laporan akhir praktikum fitokimia

61
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM FITOKIMIA  Physalis Angulata L. Daun Ciplukan Di susun oleh : KELOMPOK 3 (TIGA) C JURUSAN FARMASI FAKULTAS MIPA UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI CIMAHI CIMAHI, 2014

Upload: fififitriana

Post on 10-Oct-2015

569 views

Category:

Documents


65 download

TRANSCRIPT

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM FITOKIMIAPhysalis Angulata L.Daun Ciplukan

Di susun oleh :

KELOMPOK 3 (TIGA) C

JURUSAN FARMASIFAKULTAS MIPAUNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI CIMAHICIMAHI, 2014

KATA PENGANTAR

Dengan memanjatkan puji syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya kepada tim penulis sehingga tugas laporan akhir Fitokimia ini dapat terselesaikan.Penyusunan laporan ini bertujuan untuk melengkapi salah satu tugas mata kuliah Fitokimia sebagai salah satu bagian yang akan dimasukkan ke dalam daftar nilai. Penulis menyadari bahwa didalam pembuatan laporan ini berkat bantuan dan tuntunan Tuhan Yang Maha Esa dan tidak lepas dari bantuan berbagai pihak untuk itu dalam kesempatan ini penulis menghaturkan rasa hormat dan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang membantu dalam pembuatan laporan ini.Tim penulis menyadari bahwa dalam proses penulisan laporan ini masih dari jauh dari kesempurnaan baik materi maupun cara penulisannya. Namun demikian, tim penulis telah berupaya dengan segala kemampuan dan pengetahuan yang dimiliki sehingga dapat selesai dengan baik dan oleh karenanya, tim penulis dengan rendah hati dan dengan tangan terbuka menerima masukan, saran dan usul guna penyempurnaan makalah ini.Akhir kata tim penulis berharap semoga laporan ini dapat bermanfaat, menambah dan memperluas wawasan serta meningkatkan pengetahuan dalam bidang ilmiah dan tentunya bermanfaat bagi kitasemua.

Cimahi, Mei 2014

Penyusun

BAB IPENDAHULUAN

1.1 Latar belakangTumbuhan Ciplukan (Physalis angulata), merupakan tumbuhan liar, berupa semak/perdu yangrendah (biasanya tingginya sampai 1 meter) dan mempunyai umur kurang lebih 1 tahun. Tumbuhan ini tumbuh dengan subur di dataran rendah sampai ketinggian 1550 meter diatas permukaan laut, tersebar di tanah tegalan, sawah-sawah kering, serta dapat ditemukan di hutan-hutan jati. Bunganya berwarna kuning, buahnya berbentuk bulat dan berwarna hijau kekuningan bila masih muda, tetapi bila sudah tua berwarna coklat dengan rasa asam-asam manis. Buah Ciplukan yang muda dilindungi cangkap (kerudung penutup buah).Kami mengambil topik ini karena tanaman ciplukan adalah tanaman yang familiar di masyarakat umum, namun besar khasiatnya belum banyak diketahui. Banyak masyarakat yang menganggap tanaman liar ini sebagai gulma, dan membuangnya.Selain itu dari berbagai referensi pustaka kandungan glikosida flavonoid (sudarsono dkk.2002), steroid (duyeh desiawan dan yana supema.2008), kami mendapati bahwa cecendet memiliki kandungan glikosida flavonoid dan streoid selain itu tanaman ini mudah dibudidayakan dan dapat tumbuh dimana saja, sehingga sangat memungkinkan bila kedepannya menjadi sekmen pasar diproduksi menjadi jamu. Karena dewasa ini banyak masyarakat yang memandang obat herbal dan beralih dari obat kimia, karena dinilai lebih aman.

1.2 Prinsip Percobaana. Berdasarkan kemampuan methanol mengekstraksi senyawa metabolit sekunder dari daun ciplukan.

1.3 Tujuan PercobaanAdapun tujuan dari praktikum fitokimia ini adalah :1. Untuk mengetahui kandungan senyawa metabolit sekunder dari daun ciplukan.2. Untuk mengetahui kadar kandungan senyawa metabolit sekunder dari daun ciplukan.3. Untuk mengidentifikasi senyawa steroid dari daun ciplukan dengan metode ekstraksi cara dingin yaitu maserasi, menggunakan pelarut methanol.

BAB IITINJAUAN PUSTAKADaun merupakan salah satu organ tumbuhan yang sangat penting dan pada umumnya tiap tumbuhan mempunyai sejumlah besar daun. Alat ini hanya tumbuh dari batang saja dan tidak pernah terdapat pada bagian lain pada tubuh tumbuhan. Bagian batang tempat duduknya atau melekatnya daun dinamakan buku-buku (nodus) batang dan tempat diatas daun yang merupakan sudut antara batang dan daun dinamakan ketiak daun (axilla), umumnya berwarna hijau (mengandung klorofil) dan terutama berfungsi sebagai penangkap energi dari cahaya matahari untuk fotosintesis. Sebenarnya daun juga memiliki pigmen lain, misalnyakaroten(berwarna jingga), xantofil(berwarna kuning), danantosianin(berwarna merah, biru, atau ungu, tergantungderajat keasaman). Daun tua kehilangan klorofil sehingga warnanya berubah menjadi kuning atau merah (dapat dilihat dengan jelas pada daun yang gugur). Daun merupakan organ terpenting bagi tumbuhan dalam melangsungkan hidupnya karena tumbuhan adalah organisme autotrof obligat, ia harus memasok kebutuhan energinya sendiri melalui konversi energi cahaya menjadi energi kimia. Ciplukan adalah tumbuhan asli Amerika yang kini telah tersebar secara luas di daerah tropis di dunia. Di Jawa tumbuh secara liar di kebun, tegalan, tepi jalan, kebun, semak, hutan ringan, tepi hutan. Ciplukan biasa tumbuh di daerah dengan ketinggian antara 1-1550 m dpl. Ciplukan tumbuh subur di wilayah pedesaan terutama di wilayah dataran rendah sampai dengan ketinggian 1550 m dpl. Ciplukan belum begitu dikenal sebagai tanaman obat di Indonesia, akan tetapi di Amerika Latin, Selandia Baru dan Australia, Ciplukan sudah amat dikenal sebagai tanaman obat, bahkan di keringkan, diolah dan dijadikan sebagai makanan kecil dan diekspor ke berbagai negara. Akar tumbuhan ciplukan pada umumnya digunakan sebagai obat cacing dan penurun demam. Daunnya digunakan untuk penyembuhan patah tulang, busung air, bisul, borok, penguat jantung, keseleo, nyeri perut, dan kencing nanah. Buah ciplukan sendiri sering dimakan; untuk mengobati epilepsi, tidak dapat kencing, dan penyakit kuning. Berikut merupakan taksonomi dari tanaman ciplukan:

Kingdom: PlantaeDivisi: SpermatophytaSubdivisi: AngiospermaeKelas: DicotyledonnaeOrdo: SolanalesFamili: SolanaceaeMarga: PhysalisSpesies: Physalis angulata L.Nama local: Morel berry (Inggris), Ciplukan (Indonesia), Ceplukan (Jawa), Cecendet (Sunda), Yor-yoran (Madura), Lapinonat (Seram), Angket, Kepok-kepokan, Keceplokan (Bali), Dedes (Sasak), Leletokan (Minahasa).

1. EkstraksiEkstraksi adalah proses pemisahan suatu zat atau beberapa dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larutan yang berbeda dari komponen-komponen tersebut. Ekstraksi biasa digunakan untuk memisahkan dua zat berdasarkan perbedaan kelarutan ekstrak seperti sediaan kering, kental, atau cair dibuat dengan menyaringsimplisia nabati dan hewani menurut cara yang cocok, di luar pengaruh matahari yang langsung. Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara lain menggunakan alat corong pisah. Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi:1. Bahan ekstraksi: Bahan atau campuran bahan yang akan diekstraksi2. Pelarut (media ekstraksi): Cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi3. Ekstrak: Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi4. Larutan ekstrak: Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak5. Rafinat (residu ekstraksi): Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya6. Ekstraktor: Alat ekstraksi

Pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak dalam pelarut. Ekstraksi akan lebih menguntungkan jika dilaksanakan dalam jumlah tahap yang banyak. Setiap tahap menggunakan pelarut yang sedikit. Kerugiannya adalah konsentrasi larutan ekstrak makin lama makin rendah, dan jumlah total pelarut yang dibutuhkan menjadi besar, sehingga untuk mendapatkan pelarut kembali biayanya menjadi mahal. Semakin kecil partikel dari bahan ekstraksi, semakin pendek jalan yang harus ditempuh pada perpindahan massa dengan cara difusi, sehingga semakin rendah tahanannya. Pada ekstraksi bahan padat, tahanan semakin besar jika kapiler-kapiler bahan padat semakin halus dan jika ekstrak semakin terbungkus di dalam sel (misalnya pada bahan-bahan alami).

2. Tujuan Ekstraksi 1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme 2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui 3. Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional,4. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun.

3. Metoda ekstraksi 1. Ekstraksi dengan pelarut :cara dingin dan cara panascara dingin : maserasi, perkolasicara panas : Soxhlet, refluks,digesti, infus,dekok2. Destilasi uap3. Cara lainnya : Ekstraksi Berkesinambungan, Superkritikal karbondioksida , Ekstraksi ultrasonik , Ekstraksi energi listrik

4. MaserasiMaserasi adalah proses pengekstrakan simplisia dengan menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada suhu kamar Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisiayang mengandung komponen kimia yang mudah larutdalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin.Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai pada temperatur kamar , terlindung dari cahaya. Cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah ( proses difusi ).

5. Ekstraksi cair-cairPada ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut, banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod, atau logam-logam tertentu dalam larutan air.Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk memperlakukan sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen matrix yang mungkin menggangu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu, ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada didalam sampel dalam jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi dan kuantifikasinya. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan faes yanglain pelarut organik seperti kloroform atau petroleum eter. Senyawa-senyawa yang bersifat polar akan ditemukan didalam fase air,sedangkan senyawa-senyawa yang bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut anorganik. Analit yang tereksasi kedalam pelarut organik akan mudah diperoleh kembali dengan cara penguapan pelarut, sedangkan analit yang masuk kedalam fase air seringkali diinjeksikan secara langsung kedalam kolom.Hubungan zat terlarut yang terdistribusi diantara dua pelarut yang tidak saling bercampur dinyatakan pertama kali oleh Walter nernst (1981) yang dikenal dengan hukum distribusi atau partisi jika solut dilarutkan sekaligus kedalam dua pelarut yang tidak saling bercampur, maka solut akan terdistribusi diantara kedua pelarut. Pada saat setimbang perbandingan konsentrasi solut berharga tetap pada suhu tetap. Perbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam dua fase disebut dengan koefisien partisi (KD). Dimana KD adalah sebuah tetapan yand dikenal dengan koefisien distribusi atau partisi. Harga KD tidak bergantung pada konsentrasi total solut pada kedua fase, tetap bergantung pada suhu, jenis kedua pelarut dan solut. Hukum Nernst dalam bentuknya yang sederhana hanya berlaku untuk larutan encer dan keadaan solut sama atau tidak mengalami perubahan kedua dalam pelarut. Hukum ini tidak berlaku jika solut yang terdistribusi mengalami asosiasi atau disosiasi pada fase pelarut.Ekstraksi cair-cair terdiri dari dua fase, yaitu:1. Fase rafinat = fase residu, berisi diluen dan sisa solut.2. Fase ekstrak = fase yang berisi solut dan solven.

Ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu: 1. Pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut 2. Pemisahan kedua fase cair itu sesempurna mungkin.

Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk). Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh, karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain. Kecepatan pembentukan fasa homogen yang diikuti dengan menentukan output sebuah ekstraktor cair-cair. Kuantitas pemisahan persatuan waktu dalam hal ini semakin besar jika permukaan lapisan antar fasa di dalam alat semakin luas.

Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain:1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi meskipun pada kondisi vakum2. Titik didih komponen-komponen dalam campuran berdekatan3. Kemudahan menguap (volatility) komponen-komponen hampir sama.

Kriteria Pelarut ECCUntuk mencapai proses ekstraksi cair-cair yang baik, pelarut yang digunakan harus memenuhi kriteria sebagai berikut: 1. Kemampuan tinggi melarutkan komponen zat terlarut di dalam campuran.2. Kemampuan tinggi untuk diambil kembali.3. Perbedaan berat jenis antara ekstrak dan rafinat lebih besar.4. Pelarut dan larutan yang akan diekstraksi harus tidak mudah campur.5. Tidak mudah bereaksi dengan zat yang akan diekstraksi.6. Tidak merusak alat secara korosi.7. Tidak mudah terbakar, tidak beracun dan harganya relatif murah.

Pertimbangan-Pertimbangan Pemilihan PelarutPertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah:1. Selektifitas (factor pemisahan = ) = fraksi massa solut dalam ekstrak/fraksimassa diluant dalam ekstrak fraksi massa solut dalam rafinat/fraksimassa diluent dalam rafinat. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga harus lebih besar dari satu. Jika nilai =1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan.2. Koefisien distribusiK = konsentrasi solut dalam fasa ekstrak Y = konsentrasi solut dalam fasa rafinatX sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang dibutuhkan lebih sedikit.3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga diharapkan harga relative volatility dari campuran tersebut cukup tinggi.4. DensitasPerbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah terpisah. Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju perpindahan massa.5. Tegangan antar muka (interfasia tension)Tegangan antar muka besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih mudahnamun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkansehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan antar muka yang besar.6. Chemical reactivityPelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen dalamsystem dan material (bahan konstruksi).7. ViskositasTekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan dan penyimpanan.8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

Ada tiga faktor penting yang berpengaruh dalam peningkatan karakteristik hasil dalam ekstraksi cair-cair yaitu: 1. Perbandingan pelarut-umpan (S/F).Kenaikan jumlah pelarut (S/F) yang digunakan akan meningkatan hasil ekstraksi tetapi harus ditentukan titik (S/F) yang minimum agar proses ekstraksi menjadi lebih ekonomis.2. Waktu ekstraksi.Ekstraksi yang efisien adalah maksimumnya pengambilan solut dengan waktu ekstraksi yang lebih cepat.3. Kecepatan pengadukan.Untuk ekstraksi yang efisien maka pengadukan yang baik adalah yang memberikan hasil ekstraksi maksimum dengan kecepatan pengadukan minimum, sehingga konsumsi energy menjadi minimum.

Distribusi NerstEkstraksi cair-cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi yang menyatakan bahwa pada konsentrasi dan tekanan yang konstan, analit akan terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama diantara dua pelarut yang saling tidak campur. Perbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam 2 fase disebut dengan koefisien distribusi atau koefisien partisi (KD) dan diekspresikan dengan:[S]org KD = -----------[S]aq

[S]org dan [S]aq masing-masing merupakan konsentrasi analit dalam fase organik dan dalam fase air; KD merupakan koefisien partisi. Dalam prakteknya, analit seringkali berada dalam bentuk kimia yang berbeda karena adanya disosiasi (ionisasi), protonasi, dan juga kompleksasi atau polimerisasi karenanya ekspresi yang lebih berguna adalah rasio distribusi atau rasio partisi (D) yang diekspresikan dengan:

(Cs)org D = ------------- (Cs)aq

(Cs)org dan (Cs)aq masing-masing merupakan konsentrasi total analit (dalam segala bentuk) dalam fase organik dan dalam fase air; D merupakan rasio partisi. Jika tidak ada interaksi antar analit yang terjadi dalam kedua fase maka nilai KD dan D adalah identik. Analit yang mempunyai rasio distrbusi besar (104 atau lebih) akan mudah terekstraksi ke dalam pelarut organik meskipun proses kesetimbangan (yang berari 100% solut terekstraksi atau tertahan) tidak pernah terjadi.Kebanyakan ekstraksi dilakukan dengan menggunakan corong pisah dalam waktu beberapa menit. Akan tetapi untuk efektifitas ekstraksi analit dengan rasio distribusi yang kecil (< 1) hanya dapat dicapai dengan mengenakan pelarut baru pada larutan sampel secara terus-menerus. Hal ini dapat dilakuan dengan refluks menggunakan alat yang didisain secara khusus yaitu suatu alat ekstraktor secara terus-menerus.

Pelarut organik yang dipilih untuk ekstraksi pelarut adalah: mempunyai kelarutan yang rendah dalam air (