Pertemuan ke 6 dan 7

Pengenalan Ekstraksi Skala

Industri; Pemekatan dan

Pengeringan Ekstrak;

Parameter Mutu Ekstrak

Borobudur Extraction Plant

Ekstraksi tanaman skala industri:

1) Jenis simplisia yg digunakan (daun,bunga,

batang, akar, dsb).

2) Penurunan ukuran partikel dan derajat

kehalusan dari simplisia yang akan

diekstraksi (penggilingan, penghalusan,

pengayakan).

3) Menstrum yang digunakan untuk

melakukan proses ekstraksi.

4) Jika perlu, uji pendahuluan sebaiknya

dilakukan.

5) Suhu pada saat ekstraksi dan pemekatan

(studi fitokimia, studi efek farmakologi,

identifikasi bahan aktif/seny. Penanda,

bahan baku pembanding, dosis)

Ekstraksi tanaman skala industri

6) Penyaringan residu dengan ekstrak cair.

7) Pemekatan:

ekstrak kental standardisasi

pengeringan (penambahan bahan ttt) standardisasi

Ekstraksi tanaman skala industri

PEMEKATAN

DAN

PENGERINGAN EKSTRAK

Pemekatan ekstrak

Pemekatan

menambah proporsi bahan terlarut(solut) dari

suatu larutan dengan cara penguapan sampai

menjadi larutan kental

Jenis ekstrak

1.EKSTRAK CAIR

(liquidum extracts/

extracta liquidum/ fluid

extracts)

2.EKSTRAK PEKAT

(spissum extracts/

extracta spissa/ soft

extracts)

Hasil dari

proses

ekstraksi

Ekstrak pekat==

sisa pelarut

berkurang

Kadar sisa pelarut

pada ekstrak 15-

25%

3. EKSTRAK KERING

( siccum extracts/

extracta sicca/ dry

extracts )

HARUS

TIDAK ADA

sisa pelarut

Macam- macam ekstrak kering Dengan pemekatan langsung

kering

Ekstrak kental dengan ditambah pengering

(maltodekstrin, saccrum lactis, tragakan,

avicel)

Biasanya untuk uji farmakologis

PEMEKATAN

PENGUAPAN

EKSTRAK

PEKAT/KENTAL

Tujuan pemekatan

Meningkatkan konsentrasi kandungan bahan

terlarut

Pembuatan ekstrak spissum (ekstrak kental ) sebagai bahan untuk :

UJI EFEK FARMAKOLOGI

PEMBUATAN SEDIAAN

TAHAP awal pembuatan EKSTRAK SICCUM (EKSTRAK KERING)

METODE

PENGUAPAN

EVAPORASI

PENGUBAHAN bentuk cair

menjadi gas pelarut dan

udara dalam bejana

evaporasi (uapnya tidak

ditampung kembali)penangas air

VAPORASI

Pengubahan bentuk cair

menjadi gas ( hanya

molekul gas pelarut) dalam

bejana vaporasi, Uap

pelarutnya di ambil

kembali dengan

pendinginan.

Harus diperhatikan

Suhu serendah mungkin u/ menghindari penguraian

Suhu penangas air < 70 C,

Suhu ekstrak 50 C

Waktu penguapan sesingkat mungkin( setting vakum dan kecepatan putaran)

Masalah : busa pada penguapan ?? Caranya pengatasan

bagaimana?

Pengeringan ekstrak

PENGERINGAN

PELARUT/CAIRAN

PROSES

PENGHILANGAN

PELARUT/ CAIRAN DARI

BAHAN YANG DI

KERINGKAN

AIR ATAU

BAHAN CAIR

YANG MUDAH

MENGUAP

HASIL PENGERINGAN

MASSA LENGKET

SERBUK

MASSA SEPERTI GRANUL KERING

MASSA PADAT KERING DAN RAPUH

PRINSIP PENGERINGAN

CAIRAN/UAP

BAHAN

PANAS

Panas diberikan kepada bahan yang jenuh cairan

Cairan dalam bahan

Uap dikeluarkan dari bahan

Macam - macam uap (air) dalam

bahan

1.CAIRAN TERADSORPSI

Membentuk lapisan tipis pada permukaan luar

& membasahi bagian permukaan luar bahan

2.CAIRAN KAPILER

Cairan yang tertahan dalam pori-pori bahan

Didorong ke permukaan bahan pada waktu pengeringan

Membasahi bagian permukaan dalam bahan

3. Cairan Pengembang

Membuat bahan mengembang dan volume bahan bertambah

Menembus seluruh bagian bahan

4. Cairan Pengembang

Cairan ini dapat hilang hanya pada suhu dekomposisi bahan

Metode pengeringan

1. EVAPORASI

2. VAPORASI

3. SUBLIMASI

4. KONVEKSI

5. KONTAK

6. RADIASI

7. DIELEKTRIK

1. PENGERINGAN

EVAPORASI

Bahan dikeringkan pada suhu lebih rendah

daripada suhu didih pelarut/ campuran

pelarut/ cairan yang akan dihilangkan

Dapat di percepat dengan vakum

2. PENGERINGAN

VAPORASI

Bahan dikeringkan pada suhu lebih besar

daripada suhu didih pelarut/ campuran pelarut/

cairan yang akan dihilangkan

Suhu dapat diturunkan dengan vakum

3. PENGERINGAN

SUBLIMASI

Bahan dikeringkan pada suhu sublimasi pelarut/ cairan

tetapi tidak semua bahan dapat menyublim

4. PENGERINGAN

KONTAK

Bahan yang dikeringkan kontak

dengan suatu pelat panas

5. PENGERINGAN

KONVEKSI

Bahan dikeringkan dengan pengering gas

(umumnya udara, kadang uap air yang dipanaskan)

Bahan yang dikeringkan dalam keadaan diam

Gas / udara panas dilewatkan

6. PENGERINGAN

RADIASI

Energi pengeringan diberikan melalui radiasi

Energi ditransmisikan dalam bentuk gelombang

elektromagnetik melalui vakum atau bejana yang

diisi dengan gaas yang bersifat permeable terhadap radiasi

Biasanya digunakan inframerah dengan panjang gelombang 0,8-400m

7. Pengeringan

dielektrik

Bahan yang dikeringkan ditempatkan diantara 2 pelat

kapasitor yang menimbulkan perubahan

medan listrik secara cepat

Zat yang tahan panas saja

Faktor-faktor pertimbangan

pemilihan metode pengeringan

a. Keadaan dan konsistensi produk awal

b. Jumlah produk yang diproses setiap

satuan waktu

c. Higroskopisitas produk akhir

d. Stabilitas bahan sktif dalam produk

e. Konsistensi fisik yang diinginkan

f. Biaya produksi

Alat pengering ekstrak

SPRAY DRYER

LARUTAN

TETESAN HALUS/KABUT

PRODUK KERING

-Tekanan yg dibutuhkan

-Dipompa ke ruang pengering melalui penyembur

- Udara panas dalam ruang pengering

Tidak otomatis kering ,HARUS TAHAN PANAS

Daera

h ja

tuh

Pipa penyembur

Udara

panas

+ uap

keluar

Udara

panas

masuk

Partikel padat

Faktor yang mempengaruhi hasil

spray drayer

1. BAHANa. KANDUNGAN PADAT (15-40%)

b. VISKOSITAS (TGT KANDUNGAN

PADAT) ~ UKURAN PARTIKEL

c. TEGANGAN PERMUKAAN ~ UKURAN

PARTIKEL

d. BJ ~ UKURAN PARTIKEL

2. PIPA PENYEMBUR (NOZZLE)a. UKURAN PIPA PENYEMBUR

(pipa penyemprot kecil-uk partikel kecil)

a. TEKANAN PENYEMPROTAN~WAKTU

TINGGAL

(tek penyemprot =waktu tinggal

singkat partikel kecil=kekeringan tidak begitu kering)

(tekanan penyemprot = waktu tinggal

lama partikel besar = partikel kering dengan sempurna)

3. UKURAN BUTIRANa.SUHU UDARA MASUK (180-230C ~ Stabilitas

b.Waktu tinggal ~ kekeringan

Variasi hasil partikel1)Bentuk partikel

2)Distribusi partikel

3)Ukuran partikel

4)Volume mengembang

5)Kandungan air(higroskopisitas)

PENGGUNAAN SPRAY DRAYER

1)EKSTRAK JERUK

2)EKSTRAK JAHE

3)EKSTRAK LIDAH BUAYA

4)EKSTRAK WORTEL

FREEZE

DRYER SENYAWA TIDAK TAHAN PANAS

JENIS FREEZE

DRYER

1 PENGERING-BEKU UNTUK AIR

(WATER FREEZE DRYER)

2 PENGERING BEKU NON-AIR

PARAMETER MUTU

EKSTRAK

Faktor yang mempengaruhi mutu ekstrak

A. Faktor Biologi: Identitas (spesies)

Lokasi tumbuhan asal: lingkungan (tanah dan atmosfer), energi (cuaca, temperatur, cahaya) dan materi (air, senyawa organik

dan anorganik)

Periode pemanenan hasil tumbuhan: dimensi waktu terkait metabolisme pembentukan senyawa terkandung

Penyimpanan bahan tumbuhan: berpengaruh pada stabilitas bahan (kontaminasi biotik dan abiotik)

Umur tumbuhan dan bagian yang digunakan

Untuk simplisia dari tumbuhan hasil budidaya, dipengaruhi juga oleh proses GAP (Good Agricultural Practice)

Untuk simplisia dari tubuhan liar (wild crop), dipengaruhi juga oleh proses pengeringan yang umumnya dilakukan di lapangan

B. Faktor Kimia: Faktor internal:

Jenis senyawa aktif dalam bahan Komposisi kualitatif senyawa aktif Komposisi kuantitatif senyawa aktif Kadar total rata-rata senyawa aktif

Faktor eksternal: Metode ekstraksi Perbandingan ukuran alat ekstraksi (diameter dan tinggi

alat) Ukuran, kekerasan dan kekeringan bahan Pelarut yang digunakan dalam ekstraksi Kandungan logam berat Kandungan pestisida

Parameter dan metode uji ekstrak:

A. Parameter non spesifik1. susut pengeringan

2. bobot jenis

3. kadar air

4. kadar abu

5. sisa pelarut

6. residu pestisida

7. cemaran logam berat

8. cemaran mikroba

9. cemaran kapang, khamir dan aflatoksin

B. Parameter spesifik

1. Identitas:

Meliputi deskripsi tata nama, bagian tumbuhan yang digunakan dan senyawa identitas.

2. Organoleptik

Meliputi penggunaan panca indera untuk mendeskripsikan bentuk (padat, serbuk, kental, cair), warna, bau dan rasa

3. Kandungan kimia

Untuk memberikan gambaran awal jumlah senyawa terkandung (Pola kromatogram: KLT, KCKT, KG)

4. Kadar Total Golongan Kandungan Kimia: spektrofotometri, titrimetri, volumetri, gravimetri dll:

Golongan minyak atsiri

Golongan steroid

Golongan tanin

Golongan flavonoid

Golongan triterpenoid (saponin)

Golongan alkaloid

Golongan antrakinon

5. Kadar kandungan kimia tertentu: senyawa identitas atau senyawa kimia utama atau senyawa aktif

Densitometer, KG, KCKT

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

Ekstrak Kulit manggis menggunakan standar -mangostin

Ekstrak

Kulit

Manggis

- mangostin

sumber

Daun Sirih Merah dan Daun Sirsak

Standar

Rutin

Ekstrak Daun

Sirsak

Ekstrak Daun Sirih

Merah

SampelKonsentrasi

(g/l)

Vol

penotolan

sampel (l)

Berat

sampel

(g)

D1 D2 D3Drata-

rata

Kadar rutin

(g) dalam

ekstrak

% kadar

rutin

dalam

ekstrak

Daun

Sirsak 11,44 5 57,2 1001,8 1491,4 1701,4 1398,2 1,16 2,03

Daun

Sirih

Merah 10,7 5 53,5 474,7 476,7 513,4 488,3 0,58 1,08

TAMBAHAN

Farmakope Herbal Indonesia: buku standar di bidang farmasi terutama untuk simplisia dan ekstrak yang berasal

dari tumbuhan atau bahan alam lainnya :

Metode analisis, prosedur dan

instrumennya, bahan baku pembanding,

sediaan umum, ketentuan umum,

lampiran2 dan penetapan standar yang

berkaitan dgn standardisasi di bidang

farmasi

CONTOH