Sintesis Nanopartikel ZnO dengan Metode Kopresipitasi

NURUL ROSYIDAH Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Pendahuluan

Tinjauan

Pustaka

Metodologi Analisis&Pem

bahasan

Kesimpulan

• PENDAHULUAN

Latar belakang

Permasalahan

Tujuan

Batasan masalah

Latar Belakang

• Perkembangan nanomaterial banyak diteliti untuk berbagai aplikasi.

• Nanopartikel memiliki keunggulan dalam beberapa aspek.

Partikel berukuran nano

Makropartikel Mikropartikel

Submikro

partikel Nanopartikel

Zinc Oxide

ZnO • Penelitian dibidang nanopartikel menghasilkan sifat material yang

unik.

• Sifat yang banyak dikembangkan dalam aplikasi teknologi nano

yaitu sifat listrik dan optis, diantaranya untuk konversi sel surya,

katalis, sensor gas, hingga kosmetik.

• ZnO merupakan material semikonduktor.

Nano Material di mana memiliki ukuran partikel dalam rentang 1-

100 nm

Partikel berukuran nano

Penelitian tentang ZnO

Penelitian tentang nanopartikel ZnO yang dilakukan sebelumnya yaitu dengan metode two-

step solochemical yang menggunakan temperatur cukup tinggi. Nanopartikel ZnO didapatkan dengan pemanasan pada temperatur 500°C, 600°C, dan 800°C (M.R. Vaezi et al., 2009).

METODE KOPRESIPITASI

•Metode kopresipitasi didasarkan pada pengendapan lebih dari satu substansi secara bersama–sama ketika melewati titik jenuh.

•Metode ini menggunakan suhu rendah dan mudah untuk mengontrol ukuran partikel .

•Produk dar metode ini diharapkan akan dapat terbentuk parikel ZnO dengan ukuran yang lebih kecil dan homogen daripada metode solid state.

Rumusan Masalah

Bagaimana menghasilkan serbuk ZnO berukuran nanokristal dan mempunyai kemurnian tinggi dengan variasi : •pH larutan prekursor, •waktu pengadukan, •temperatur larutan saat pengadukan •dan penambahan Poly Etilen Glycol (PEG) 400 sebagai template.

TUJUAN PENELITIAN •Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan partikel ZnO berukuran nano dengan kemurnian dan derajat kristalinitas yang tinggi

Batasan Masalah

• Pada penelitian ini permasalahan dibatasi pada pembuatan partikel nano ZnO dengan metode kopresipitasi.

• Variasi yang digunakan yaitu Ph, temperatur, waktu pengadukan, dan penambahan PEG 400 sebagai template.

ZnO

Sifat fisis

Sifat Kimia Nanopartikel

ZnO

Metode

Sintesis

TINJAUAN PUSTAKA

ZnO

• Oksida ZnO merupakan bubuk berwarna putih yang hampir tidak larut dalam larutan netral

• Dalam larutan basa lemah yang mengandung ion Zn2+, hidroksida dari seng Zn(OH)2 terbentuk sebagai endapan putih.

Karakterisasi ZnO

Rumus molekul ZnO

Massa molar (berat molekul) 81,408 gram/mol

Penampilan Putih solid

Bau tanpa bau

Kepadtan 5,606 gram/cm

Titik Lebur (melting point) 1975 C

Titik didih (boiling point) 2360 C

Kelarutan dalam air 0,16 mg/100 Ml

Band gap 3,3 Ev

Indeks bias 2,0041

Sifat Mekanik ZnO

• ZnO adalah material yang relatif lunak dengan kekerasan sekitar 4,5 pada skala Mohs.

• Kapasitas panas dan konduktivitas panasnya tinggi, ekspansi termal rendah dan suhu lebur ZnO cukup tinggi.

STRUKTUR KRISTAL

PEMBUATAN PARTIKEL NANO Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat, cair, maupun gas. Proses sintesis pun dapat berlangsung secara fisika atau kimia.

TOP DOWN BOTTON

UP

Metode top-down (pengecilan ukuran) adalah memecah partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer.

Metode Bottom-up (penyusunan atom-atom) adalah memulai dari atom-atom atau molekul-molekul atau kluster-kluster yang diassembli membentuk partikel berukuran nanometer yang dikehendaki.

Proses

Sintesis

Pengujian

XRD

Analisis

Data

METODOLOGI

PERCOBAAN

Lemari asam

Laboratorium basa LPPM ITS

Tempat Sintesis

Bahan-bahan yang digunakan

Serbuk Zinc Ac

(merck)

Larutan HCl (merck)

Larutan

amonium

hidroksida

(merck)

Proses Pelarutan

Pengendapan

Penyaringan

Pencucian

Pengeringan

Proses Sintesis

• Proses Pelarutan Serbuk Zinc Ac:

Zn(CH3COO)2.2H2O + 2HCl ZnCl2+2CH3COOH +2H2O..

Proses Pengendapan

• ZnCl2 + 2CH3COOH + 2H2O + 2 NH4OH Zn(OH)2 +

2NH4Cl + 2CH3COOH + H2O

• Zn(OH)2 + 2H2O Zn(OH)42- + 2H+

• Zn(OH)42- ZnO+H2O+2OH-

Diagram Alur Penelitian

XRD SEM

METODE KARAKTERISASI

Difraktometer Sinar-X Scanning Electron Microscopy

• Software search match

• Software HSP

Analisis Kualitatif

• Software HSP

•Metode Scherrer

Analisis Kuantitatif

METODE ANALISIS

DATA

DATA DAN ANALISIS

DATA PEMBAHASAN

Pola difraksi sampel ZnO dengan variasi temperatur

Pola difraksi sampel ZnO dengan variasi Ph

Pola difraksi sampel ZnO tanpa PEG 400

Pola difraksi sampel ZnO dengan PEG 400

Analisis ukuran partikel dengan metode scherrer Di mana :

t = besar dari ukuran kristal rata-rata (nm) k = faktor bentuk dari kristal (dengan rentang 0.89) λ = panjang gelombang radiasi sinar-X yang digunakan β = lebar dari setengah puncak gelombang tertinggi (FWHM) θ = sudut difraksi

Grafik temperatur terhadap ukuran partikel ZnO

Grafik waktu pengadukan (tanpa PEG 400) terhadap ukuran partikel Grafik waktu pengadukan

(dengan PEG 400) terhadap ukuran partikel

Grafik temperatur terhadap komposisi fasa ZnO

Grafik waktu pengadukan terhadap komposisi fasa ZnO 9tanpa PEG 400) Grafik waktu pengadukan

terhadap komposisi fasa ZnO (dengan PEG 400)

0

20

40

60

80

100

120

2 3 4 5 6

0

20

40

60

80

100

120

60 70 80 85

0

20

40

60

80

100

120

2 3 4 5 6

Grafik ukuran partikel tertikel terhadap variasi Ph larutan prekursor

Grafik kandungan fasa ZnO terhadap PH larutan prekursor

0

20

40

60

80

100

120

8 9 10 11

SEM ZnO

perbesaran 5000x

SEM ZnO

Perbesaran 7500X SEM ZnO

Perbesaran 15000X

SEM ZnO

Perbesaran 27500x

SEM ZnO

Perbesaran 40000x

Kesimpulan

nanopartikel ZnO diperoleh ukuran partikel terkecil

yaitu 22 nm pada temperatur 60°C, pH 9, dan

waktu pengadukan 6 jam

Penambahan Poly Etylene Glycol (PEG) 400 ke dalam

larutan prekursor memperkecil ukuran partikel ZnO

untuk waktu pengadukan 2-4 jam, temperatur 85°C

dan pH 9.

Ukuran partikel ZnO sebesar 79 nm tanpa

penambahan PEG 400, dan 22 nm dengan

penambahan PEG 400 untuk waktu pengadukan 3

jam, temperatur 85°C dan pH 9.

SARAN

dilakukan variasi terhadap konsentrasi PEG yang

ditambahkan ke dalam larutan prekursor

digunakan proses pemisahan endapan dari larutannya

menggunakan sistem digital (centrifuge).

Faktor kecepatan reaksi pengendapan perlu dikontrol lebih

teliti lagi agar diperoleh nilai ukuran partikel yang seragam

untuk sintesis nanopartikel ZnO dalam skala besar.

TERIMA KASIH

SEMOGA BERMANFAAT

Wassalamualaikum...