sintesis nanopartikel perak menggunakan …

of 23/23
Skripsi SINTESIS NANOPARTIKEL PERAK MENGGUNAKAN BIOREDUKTOR EKSTRAK DAUN KETAPANG (Terminalia catappa) DAN POTENSINYA SEBAGAI TABIR SURYA IRFA APRILIYANTI PAYAPO H311 11 024 JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2016

Post on 28-Nov-2021

0 views

Category:

Documents

0 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

EKSTRAK DAUN KETAPANG (Terminalia catappa) DAN
POTENSINYA SEBAGAI TABIR SURYA
UNIVERSITAS HASANUDDIN
EKSTRAK DAUN KETAPANG (Terminalia catappa) DAN
POTENSINYA SEBAGAI TABIR SURYA
untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
Oleh :
Sesungguhnya ilmu lebih baik daripada harta. Ilmu menjaga dirimu, sedangkan harta
mengharuskan dirimu menjaganya. Ilmu itu penghukum (hakim) sedangkan harta itu sebagai terhukum. Harta itu berkurang
apabila dibelanjakan, sedangkan ilmu itu bertambah dengan dibelanjakan.
Ali Bin Abi Thalib
Skripsi ini kupersembahkan untuk orang-orang yang kucintai:
Teristimewa kepada kedua orang tuaku, papa (ALm) dan ibu yang selalu memberikan kasih sayang, dorongan dan doa yang tulus dalam memenuhi segala kebutuhanku selama perkuliahan sampai terselesainya skrips ini. Juga adik-adik, om dan tante serta almamater tercinta.
Semoga semua pengorbanan yang diberikan kepada penulis, diridhai oleh Allah SWT. Amin
vi
PRAKATA
Alhamdulillah dengan nama Allah Yang Maha Pengasih lagi Maha
Penyayang, segala puji dan syukur penulis panjatkan Kehadirat Tuhan Yang Maha
Esa atas rahmat dan karunia-Nya yang dilimpahkan kepada penulis sehingga
penulis dapat menyelesaikan laporan hasil penelitian ini dengan judul “SINTESIS
NANOPARTIKEL PERAK MENGGUNAKAN BIOREDUKTOR
SEBAGAI TABIR SURYA”, guna memenuhi salah satu persyaratan dalam
penyelesaian studi pada Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Hasanuddin Makassar.
Penulis sadar bahwa dalam penulisan laporan hasil penelitian ini banyak
sekali kendala yang di hadapi, namun berkat bantuan dan bimbingan serta
pengorbanan dari berbagai pihak, maka Alhamdulillah semuanya dapat teratasi.
Oleh karena itu, lewat penulisan skripsi ini penulis mengucapkan terima kasih
yang tak terhingga kepada:
Ilmu Pengetahuan Alam, khususnya Program Studi Kimia yang telah
memberikan kesempatan bagi penulis untuk menimba ilmu dan didikan
sebagai proses pengenalan jati diri.
2. Dr. Muhammad Zakir, M.Si dan Prof. Dr. Nunuk Hariani Soekamto, M.S
selaku pembimbing, atas nasehat, ilmu, waktu, pemikiran, bimbingan dan
motivasi kepada penulis selama proses penyusunan tugas akhir.
3. Prof. Dr. Abd. Wahid Wahab, M.Sc, Prof. Dr. Muhammad Syahrul,
M.Agr, Dr. Hasnah Natsir, M.Si dan Dr. Syahruddin Kasim, M.Si selaku
vii
diberikan.
4. Ketua dan sekretaris Jurusan Kimia Dr. Indah Raya, M.Si dan
Dr. Muhammad Zakir, M.Si, dan seluruh dosen yang telah membimbing
penulis selama masa perkuliahan serta seluruh staf Jurusan Kimia Fakultas
MIPA Universitas Hasanuddin atas bantuan dan kerjasamanya.
5. Analis laboratorium pak Sugeng, ibu Tini, kak Anti, kak Febi, kak Linda,
pak Iqbal, terkhusus untuk pak Sugeng terima kasih atas bantuan dan
pengalaman-pengalamannya..
6. Kedua orang tuaku Papa tercinta (Alm) Ibrahim Payapo dan ibu tercinta
Fatimah Lisaholith, Kakak dan adikku (Fareha Payapo, Muzna Triana
Payapo, dan Alin Cindra Payapo), Om dan Tanteku (bi Evhi, bi Nona,
onco Cala, bi miong dan bpk Lem, kaka lila dan abang ip, Om is dan tante
Erni,) terimakasih atas doa, materi dan semangatnya.
7. Rekan penelitian Marlinda, atas kerjasama dan motivasi selama menjalani
penelitian.
8. Teman-teman penelitian di Lab KF (Ryan, Zhia, Amchi, Whina, Merry,
Pius, Erwin, Mashyta) yang telah memberikan bantuan baik secara
langsung maupun tidak langsung selama meneliti di Lab KF
9. Teman-teman seperjuangan Kimia 2011 (Sahriani, Inaya, Nella, Tizia,
Tasya, Wita, Sherly, Merlin, Lupitha, Muzdalifah, Asmi, Jeane, Wasti,
Nopi, Arya, Carolina, Agustan, ainul, Wiliam, Tadir, Zul, Amri, Aris,
Resky, Prana, Dilla, Nelli, Met, Sarah, Nuhe, Hikma, Rahmi, Ela, Peni,
Mutia, Hasni, Lutfi, Alam) suka duka telah kita lalui bersama, canda tawa
viii
dan kebersamaan tidak akan terlupakan walau nanti kita telah sibuk
dengan kehidupan kita masing-masing.
10. Teman-teman seperjuangan di Asrama Putri Maluku (Firdha Sarete,
Rhivani Kabakoran, Nissa Kabakoran, Maya Sari Wahid), serta segenap
pihak yang tidak sempat penulis ucapkan satu demi satu, atas semua
bantuan dan perhatiannya kepada penulis.
Akhirnya semoga segala bantuan yang diberikan baik moral maupun
material akan mendapatkan balasan yang selayaknya dari Allah SWT dan
senantiasa melimpahkan rahmat-Nya kepada kita semua.
Penulis
2016
ix
ABSTRAK
(n-heksan, kloroform dan air) daun ketapang (terminalia catappa) yang berperan
sebagai agen pereduksi dengan penggunaan AgNO3 sebagai prekursor dan PAA
sebagai stabilizer. Hasil penelitian berdasarkan perubahan warna, pH, dan serapan
UV-Vis menunjukkan perubahan warna dari kuning menjadi kuning kecokelatan
dengan pH 4 menandakan terbentuknya nanopartikel perak dengan range λ max
untuk AgNP ekstrak n-heksan 421 nm, AgNP ekstrak kloroform 414 nm dan
AgNP ekstrak air 413 nm. Ukuran partikel untuk AgNP ekstrak air 92,48 nm
berdasarkan hasil pengukuran PSA. Analisis gugus fungsi yang berperan dalam
sintesis menggunakan FT-IR. Karakterisasi menggunakan XRD menunjukkan
bahwa hasil sintesis membentuk kristal kubik dengan ukuran kristal 53,48 nm.
Nanopartikel perak dimanfaatkan sebagai tabir surya dengan paduan senyawa
asam hidroksi sinamat. Pengujian aktivitas tabir surya ditentukan dengan nilai
SPF yang dianalisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Hasil pengujian
aktivitas tabir surya paduan nanopartikel perak dan asam hidroksi sinamat
(AHNP) dengan konsentrasi 16 µg/ml – 20 µg/ml menunjukkan nilai SPF
berturut-turut 2,22; 2,63; 2,8; 2,99 dan 3,39. Aktivitas tabir surya AHNP
meningkat seiring peningkatan konsentrasi AHNP. Berdasarkan hasil penelitian
yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa paduan AHNP mampu melindungi kulit
manusia dari paparan sinar UV-B.
Kata kunci : AHNP, AHS, Ekstrak daun ketapang, Nanopartikel perak, SPF
x
ABSTRACT
Silver nanoparticles synthesized using bioreductor extract (n-hexane, chloroform
and water) leaves Ketapang (Terminalia catappa) which acts as a reducing agent
to use as a precursor AgNO3 and PAA as a stabilizer. The results based on
changes in color, pH, and UV-Vis show color changes from yellow to yellow-
brown with a pH of 4 indicating the formation of silver nanoparticles with a range
of λ max for AgNP extract n-hexane 421 nm, AgNP chloroform extract 414 nm
and AgNP water extracts 413 nm. The particle size for a water extract AgNP
92.48 nm based on measurements of PSA. Analysis of functional groups that play
a role in the synthesis using FT-IR. Characterization using XRD showed that the
synthesized form a cubic crystal with a crystal size of 53,48 nm. Silver
nanoparticles are used as a sunscreen with a blend of hydroxy cinnamic acid
compounds. Testing activities determined sunscreen with SPF values were
analyzed using a UV-Vis spectrophotometer. Results of testing the activity of
sunscreen alloy nanoparticles of silver and hydroxy cinnamic acid (AHNP) with a
concentration of 16 µg/mL - 20 µg/mL showed consecutive SPF value 2,22; 2,63;
2,8; 2,99 and 3,39. Activities sunscreen AHNP increases with the concentration
AHNP. Sunscreen AHNP with protection UV-B.
Key word : AHNP, AHS, Extract catappa Leaf, Silver Nanoparticles, SPF
xi
1.3.1 Maksud Penelitian …………………………………………
1.3.2 Tujuan Penelitian…………………………………………..
16
19
3.4 Prosedur Penelitian.................................................................
3.4.2 Pembuatan Larutan PAA 1%.............................................
3.4.3 Persiapan Ekstrak Tanaman …………………………….
3.4.7 Pembuatan LarutanAsam Hidroksi Sinamat 16 µg/mL,
17 µg/mL, 18 µg/mL, 19 µg/mL dan 20 µg/mL …...……
3.4.8 Pembuatan Paduan Asam Hidroksi sinamat dan
Nanopartikel Perak………………………………………
4.1. Sintesis Nanopartikel Perak...................................................
22
22
22
22
23
23
23
23
23
23
24
24
25
25
25
25
26
26
26
26
28
xiii
DAFTAR PUSTAKA.................................................................................
LAMPIRAN...............................................................................................
33
36
37
39
41
42
47
xiv
Nanopartikel Perak ......................................................................... 11
3. Hasil Analisis Spektrum UV-Vis Nanopartikel Perak Ekstrak
n-Heksan …………………………………………………………. 30
Kloroform ………………………………………………………... 31
Etil Asetat ………………………………………………………... 32
Air ……………………………………………………………… ... 33
8. Data Absorbansi Larutan Paduan AHNP………………………... 39
9. Nilai SPF Larutan Paduan AHNP……………………………….. 40
xv
2. Struktur Molekul Tanin.......................................................................... 13
3. Warna Larutan Sampel A (Ekstrak n-Heksan), B (Ekstrak Kloroform),
C (Ekstrak Etil Asetat), dan D (Ekstrak air) Selama 7 Hari…………… 27
4. Spektrum Serapan UV-Vis Ekstrak n-Heksan Kloroform, Etil
Asetat, Air, Larutan PAA 1% dan Larutan AgNO3 1 mM…….... 28
5. Serapan UV-Vis Pembentukan AgNP Ekstrak n-Heksan Selama 7 Hari
Pada Panjang Gelombang 185-700 nm………………………………… 29
6. Serapan UV-Vis Pembentukan AgNP Ekstrak Kloroform Selama 7
Hari Pada Panjang Gelombang 185-700 nm………………………… . 30
7. Serapan UV-Vis Pembentukan AgNP Ekstrak Etil Asetat Selama 7
Hari Pada Panjang Gelombang 185-700 nm…………………………... 31
8. Serapan UV-Vis Pembentukan AgNP Ekstra k air Selama 7 Hari
Pada Panjang Gelombang 185-700 nm………………………………… 32
9. Hasil FTIR AgNP Ekstrak Air …………………………………….… 34
10. Struktur Molekul (a)Tanin, (b) Struktur Sederhana dari Tanin,
(c) Mekanisme Reaksi Kemungkinan Pembentukan AgNP ................. 35
11. Analisis PSA AgNP Ekstrak Air Berdasarkan Dispersi Intensitas,
Volume d an Jumlah ............................................................................ 36
12. Pola XRD Nanopartikel Perak ……………………………………….. 37
xvi
4. Hasil Karakterisasi XRD AgNP Ekstrak Air…………………………. 67
5. Persamaan Scherrer…………………………………………………… 70
7. Foto Alat………………………………………………………………. 74
8. Dokumentasi Penelitian …………………………………………… .... 76
FTIR : Fourier Transform Infrared
PSA : Particle Size Analysis
)
1
Perkembangan teknologi dan sains pada saat ini khususnya di bidang
material sangat berkembang pesat (Amiruddin dan Taufikurohmah, 2013). Dalam
periode tahun 2010-2020 akan terjadi percepatan luar biasa dalam penerapan
nanoteknologi di dunia industri dan ini menandakan bahwa sekarang ini dunia
sedang mengarah pada revolusi nanoteknologi (Suwarda dan Maarif, 2011).
Nanoteknologi secara umum dapat didefinisikan sebagai teknologi perancangan,
pembuatan dan aplikasi struktur/material yang berdimensi nanometer
(Ariyanta dkk., 2014).
diaplikasikan secara luas seperti dalam bidang lingkungan, elektronik, optis, dan
biomedis. Nanopartikel adalah partikel yang memiliki ukuran satu dimensi yaitu
kurang dari 100 nanometer (Wahyudi dkk., 2011).
Nanopartikel dapat dibuat dengan metode fotokimia, elektrokimia,
radiolytic, sonolytic dan bioreduksi menggunakan produk alami. Metode
bioreduksi diklasifikasikan sebagai cabang baru dari nanoteknologi, yang disebut
nanobioteknologi. Nanobioteknologi menggabungkan prinsip-prinsip biologi
dengan prosedur fisika dan kimia untuk menghasilkan partikel yang berukuran
nanometer dengan fungsi tertentu (Zakir dkk., 2014).
Sintesis nanopartikel dengan memanfaatkan makhluk hidup sebagai agen
biologi pada proses sintesisnya dikenal sebagai biosintesis nanopartikel.
2
nanopartikel. Biosintesis nanopartikel diduga melibatkan senyawa-senyawa
organik seperti enzim, protein, dan karbohidrat ataupun kelompok senyawa
metabolit sekunder dari tumbuhan. Prinsip biosintesis dengan metode reduksi
dalam preparasi nanopartikel ialah memanfaatkan tumbuhan dan mikroorganisme
(Handayani, 2011; Bakir 2010).
reduksi menggunakan ekstrak daun ketapang (Terminalia catappa)
(Zakir dkk., 2014). Berbagai ekstrak dari daun ketapang telah dilakukan uji
fitokimianya. Daun ketapang mengandung banyak senyawa yang bersifat
antioksidan. Senyawa-senyawa yang terkandung dalam ekstrak daun ketapang
yang akan dimanfaatkan dalam proses sintesis nanopartikel perak. Ekstrak
n-heksan daun ketapang menunjukkan senyawa yang terkandung di dalamnya
antara lain asam palmitat, asam linolenat, dan asam stearat (Jaziroh, 2008).
Ekstrak kloroform daun ketapang mengandung senyawa golongan alkaloid,
triterpenoid, steroid dan terpenoid (Restasari dkk., 2008). Identifikasi golongan
senyawa dengan penapisan fitokimia dalam ekstrak etil asetat daun ketapang
terkandung senyawa flavonoid, alkaloid, dan saponin (Rahayu dkk., 2008).
Ekstrak air rebusan daun ketapang mengandung fenolik, flavonoid, dan steroid
(Lembang, 2013).
metode reduksi menggunakan ekstrak air rebusan daun ketapang yang
3
kelompok fenolik yang diperkirakan jenis tanin, seperti yang diketahui bahwa
ketapang kaya tanin. Oleh karena itu, tanin juga memainkan peran penting dalam
proses reduksi Ag + .
yang besar. Stabilitas nanopartikel perak memegang peranan yang sangat penting
ketika akan dikarakterisasi dan diaplikasikan ke dalam sebuah produk. Upaya
pencegahan terjadinya agregat antar nanopartikel dapat dilakukan dengan
penambahan stabilizer (Haryono dkk., 2008). Stabilizer yang paling efektif
digunakan adalah polimer yang berfungsi untuk mencegah terjadinya aglomerasi.
Beberapa polimer yang telah digunakan sebagai stabilizer, diantaranya poli vinil
alkohol (PVA), poli vinil pirolidin (PVP), poli etilen glikol (PEG), poli stiren
sulfonat (PSS), poli asam akrilat (PAA) dan kitosan (Marliyana dkk., 2006).
Penambahan PVA 1% untuk menstabilkan ukuran nanopartikel perak
terdistribusi diantara 40-164 nm dengan ukuran rata-rata 96,0 nm. Nanopartikel
perak hasil sintesis menggunakan PAA 1% terdistribusi antara 23-86 nm dengan
ukuran rata-rata 71,6 nm. PAA memiliki kemampuan yang relatif baik dalam
menstabilkan nanopartikel perak karena mempunyai afinitas yang paling baik
(Bakir, 2011; Lembang, 2013; Wahyudi dkk., 2011).
Perkembangan nanopartikel perak saat ini telah diaplikasikan dalam
berbagai bidang, salah satunya penambahan nanopartikel perak pada sediaan
kosmetik. Ukuran nanopartikel perak yang sangat kecil dibandingkan dengan sel
tubuh maka nanopartikel perak dapat keluar dan masuk dengan mudah kedalam
sel tubuh tanpa mengganggu kerja sel (Abdullah dan Khairurijal, 2010).
Nanopartikel perak diketahui memiliki kemampuan yang baik sebagai
4
antimikroba. Nanopartikel perak memiliki sifat yang tidak toksik terhadap kulit
manusia. Selain itu, nanopartikel bersifat antioksidan dan dapat menangkal radikal
bebas. Perak secara khusus sangat menarik karena memiliki sifat yang khas dan
merupakan salah satu logam mulia yang memiliki kualitas optik yang cukup baik
setelah emas dengan harga yang lebih terjangkau (Haryono dkk., 2008;
Handayani, 2011; Saputra dkk., 2011).
Produk kosmetik yang di kembangkan sekarang yaitu tabir surya dengan
paduan nanopartikel. Tabir surya merupakan suatu senyawa yang dapat digunakan
untuk melindungi kulit dari sengatan sinar matahari terutama ultra violet (UV).
Aktivitas tabir surya ditentukan dari nilai SPF (Sun Protection Factor) sampel
yang dianalisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Penentuan nilai SPF
melalui spektrofotometer UV-Vis dapat diketahui dari karakteristik
serapan sampel tabir surya pada panjang gelombang maksimum (Suryanto dan
Syarief, 2013).
Bahan aktif tabir surya diklasifikasikan menjadi dua yaitu tabir surya
kimia (chemical adsorbers) dan tabir surya fisik (physical blokers). Tabir surya
kimia bekerja pada permukaan kulit dan menyerap UV (menjadikannya tak
berbahaya). Tabir surya fisik bekerja dengan memantulkan cahaya UV. Senyawa
tabir surya kimia yang telah dikenal salah satunya adalah oktil p-metoksi sinamat
(OPMS). Senyawa OPMS dapat menyerap sinar matahari secara nyata pada
rentang panjang gelombang 200-370 nm sehingga dapat digunakan untuk
melindungi kulit dari paparan sinar matahari (Bevi dkk., 2009; Suryanto dan
Syarief, 2013). Ciri senyawa tabir surya yang menyerap secara kimia adalah
mempunyai inti benzena yang tersubstitusi pada posisi ortho maupun para yang
terkonjugasi dengan gugus karbonil. Senyawa-senyawa tersebut antara lain
5
senyawa turunan sinamat. Salah satu senyawa turunan sinamat selain OPMS
adalah asam hidroksi sinamat (AHS). Senyawa AHS digunakan sebagai
komponen aktif tabir surya karena memiliki rantai panjang dan sistem ikatan
rangkap terkonjugasi yang akan mengalami resonansi selama terkena pancaran
sinar UV. Untuk mengoptimalkan kemampuan dari tabir surya biasanya dilakukan
kombinasi senyawa aktif kimia yang mengandung antioksidan yang mampu
melawan radikal bebas. Nanopartikel perak bersifat antioksidan dan dapat
menangkal radikal bebas. Penambahan nanopartikel perak kedalam AHS mampu
mengoptimalkan kerja tabir surya (Taufikkurohmah, 2005; Handayani, 2011).
Mengacu pada uraian diatas, maka dilakukan penelitian sintesis
nanopartikel perak menggunakan bioreduktor ekstrak daun ketapang (Terminalia
catappa) dan pengujian aktivitas tabir surya paduan nanopartikel perak dengan
asam hidroksi sinamat.
1.2 Rumusan Masalah
1. bagaimana pengaruh bioreduktor ekstrak n-heksan, kloroform, etil
asetat dan air rebusan daun ketapang (Terminalia catappa) terhadap
sintesis nanopartikel perak ?
2. bagaimana tingkatan SPF pada tabir surya yang menggunakan paduan
nanopartikel perak dengan asam hidroksi sinamat?
3. bagaimana pengaruh konsentrasi asam hidroksi sinamat terhadap
aktivitas tabir surya?
1.3.1 Maksud Penelitian
n-heksan, kloroform, etil asetat dan air rebusan daun ketapang (Terminalia
catappa) serta menguji aktivitas tabir surya dari paduan asam hidroksi sinamat
dengan nanopartikel perak yang disintesis.
1.3.2 Tujuan Penelitian
1. mensintesis nanopartikel perak menggunakan ekstrak n-heksan,
kloroform, etil asetat dan air rebusan daun ketapang (Terminalia
catappa) sebagai bioreduktor.
hidroksi sinamat.
aktivitas tabir surya.
1.4 Manfaat Penelitian
ekstrak daun ketapang (Terminali catappa) sebagai agen pereduksi untuk sintesis
nanopartikel perak dan potensinya sebagai tabir surya.