laporan modul 10

Modul 10 – Nitrogen

LAPORAN MODUL 10

NITROGEN

A. TUJUAN

1. Memahami prinsip pengukuran Nitrogen Total Kjeldhal (NTK)

2. Memahami penggunaan data nitrogen dalam pengolahan air dan air limbah

B. PENDAHULUAN

Semua kehidupan butuh nitrogen (nutrien dan komponen dari protein) untuk

tumbuh dan bertahan hidup. Tetapi, semakin banyak nitrogen dapat menyebabkan

dampak kesehatan (dalam minuman) atau degradasi lingkungan (terutama di jalur

pesisir). Nitrogen di lingkungan mempunyai berbagai bentuk. Nitrogen terdapat

paling banyak di atmosfer, gas nitrogen (N2) mengisi 78% udara yang kita hirup.

Tetapi, banyak organisme tidak bisa memanfaatkan N2 secara langsung. N2

dikonversi menjadi bentuk yang dapat dimafaatkan dengan fiksasi. Tiga bentuk

utama nitrogen adalah organic N, ammonium (NH4+) dan nitrate (NO3

-). Ketiga

bentuk ini dapat dilihat di siklus nitrogen.

Kimia nitrogen di alam lebih kompleks dikarenakan tingkat oksidasinya yang

berbeda-beda, dari mulai NH3 (valensi -3) sampai gas N2O5 (valensi +5), sedangkan

yang di air mulai dari NH3 sampai NO3- (valensi +5). Sumber nitrogen di alam adalah

atmosfer dengan bantuan petir yang akan teroksidasi membentu N2O5 dan bereaksi

dengan air membentuk HNO3 dan terbawa oleh air hujan menuju permukaan bumi.


Nitrogen di atmosfer juga ditangkap oleh bakteri (nitrogen fixing bacteria) membentuk

protein. Kehadiran senyawa nitrogen di dalam air dapat berasal dari aktivitas

pertanian seperti pemberian pupuk urea atau dari air limbah domestik dan air limbah

industri, atau juga berasal dari tanah.

Berbagai jenis senyawa nitrogen yang berada di dalam air diantaranya:

Nitrogen orgaik (protein, asama amino, dll)

Ammonia (NH3)

Ammonium (NO4+)

Nitrit (NO2-)

Nitrat (NO3-)

Senyawa N-Organik di dalam air dapat berasal dari air limbah domestik atau air

limbah binatang yang terurai oleh mikroorganisme membentuk senyawa ammonia.

Senyawa ammonia di dalam air, dalam suasana asam (pH rendah) akan berubah

menjadi ammonium (NH4+) :

Apabila ada bakteri Nitrosomonas akan mengoksidasi ammonia membentuk

senyawa nitrit. Selanjutnya senyawa nitrit akan teroksidasi dengan adanya bakteri

nitrobacter membentuk senyawa nitrat.

Ammonia => Nitrit

Nitrit => Nitrat

Dalam kondisi anaerobik, nitrat dan nitrit dapat tereduksi dalam proses

denitrifikasi membentuk gas N2.


Beberapa kegunaan data nitrogen dalam air diantaranya:

Dalam bidang air minum, data nitrogen digunakan untuk proses disinfeksi

yaitu menghitung banyaknya klor yang harus ditambahkan

Adanya senyawa nitrit dalam air minum dapat menggangu kesehatan

Data nitrogen di dalam perairan dapat digunakan untuk program

pengendalian pencemaran dalam suatu perairan, karena adanya

nitrogen di dalam air akan menyuburkan algae, karena nitrogen adalaha

nutrient bagi algae.

C. PRINSIP PRAKTIKUM

Contoh air didestruksi dengan asam sulfat dalam suasana panas dan dikatalisis

dengan CuSo4 sehingga N-organik dalam air berubah menjadi ion ammonium

(NH4+). Selanjutnya dengan penambahan basa NaOH, maka ammonium akan

berubah menjadi NH3 yang kemudian didistilasi, maa gas ammoniak akan menguap

dan ditangkap dengan asam borat. Selanjutnya ammoniak tersebut ditentukan

dengan metode kalorimetri atau metode titrasi.

D. ALAT DAN BAHAN

Labu destruksi 250 ml

Gelas ukur 100 ml

Pipet ukur 5 ml


Pipet tetes

Kertas lakmus merah

Burrette + statif + clamb

Alat distilasi

Larutan H2SO4

Garam Kjedhal


NaOH 50%

Laruta Borat H3BO3

Indikator Tasiro

Larutan HCl 0,1 N

Sampel air

Aquadest

E. PROSEDUR KERJA

Pereaksi

1. Garam Kjeldal => campuran merata serbuk K2SO4 dengan serbuk CuSO4

dengan perbandingan 3 : 1

2. Larutan NaOH 50% => larutan 50 gram NaOH dalam 100 ml aquadest

3. H2SO4 pekat

4. Larutan asam borat => larutan 20 gram H3BO3 dalam 1 liter aquadest

5. Larutan indikator tasiro => larutan metil biru dengan cara melarutkan 0,05

gram meti blue dalam 50 ml aquadest dan dengan larutan merah dengan

melarutkan 0,075 gram metil merah dalam 50 ml aquadest. Indikator Tasiro

dibuat dengan mencampurkan metilen biru dan metilen merah dengan

perbandingan 5 : 1

6. Larutan HCl 0,1 N => diencerkan 8,3 ml HCl pekat dengan aquadest sampai

dengan volume 1 liter tepat dan distandarkan terhadap larutan natrium tetra

borat.

7. Larutan Natrium Tetra Borat => campuran dari 1,9071 gram Na2B4O7 degan

aquadest dalam labu ukur 100 ml, kemudian diencerkan dengan aquadest

sampai tanda batas


Prosedur

No Langkah kerja Gambar

1 Sampel air disaring dengan kertas

saring

2 250 ml contoh air dimasukkan ke

dalam labu dekstruksi, kemudian

ditambah 10 ml H2SO4 dan 5 gram

garam kjeldhal

2 Kemudian larutan dipanaskan

sampai cairan menjadi jernih dan

terbentuk asap putih


3 Setelah dingin larutan diencerkan

dengan 150 ml aquadest dan

ditambah 35 ml larutan NaOH 50%,

kemudian didistilasi

4 Distilasi dilakukan sampai

ammoniak terdistilasi (distilat dites

dengan kertas lakmus merah, kertas

lakmus tetap berwarna merah

berarti ammonia telah habis)

5 Distilat ditampung dalam 2 ml borat

dan ditambah indikator tasiro (1

tetes metil merah dan 5 tetes metil

biru)


6 Kemudian larutan asam borat

tersebut dititrasi dengan larutan HCl

0,1 N. Titik akhir titrasi ditandai

dengan perubahan warna ungu

menjadi biru muda


F. HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil

No Percobaan pada larutan Volume NaOH 0,05 N

yang digunakan

1 Pertama (konsentrasi sama) 0,2 ml

2 Kedua (Kosentrasi sama) 0,3 ml

Reaksi yang terjadi

1. Saat titrasi

H3BO3 + 3NaOH => Na3BO3 + H2O

1 : 3

2. Saat pencampuran asam borat dengan ammonia

3NH3 + H3BO3 => (NH4)3BO3

3 : 1

Maka perhitungannya adalah

Percobaan larutan pertama

1. Mol asam borat awal

2. Mol NaOH

3. Asam borat yang tersisa setelah proses distilasi

4. Mol ammonia

( )

5. NH3 => N + 3H

1 : 1 : 3

Sehingga mol ammonia = mol nitrogen

Maka berat nitrogen sebelum terdistilasi


Konsentrasi nitrogen di sampel air adalah

Percobaan larutan kedua

1. Mol asam borat awal

2. Mol NaOH

3. Asam borat yang tersisa setelah proses distilasi

4. Mol ammonia

( )

5. NH3 => N + 3H

1 : 1 : 3

Sehingga mol ammonia = mol nitrogen

Maka berat nitrogen sebelum terdistilasi

Konsentrasi nitrogen di sampel air adalah


Pembahasan

Hasil yang didapat dari kedua percobaan larutan tidak begitu jauh karena

perlakuan yang diberikan kepada kedua larutan tersebut hampir sama. Hanya

saja karena adany galat. Salah satunya galat dalam pengukuran garam kjeldhal

dengan menggunakan timbangan analitik, lalu pada saat pengukuran larutan

dengan gelas ukur. Galat yang lainnya adalah ketepatan dari sistem / alat yang

digunakan. Maksudnya adalah setiap alat memiliki error tersendiri sehingga tidak

ada alat yang benar-benar akurat. Oleh karena itu galat yang diakibatkan oleh

alat yang digunakan tidak bisa dihindari.

Titrasi yang awalnya menggunakan HCl berubah menjadi NaOH

dikarenakan belum semua ammonia yang terdestilasi sehingga ketika diuji

dengan kertas lakmus merah kertas lakmusnya berubah menjadi warna biru. Hal

ini juga ditandai ketika asam borat ditambahkan dengan indikator tasiro, warna

berubah menjadi biru tua. Padahal seharusnya warna larutan ketika ditambahkan

dengan indikator tasiro berubah warna menjadi warna hijau bukan warna biru

tua. Perbedaan hasil ini diduga dikarenakan saat proses distilasinya atau juga

bisa dikarenakan kurangnya HNO3=. Sehingga larutan yang harusnya bersifat

asam menjadi basa karena masih adanya ammonia di dalam larutan tersebut

dan titrasi yang awalnya menggunakan HCl (asam) berubah menjadi NaOH

(basa).

Data ini tentang larutan asam atau basa ini didapat dari kelompok

sebelumnya dikarenakan kelompok saya lupa menguji larutan dengan kertas

lakmus. Dan awalnya kami mengira titrasi dilakukan dengan HCl bukan dengan

NaOH.


G. KESIMPULAN

1. Pengukuran NTK dilakukan dengan menggunakan 3 prinsip yaitu dekstruksi,

distilasi dan titrasi. Dalam melakukan harus berhati-hati terutama saat

pemasukkan H2SO4 atau bisa dikatakan saat proses dekstruksi karena H2SO4

bersifat korosif. Penggunaan kertas lakmus juga sangat penting untuk

mengetahui apakah di dalam larutan tersebut masih terdapat amonia serta

pengujian kertas lakmus sangat penting untuk menentukan larutan yang akan

digunakan untuk mentitrasi asam borat.

2. Data NTK sangat berguna dalam pengolahan air limbah dengan adanya data

NTK kita dapat menentukan jumlah khlor yang akan dimasukkan di unit

pengolahan air limbah untuk membunuh mikroorganisme yang ada di dalam air

limbah. Kemudian data NTK juga dapat menggangu kesehatan apabila jumlah

dari nitrogen yang terdapat dalam air minum yang kita minum berlebihan. Jumlah

nitrogen yang banyak dapat menyuburkan algae dan dapat memancing

terjadinya algae blooming.

H. DAFTAR PUSTAKA

Addy, Kelly., et all. “Nitrogen and Water Quality”. The University Of Rhode Island.

laporan modul 10

Documents