LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PERCOBAAN IX

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

(REKRISTALISASI, SUBLIMASI, DAN TITIK LELEH)

OLEH:

NAMA : RAMLAH

NIM : F1F1 12 071

KELOMPOK : III

KELAS : B

ASISTEN : FAISAL ABDA

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2013

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

(REKRISTALISASI, SUBLIMASI, DAN TITIK LELEH)

A. TUJUAN

Tujuan dari percobaan kali ini yaitu:

1 Melakukan rekristalisasi dengan baik

2 Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi

3 Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

4 Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

B. LANDASAN TEORI

Kristalisasi merupakan salah satu proses pemurnian dan pengambilan

hasil dalam bentuk padat. Dewasa ini kristalisasi menjadi suatu proses industri

yang sangat penting, karena semakin banyak hasil industri kimia yang

dipasarkan dalam bentuk kristal.bentuk kristal semakin banyak diminati

karena kemurniannya yang tinggi, dengan bentuk yang menarik serta mudah

dalam pengepakan dan trasportasi. Dari segi kebutuhan energi, kristalisasi

memerlukan energi lebih sedikit dibandingkan distilasi atau metode

pemisahan yang lain (Fachry dkk, 2008).

Pemurnian yang diistilahkan dengan rekristalisasi pada prinsipnya

adalah pelarutan kristal di dalam pelarut yang sesuai dan kemudian

dikristalkan kembali. Dengan demikian impuritas yang terperangkap ke dalam

kristal bisa keluar seiring larutnya kristal dalam pelarut. Prinsip dasar dari

proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan

dimurnikan dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi total pengotor

biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, dalam konisi dingin,

konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang

berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Setelah suatu kristal endapan

terbentuk, kemurniannya dapat ditingkatkan dengan cara endapan itu

disaring, dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion pengotor akan hadir

dalam konsentrasi yang lebih rendah selama pengendapan. Kemudahan suatu

endapan dapat disaring dan dicuci tergantung ebagian besar pada struktur

morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya (Pinalia, 2011).

Temperatur rekristalisasi yaitu, perubahan struktur kristal akibat

pemanasan pada suhu kritis dimana untuk suhu kritis pada baja karbon adalah

pada 723°C, sehingga dapat diartikan lebih lanjut bahwa temperatur

rekristalisasi adalah suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi

digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh

sampai butiran asli termasuk didalamnya (Syafurjaya, 2009).

Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang

efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk

pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah

menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang

diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter

berikut yaitu : distribusi ukuran kristal (Crystal Size Distribution, CSD),

kemurnia kristal (crystal purity) dan bentuk Kristal (crystal habit/shape)

(Setyopratomo, 2003).

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari

pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah

dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari proses rekristalisai

adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan

dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi total pengotor biasanya lebih

kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, dalam kondisi dingin, konsentrasi

pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang

berkonsentrasi tinggi akan menguap (Pinalia, 2011).

Sublimasi adalah perubahan es dari bahan beku langsung menjadi uap

(sublimasi) tanpa mengalami proses pencairan terlebih dahulu, karena proses

ini melibatkan suhu (pembekuan dan pengeringan) dan tekanan tertentu

(Syafurjaya, 2011).

Pemanasan terbalik dilakukan dengan memberikan elemen pemanas

dari bawah wadah. Pemanasan terbalik dilakukan dengan harapan panas

akan berkonduksi melalui lapisan beku bahan yang mempunyai nilai

konduktivitas panas lebih tinggi dibandingkan dengan lapisan bahan kering

berongga, sehingga waktu yang dibutuhkan untuk proses sublimasi akan

lebih cepat (Siregar, dkk., 2006).

Naftalena, zat padat hablur yang tidak berwarna, berbau kapur barus

yang tajam, titik leleh 80oC, titik didih 218oC, menyumblim jika dipanaskan.

Tidak larut dalam air, sedikit larut dalam alcohol, larut dadlam benzene dan

sangat larut dalam eter chloroform dan karbondisulfida. Molekulnya terdiri

atas dua lingkaran benzene berdampingan terikat pada dua atom karbon,

jadi terdiri atas sepuluh atom karbon dan delapan atom hydrogen

(Anonim,2004).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu :

Gelas kimia

Hotplate

Labu alas bulat

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu :

Kapur barus (naftalen)

Air

Kapur barus

D. PROSEDUR KERJA

- Dihancurkan

- Dimasukkan ke dalam gelas kimia

- Ditutup gelas kimia menggunakan labu alas bulat yang

berisi air

- Dipanaskan

- Diamati penguapan yang terjadi

Menguap dan membentuk

Kristal jarum berwarna putih

E. HASIL PENGAMATAN

Perlakuan Hasil

Kapur barus dimasukkan dalam

gelas kimia, ditutup dengan labu

alas bulat lalu dipanaskan

Warna sebelum dipanaskan : hijau, ungu,

jingga.

Setelah dipanaskan, menguap dan

membentuk Kristal jarum berwarna putih

F. PEMBAHASAN

Teknik kristalisasi adalah suatu proses melarutkan zat padat tidak

murni dalam pelarut panas, yang kemudian dilanjutkan dengan proses

pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal.

Hal yang sangat menentukan keberhasilan suatu proses rekristalisasi adalah

pemilihan pelarut yang tepat. Pelarut yang tepat adalah pelarut yang suka

melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik

pada titik didihnya.

Pemisahan dan pemurnian bertujuan untuk mendapatkan zat murni

dari suatu zat yang telah tercampur atau tercemar. Zat atau materi dapat

dipisahan dari campurannya karena campuran tersebut memiliki perbedaan

sifat. Itulah yang mendasri pemisahan dan pemurniaan campuran. Berikut

adalah beberapa prinsip yang digunakan dalam proses pemisahan dan

pemurnian campuran.

Sublimasi adalah suatu padatan diuapkan tanpa melalui peleburan dan

hanya diembunkan uapnya dengan mendinginkannya, langsung kembali

dalam keadaan padat. Pemurnian dengan metode sublimasi ini dapat

dilakukan karena adanya perbedaan kemampuan untuk menyublim pada

suhu tertentu antara zat murni dengan pengotornya. Sublimasi dapat

digunakan untk memisahkan komponen yang dapat menyublim dari

campurannya yang tidak dapat menyublim.

Pada percobaan kali ini digunakan kapur barus yang akan dipanaskan

untuk melihat zat murninya. Kapur barus yang masih berwarna biru, hijau,

pink, dan kuning dalam gelas kimia yang ditutup dengan labu alas bulat

dengan lehernya disumbat oleh tissue. Kemudian kapur barus dipanaskan

hingga berubah menjadi gas dan dari wujud gas langsung kepadat pada

pendinginan tidak menjadi cairan dahulu.

Naftalen merupakan senyawa yang sangat mudah menyublim.

Naftalen mudah diisolasi karena senyawa ini menyublim dari larutan sebagai

serpihan kristal tidak berwarna dengan titik leleh 800C. Saat dilakukan

pemanasan secara sistem terisolasi, naftalen menyublim dengan menyisakan

kristal yang menempel didasar glass wool berupa jarum dan pipih. Reaksi

dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini disebabkan zat padat

dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan langsung menjadi gas

tanpa melalui fase cair, yang kemudian terkondensasi menjadi padatan atau

kristal kembali. Sehingga pada proses sublimasi, kapur barus yang

dipanaskan tidak berubah menjadi senyawa lain, melainkan menjadi zat

murni naftalena yang berubah dari bentuk fase padat ke gas, kemudian ke

padar kembali.

G. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka diperoleh

kesimpulan yaitu:

1. Rekristalisasi adalah suatu tekhnik pemisahan zat padat dari

pencemarnya, yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat

tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.

2. Naftalen dilarutkan dalam air karena titik didih air yang jauh lebih rendah

dari titik didih naftalen.

3. Menghilangkan warna larutan pada sampel dilakukan dengan proses

pemanasan.

4. Kristal yang terbentuk yaitu berbentuk jarum yang menunjukkan bentuk

molekul asli dari naftalen.

DAFTAR PUSTAKA

Affiz, Fuad, 2012, Pengaruh Pengerolan Pra Pemanasan Dibawah Temperatur Rekristalisasi dan Tingkat Deformasi Terhadap Kekerasan dan Kekuatan Tarik serta Struktur Mikro Baja Karbon Sedang untuk Mata Pisau Pemanen Sawit, Jurnal e-Dinamis, Vol: 2(2).

Pinalia, Anita, 2011, Kristalisasi Ammonium Perklorat (AP) dengan Sistem Pendinginan Terkontrol untuk Menghasilkan Kristal Berbentuk Bulat, Majalah Sains dan Teknologi, Volume 9(2).

Pinalia, Anita. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat untuk Meningkkatkan Kemampuan Kristal Amonium Perklorat (AP). Majalah Sains dan Teknologi. Volume 6(2).

Setyopratomo, Puguh., Wahyudi Siswanto dan Heru Sugiyanto Ilham. 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan Cara Rekristalisasi. Unitas. Volume 11(2).

Siregar, K., dkk., 2006, Pengeringan Beku Dengan Metode Pembekuan Vakum Dan Lempeng Sentuh Dengan Pemanasan Terbalik Pada Proses Sublimasi Untuk Daging Buah Durian, Buletin Agricultural Engineering BEARING, Vol: 2 (1).

Syafurjaya,Roby & Sari Hasanah, 2009, Kualitas Fisik Kertas Setelah Pengeringan dengan Metode Kering Angin dan Vacuum Freeze Drying, BACA, Vol: 30(1).

Anonim, 2004, Elemen-elemen Ilmu dan Rekayasa Material, Penerbit Erlangga. Jakarta.