pisah

dengan 25 ml kloroform sampai setimbang.Dipisahkan kedua fase.

Ditimbang seksama 100 mg papaverin HCl masukkan dalam

corong pisah, tambahkan 25 mL fasa air dan 25 mL fasa kloroform P

lalu dikocok kuat-kuat dan biarkan sampai setimbang.

Pisahkan kedua fasa dan kumpulkan fasa kloroform secara

kuantitatif dalam gelas kimia yang beratnya sudah ditera, uapkan



pelarutnya diatas waterbath/oven sampai berat konstan, dan

ditimbang berat papaverin dalam fase kloroform.

Adapun berat papaverin dalam fasa air diperoleh dari

pengurangan dari jumlah sampel yang ditimbang mula-mula. Hitunglah

koefisien distribusi papaverin (pers 2)

3. Penetapan Kadar Sediaan (Campuran Ekstrak Belladona- Papaverin HCl)

Timbang 20 tablet lalu tentukan berat rata-rata tablet. Tablet

digerus sampai halus, kemudian dambil sebanyak 1000 gram untuk

dianalisis, misalkan sediaan tablet mengandung 10 mg ekstrak

belladonna dan 25 mg papaverin HCl dan 500 mg metampiron, serta

bahan lain sehingga diperoleh berat tablet. Larutkan serbuk tablet

dalam corong pisah yang berisi 30 ml air, 15 ml NaOH 1N dan 9 gram

NaCl (volume akhir larutan 50 ml).

a) Isolasi ekstrak Belladona dari sediaan

Sebanyak 50 mL larutan sediaan tadi, dilakukan ekstraksi

dengan 25 mL eter P sebanyak 3 kali.Kumpulkan ekstrak eter

dalam gelas kimia yang berat nya telah ditera.Lalu uapkan

pelarutnya diatas waterbath/oven sampai berat konstan.Hitunglah

presentasenya.Hasilnya dibandingkan dengan persyaratan

sediaan menurut Farmakope Indonesia.

b) Isolasi Papaverin dari sediaan

Lanjutkan ekstraksi terhadap larutan pada point (a) dengan 25

mL kloroform sebanyak 3 kali. Kumpulkan ekstrak kloroform dalam

gelas kimia yang berat nya telah ditera.Lalu uapkan pelarutnya

diatas waterbath/oven sampai berat konstan.Hitunglah

presentasenya.Hasilnya dibandingkan dengan persyaratan

sediaan menurut Farmakope Indonesia.



BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat

Adapun alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah corong

pisah, erlenmeyer, gelas kimia, labu takar, pipet volume, timbangan

analitik, dan waterbath

3.2 Bahan

Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini

adalahaquadest,bahan obat papaverin HCl, bahan obat ekstrak

belladona, dietileter, kloroform, larutan NaOH, NaCl, sampel sediaan obat

(Tablet Spasminal).

3.3 Cara Kerja

Penentuan koefisien distribusi papaverin1. Disiapkan fase air dengan memasukkan 15 mg NaCl kedalam gelas

kimia kemudian tambahkan NaOH 1 N, dan 50 mL air

2. Dimasukkan fase air ke dalam corong pisah dengan 50 mL

kloroform

3. Diamkan sampai setimbang, lalu pisahkan kedua fase

4. Ditimbang seksama 100,7 mg papaverin HCl masukkan dalam

corong pisah

5. Ditambahkan 25 mL fasa air yang telah dibuat untuk melarutkan

papaverin

6. Ditambahkan 25 mL kloroform, biarkan beberapa menit sampai

setimbang.

7. Dipisahkan kedua fasa dan kumpulkan fasa kloroform secara

kuantitatif dalam gelas kimia yang beratnya telah ditara



8. Diuapkan pelarut pada waterbath hingga bobot konstan dan

ditimbang berat papaverin dalam fasa kloroform.

Penetapan kadar sediaan1. Ditimbang 20 tablet dan tentukan berat rata-rata tablet

2. Digerus tablet sampai halus

3. Ditimbang 502,5 mg tablet yang telah digerus

4. Dilarutkan dalam corong pisah yang berisi 15 mL air, 7,5 mL

NaOH, 4,5 gr NaCl

a) Isolasi ekstrak belladona dari sediaan1. Disiapkan 10 mL larutan sediaan yang telah disiapkan

sebelumnya

2. Diekstraksi dengan 5 mL petrolatum eter sebanyak 3 kali

3. Dikumpulkan ekstrak eter dalam gelas kimia yang telah

ditara sebelumnya

4. Diuapkan pelarutnya pada waterbath hungga berat konstan

5. Ditimbang berat estrak belladona dalam sediaan dan

tentukan persen kadarnya

b) Isolasi papaverin dari sediaan1. Dilanjutkan ekstraksi pada poin a

2. Diekstraksi dengan 5 mL kloroform sebanyak 3 kali

3. Dikumpulkan ekstrak kloroform dalam gelas kimia yang telah

ditara sebelumnya

4. Diuapkan pelarutnya pada waterbath hungga berat konstan

5. Ditimbangberat papaverin dalam sediaan dan tentukan

persen kadarnya



BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

a. Tabel Pengamatan

Kelompok Berat sampel yang

terdistribusi (w)Koefisien distribusi papaverin HCl

I 0,0834 4,83

Kelompok Sampel Berat Sampel % Kadar obat Berat rata-rata

III

Tablet Spasminal(Ekstrak

Belladona) 8,372 mg 104,5 %

139,175

IV

Tablet

Spasminal

(Papaverin HCl)

502,5 mg 1.111,55 %

b. Perhitungan

1. Koefisien distribusi papaverin HCl

Dik : Berat cawan porselin kosong= 49,892 gram

Berat sampel = 100,7 mg 0,1007 mg

Berat cawan porselin + isi = 49,9754 gram

Peny :

W = 49,9754 – 49,892

= 0,0834



KDA= w

w−w

= 0,0834

0,1007−0,0834

= 0,08340,0173 = 4,82

2. Berat rata-rata tablet (BT)

Berat rata−rata tablet (BT )= Berat 20 tablet20

¿ 2783,520

¿139,175

3. Ekstrak Belladona dari sediaan

a. Berat sampel

(BS) = Berat serbuk analisis

BT x kadar obat sesuai etiket

= 502,5600,205 x 10

= 8,372 mg

b. Ekstrak Belladona dalam sediaan

% Kadar = Berat obat hasil ekstraksiBS x 100 %

= 8,75mg8,372mg x 100 %

= 104,5 %



4. Papaverin dalam sediaan

a. Berat sampel

BS=berat serbuk analisisberat rata

×kadar obat sesuai etiket

¿ 502,5600,205

×25mg

¿20,9303mg

b. Kadar obat

%Kadar=berat hasil ekstraksiBS

×100%

¿ 232,61mg20,9303

×100%

¿1111,55%

4.2 Pembahasan

Suatu campuran ekstrak belladona dan papaverin HCl merupakan

kombinasi obat yang umum ditemukan. Campuran ini, dari sediaanya

dapat dipisahkan secara kuantitatif melalui metode ekstraksi

solven/pelarut cair-cair.

Ekstraksi cair-cair bertujuan untuk memisahkan analit yang dituju

dari penganggu dengan cara melakukan partisi sampel antar 2 pelarut

yang tidak saling campur. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan

fase yang lain adalah pelarut organik. Senyawa-senyawa yang bersifat

polar akan ditemukan di dalam fase air, sementara senyawa-senyawa

yang bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut organik, begitupula

dengan ekstraksi padat cair akan tetapi sampel yang digunakan tidak

larut air.



Pada praktikum ini pertama dilakukan penentuan koefisian

distribusi ekstrak belladonna. Dimana pertama siapkan fase air dengan

mencampurkan 50 ml air, 25 ml NaOH dan 15 mg. Kocok campuran ini

dalam corong pisah dengan 50 ml eter sampai setimbang, pisahkan

kedua fasa.Timbang seksama 50 mg ekstrak belladona masukan dalam

corong pisah, tambahkan 25 ml fasa air yang baru dibuat tadi untuk

melarutkan papaverin.Selanjutnya, tambahkan 25 ml fasa eter lalu kocok

sampai setimbang.Setelah itu dipisahkan kedua fasa dan kumpulkan fasa

eter secara kuantitatif dalam gelas kimia, uapkan pelarutnya di atas

waterbath/oven sampai berat konstan, dan timbang berat ekstrak

belladona dalam fasa eter. Adapun berat ekstrak belladona dalam fasa

air diperoleh dari pengurangan dari jumlah sampel yang ditimbang mula-

mula.Hitunglah koefisien distribusi ekstrak belladona.

Selanjutnya dilakukan penentuan koefisien distribusi ekstrak

belladona, lalu koefisien distribusi papaverin HCl dengan menyiapkan

fase air dengan mencampurkan 50 ml air, 25 ml NaOH dan 15 mg. Kocok

campuran ini dalam corong pisah dengan 50 ml kloroform sampai

setimbang, pisahkan kedua fasa.Timbang seksama 100 mg papaverin

HCl masukan dalam corong pisah, tambahkan 25 ml fasa air yang baru

dibuat tadi untuk melarutkan papaverin.Selanjutnya, tambahkan 25 ml

fasa kloroform lalu kocok sampai setimbang.Setelah itu dipisahkan kedua

fasa dan kumpulkan fasa kloroform secara kuantitatif dalam gelas kimia,

uapkan pelarutnya di atas waterbath sampai berat konstan, dan timbang

berat papapverin dalam fasa kloroform .Adapun berat papaverin dalam

fasa air diperoleh dari pengurangan dari jumlah sampel yang ditimbang

mula-mula.Hitunglah koefisien distribusi papaverin.

Percobaan selanjutnya dilakukan penetapan kadar sediaan

(campuran papaverin-ekstrak belladona) Timbang 20 tablet lalu tentukan



berat rata-rata tablet. Tablet digerus sampai halus, kemudian dambil

sebanyak 1000 gram untuk dianalisis, misalkan sediaan tablet

mengandung 10 mg ekstrak belladonna dan 25 mg papaverin HCl dan

500 mg metampiron, serta bahan lain sehingga diperoleh berat tablet.

Larutkan serbuk tablet dalam corong pisah yang berisi 30 ml air, 15 ml

NaOH 1N dan 9 gram NaCl (volume akhir larutan 50 ml).

Setelah itu dilakukan isolasi ekstrak belladonna dari sediaan.

Pertama diambil 50 mL larutan sediaan tadi kemudian dimasukkan

kedalam corong pisah yang berisi 25 mL fasa eter, setelah itu diekstraksi

sebanyak 3 kali, hasil ekstraksi nya kemudian di uapkan pada water bath

setelah itu dihitung ekstrak belladonna dalam sediaan tersebut.

Selain itu dilakukan juga papaverin HCl dari sediaan. Pertama

larutan dari isolasi diatas kemudian melanjutkan prosedur yang sama

hanya saja fasa eter yang digunakan diganti dengan fasa kloroform atau

menggunakan pelarut yang sesuai (cocok).

Setelah dilakukan percobaan hasil yang didapatkan berat papaverin

setelah dipanaskan 502,5 mg dengan persen kadar obat papaverin

dalam sediaan adalah 1.111,55%.



BAB 5 PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Setelah dilakukan percobaan penentuan kadar obat dengan

menggunakan metode ekstraksi cair-cair dapat disimpulkan berat

papaverin HCl 502,5 mg dengan persen kadar obat papaverin dalam

sediaan adalah 1.111,55%.

5.2 Saran

Diharapkan kepada asisten untuk pada saat selesai praktikum

asisten dapat berdiskusi dengan praktikan kelompok masing-masing agar

praktikan lebih memahami lagi tentang praktikum yang dilakukan.



DAFTAR PUSTAKA

Ananonim., 2016, Penuntun Praktikum Analisis Farmasi Kuantitatif. Fakultas Farmasi Universitas Muslim Indonesia

Cairnes,D., 2004, Intisari Kimia Farmasi, Penerbit Salemba Empat,

Dantje T., 2015, Toksikologi Lingkungan. CV.Andi, Yogyakarta.

Klaus florey, 1988. Analytical Progiles of Drug Substances Vol.17.Academic press, California.

Rohman,.A,.2009. Kromatografi untuk Analisis Obat. Graha Ilmu. Yogyakarta.

Sudjadi. 1994. Metode Pemisahan. Yogyakarta : Penerbit Kanisius.

Tobo, F. 2001. Buku Pengangan Laboratorium Fitokimia I. Universitas Hasanuddin : Makassar.


laporan anfar penetapan kadar ekstrak belladona-papaverin secara ekstraksi cair-cair

Documents