modul ekstraksi

LABORATORIUM TEKNIK KIMIA I

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013/2014

MODUL

: Ekstraksi Cair-Cair

PEMBIMBING : Ir. Gatot Subiyanto, MT

Oleh :

Kelompok: VI (enam)

Nama: 1. Rika Mustika

131411024

2. Sahara Tulaini

131411025

3. Shofiya Wardah Nabila131411026

Kelas : 2A

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2013

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

I. LATAR BELAKANGEkstrasi adalah salah satu proses pemisahan atau pemurnian suaru senyawa dari campuran dengan bantuan pelarut. Pelarut tersebut berfungsi untuk melarutkan salah satu komponen yang terdapat dalam senyawa tersebut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material suatu bahan lainnya. Ekstraksi merupakan salah metode pemishan yang menggunakan sifat fisis, yaitu perbedaan kelarutan setiap komponen komponen yang terkandung dalam larutan dengan menggunakan larutan lain sebagai media pemisah. Keuntungan metode ekstraksi ini adalah dapat memisahkan komponen komponen yang perbedaan titik didihnya relatif kecil yang tidak dapat dipisahkan dengan metode distilasi.Pada proses ekstraksi ini menggunakan proses kesetimbangan dengan perpindahan massa zat terlarut (fase tedispersi) dan larutan yang diekstraksi kelarutan yang digunakan sebagai pelarut (fase kontinue).II. TUJUANSetelah melakukan praktikum ini, praktikan diharapkan dapat melakukan :a. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair cair dengan menggunakan alat sederhan dan pada kolom yang berpacking.b. Memahami perpindahan massa yang terjadi dalam kolom ekstraksi dan menentukan koefisien perpindahan massa.c. Mempelajari pengaruh laju alir terhdap koefisien perpindahan massa.III. DASAR TEORIEkstraksi cair cair adalah suatu cara memisahkan dua komponen dalam sutu senywa yang berdasarkan nilai kelarutannya. Ekstraksi ini dapat dilakukan dengan penambahan komponen ketiga yaitu pelarut yang bertujuan untuk dapat melarutkan solut tetapi tidak larut dalam pelarut (diluen). Dengan penambahan solvent ini sebagian solut akan berpindah dari fasa diluen ke fasa solvent (ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di fasa diluen (rafinat).Menurut Ladda (1976), ekstraksi cair cair digunakan jika pemisahan dengan operasi lainnya tidak dapat dicapai seperti : distilasi, evaporasu, kristalisasi dan lain lain. ekstraksi cair cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari fasa cair ke fasa cair lainnya. Operasi ekstraksi cair cair terdiri dari beberapa tahapan, yaitu :1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung komponen akan diambil oleh solute, kemudia solute akan berpindah dari fasa umpan (diluen) ke fasa pelarutnya.2. Pemisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu fasa yang banyak mengandung pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak umpan disebut fassa rafinat (Ladda, 1976). Untuk proses ekstraksi yang baik pelarut harus memenuhi kriteria pelarut sebagai berikut (Treybal, 1985) : a. Koefisien distribusi yang besarb. Selektivitas tinggiFaktor ini diperlukan jika terdapat lebih dari satu zat terlarut, karena umumnya hanya diingin mengurangi satu zat terlarut saja.c. Solvent harus mudah diregenerasid. Kelarutan dalam larutan umpan rendahe. Perbedaan densitas dengan umpan cukup besarf. Tegangan antar muka menengahTegangan antar muka yang terlalu tinggi menyebabkan kesulitan pembentukan tetes (cairan), sedangkan tegangan antar muka yang terlalu rendah dapat menyebabkan terbentuknya emulsi.g. Mudah diperoleh dan harganya cukup murahh. Tidak korosif, tidak mudah terbakar dan tidak beracunKoefisien distribusiPelarut (air) dan larutan (TCE/asam propionate) dicampur bersama dan kemudian dibiarkan membentuk dua lapisan terpish, fasa ekstrak dan fasa rafinat. Fasa ekstrak merupakan air dan asam propionate, sedangkan rafinat merupakan campuran TCE dengan sedikit sisa asam propionate.Koefisien distribusi , k, didefinisikan sebagai perbandingan

Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga y = kx.

Prinsip-prinsip proses ekstraksi

1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga terjadi pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut.

2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik) Kesetimbangan massa dan transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai media kontinu.

Teori ini diberikan untuk sistem trikloroetilen-asam propionate-air

Misal:

Vo = laju alir air (L/detik)

Vw = laju alir TCE (L/detik)

X = konsentrasi asam propionate dalam fasa organik (kg/L)

Y = konsentrasi asam propionate dalam fasa air (kg/L)1. Kesetimbangan massa Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1-X2)

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1-0)

Maka, Vo (X1-X2) =Vw (Y1-0)2. Efisiensi ekstraksi

Dengan :

X1 = driving force pada kolom atas = (X2 - 0)

X2 = driving force pada dasar kolom = (X1 - X1*)X1* adalah konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada fasa cair. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien distribusi yang didapat dari percobaan pertama. IV. PERCOBAAN4.1 Alat dan Bahan1. Labu Erlenmeyer2. Alat Ekstraksi (Ekstraktor Packed Column)3. Biuret4. Larutan NaOH 0,5 M5. TCE6. Phenolpthalien7. Asam Propionat8. Air9. Corong Pisah10. Pipet Tetes11. Gelas Ukur4.2 Skema Kerja Menentukan koefisien distribusi

Neraca massa dan koefisien perpindahan massa Fasa Air sebagai Media Kontinu

Gambar Sistem Diagram dan Rangkaian Alat untuk Proses dengan Fasa Air sebagai Fasa Kontinu

4.3 Data Pengamatana. Laju Alir Laju Alir UmpanVolume

= 90 mLWaktu yang dibutuhkan= 19,68 detikLaju Alir

= 4,57 mL/s = 4,57x10-3 L/s Laju Alir SolventLaju Alir

= 0,2 L/min = 3,33x10-3 L/s b. Koefisien Distribusi

Kandungan Asam Propionat (mL)Kebutuhan NaOH (mL)Konsentrasi

NaOH (M)Volume Sampel (mL)

RafinatEkstrak

510.8010.800,510

23.007.80

10.904.10

c. Proses Ekstraksi

Kebutuhan NaOH (mL)Konsentrasi

NaOH (M)Volume Sampel (mL)

UmpanRafinatEkstrak

2.003.400.400,510

V. PENGOLAHAN DATA5.1 Menentukan Koefisien Distribusia. Menghitung Konsentrasi Asam Propionat Konsentrasi Asam Propionat pada Fasa Organik (X) / Rafinat

( Volume Asam Propionat 5 mL

V1.N1= V2.N210. N1= 10,80 x 0,5N1

= 0.54 M(Volume Asam Propionat 2 mL

V1.N1= V2.N210. N1= 3,00 x 0,5N1


V1.N1= V2.N210. N1= 0,90 x 0,5N1

= 0.045 M

Konsentrasi Asam Propionat pada Fasa Air (Y) / Ekstrak(Volume Asam Propionat 5 mL

V1.N1= V2.N210. N1= 10,80 x 0,5N1


V1.N1= V2.N210. N1= 7,80 x 0,5N1


V1.N1= V2.N210. N1= 4,1 x 0,5N1

= 0.205 MVolume asam propionat (mL)Konsentrasi asam propionat dalam air (Y)Konsentrasi asam propionat dalam TCE (X)Koefisien distribusi (K=Y/X)

50.54 M0.54 M1.00

20.39 M0.15 M2.60

10.205 M0.045 M4.56

Pada campuran ketiga zat ini dianggap bahwa fasa berada pada kesetimbangan, sehingga nilai kesetimbangan dapat diperoleh melalui kurva kesetimbangan hubungan YX sebagai berikut :

Berdasarkan grafik tersebut, diperoleh nilai K sebesar 0.5972.5.2 Proses Ekstraksi Menghitung Konsentrasi Asam PropionatKonsentrasi NaOH= 0,5 M (N2)Volume titran NaOH= V2Volume Sampel

= 10 mL (V1) Konsentrasi Asam Propionat pada UmpanV1.N1= V2.N210. N1= 2,00 x 0,5N1= 0.1 M Konsentrasi Asam Propionat pada EkstrakV1.N1= V2.N210. N1= 3,40 x 0,5N1= 0.17 M Konsentrasi Asam Propionat pada RafinatV1.N1= V2.N210. N1= 0,40 x 0,5

N1= 0.02 M5.3 Neraca MassaLaju alir air (Vw) = 3,33x10-3 L/s Laju alir TCE (Vo) = 4,57x10-3 L/s Konsentrasi Asam Propionat pada Fasa Organik (X) :Pada puncak kolom (Umpan) X1 = 0.1 MPada dasar kolom (Rafinat) X2 = 0.02 M

Konsentrasi Asam Propionat pada Fasa Air / Ekstrak (Y) = 0.17 MPersamaan Neraca Massa :Vo(X1 - X2)= Vw(Y1 - 0)4,57x10-3 L/s (0.1 M 0.02 M)= 3,33x10-3 L/s (0.17 M 0) 3.656x10-4mol/s= 5.661x10-4 mol/s

5.4 Menghitung Efisiensi Ekstraksi Laju perpindahan asamX1 = 0.1 M X2 = 0.02 MLaju perpindahan asam = X1 X2 = 0.1 M 0.02 M = 0.08 M Volume packingDiameter kolom= 15,3 cm

Tinggi kolom= 115 cmVolume packing = . .d2 . T= (3,14) (15,3)2 cm2(115) cm= 21132,475 cm3 = 21,13 L Gaya dorong rata-rata (G)Log G = Dimana : = 0,02 M Y1 = 0,285 M = 0,1 0,285 = -0,185 M

Maka : Log G = =

= -0,0921 G = 0,809

Maka :Koefisien Perpindahan Massa = =

= 4,679x10-3VI. PEMBAHASANPembahasan oleh Rika Mustika (131411024)

Pembahasan oleh Sahara Tulaini (131411025)

Pembahasan oleh Shofiya Wardah Nabila (131411026)

VII. KESIMPULAN

1. Air dapat mengekstrak asam propionat dari TCE karena air dan asam propionat bersifat polar, sedangkan TCE bersifat non polar sehingga ikatan air asam propionat lebih kuat daripada ikatan TCE asam propionat air.2. Peningkatan konsentrasi asam propionat dalam sistem air asam propoinat TCE akan menurunkan koefisien distribusi karena asam propionat yang bersifat semipolar akan menyatu air yang bersifat polar dengan TCE yang bersifat non polar. Jadi, dengan peningkatan jumlah asam propionat, nilai koefisien distribusi akan terus menurun hingga nilainya menjadi satu (1), yaitu ketika TCE dan air telah saling melarutkan. 3. Harga dari koefisien distribusi dipengaruhi zat terlarut dalam ekstrak dan rafinat.4. Konsentrasi asam propionate di ekstrak lebih besar di bandingkan pada rafinat hal ini dibuktikan dari hasil titrasi dengan NaOH 0,1M. Volume NaOH pada rafinat lebih sedikit dibanding pada ekstrak.5. Waktu yang diperlukan untuk mencapai steady state dan koefisien transfer massa (k) dipengaruhi oleh laju alir (Q).2) DAFTAR PUSTAKAIr. Yunus Tonapa, MT. (2010, Mei 02). Ekstraksi Cair-Cair. Retrieved Januari 03, 2015, from TEKIM: http://matekim.blogspot.com/2010/05/ekstraksi-cair-cair.htmlTim Dosen. Petunjuk Praktikum Teknik Kimia, Laboratorium Teknik Kimia. Departemen Teknik Kimia : Politeknik Negeri Bandung.Praktikum: 03 Desember 2014

Penyerahan:

(Laporan)

50 ml TCE + 50 mL air demineral

Dalam corong pisah

Tambahkan 5 mL asam propionat

Biarkan larutan terpisah menjadi dua fasa

Ambil 10 mL ekstrak yaitu fasa air (lapisan atas)

Titrasi dengan larutan NaOH 0,5 M

Ulangi percobaan tersebut dengan volume asam propionat 2 mL dan 1 mL

Kocok 10 menit

Lakukan juga untuk fasa organik (lapisan bawah)

Top electrodes

(OFF)

bottom electrodes

(ON)

Organic phase

Aqueous phase

Sovent feed tank, initially full

Sovent collection tank, initially empty

Water collection tank, initially empty

Water feed tank, initially full

Tangki fasa organik

100 mL asam propionat

10 liter TCE

Tangki fasa air

15 liter air

Jalankan pompa air dan isi kolom pada laju alir tinggi. (valve rotameter dibuka penuh)

Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing, kurangi laju alir sampai 0,2 liter/menit

Jalankan pompa fasa organik pada laju alir 0.2 liter/menit

Jalankan proses selama 10 menit sampai kondisi steady

Ambil sampel 15 mL pada dasar kolom dan atas kolom. (rafinat dan ekstrak)

Titrasi dengan NaOH 0.5 M

Ulangi percobaan dengan laju alir air /TCE yang lebih tinggi

modul ekstraksi

Documents