SINTESIS DAN KARAKTERISASI NATRIUM TIOSULFAT

LAPORAN PERCOBAANUNTUK MEMENUHI TUGAS MATAKULIAH

Percobaan Kimiayang dibina oleh Bapak Dr. H. Sutrisno, M.Si

Oleh:Fatchiyatun Ni’mah 120331540701/B

UNIVERSITAS NEGERI MALANGPROGRAM PASCASARJANA

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIADesember 2013

Tema 3 : Sintesis Senyawa Anorganik dan Karakterisasinya/Identifikasinya

A. JUDULSintesis dan Karakterisasi Natrium Tiosulfat

B. LATAR BELAKANGNatrium tiosulfat memiliki rumus kimia Na2S2O3.5H2O dengan nama IUPAC

natrium tiosulfat pentahidrat. Kristal natrium tiosulfat larut dalam air dan tidak larut dalam alkohol. Kristal natrium tiosulfat memiliki titik leleh 48oC (Material Safety Data Sheet). Natrium tiosulfat merupakan kristal tidak berwarna-putih, bersifat higroskopis dan memiliki 5 hidrat (Dunlevy, 2001: 1-4).

Secara teoritik, natrium tiosulfat dapat disintesis dengan mereaksikan natrium sulfit dengan belerang (Tim Pembina Matakuliah, 2006: 15). Reaksi yang terjadi ditunjukkan persamaan reaksi berikut :

S8(s) + 8 SO32-(aq) 8 S2O3

2-(aq)Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui apakah natrium tiosulfat terhidrat

dapat disintesis dari natrium sulfit dan belerang dengan metode refluk, serta untuk mengetahui karakter dari natrium tiosulfat yang diperoleh.

Refluks adalah proses pemanasan dengan prinsip tidak ada senyawa yang hilang (Wilcox, 1995). Pemanasan dilakukan dalam labu bulat yang di dalamnya terdapat campuran bahan serta dilengkapi dengan pendingin.

Berdasarkan uraian tersebut diatas maka akan dilakukan percobaan dengan judul ” Sintesis dan Karakterisasi Natrium Tiosulfat”.

C. RUMUSAN MASALAHRumusan masalah dalam percobaan ini diuraikan sebagai berikut:1. Apakah natrium tiosulfat dapat dibuat dengan cara mereaksikan natrium sulfit

dengan belerang?2. Bagaimana karakter natrium tiosulfat yang diperoleh dari hasil percobaan?

D. TUJUAN PEMECAHAN MASALAHBerdasarkan rumusan masalah di atas, maka tujuan percobaan yang akan dilakukan antara lain:1. Untuk mengetahui apakah natrium tiosulfat dapat dibuat dengan cara

mereaksikan natrium sulfit dengan belerang. 2. Untuk mengetahui bagaimana karakter natrium tiosulfat yang diperoleh dari

hasil percobaan.

E. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN1. Alat Jumlah

Alat Refluks 1 setCawan penguapan 1Corong 1Gelas ukur 25 mL 1Gelas ukur 5 mL 1Kaca obyek 1

Kaca pembesar 1Fisher John Melting point apparatus

1

Pembakar spiritus 1Pipa kapiler 1Pipet tetes 3Statif dan klem 1 setTabung reaksi 2Tabung thiele 1Termometer 150o C 1

2. Bahan JumlahAkuades 20 mLBenang Secukupnya Etanol 70% 2 mLEtanol 96% 2 mLHCl 0,4 M 1 mLKertas saring 1 lembarNa2SO3.5H2O 12,5 gramSerbuk belerang 3 gram

F. LANGKAH PERCOBAAN1. Pembuatan natrium tiosulfat

a. 12,5 gram natrium sulfit dimasukkan ke dalam labu alas bundar dan pendingin dipasang

b. ditambahkan 20 mL akuades dan 3 gram serbuk belerang, lalu direfluks hingga homogen

c. Larutan yang diperolah kemudian didinginkan dan disaringd. Filtrat dipindahkan dalam cawan penguapan dan diuapkan sampai

volume larutan menjadi 2 mLe. Larutan didinginkan dan kristal yang terbentuk dikeringkanf. Kristal ditimbang

2. Karakterisasi natrium tiosulfat terhidrata. Wujud dan warna

1) Diamati wujud dan warna padatan hasil percobaan2) Dicatat hasil pengamatan

b. Titik leleh (tabung thiele)1) Sejumlah kristal natrium tiosulfat digerus sehalus mungkin2) Hasil gerusan dimasukkan ke dalam pipa kapiler3) Pipa kapiler yang berisi natrium tiosulfat diikat pada ujung termometer

dan dimasukkan ke dalam tabung thiele yang telah berisi minyak goreng

4) Tabung thiele dipanaskan

5) Padatan natrium tiosulfat dalam pipa kapiler dengan menggunakan kaca pembesar

6) Dicatat suhu ketika padatan natrium tiosulfat mulai meleleh hingga semua padatan meleleh

c. Titik leleh (Fisher John melting point apparatus)1) Butiran natrium tiosulfat diletakkan di atas kaca obyek dan diletakkan

di atas pemanas Fisher John melting point apparatus2) Pemanas dinyalakan3) Butiran natrium tiosulfat diamati dan dicatat titik leleh

d. Kelarutan1) 2 mL pelarut (air, etanol 70%, etanol 96%) dimasukkan ke dalam

tabung reaksi2) Ditambahkan padatan natrium tiosulfat sedikit demi sedikit 3) Diamati larutan yang terbentuk

e. Pengaruh asam encer1) Padatan ditimbang sebanyak 0,2 g kemudian dilarutkan dalam 2 mL

akuades 2) Ditambahkan larutan asam klorida 0,4 M tetes demi tetes3) Diamati larutan yang terbentuk, dan bau yang timbul

f. Penentuan jumlah hidrat1) Cawan penguapan ditimbang 2) 2 gram padatan diletakkan di atas cawan penguapan3) Cawan penguapan yang berisi padatan dipanaskan kemudian

ditimbang4) Pemanasan dilakukan hingga massa konstan5) Dihitung jumlah hidrat

G. DATA DAN ANALISIS DATA1. Sintesis Natrium Tiosulfat

Massa Na2SO3.5H2O : 12,5 gram Massa belerang (S8) : 3 gramMassa kristal yang diperoleh : 20,1 gram

Massa molar Na2SO3 : 126 gram/molMassa molar S8 : 256 gram/molMassa molar Na2S2O3.5H2O : 248 gram/molMassa molar Na2S2O3 : 158 gram/mol

Jumlah mol Na2SO3 yang digunakan = massa : massa molar= 12,5 gram : 126 gram/mol= 0,09920635 mol

Jumlah mol S8 yang digunakan = massa : massa molar= 3 gram : 256 gram/mol= 0,01171875 mol

Persamaan reaksi : Na2SO3(aq) + 1/8 S8(s) Na2S2O3.xH2O(aq)Mula-mula (mol) : 0,09920635 0,01171875 0Reaksi (mol) : 0,09375000 0,01171875 0,09375000Sisa (mol) : 0,00545635 0 0,09375000

(jumlah mol Na2S2O3.xH2O digunakan untuk menghitung massa teoritik, nemaun terlebih dahulu ditentukan Mr senyawa hidrat ini dengan cara mencari jumlah hidrat yang dimiliki)

Penentuan jumlah hidratPada penentuan jumlah hidrat berlaku persamaan reaksi berikut :Na2S2O3.xH2O(s) Na2S2O3(s) + x H2O(g)

Massa awal (massa Na2S2O3.xH2O) = 2,01 gMassa setelah pemanasan (massa Na2S2O3) = 1,32 gMassa H2O yang lepas = 2,01 g – 1,32 g

= 0,69 g

Jumlah mol Na2S2O3

= massa Na2S2O3 : Mr Na2S2O3

= 1,32 g : 158 g/mol= 0,00835443 mol

Jumlah mol H2O yang lepas= massa H2O yang lepas : Mr H2O= 0,69 : 18= 0,03833333 mol

Perbandingan = mol Na2S2O3 : mol H2O = 0,00816455 : 0,04055556= 1 : 4,5884005

Jika dilakukan pembulatan maka perbandingan jumlah mol natrium tiosulfat dan air adalah 1 : 5Maka jumlah hidrat (x) yang dimiliki oleh padatan hasil percobaan adalah 5. Maka rumus senyawa hidrat hasil sintesis adalah Na2S2O3.5H2O

Rendemen percobaan

MassaNa2S2O3 .5H 2O hasil sintesis = 20,1 gMassa Na2S2O3 .5H 2O teoritik = mol x Mr

= 0,09375000 mol x 248 g/mol

= 23,25

Rendemen=massa Na2S2O3 .5H 2Ohasil sintesis

massa Na2S2O3 .5H 2O teoritik×100%

Rendemen=20,1023,25

×100%

= 86,45%

2. Karakterisasi Natrium Tiosulfata. Warna: putihb. Titik Leleh : 45-49o C c. Kelarutan

Pelarut KelarutanAir LarutEtanol 70% Sedikit larut

(larutan keruh)

d. Pengaruh asam encerTerbentuk suspensi berwarna putih dan tercium bau belerang.

H. PEMBAHASAN1. Sintesis natrium tiosulfat

Sintesis natrium tiosulfat dapat dilakukan dengan mereaksikan padatan natrium sulfit penta hidrat dengan belerang. Reaksi ini dilakukan dengan cara merefluks kedua zat dalam labu alas bundar pada kondisi panas. Pada percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan 12,5 gram kristal natrium sulfit dengan 3 gram serbuk belerang dan 20 mL akuades. Pelarut yang digunakan adalah H2O (akuades) karena natrium sulfit dan natrium tiosulfat dapat larut dalam H2O, namun belerang tidak larut. Hal ini memudahkan dilakukannya pemisahan antara hasil reaksi (natrium tiosulfat) dari residu (belerang) dengan mudah. Reaksi dilakukan dalam refluks pada kondisi panas dengan tujuan uap yang terbentuk pada saat reaksi dapat diembunkan dan kembali ke dalam labu.

Gambar 1. Kristal Na2SO3.5H2O

Gambar 2. Serbuk belerang

Refluks dilakukan hingga belerang tidak nampak melarutkan lagi, hal ini ditunjukkan dari hasil pengamatan bahwa tidak namapk adanya pengurangan belerang dalam labu. Proses refluks dilakukan selama ± 3 jam. Pemanas dimatikan dan labu diangkat lalu didinginkan. Campuran disaring pada kondisi dingin. Pendinginan yang dilakukan bertujuan untuk meminimalkan kelarutan belerang yang tidak bereaksi (belerang tidak larut dalam air dingin). Dari penyaringan diperoleh filtrat yang tidak berwarna dan residu yang berwarna kuning yang merupakan belerang yang tidak bereaksi dengan natrium sulfit.

Gambar 3. Rangkaian alat refluk

Gambar 4. Residu

Gambar 5. Filtrat hasil penyaringan

Filtrat yang diperoleh dipindahkan ke dalam cawan penguapan dan diuapkan hingga tersisa filtrat sebanyak 2 mL. Penguapan ini bertujuan untuk membuat konsentrasi larutan menjadi lebih pekat sehingga terbentuk kristal natrium tiosulfat. Pada pemanasan ini mulai nampak terbentuk padatan di pinggir larutan pada cawan penguapan dan pemanasan dihentikan. Filtrat selanjutnya didinginkan dan didiamkan hingga satu malam.

Gambar 6. Filtrat hasil penyaringan dengan endapan yang tidak berwarna di sekitarnya

Pengamatan dilanjutkan pada hari berikutnya, dan masih didapatkan adanya filtrat diantara endapan. Adanya filtrat yang masih tersisa ini dapat dikarenakan tidak adanya proses pengkristalan lebih lanjut ataupun sifat higroskopis dari natrium tiosulfat. Perlakuan yang dilakukan selanjutnya adalah memanaskan kembali sehingga diperoleh padatan berwarna putih seperti pada gambar berikut :

Gambar 7. Pemanasan filtrat membentuk padatan berwarna putih

Padatan yang diperoleh selanjutnya ditimbang dan diperoleh massa 12,10 gram. Berdasarkan analisis data, massa teoritik yang dapat diperoleh

sebesar 14,43 gram, sehingga nilai rendemen pada percobaan ini sebesar 83,85%.

Nilai rendemen yang tidak mencapai 100% ini dapat disebabkan beberapa kemungkinan sebagai berikut : Natrium tiosulfat (sebagai pereaksi pembatas) yang tidak bereaksi secara

sempurna (tidak bereaksi secara keseluruhan) Berkurangnya natrium tiosulfat yang terbentuk karena tertinggal di kertas

saring pada saat penyaringan Kurang sempurnanya proses pengkristalan

Gambar 8. Padatan natrium tiosulfat hasil percobaan

Padatan yang diperoleh selanjutnya digunakan untuk dilakukan uji karaterisasi.

2. Karakterisasi Padatan yang diperoleh berwarna putih. Penentuan titik leleh dilakukan

secara sederhana dengan cara pemanasan menggunakan tabung thiele. Metode ini dipilih karena secara teoritik padatan yang diharapkan, yaitu Na2S2O3.5H2O memiliki titik leleh 48o C, sehingga dapat digunakan metode penentuan titik leleh sederhana menggunakan tabung thiele dengan pelarut minyak goreng.

Pertama-tama padatan yang diperoleh dari hasil percobaan dihaluskan menggunakan mortal dan pastel, selanjutnya dimasukkan ke dalam pipa kapiler. Padatan ini dimasukkan ke dalam pipa kapiler dibuat sedemikian rupa hingga kompak. Pipa kapiler yang telah diisi kemudian diikat di ujung termometer seperti yang ditunjukkan pada gambar berikut :

Gambar 9. Pipa kapiler yang diikat pada ujung termometer

Pipa kapiler dan termometer dimasukkan ke dalam tabung thiele (yang telah diisi minyak goreng) hingga ujung termometer berada di persimpangan tabung seperti yang tampak pada gambar berikut :

Gambar 10. Penentuan titik leleh menggunakan tabung thiele

Minyak goreng dipilih sebagai penghantar panas karena minyak goreng bersifat lebih stabil ketika panas (tidak meletup-letup seperti pada air) dan dapat mencapai temperatur di atas 100o C dengan kondisi yang masih stabil. Pengamatan dilakukan terhadap pipa kapiler yang berisi padatan natrium tiosulfat dengan menggunakan kaca pembesar. Pada percobaan ini, pengamatan sullit dilakukan, karena disepanjang pemanasan tidak nampak adanya perubahan dari padatan natrium tiosulfat yang ada di dalam pipa kapiler. Penentuan titik leleh selanjutnya dilakukan dengan menggunakan Fisher John melting point apparatus.

Penentuan titik leleh menggunakan Fisher John melting point apparatus dilakukan dengan cara meletakkan beberapa butiran kecil dari padatan yang diperoleh di atas kaca preparat dan diletakkan di atas pemanas Fisher John melting point apparatus dan diamati dengan menggunakan kaca pembesar yang ada di atas pemanas. Titik leleh merupakan rentangan nilai temperatur dari padatan yang mulai meleleh hingga padatan meleleh secara keseluruhan. Padatan yang meleleh nampak mencair. Berdasarkan hasil pengamatan, padatan yang diperoleh dari hasil percobaan memiliki titik leleh 45-49o C.

Gambar 11. Penentuan titik leleh menggunakan melting apparatus Fisher John

Uji kelarutan dilakukan dengan menggunakan 2 pelarut, yaitu air, etanol 70%. 2 mL pelarut dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan beberapa padatan yang diperoleh dari hasil percobaan. Berdasarkan hasil pengamatan, diperoleh larutan jernih atau larutan yang tidak berwarna ketika dilarutkan dalam air. Dalam pelarut etanol 70% diperoleh larutan yang keruh, yang menunjukkan bahwa padatan yang diperoleh sedikit larut dalam etanol 70%. Kelarutan dalam etanol 70% ini menunjukkan sifat padatan yang tidak dapat larut dalam etanol, namun karena etanol yang digunakan adalah etanol 70%, yang masih terdapat komponen air, maka padatan ini menjadi sedikit larut. Berikut merupakan gambar kelarutan padatan hasil percobaan dalam kedua pelarut :

Gambar 12. Kelarutan natrium tiosulfat dalam etanol 70%

Gambar 13. Kelarutan natrium tiosulfat dalam dalam air

Larutan sampel (0,2 gram padatan hasil percobaan dilarutkan dalam akuades) dimasukkan ke dalam tabung reaksi sebanyak 2 mL dan ditambahkan 3 tetes larutan HCl encer (0,4 M). Penambahan 3 tetes HCl 0,4 M mengakibatkan terbentuknya suspensi yang berwarna putih. Ketika dibau, tercium bau yang tidak sedap. Secara teoritik natrium tiosulfat bersifat tidak stabil dengan adanya asam, sehingga terdekomposisi menjadi belerang, gas belerang dioksida dan air. Reaksi yang terjadi ditunjukkan persamaan reaksi berikut :

S2O32-(aq) + 2H+(aq) S(s)+ SO2(g) + H2O(l)

Gambar 14. Penambahan asam encer pada larutan natrium tiosulfat

Berdasarkan pembahasan di atas, menunjukkan bahwa padatan yang diperoleh dari hasil percobaan merupakan padatan natrium tiosulfat pentahidrat.

I. KESIMPULAN DAN SARANKesimpulan1. Natrium tiosulfat dapat dibuat dengan cara mereaksikan padatan natrium

sulfit dengan serbuk belerang.2. Karakter natrium tiosulfat hasil reaksi:

a. Warna : putihb. Titik leleh 45-49o Cc. Larut dalam air dan sedikit larut dalam etanol 70%.d. Bersifat tidak stabil terhadap asam encer sehingga terdekomposisi

menjadi belerang, belerang dioksida dan air.

Saran Setelah pemanasan filtrat, dapat dilakukan pendinginan dengan

menggunakan es batu, sehingga dapat segera diperoleh kristal dan terjadi proses pengkristalan yang lebih baik

Pengeringan padatan dapat dilakukan dengan menggunakan kertas saring Karakterisasi dapat dilakukan dengan segera setelah padatan terbentuk

tanpa dilakukannya pendinginan selama satu malam

J. DAFTAR PUSTAKADunlevy. 2001. Chemical Sodium Thiosulfate, (Online),

(http://chemistry.slss.ie/resources/downloads/ph_sd_md_sodiumthiosulfate.pdf),diakses 9 Desember 2013.

Material Safety Data Sheet . 2010. Sodium Thiosulfate, (Online), (http://87.248.52.97/essecoadmin/pdf/ss/eng/Sodium_Thiosulfate.pdf), diakses 22 Oktober 2013.

Tim Pembina Matakuliah. 2006. Petunjuk Percobaan Kimia Anorganik. Malang : UM Press.

Wilcox, C.F, 1995, Experimental Organic Chemistry A Small Scale Approach, New Prentice Hall.

K. LAMPIRAN

Lampiran 1 : Jadwal percobaan di lab

Hari, tanggal KegiatanKamis, 7 November 2013 ReflukJum’at, 8 November 2013 Refluk

Pemanasan filtratSenin, 11 November 2013 Pemanasan ulang filtrat

Karakterisasi krital (titik leleh, kelarutan dan pengaruh asam encer)

Dimasukkan 12,5 g Na2SO3.5H2O, 20 mL aquades dan 3 g serbuk belerang ke dalam labu alas bundarDirefluk selama 3 jam

Hasil refluk

Filtrat

Didinginkan, kemudian disaring

residu

Siapkan alat refluks(labu alas bundar 100 mL dengan kondensor)

Dipindahkan ke dalam cawan penguapanDiuapkan sampai volume larutan menjadi 2 mL

Didinginkan selama satu malam

Filtrat dalam cawan penguapan

Padatan

Dipanaskan kembali

Padatan putih

Padatan hasil percobaan Na2S2O3

Data hasil pengamatan

Diamati wujud dan warna kristal

Lampiran 2 : Langkah Percobaan

a. Pembuatan natrium tiosulfat terhidratTujuan : untuk mensintesis natrium tiosulfat dari natrium sulfit dan belerang

b. Karakterisasi kristal natrium tiosulfat dari hasil percobaan1) Wujud dan warna

Tujuan : untuk mengetahui wujud dan warna natrium tiosulfat hasil percobaan

Kristal natrium tiosulfat terhidrat

Data titik leleh

Digerus sehalus mungkinDimasukkan ke dalam pipa kapiler Dipanaskan dalam tabung thiele berisi minyak gorengDiamati perubahan yang terjadi pada kristal menggunakan kaca pembesarDicatat suhu ketika kristal mulai meleleh hingga semua kristal meleleh

Butiran natrium tiosulfat di atas kaca obyek

Diletakkan di atas pemanas dari Fisher John melting point apparatusPemanas dinyalakanDiamati butiran natrium tiosulfatDicatat titik leleh

Data titik leleh

2) Titik lelehTujuan : untuk mengetahui titik leleh natrium tiosulfat dari hasil percobaan

3) Titik leleh (menggunakan Fisher John melting point apparatus)Tujuan : menentukan titik leleh natrium tiosulfat dari hasil percobaan

menggunakan Fisher John melting point apparatus

Cawan penguapan kering

Cawan berisi padatan

DitimbangDitambah 2 gram padatan hasil percobaan

Massa cawan dan padatan

Dipanaskan Ditimbang Dipanaskan lagi (pemanasan dilakukan hingga massa konstan

Jumlah hidrat

Dihitung jumlah hidrat

1 mL pelarut dipipet ke dalam tabung reaksi

Dimasukkan padatan hasil percobaan ke dalam pelarutDiamati larutan yang terbentuk

Data kelarutan

2 mL larutan (padatan yang diperoleh dari hasil percobaan yang dilarutkan dalam akuades) dalam tabung reaksi

Data hasil pengamatan

Ditambahkan 3 tetes HCl 0,4 MDiamati campuran yang terbentuk Diamati bau yang timbul

4) Penentuan jumlah hidratTujuan : untuk menentukan jumlah hidrat dari padatan hasil percobaan

5) KelarutanTujuan : untuk mengetahui kelarutan natrium tiosulfat dalam beberapa pelarut (air, etanol 70%)

6) Pengaruh asam encerTujuan : untuk mengetahui sifat natrium tiosulfat dalam asam encer