laporan sintesis

34
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK SINTESIS METIL SALISILAT NAMA : 1. CAROLINA R. A H311 11 265 2. HIKMAWATI H311 11 290 3. RINA NUR AZIZAH H311 11 292 4. MUHAMMAD AMRI H311 11 293 KELOMPOK : VI (ENAM) HARI, TANGGAL : JUM’AT, 16 MEI 2014 ASISTEN : ICHSAN KARISMAWAN

Upload: rahmi-maratus-soleha

Post on 21-Dec-2015

79 views

Category:

Documents


19 download

DESCRIPTION

sintesis senyawa organik

TRANSCRIPT

Page 1: laporan SINTESIS

LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA ORGANIK

SINTESIS METIL SALISILAT

NAMA : 1. CAROLINA R. A H311 11 2652. HIKMAWATI H311 11 2903. RINA NUR AZIZAH H311 11 2924. MUHAMMAD AMRI H311 11 293

KELOMPOK : VI (ENAM)HARI, TANGGAL : JUM’AT, 16 MEI 2014ASISTEN : ICHSAN KARISMAWAN

LABORATORIUM KIMIA ORGANIKJURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR 2014

Page 2: laporan SINTESIS

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kimia organik memainkan peran penting dalam industri kimia. Banyak

produk sehari-hari terdiri dari molekul organik. Molekul organik diklasifikasikan

berdasarkan perbedaan rumus struktur pada molekul tersebut. Alkohol

mengandung atom karbon yang mengikat gugus –OH, misalnya metil alkohol atau

metanol (CH3OH). Golongan senyawa organik lainnya adalah ester. Ester

merupakan suatu kelompok senyawa yang umumnya berbau harum. Ester adalah

nama dari gugus fungsi -COO- yang terdapat pada golongan senyawa alkil

alkanoat. Rumus umum ester adalah RCOOR atau CnH2nO2. Salah satu contoh dari

senyawa ester adalah metil salisilat.

Metil salisilat atau minyak gandapura merupakan salah satu turunan dari

asam salisilat. Metil salisilat bahan yang mempunyai berbagai kegunaan. Sebagai

bahan obat, metil salisilat merupakan salah satu obat anti inflamasi non steroid

(NSAID) golongan salisilat. Bahan ini dapat dibuat dalam bentuk sediaan berupa

linementum atau salep yang berfungsi untuk menghilangkan nyeri. Manfaat lain

dari metil salisilat adalah dapat digunakan sebagai bahan untuk formula

keratolitik, anti plak (pada obat kumur), bahan perasa dengan kadar tidak lebih

dari 0,04%, dan bahan pewangi pada pestisida golongan organofosfat. Selain itu

juga dapat digunakan untuk memperjelas warna pada jaringan tanaman atau

hewan untuk kepentingan imunohistokimia.

Metil salisilat dapat dibuat melalui reaksi esterifikasi asam salisilat.

Penggunaan zat ini dalam pengobatan didasarkan pada kenyataan bahwa asam

Page 3: laporan SINTESIS

salisilat itu bermanfaat terhadap respon fisiologi. Secara normal metil salisilat

diperoleh dari tanaman yang termasuk family pyrocaceae termasuk genus pyrola,

beberapa spesies dari betula family betulaceae, terutama genus betulenta.

Kegunaan metil salisilat seperti yang telah disebutkan di atas

melatarbelakangi dilakukannya percobaan sintesis metil salisilat dari asam asetat

yang lebih dikenal dengan istilah esterifikasi.

1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

1.2.1 Maksud Percobaan

Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan mempelajari cara

mensintesis metal salisilat dari asam salisilat dan metanol.

1.2.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah:

1. Untuk mensintesis metil salisilat dari reaksi antara asam salisilat dan

metanol dengan metode refluks.

2. Untuk menentukan indeks bias dari metil salisilat yang diperoleh.

1.3 Prinsip Percobaan

Pada percobaan ini, sintesis metil salisilat dilakukan berdasarkan reaksi

esterifikasi antara asam salisilat dan metanol dengan menggunakan pemanasan

dan katalisator asam sulfat pekat, dimana larutan dibiarkan mengalami refluks

selama beberapa menit kemudian metil salisilat yang terbentuk dicuci dengan

akuades dan dipisahkan dengan fasa air menggunakan corong pisah. Lapisan metil

salisilat yang terpisah ditambahkan dengan NaHCO3, kemudian ditambahkan

dengan CaCl2 dan diukur indeks biasnya.

Page 4: laporan SINTESIS

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Metil salisilat adalah cairan kuning kemerahan dengan bau wintergreen.

Metil salisilat merupakan turunan dari asam salisilat. Metil salisilat tidak larut

dalam air tetapi larut dalam alkohol dan eter. Asam salisilat merupakan salah satu

bahan kimia yang cukup penting dalam kehidupan sehari-hari serta mempunyai

nilai ekonomis yang cukup tinggi karena dapat digunakan sebagai bahan

intermediat dari pembuatan obat-obatan seperti antiseptik dan analgesik

(Supardani, dkk., 2006).

Asam salisilat, metil salisilat, dan asam-asam asetilsilat semua merupakan

senyawa-senyawa yang penting dalam pengobatan. Metil salisilat (minyak

wintergreen) digunakan sebagai obat luar dalam bentuk salep atau linimen dan

dimaksudkan sebagai counter iritan bagi kulit. Metil salisilat dapat dipakai

sebagai obat dalam melalui penyerapan via kulit, dan dengan demikian

memberikan pemakaiannya yang lebih luas dalam obat-obat gosok dan untuk

pemakaian pada tempat-tempat tertentu yang sakit (Roth, 1998).

Asam salisilat merupakan suatu unsur aktif dari salisilat dan asam salisilat

itu sendiri adalah obat penawar dan pembunuh rasa sakit pemakaiannya dapat

melalui mulut, tetapi merupakan asam yang cukup kuat mengiritasi perut.

(Ganiswarna, 1995).

Senyawa salisilat diekskresi terutama melalui ginjal yang hampir

semuanya muncul diurin dalam bentuk salisilat bebas dan metabolit yang telah

disebutkan tadi. Pada manusia, asam salisilat bebas berjumlah kira-kira 10% dari

obat yang dimakan (tapi dapat meningkat sampai 85% bila urin dibasakan), asam

Page 5: laporan SINTESIS

salisilurat sebanyak 75%, glukuronida fenolat dan asil sebanyak 15% dan asam

2,5 dihidroksibenzoat kurang dari 1% (Foye, 1995).

Metil salisilat termasuk senyawa ester yang dapat dibuat secara sintesis

dengan jalan mereaksikan suatu senyawa asam karboksilat dengan alkohol dalam

suasana asam (Underwood, 1997).

Proses reaksi esterifikasi di atas dikenal dengan nama esterifikasi fisenar.

Dari proses tersebut diperoleh hasil sampingan yaitu H2O. Untuk mengetahui dari

mana H2O tersebut digunakan metode yang dikenal labeling isotop. Ternyata air

yang terbentuk bukan berasal dari asam tetapi dari gugus OH milik asam

(Underwood, 1997).

      Senyawa-senyawa alkohol bereaksi dengan asam-asam karboksilat

membentuk ester-ester organik sebagai analog deri ester-ester yang terbentuk dari

senyawa-senyawa alkohol dengan asam oksigen dan organik. Dalam pembuatan

suatu ester di mana asam salisilat dipanaskan dalam metil alkohol bersama

sejumlah kecil asam kuat sebagai katalisator untuk membentuk metil salisilat

gugus hidroksil dalam air yang terjadi berasal dari asam karboksilat. Reaksi ini

bersifat bolak-balik atau reversible. Jika dipakai alkohol dalam jumlah berlebihan,

maka kesetimbangan beranjak ke arah pembentukan ester, sebaliknya, jika ester

dipanaskan dengan air yang berlebihan beserta suatu katalisator asam, maka ester

akan dihidrolisis menjadi asam dan alkohol (Ganiswarna, 1995).

Laju esterifikasi asam karboksilat tergantung pada halangan sterik dalam

alkohol dan asam karboksilat. Kekuatan asam dari asam karboksilat hanya

mempunyai pengaruh yang kecil dalam laju pembentukan ester (Anonim a, 2009).

Page 6: laporan SINTESIS

Reaksi esterifikasi bersifat reversibel untuk memperoleh rendamen tinggi

dari ester itu, kesetimbangan harus harus digeser ke arah sisi ester. Satu teknik

untuk mencapai ini adalah menggunakan salah satu zat pereaksi yang murah

secara berlebihan. Teknik lain ialah membuang salah satu produk dari dalam

campuran reaksi (misalnya dengan destilasi air secara azeotropik). Dengan

bertambahnya halangan sterik dalam zat antara laju pembentukan ester akan

menurun. Rendamen esternya pun berkurang. Ester adalah turunan asam salisilat

atau karboksilat yang gugus –OH dari karboksilnya diganti dengan gugus –OR

dari alkohol. Ester mengandung gugus karbonil dan satu ikatan ester dengan

karbon karbonil. Ester dibuat dari asam dan alkohol dari anhidrat asam dan

alkohol (Dirjen POM, 1979).

Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki

titik didih mencapai 200°C atau lebih. Destilasi uap dapat menguapkansenyawa-

senyawa ini dengan suhu mendekati 100°C dalam tekanan atmosfer dengan

menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang funda mental dari destilasi uap

adalah dapat mendestilasi campuran senyawa dibawah titik didih dari masing-

masing senyawa campurannya. Selain itu destilasi uap dapat digunakan untuk

campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur tapi dapat didestilasi

dengan air untuk destilasi uap. Labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan

dihubungkan dengan labu pembangkit uap. Campuran dipanaskan melalui uap air

yang dialirkan kedalam campuran dan mungkin ditambahkanjuga dengan

pemanasan uap dan campuran akan naik keatas menuju kondensor, dimaksudkan

untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran

lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponen (Hart, 1999).

Page 7: laporan SINTESIS

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan Percobaan

3.1.1 Bahan Percobaan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu: asam salisilat,

metanol, asam sulfat pekat, NaHCO3, kalsium klorida, akuades, tissue roll,

aluminium foil, dan es batu.

3.1.2 Alat Percobaan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: neraca analitik,

batang pengaduk, sendok tanduk, gelas kimia, gelas ukur, seperangkat alat refluks,

seperangkat alat destilasi, termometer, pipet tetes, batu didih, baskom, corong,

corong pisah 250 mL, erlenmeyer 250 mL, dan refraktometer.

3.2 Prosedur Percobaan

Sebanyak 2,3 gram asam salisilat dimasukkan dalam labu leher 3 yang

sebelumnya telah dimasukkan batu didih kemudian dirangkai dengan termometer.

Selanjutnya ditambahkan 10 mL metanol dan asam sulfat pekat 2,67 mL

kemudian dirangkai dengan alat refluks dan ditutup dengan aluminium foil.

Selanjutnya dilakukan pemanasan dengan mengontrol suhu pelarut yang

digunakan (dalam hal ini titik didih metanol adalah 68° C). Refluks dilakukan

sampai terbentuk reaksi esterifikasi atau terbentuk warna kuning dan bau yang

khas pada campuran. Hasil esterifikasi yang ada di labu leher 3 didinginkan

dengan air es, setelah dingin ditambah 16,67 mL akuades. Kemudian dipindahkan

ke dalam corong pisah dan dipisahkan antara fasa organik dan fasa air. Fasa

Page 8: laporan SINTESIS

organik ditambah NaHCO3 sedikit demi sedikit kemudian dikocok. Penambahan

NaHCO3 dilakukan sampai tidak terbentuk gelembung. dan didiamkan hingga

terbentuk 2 fasa. Fasa organik kemudian dimasukkan kedalam corong pisah dan

ditambahkan 10 mL akuades dan dikocok, kemudian didiamkan hingga terbentuk

dua fasa.. Fasa organik yang diperoleh ditambahkan kalsium klorida. Hasil yang

diperoleh didekantasi kemudian dipisahkan antara filtrat dan endapannya. Filtrat

yan diperoleh didestilasi dan destilatnya ditentukan indeks biasnya menggunakan

refraktometer.

Page 9: laporan SINTESIS

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

Pada sintesis metil salisilat dari asam salisilat dan metanol terbentuk hasil

samping berupa air. Sintesis metil salisilat ini menggunakan H2SO4 pekat sebagai

katalis. Berikut adalah beberapa perlakuan dan hasil pengamatan yang dilakukan:

Tabel Hasil Pengamatan

Perlakuan Pengamatan

Asam salisilat + Metanol Asam salisilat larut dengan cepat

Ditambahkan H2SO4 pekat Dinding labu agak panas

Direfluks + 30 menit Terbentuk 2 fasa, fasa organik

berwarna kuning dengan aroma khas

dan fasa air

Didinginkan dengan air es Tidak ada perubahan fasa

Ditambah air Terbentuk dua fasa

Dipisahkan dengan corong pemisah Diperoleh larutan berwarna kuning

Ditambah NaHCO3 + dikocok +

didiamkan + dipisahkan

Terbentuk dua fasa dan terdapat

gelembung-gelembung yang cepat

menghilang

Ditambah air Terbentuk dua fasa

Dikeringkan dengan CaCl2 Terbentuk endapan

Filtrat didestilasi Diperoleh metil salisilat

Diukur indeks biasnya dan diukur

bobot yang diperoleh

Indeks bias = 1,533

Bobot yang diperoleh = 2,002 gram

4.2 Perhitungan dan Reaksi

Page 10: laporan SINTESIS

Asam salisilat + metanol metil salisilat + H2O

M 0,0165 mol 0,2411 mol - -

B 0,0165 mol 0,0165 mol 0,0165 mol 0,0165 mol

S - 0,2246 mol 0,0165 mol 0,0165 mol

Perhitungan mol pereaksi :

mol asam salisilat = gramMr

= 2,3 gram

138,82 gram /mol

= 0,0165 mol

mol metanol = gramMr

ρ = gram

V

gram metanol = ρ x V

= 0,791 gram/mL x 10 mL

= 7,91 gram

mol metanol = 7,91 gram

32,4 gram /mol

= 0,2441 mol

Perhitungan bobot teoritis metil salisilat :

gram metil salisilat = mol x Mr

= 0,0165 mol x 152 gram/mol

= 2,508 gram

Pada percobaan dihasilkan 2,002 gram metil salisilat, sehingga persen

rendamen dapat dihitung dengan cara :

Page 11: laporan SINTESIS

% rendamen = berat praktekberat teoritis

x 100%

= 2,002 gram2,508 gram

× 100 %

= 79,82%

Adapun mekanisme reaksinya adalah sebagai berikut :

Page 12: laporan SINTESIS

4.3 Pembahasan

Praktikum sintesis metil salisilat bertujuan untuk mengenal reaksi

esterifikasi. Reaksi esterifikasi adalah reaksi yang mereaksikan sebuah derivat

asam karboksilat (asam salisilat) dan alkohol primer (metanol) pada suasana asam

dengan katalis H2SO4 pekat dengan suhu yang tinggi untuk menghasilkan

senyawa utama berupa ester dan produk samping berupa air. Dari kedua bahan

awal tersebut yang dibutuhkan dari asam salisilatnya adalah salisilatya, sedangkan

dari metanol yang dibutuhkan adalah gugus metilnya sehingga bila digabungkan

akan menjadi metil salisilat. Reaksi esterifikasi ini bersifat reversible dan sangat

lambat.

Sintesis metil salisilat diawali dengan mencampurkan asam salisilat,

metanol, dan asam sulfat pekat di dalam labu alas bulat. Asam sulfat pekat

digunakan sebagai katalis untuk menurunkan energi aktivasi sehingga

Page 13: laporan SINTESIS

kesetimbangan reaksi bisa lebih cepat tercapai. Reaksi ini termasuk reaksi

endoterm karena dalam pencampuran ketiga bahan tersebut dapat menyerap panas

dari lingkungan. Karena itu, agar reaksi esterifikasi dapat terus berlanjut hingga

tercapai kesetimbangan, maka suasana lingkungan harus dibuat panas.

Berdasarkan hal tersebut, kita merefluks ketiga bahan tersebut selama 30 menit.

Alasan perlakuan refluks terhadap campuran adalah untuk memberikan suhu yang

tinggi selama pencampuran, sehingga reaksi esterifikasi dapat terus berlangsung

hingga tercapai kesetimbangan.

Refluks memiliki prinsip yaitu merendam sampel dalam pereaksi di

dalam labu bulat. Dengan pemanasan, proses ekstraksi lebih cepat, uap-uap cairan

penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan

penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat. Kondensor bola lebih

efektif jika dibandingkan kondensor lain. Pergerakan molekul-molekul penyari

akan bergerak secara zig-zag saat pemanasan, hal ini memungkinkan adanya

tumbukan antar molekul sehingga molekul-molekul penyari akan mudah turun

kembali ke labu, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan

sampai penyarian sempurna.

Selama proses reluks, dalam labu bulat diberi batu didih. Tujuan dari

pemberian batu didih tersebut adalah untuk mencegah terjadinya letupan atau

bumping. Bumping terjadi karena perbedaan panas yang melewati tegangan

permukaan yang besar, tegangan permukaan terjadi karena panas yang tidak

merata atau perbedaan titik didih dari kedua bahan awal tersebut.

Hasil refluks didinginkan dalam air es sampai suhu dalam labu berubah

seperti suhu kamar. Pendinginan dilakukan untuk mencegah terbentuknya asam

Page 14: laporan SINTESIS

salisilat, karena dalam keadaan panas metil salisilat terhidrolisis kebentuk semula

(asam salisilat). Selain itu pendinginan juga dapat mencegah terbentuknya CO2

panas pada saat penambahan NaHCO3. CO2 panas dapat mengakibatkan corong

pisah pecah karena tekanan tinggi yang dihasilkan.

Selanjutnya, ditambahkan akuades pada labu untuk melarutkan produk

samping dari reaksi esterifikasi yang berupa air. Kemudian dipartisi dalam corong

pisah. Digunakan corong pisah karena pemisahannya berdasarkan kepolaran dan

berat jenis. Prinsipnya yaitu memisahkan dua komponen yang tidak dapat

bercampur yaitu metil salisilat yang merupakan fasa minyak (non polar) dan fasa

air yang bersifat polar. Fasa minyak (ester) yang memiliki berat jenis lebih besar

akan berada di bawah dari pada fasa air yang memiliki berat jenis lebih kecil.

Pemisahan menggunakan corong pisah akan lebih memudahkan dalam proses

pemisahannya selain itu juga hasil yang didapat tidak berkurang atau tetap.

Dibanding dengan menggunakan kertas saring yang akan mempengaruhi jumlah

produk yang didapat.

Fasa organik (ester) yang diperoleh kemudian ditambah NaHCO3,

penambahan ini dilakukan untuk menetralkan kelebihan asam. NaHCO3

merupakan garam non polar, yang dapat terurai di dalam air menjadi ion Na+ yang

mengikat salisilat. Dan menghasilkan produk samping CO2 dan H2O. Dengan

adanya produk samping berupa CO2 inilah setiap pengocokan corong pisah, tutup

corong sesekali di buka agar CO2 dapat keluar karena dengan adanya CO2 ini akan

menyebabkan tekanan uap di dalam corong pisah meningkat. Tujuan pengocokan

ini agar fasa minyak dan fasa air terpisah.

Fasa minyak yang diperoleh kemudian ditambahkan akuades yang

bertujuan untuk memisahkan droplet air yang masih tersisa pada fasa minyak.

Page 15: laporan SINTESIS

Volume air yang ditambahkan berbeda dengan penambahan air yang pertama kali

hal ini disebabkan karena fungsi penambahan air yang kedua bertujuan untuk

memisahkan sisa-sisa air yang masih ada di dalam fasa minyak bukan untuk

melarutkan.

Setelah metil salisilat didapat, dilakukan penambahan CaCl2 anhidrat.

CaCl2 anhidrat ini merupakan garam yang tidak mengandung air, kalsium klorida

bersifat higroskopis (bahan yang mudah menyerap air dari sekitarnya), dapat

digunakan untuk mengeringkan udara dan gas lainnya juga. Proses ini melibatkan

konversi kalsium klorida menjadi air garam baik karena menyerap uap air atau air

dari gas yang perlu dikeringkan. Dengan kemampuan tersebut CaCl2 dapat dengan

mudah berikatan dengan air yang masih tersisa. Hal itu diaplikasikan saat sudah

didapat produk akhir tapi masih mengandung sedikit air yang membuat produk

tersebut masih kurang bening. Pemberian CaCl2 secukupnya sampai minyak

benar-benar bening. Dari keterangan diatas dapat disimpulkan bahwa CaCl2

bersifat polar yang mana akan menarik air yang bersifat polar. Setelah didapat

produk yang bening, lalu dilakukan dekantasi kedalam vial dan dihitung

rendemennya. Dekantasi merupakan suatu proses pemisahan komponen-

komponen dalam campuran dengan cara dituang secara langsung. Dekantasi dapat

dilakukan untuk memisahkan campuran zat cair dan zat padat atau zat cair dengan

zat cair yang tidak saling campur (suspensi). Dekantasi dapat dilakukan apabila

pengotor yang akan dipisah dapat terlihat oleh mata.

Adapun beberapa cara yang digunakan untuk mengetahui kemurnian dari

metil salisilat yaitu dari cara yang paling sederhana dan lazim digunakan dari dulu

ialah uji indeks bias menggunakan alat Refraktometer dengan membandingkan

Page 16: laporan SINTESIS

data dari literatur. Prinsip kerja dari refraktometer sesuai dengan namanya adalah

dengan memanfaatkan refraksi cahaya.

Adapun hasil pada percobaan ini, didapatkan indeks bias adalah sebesar

1,533 pada suhu 30,6 0C. Indeks bias metil salisilat secara teori adalah sebesar

1,53-1,58. Jadi, hal ini menandakan bahwa pada percobaan ini terdapat metil

salisilat karena hasil yang didapatkan sesuai dengan indeks bias secara teori dan

juga pada percobaan ini didapatkan bobot senyawa ester sebesar 2,002 gram.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Adapun kesimpulan pada percobaan ini yaitu :

1. Sintesis metil salisilat dari pereaksi asam salisilat dan methanol dengan

metode refluks berhasil dilakukan, hal ini ditandai dengan bau khas

wintergreen yang terbentuk.

2. Indeks bias metil salisilat yang diperoleh adalah sebesar 1,53 pada suhu

30,6 oC. Indeks bias metil salisilat secara teori adalah sebesar 1,5.

5.2 Saran

Page 17: laporan SINTESIS

Saran kami pada percobaan ini, sebaiknya pereaksi untuk percobaan

diperbanyak sehingga hasil yang diperoleh juga banyak dan maksimal. Sedangkan

untuk asisten, sebaiknya diadakan asistensi umum untuk membahas isi dari

laporan yang akan disusun dan perlu ditingkatkan lagi pengawasan terhadap

praktikan agar kegiatan praktikum dapat berlangsung dengan lebih efektif

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2011, Metil Salisilat (online), (http//www.wikipedia.com), diakses tanggal 08 Mei 2014, pukul 16.30 WITA.

Ditjen POM,1979, Farmakope Indonesia, Departemen Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta.

Foye, W.,1995, Prinsip-prinsip Kimia Medicinal, UGM Press :Jogjakarta.

Ganiswarna, G. S., 1995, Farmakologi dan Terapi Edisi IV, Universitas Indonesia: Jakarta.

Hart, H., Craine, L. E., dan Hart, D. J., 2003, Kimia Organik, Erlangga, Jakarta.

Roth, J., 1998, Analisis Farmasi, Gadjah Mada University Pres: Yogyakarta.

Supardani, dkk., 2006, Perancangan Pabrik Asam Salisilat dari Phenol, Jurusan Teknik Kimia FTI Institut Teknologi Nasional: Bandung.

Underwood, 1997, Analisis Kimia Kuantitatif edisi 1, Erlangga: Jakarta.

Page 18: laporan SINTESIS

LEMBAR PENGESAHAN

Page 19: laporan SINTESIS

Makassar, 16 Mei 2014

Asisten, Praktikan,

ICHSAN KARISMAWAN CAROLINA R. ALEMBAR PENGESAHAN

Page 20: laporan SINTESIS

Makassar, 16 Mei 2014

Asisten, Praktikan,

ICHSAN KARISMAWAN HIKMAWATILEMBAR PENGESAHAN

Page 21: laporan SINTESIS

Makassar, 16 Mei 2014

Asisten, Praktikan,

ICHSAN KARISMAWAN RINA NUR AZIZAHLEMBAR PENGESAHAN

Page 22: laporan SINTESIS

Ditambah dengan NaHCO3 5%,

Dikocok dan sekali-kali penutup corong pisah dibuka.

Didiamkan beberapa menit.

Ditambahkan 10 mL akuades,

Dikocok

Didiamkan

Dimasukkan ke dalam labu alas bulat.

Ditambahkan 10 ml methanol (0,2411 mol)

Ditambahkan 2,67 mL H2SO4 pekat.

Dimasukkan batu didih ke dalam labu alas bulat

Direfluks selama 30 menit.

Labu alas bulat didinginkan dalam air es,

Ditambah air 16,67 mL air ke dalam labu alas bulat

Dituang isinya dalam corong pisah.

Makassar, 16 Mei 2014

Asisten, Praktikan,

ICHSAN KARISMAWAN MUHAMMAD AMRILAMPIRAN 1 BAGAN KERJA

2,3 g asam salisilat (0,0165 mol)

Fasa organik

Fasa organik

Fasa Air

Fasa Air

Page 23: laporan SINTESIS

Ditambah dengan NaHCO3 5%,

Dikocok dan sekali-kali penutup corong pisah dibuka.

Didiamkan beberapa menit.

Ditambahkan 10 mL akuades,

Dikocok

Didiamkan

LAMPIRAN 2. FOTO HASIL PERCOBAAN

Gambar 1. Proses Refluks Gambar 2. Setelah direfluks terbentuk 2 fasa

Page 24: laporan SINTESIS

Gambar 3. Setelah penamahan NaHCO3 pH mejadi 3

Gambar 3. Metil Salisilat yang dihasilkan