laporan praktikum isolasi kurkumin dan derivatnya dari kunyit.pdf

Upload: nahri-azizah

Post on 02-Mar-2018

335 views

Category:

Documents


4 download

TRANSCRIPT

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    1/20

    LAPORAN RESMI

    PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

    ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT

    Disusun Oleh:

    Nurazizah Fitriyani Nahri (130621011)

    10 Januari 2016

    Asisten Pembimbing

    Tania Avianda Gusman, M.Sc

    PROGRAM STUDI PENDIDIKAM KIMIA

    FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

    UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH CIREBON

    TAHUN 2016

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    2/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 2

    LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT

    I. Tujuan

    Tujuan dari praktikum isolasi kurkumin dan derivatnya dari kunyit adalah untuk

    melatih keterampilan menyusun peralatan yang umum dipakai untuk proses

    pemurnian, mampu memahami prinsip kerja alat distilasi, pemurnian dan identifikasi

    senyawa pada kunyit.

    II. Prinsip

    Prinsip dari praktikum isolasi kurkumin dan derivatnya dari kunyit berdasarkan pada

    perbedaan kelarutan.

    III. Dasar Teori

    Indonesia memiliki kekayaan keanekaragaman hayati yang luar biasa, yaitu

    sekitar 40.000 jenis tumbuhan, daru jumlah tersebut sekitar 1300 diantaranya

    digunakan sebagai obat tradisional. Salah satu jenis tumbuhan yang banyak digunakan

    oleh masyarakat sebagai obat trandisional adalah kunyit (Curcuma longa L), yang

    berasal dari keluarga jahe (Zingiberaceae family). Di dalam kunyit mengandung

    senyawa kurkumin berada pada kesetimbangan antara diketo dan keto-enol.

    Kurkumin (1,7-bis-4 (4-hidroksi-3-metoksi fenil) hepta-1,6-diene-3,5- dion

    dikenal sebagai bahan alam yang memiliki aktivitas biologis dengan spektrum luas,

    seperti: antioksidan, antiinflamasi, antikanker dan antimutagen. Kurkumin dapat kita

    peroleh dari bahan alam, yaitu Curcuma longa L, Curcuma domestica maupun

    Curcuma xanthorrhiza R, yang oleh masyarakat zat warna kuning dari tanaman

    kurkuma ini sering digunakan sebagai bahan tambahan makanan, bumbu atau obat-

    obatan dan tidak menunjukkan efek toksik.

    Kunyit merupakan tanaman obat berupa semak dan bersifat tahunan (perenial)

    yang tersebar di seluruh daerah tropis. Tanaman ini banyak dibudidayakan di Asia

    Selatan khususnya India, Cina, Taiwan, Indonesia (Jawa) dan Filipina. Tanaman ini

    tumbuh bercabang dengan tinggi 40 - 100 cm. Batang merupakan batang semu, tegak,

    bulat membentuk rimpang dengan warna hijau kekuningan dan mempunyai pelepah

    daun . Kulit luar rimpang berwarna jingga kecoklatan dan daging buah merah jingga

    kekuning-kuningan. Tanaman kunyit siap dipanen pada umur 8-18 bulan, dimana saat

    panen terbaik adalah pada umur tanaman 11-12 bulan (Rismunandar, 1994).

    Kurkumin mempunyai rumus molekul C21H20O6 (BM = 368). Sifat kimia

    kurkumin yang menarik adalah sifat perubahan warna akibat perubahan pH

    lingkungan. Kurkumin berwarna kuning atau kuning jingga pada suasana asam,

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    3/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 3

    sedangkan dalam suasana basa berwarna merah. Kurkumin dalam suasana basa atau

    pada lingkungan pH 8,5-10,0 dalam waktu yang relatif lama dapat mengalami proses

    disosiasi, kurkumin mengalami degradasi membentuk asam ferulat dan feruloilmetan.

    Warna kuning coklat feruloilmetan akan mempengaruhi warna merah dari kurkumin

    yang seharusnya terjadi. Sifat kurkumin lain yang penting adalah kestabilannya

    terhadap cahaya (Tonnesen, 1985; Van der Good, 1997). Adanya cahaya dapat

    menyebabkan terjadinya degradasi fotokimia senyawa tersebut. Hal ini karena adanya

    gugus metilen aktif (-CH2-) diantara dua gugus keton pada senyawa tersebut.

    Kurkumin mempunyai aroma yang khas dan tidak bersifat toksik bila dikonsumsi oleh

    manusia. Jumlah kurkumin yang aman dikonsumsi oleh manusia adalah 100 mg/hari

    sedangkan untuk tikus 5 g/hari (Rosmawani dkk, 2007)(Rahayu, 2010).

    Sifat-sifat kurkumin adalah sebagai berikut(Wahyuni, 2004):

    Berat molekul : 368.37 (C = 68,47 %; H = 5,47 %; O = 26,06 %)

    Warna : Light yellow

    Melting point : 183C

    Larut dalam alkohol dan asam asetat glasial

    Tidak larut dalam air

    Kurkumin dapat ditemukan pada dua bentuk tautomer, yaitu bentuk keto dan

    bentuk enol. Struktur keto lebih stabil atau lebih banyak ditemukan pada fasa padat,

    sedangkan struktur enol lebih dominan pada fasa cair atau larutan (Yudha, 2009).

    Rumus struktur kurkumin adalah sebagai berikut:

    Gambar 1. Rumus struktur kurkumin

    Kurkumin atau diferuloimetana pertama kali diisolasi pada tahun 1815.

    Kemudian tahun 1910, kurkumin didapatkan berbentuk kristal dan bisa dilarutkan

    tahun 1913. Kurkumin tidak dapat larut dalam air, tetapi larut dalam etanol dan aseton

    (Joe dkk., 2004; Chattopadhyay dkk., 2004; Araujo dan Leon, 2001). Sedangkan

    menurut Kiso (1985) kurkumin merupakan senyawa yang sedikit pahit, larut dalam

    aseton, alkohol, asam asetat glasial dan alkali hidroksida, serta tidak larut dalam air

    dan dietileter.

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    4/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 4

    Kandungan kunyit berupa zat kurkumin 10 %, Demetoksikurkumin 1-5 %

    Bisdemetoksikurkumin, sisanya minyak atsiri atau volatil oil (Keton sesquiterpen,

    turmeron, tumeon 60%, Zingiberen 25%, felandren, sabinen, borneol dan sineil),

    lemak 1-3%, karbohidrat 3%, protein 30%, pati 8%, vitamin C 45-55%, dan garam-

    garam Mineral (Zat besi, fosfor, dan kalsium) (Sharma R.A, A.J. Gescher, W.P.

    Steward, 2005).

    Salah satu cara pengambilan kurkumin dari rimpangnya adalah dengan cara

    ekstraksi. Ekstraksi merupakan salah satu metode pemisahan berdasarkan perbedaan

    kelarutan. Secara umum ekstraksi dapat didefinisikan sebagai proses pemisahan dan

    isolasi dari zat padat atau zat cair. Dalam hal ini fraksi padat yang diinginkan bersifat

    larut dalam pelarut (solvent), sedangkan fraksi padat lainnya tidak dapat larut. Proses

    tersebut akan menjadi sempurna jika solut dipisahkan dari pelarutnya, misalnya

    dengan cara distilasi/penguapan (Wahyuni, 2004).

    Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada

    padatan menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan di ekstrak dilembutkan

    terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga di iris-iris menjadi

    bagian yang tipis-tipis. Kemudian peralatan ekstraksi dirangkai dengan menggunakanpendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua

    analit terekstrak ( Khamidinal, 2009).

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    5/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 5

    Gambar 2. Alat ekstraksi soxhlet

    Pada ekstraksi soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga

    menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan

    keluar dalam fase cair. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong berisi padatan.

    Pelarut akan membasahi sampel dan tertahan dialam selongsong sampai tinggi pelarut

    dalam pipa sifone sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut

    seluruhnya akan menggerojok masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu

    seterusnya.

    Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia

    ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan

    penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan

    oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam

    klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai

    permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa

    kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak

    berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali.

    Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.

    Ratna (2009) melakukan ekstraksi kunyit menggunakan ekstraktor Soxhlet.

    Hasil penyarian 300 gram serbuk simplisisa rimpang kunyit dengan menggunakan

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    6/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 6

    pelarut etanol 96% diperoleh ekstrak kental yang telah diuapkan dengan vacuum

    evaporatordan difreeze dryersebanyak 106,34 gram (rendemen 35,44%).

    Kromatografi adalah suatu nama yang diberikan untuk pemisahan tertentu.

    Cara ini dikenalkan oleh TSWETT, ia telah menggunakan untuk pemisahan senyawa-

    senyawa yang berwarna, dan nama kromatografi diambillkan dari senyawa yang

    berwarna. Meskipun demikian pembatasan untuk senyawa- senyawa yang berwarna

    tak lama dan hampir kebanyakan pemisahan-pemisahan secara kromatografi sekarang

    diperuntukkan pada senyawa- senyawa yang tak berwarna (Sastrohamidjojo, 1985).

    Kromatografi merupakan suatu proses pemisahan yang mana analit-analit

    dalam sampel terdistribusi antara dua fase yaitu fase diam dan gerak. Fase diam dapat

    berupa bahan padat dalam bentuk molekul kecil atau dalam bentuk cairan yang

    dilapiskan pada pendukung padat atau dilapiskan pada dinding kolom. Fase gerak

    dapat berupa gas atau cairan. Jika gas digunakan sebagai fase gerak maka prosesnya

    dikenal sebagai kromatografi gas. Dalam kromatografi cair dan juga kromatografi

    lapis tipis, fase gerak yang digunakan selalu cair (Rohman, 2009).

    Kromatografi melibatkan pemisahan terhadap campuran berdasarkan

    perbedaan - perbedaan tertentu yang dimiliki oleh senyawanya. Perbedaan yang dapat

    dimanfaatkan meliputi kelarutan dalam berbagai pelarut serta sifat polar.Kromatografi biasanya terdiri dari fase diam (fase stationer) dan fase gerak (fase

    mobil). Fase gerak membawa komponen suatu campuran melalui fase diam, dan fase

    diam akan berikatan dengan komponen tersebut dengan afinitas yang berbeda-beda.

    Jenis kromatografi yang berlainan bergantung pada perbedaan jenis fase, namun

    semua jenis kromatografi tersebut berdasar pada asas yang sama (Bresnick, 2004).

    Kromatografi kertas merupakan kromatografi cairan-cairan dimana sebagai

    fasa diam adalah lapisan tipis air yang diserap dari lembab udara oleh kertas jenis fasa

    cair lainnya dapat digunakan. Teknik ini sangat sederhana.

    Prinsip dasar kromatografi kertas adalah partisi multiplikatif suatu senyawa

    antara dua cairan yang saling tidak bercampur. Jadi partisi suatu senyawa terjadi

    antara kompleks selulosa-air dan fasa mobil yang melewatinya berupa pelarut organik

    yang sudah dijenuhkan dengan air atau campuran pelarut.

    Cara melakukannya, ciplikan yang mengandung campuran yang akan

    dipisahkan diteteskan/diletakkan pada daerah yang diberi tanda di atas sepotong

    kertas saring dimana ia akan meluas membentuk noda yang bulat. Bila noda telah

    kering kertas dimasukkan dalam bejana tertutup yang sesuai dengan satu ujung,

    dimana tetesan cuplikan ditempatkan, tercelup dalam pelarut yang dipilih sebagai fasa

    bergerak (jangan sampai noda tercelup karena berarti senyawa yang akan dipisahkan

    akan terlarut dari kertas).

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    7/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 7

    Pelarut bergerak melalui serat dari kertas oleh gaya kapiler dan menggerakkan

    komponen dari campuran cuplikan pada perbedaan jarak dalam arah aliran pelarut.

    Bila permukaan pelarut telah bergerak sampai jarak yang cukup jauhnya atau setelah

    waktu yang telah ditentukan, kertas diambil dari bejana dan kedudukan dari

    permukaan pelarut diberi tanda dan lembaran kertas dibiarkan kering. Jika senyawa-

    senyawa berwarna maka mereka akan terlihat sebagai pita atau nodayang terpisah.

    Jika senyawa tidak berwarna harus dideteksi dengan cara fisika dan kimia. Yaitu

    dengan menggunakan suatu pereaksi-pereaksiyang memberikan sebuah warna

    terhadap beberapa atau semua dari senyawa-senyawa. Bila daerah dari noda yang

    terpisah telah dideteksi, maka perlu mengidentifikasi tiap individu dari senyawa.

    Metoda identifikasi yang paling mudah adalah berdasarkan pada kedudukan dari noda

    relatif terhadap permukaan pelarut, menggunakan harga Rf.

    Harga Rf merupakan parameter karakteristik kromatografi kertas dan

    kromatografi lapis tipis. Harga ini merupakan ukuran kecepatan migrasi suatu

    senyawa pada kromatogram dan pada kondisi konstan merupakan besaran

    karakteristik dan reprodusibel.

    Harga Rf didefinisikan sebagai perbandingan antara jarak senyawa dari titik

    awal dan jarak tepi muka pelarut dari titik awal. Rf = Jarak titik tengah noda dari titik

    awal / Jarak tepi muka pelarut dari titik awal.

    IV. Alat dan Bahan

    4.1. Alat

    1. Satu set alat ekstraksi

    2.

    Gelas kimia 2 buah

    3. Termometer

    4.

    Gelas ukur

    5.

    Pipet

    6. Cawan porselin

    7. Kompor

    8. Neraca analitik

    9. Kertas saring

    4.2. Bahan

    1. Rimpang kunyit

    2. Alkohol 96 %

    3.

    Kloroform

    4. Air

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    8/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 8

    V. Cara Kerja

    5.1. Cara Kerja Ekstraksi

    5.2. Cara Kerja Kromatografi

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    9/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 9

    VI. Data Pengamatan

    5.1. Isolasi Kurkumin

    No Perlakuan Pengamatan

    1. Persiapan sampel

    - Kunyit dicuci sampai bersih

    - Dikupas

    -

    Diiris tipis-tipis

    - Di keringkan

    -

    Ditimbang

    - Dimasukkan kedalam timbel

    - Menghilangkan sisa-sisa

    tanah yang menempel

    - Membersihkan dari kotoran-

    kotoran

    -

    Mempermudah pengeringan

    - Menghilangkan kadar air

    -

    Massa = 137,163 gram

    - Untuk dilakukan ekstraksi

    2. Proses ekstraksi

    -

    Timbel yang berisi kunyit

    dimasukkan ke ekstraktor

    soxhlet

    - Regulasi pertama

    - Regulasi kedua

    -

    Regulasi ketiga

    - Regulasi keempat

    - Volume etanol yang dipakai

    untuk ekstraksi

    -

    Suhu akhir setelah ekstraksi

    -

    Di lakukan ekstraksi pada

    suhu 60C

    - Pada waktu 1 jam 08 menit

    44 detik

    - Pada waktu 57 menit 11 detik

    -

    Pada waktu 58 menit 47

    detik, terjadi sedikit

    kesalahan karena etanol yang

    diuapkan mengalami

    kehabisan jadi ditambahkan

    etanol sebanyak 170 ml

    - Pada waktu 46 menit 08 detik

    - Sebanyak 670 ml

    -

    62C

    3. Setelah ekstraksi

    - Menghitung volume etanol

    setelah diekstraksi

    -

    Menghitung berat kunyit

    setelah dilakukan ekstraksi

    - Menghitung berat kunyit

    yang telah dikeringkan

    setelah di ekstraksi

    - Setelah diekstraksi volume

    etanol sebanyak 668 ml

    -

    Setelah diekstraksi berat

    kunyit sebesar 163,664 gram

    - Setelah diekstraksi kunyit

    dikeringkan beratnya

    sebanyak 126 gram

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    10/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 10

    5.2. Kromatografi Kertas

    No Fase gerak + fase diam Pengamatan

    1. Etanol

    - Sampel cair

    - Sampel kental

    - Pada sampel cair, jarak tempuh

    zat terlarut adalah 7,5 cm, jarak

    tempuh zat pelarut adalah 10 cm

    - Pada sampel kental, jarak

    tempuh zat terlarut adalah

    7,3cm, jarak tempuh zat pelarut

    adalah 10cm

    2. Kloroform

    - Sampel cair

    -

    Sampel kental

    - Terjadi kesalahan dan gagal

    -

    Terjadi kesalahan dan gagal

    VII.Pengolahan Data

    - Isolasi kurkumin

    Dik : - Berat kunyit setelah ekstraksi dan dikeringkan = 126 gram

    - Volume etanol setelah diekstraksi = 668 ml

    Dit : % b/ v = .?

    Jawab

    % b/v = berat kunyit setelah diekstraksi dan dikeringkan x 100%

    volume etanol setelah diekstraksi

    = 126 gram / 668 ml x 100%

    = 0,188 g/ ml x 100%

    = 18,8%

    Jadi, % b/v adalah 18,8%

    - Kromatografi Kertas

    Pada etanol dengan sampel cair :

    Dik : - Jarak tempuh zat terlarut = 7,5 cm

    -

    Jarak tempuh zat pelarut = 10 cm

    Dit :Rf= .?

    Jawab

    Rf= Jarak tempuh zat terlarut

    Jarak tempuh zat pelarut

    = 7,5 cm / 10 cm = 0,75

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    11/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 11

    Pada etanol dengan sampel kental :

    Dik : - Jarak tempuh zat terlarut = 7,3 cm

    -

    Jarak tempuh zat pelarut = 10 cm

    Dit :Rf= .?

    Jawab

    Rf= Jarak tempuh zat terlarut

    Jarak tempuh zat pelarut

    = 7,3 cm / 10 cm = 0,73

    Jadi, nilai Rf pada sampel cair adalah 0,75 dan nilai Rf pada sampel kental

    adalah 0,73.

    VIII.Pembahasan

    Pada praktikum isolasi kurkumin dan derivatnya dari kunyit, kami melakukan

    2 percobaan yaitu percobaan ekstraksi kunyit dengan etanol sebagai zat pelarutnya,

    dan kromatografi kertas. Kunyit merupakan tanaman obat berupa semak dan bersifat

    tahunan (perenial) yang tersebar di seluruh daerah tropis. Kata Curcuma berasal dari

    bahasa Arab Kurkum dan Yunani Karkom. Kunyit (curcuma domestic) termasuk

    salah satu rempah yang telah luas penggunaannya di masyarakat sebagai bumbumasakan dan bahan obat tradisional. Dalam rimpang kunyit kering mengandung

    kurkuminoid sekitar 10% yang terdiri dari kurkumin (1-5%) dan sisanya dimetoksi

    kurkumin dan bis-metoksi kurkumin. Disamping itu juga mengandung minyak atsiri

    (1-3%), lemak (3%), karbohidrat (30%), protein (8%), pati (45-55%) dan sisanya

    terdiri dari vitamin C, garam-garam mineral seperti zat besi, fosfor dan kalsium.

    Kurkumin merupakan senyawa aktif golongan polifenol yang ditemukan pada

    kunyit. Kurkumin dapat memiliki dua bentuk tautomer yaitu keton dan enol. Struktur

    keton lebih dominan dalam bentuk padat, sedangkan struktur enol ditemukan dalam

    bentuk cair. Kurkumin dikenal karena sifat antitumor dan antioksidan yang

    dimilikinya, berikut struktur dari kurkumin :

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    12/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 12

    Langkah-langkah yang kami lakukan untuk mendapatkan ekstrak kurkumin

    diantaranya sebagai berikut :

    8.1. Isolasi Kurkumin dari kunyit

    Pada persiapan sampel ini, Kunyit dicuci sampai bersih dengan air untuk

    membersihkan kotoran yang menempel pada kunyit. Selain dicuci kunyit juga

    dikupas kulitnya untuk menghilangkan kotoran-kotoran pada kunyit agar tidak

    mengganggu selama isolasi. Kunyit yang sudah dikupas kemudian diiris tipis-tipis

    untuk memperbesar permukaan kunyit sehingga mempermudah proses pengeringan

    dan ekstraksi. Setelah dikeringkan kemudian kunyit ditimbang, pada penimbangan

    tersebut kita ketahui bahwa berat kunyit kering sebesar 250 gram, tetapi yang dipakai

    untuk ekstraksi adalah sebanyak 137,163 gram.

    Isolasi ekstrak kunyit dilakukan proses ekstraksi soxhlet yaitu mengekstrak

    senyawa kurkumin dan turunannya dalam sampel kunyit kering, kemudian

    dibungkus dengan kertas saring dan ditempatkan dalam timbel dengan sedemikian

    rupa, kemudian dirangkai peralatan ekstraksi soxhlet, selanjutnya cairan etanol yang

    berada dalam labu alas bulat ditambahkan batu didih dan dipanaskan dengan suhu

    60C sehingga etanol dapat menguap. Menggunakan suhu 60C karena titik didih

    etanol ialah 61,1C. Pada waktu etanol menguap, maka akan terjadi kondensasi

    antara uap etanol dengan udara dingin dari kondensor sehingga uap etanol akan

    menjadi molekul-molekul cairan yang jatuh kedalam timbel bercampur dengan

    sampel kunyit dan bereaksi. Jika etanol telah mencapai permukaan sifone, seluruh

    cairan etanol akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa penghubung, hal

    inilah yang dinamakan proses sirkulasi. Senjutnya etanol akan menguap kembali dan

    terjadi kondensi sehingga terjadi sirkulasi kembali, begitu juga seterusnya. Ekstraksi

    sempurna ditandai apabila cairan disifone tidak berwarna. Proses ekstraksi ini

    dilakukan sebanyak 4 kali sirkulasi, semakin banyak sirkulasi maka semakin banyak

    pula ekstrak yang diperoleh. Seharusnya kami melakukan ekstraksi sebanyak 8 kali

    tetapi karena waktunya tidak cukup maka kami melakukan ekstraksi sebanyak 4 kali

    dan hasil yang terjadi adalah cairan dalam sifone berwarna kekuningan hal itu

    menandakan masih banyak ekstrak kurkumin yang belumdiekstraksi.

    Ekstraksi ini menggunakan pelarut etanol 96% yang bersifat polar karena

    kurkumin yang akan diisolasi bersifat nonpolar, sehingga senyawa yang polar akan

    larut dalam etanol sedangkan senyawa lain tidak larut dalam etanol tersebut. Setelah

    4 kali sirkulasi dimungkinkan senyawa yang akan diekstrak yaitu kurkumin dan

    derivatnya sudah terekstrak sempurna dalam pelarut etanol. Ekstrak dalam labu alas

    bulat hasil dari proses ekstraksi ini masih bercampur dengan etanol (pelarut) oleh

    karena itu untuk mendapatkan ekstraknya saja, maka pelarut harus diuapkan.

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    13/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 13

    Kurkumin yang telah di ekstraksi kemudian dimbil sampelnya sebanyak 5 ml

    kemudian di tempatkan pada cawan porselin dan kemudian dilakukan pemanasan

    sampai ekstrak kunyit mengental.

    Adapun mekanisme yang terjadi dalam praktikum isolasi kurkumin dan

    derivatnya dari kunyit adalah sebagai berikut :

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    14/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 14

    Dimana O pada etanol menyerang H alfa pada kurkumin yang terletak antara

    gugus keton, selanjutnya C yang ditinggal H menjadi karbanion, karbanion itu

    memberikan muatannya kepada ikatan yang ada disampingnya sehingga ikatanrangkap pada O memberikan ikatannya pada O sehingga muatan O menjadi negatif,

    selanjutnya O yang karbanion tersebut menyerang H pada etanol yang kelebihan H

    (karbokation) sehingga O yang karbanion tadi mengikat H menjadi OH, H pada OH

    yang dihasilkan tadi menjadi tarik menarik antara O yang ada disebelahnya sehingga

    namanya enol-.sedangkan keto- merupakan struktur awal dari kurkumin yang mana

    kurkumin itu mengandung gugus keton.

    Perhitungan % b/v dari isolasi kurkumin adalah sebagai berikut :

    Dik : - Berat kunyit setelah ekstraksi dan dikeringkan = 126 gram

    -

    Volume etanol setelah diekstraksi = 668 ml

    Dit : % b/ v = .?

    Jawab

    % b/v = berat kunyit setelah diekstraksi dan dikeringkan x 100%

    volume etanol setelah diekstraksi

    = 126 gram / 668 ml x 100%

    = 0,188 g/ ml x 100%

    = 18,8%

    Jadi, % b/v adalah 18,8%

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    15/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 15

    8.2. Kromatografi Kertas

    Percobaan kedua yang kami lakukan adalah kromatografi kertas dari

    ekstrak kurkumin dengan etanol dan kloroform sebagai fase geraknya. Sebelum

    melakukan kromatografi, hasil ekstraksi diambil untuk fase diam sebanyak 5 ml

    kemudian dipanaskan menggunakan cawan porselin sampai kental. Setelah itu

    potong kertas untuk kromatografi dengan panjang 14cm, dengan tepi atas 1 cm

    dan tepi bawah 1 cm. setelah itu siapkan larutan etanol dan kloroform kedalam

    masing-masing gelas kimia atau Erlenmeyer. Kemudian totolkan dengan lidi

    ekstraksi kunyit cair atau encer ke tengah-tengah tepi bawah kertas untuk

    kromatografi, dan masukkan kedalam gelas kimia yang sudah diberi etanol

    ataupun kloroform. Lakukan perlakuan yang sama untuk hasil ekstraksi kunyit

    yang telah dipanaskan atau kental. Dan amati perubahan yang terjadi.

    Kromatografi kertas atau KKt pada hakekatnya ialah KLT pada lapisan

    tipis selulosa atau kertas. Cara ini ditemukan jauh sebelum KLT dan telah

    dipakai secara efektif selama bertahun-tahun untuk pemisahan molekul biologi

    yang polar seperti asam amino, gula, dan nukleotida. Metode ini merupakan KCC

    dengan fase diam cair biasanya air, berada pada serabut kertas. KKt paling baik

    jika dibandingkan dengan KLT pada lapisan tipis serbuk selulosa. KKt tidak

    memerlukan pelat pendukung, dan kertas dapat dengan mudah diperoleh dalam

    bentuk murni sebagai kertas saring. Lapisan sellulosa harus dicetak atau dibeli

    khusus. Panjang serabut pada kertas lebih panjang daripada serabut pada lapisan

    sellulosa yang lazim, menyebabkan lebih banyak terjadi difusi ke samping dan

    bervak lebih besar. Akhirnya lapisan selulosa lebih rapat dan pelarut cenderung

    mengalir melaluinya lebih cepat dan menghasilkan pemisahan lebih tajam

    (Gritter, 1991 : 157).

    Mekanisme pemisahan dengan kromatografi kertas prinsipnya sama

    dengan mekanisme pada kromatografi kolom. Adsorben dalam kromatografi

    kertas adalah kertas saring yakni selulosa. Sampel yang akan dianalisis ditotolkan

    ke ujung kertas yang kemudian digantung dalam wadah. Kemudian dasar kertas

    saring dicelupkan ke dalam pelarut yang mengisi dasar wadah. Fasa mobil

    (pelarut) dapat saja beragam. Air, etanol, asam asetat atau campuran zat-zat ini

    dapat digunakan (Wawan, 2009).

    Perak, timbale dan raksa dapat dipisahkan dengan kromatografi kertas.

    Pengembangan atau elusi dilakukan dengan eluen campur air, etil asetoasetat, n-

    butanol dan asam asetat glacial. Lokasi spotditandai dengan menggunakan

    pereaksi yang dapat menghasilkan warna. Identifikasi logam-logam dalam

    sampel dikerjakan dengan membandingkan harga Rf dari logam yang

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    16/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 16

    bersangkutan. Rf didefenisikan sebagai perbandingan jarak yang ditempuh oleh

    senyawa dengan jarak yang dipergerakkan oleh permukaan pelarut.

    =

    (Tim Dosen Kimia Analitik, 2010 : 9).

    Untuk perhitungan Rf pada praktikum ini adalah :

    -

    Pada etanol dengan sampel cair :

    Dik : - Jarak tempuh zat terlarut = 7,5 cm

    -Jarak tempuh zat pelarut = 10 cm

    Dit :Rf= .?

    Jawab

    Rf= Jarak tempuh zat terlarut

    Jarak tempuh zat pelarut

    = 7,5 cm / 10 cm = 0,75

    - Pada etanol dengan sampel kental :

    Dik : - Jarak tempuh zat terlarut = 7,3 cm

    -Jarak tempuh zat pelarut = 10 cm

    Dit :Rf= .?

    Jawab

    Rf= Jarak tempuh zat terlarut

    Jarak tempuh zat pelarut

    = 7,3 cm / 10 cm = 0,73

    Jadi, nilai Rf pada sampel cair adalah 0,75 dan nilai Rf pada sampel kental adalah

    0,73.

    Pada zat pelarut kloroform terjadi kesalahan, karena praktikan menggunakan

    satu gelas kimia untuk wadah kloroform kemudian mencelupkan 2 kertas

    kromatografi kedalam gelas kimia hal ini menyebabkan fase diam yaitu hasil

    ekstraksi dari kunyit menyatu dengan kloroform sehingga warna kloroform

    berubah menjadi kuning dan percobaan pada kloroform gagal, oleh karena itu

    tidak diperoleh data kloroform.

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    17/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 17

    IX. Daftar Pustaka

    Asghari G.A. Mostajeran and M. Shebli, 2009, Curcuminoid and essential oil

    components of turmeric at different stages of growth cultivated in, School of

    Pharmacy and Pharmaceutical Sciences, Isfahan University of Medical Sciences,

    Isfahan, IR.Iran.

    Brian. 1993. Vogel Text Book Of Practical Organic Chemistry 5thEdition.London:

    Longman Group VR

    Brown, H.K. 1995. Organic Chemistry. Saunder College Publishing. Philadelphia,

    New York

    Devy, N.U. 2011. Ekstraksi (Online), (http://www.majarimagazine.com, diakses 8

    Januari 2016)

    Ennie. 2010. Rotary Evaporator, (http://blogkita.info/rotary-evaporator, diakses 8

    april 2016)

    Gritter, Roy J, dkk. 1991.Pengantar Kromatografi. Bandung: Penerbit ITB.

    Hayati, E.K. 2007.Petunjuk Kimia Analisis Instrumen. Malang: UIN Press

    Khamdinal. 2009. Teknik Laboratorium Kimia. Yogyakarta: Pustaka Pelajar

    Khopkar,SM. 2003.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta :UI-Press.

    Mulyono. 2008.Kamus Kimia. Jakarta: Bumi Aksara.

    Rahayu, Hertik DI. 2010. Pengaruh Pelarut yang Digunakan Terhadap Optimasi

    Ekstraksi Kurkumin Pada Kunyit (Curcuma domestica Vahl.)

    Rohman, Abdul dan Ibnu Gholib G. 2006. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:

    Pustaka Pelajar

    Shanti. 2010. Proses Pemisahan Sentrifugal (Sentrifugasi) (Online),

    (http://shantiang.wordpress.com, diakses 8 Januari 2016)

    Soebagio,dkk.2003. Kimia Analitik II. Malang : Jurusan Kimia FMIPA

    Universitas Negeri Malang.

    Tania. 2015. Petunjuk Praktikum KIMIA ORGANIK I. Cirebon : Universitas

    Muhammadiyah Cirebon

    Tim Dosen. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analitik II. Makassar : FMIPA

    UNM.

    Trully, M.S.P dan Kris H.T. 2006. Pengaruh Penambahan Asam Terhadap

    Aktivitas Antioksidan Kurkumin. BSS_194_1

    Wahyuni, dkk. 2004.Ekstraksi Kurkumin dari Kunyit. Prosiding Seminar Nasional

    Rekayasa Kimia dan Proses 2004 ISSN : 1411-4216

    Yudha, P.N. 2009. Kromatografi Kolom dan Kromatografi Lapis Tipis Isolasi

    Kurkumin dari Kunyit (Curcuma Longa L.)

    http://blogkita.info/rotary-evaporatorhttp://blogkita.info/rotary-evaporatorhttp://blogkita.info/rotary-evaporator
  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    18/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 18

    Wawan, J.2009. Kromatografi Kertas.http://wawanjunaidi.blogspot.com.Diakses

    pada 8 Januari 2016

    http://fitrikaniawati16.blogspot.co.id/2012/05/makalah-ekstraksi-curcumin.html

    Diakses 8 Januari 2016

    http://teenagers-moslem.blogspot.co.id/2011/02/isolasi-kurkumin-dari-kunyit.html

    Diakses 8 Januari 2016

    http://alfaone69.blogspot.co.id/2012/01/bab-i-pendahuluan-latar-belakang-

    kunyit.html Diakses 8 Januari 2016

    Cirebon, 10 Januari 2016

    Asisten Praktikan Praktikan

    Tania Avianda Gusman, M.Sc Nurazizah Fitriyani Nahri

    http://wawanjunaidi.blogspot.com/http://fitrikaniawati16.blogspot.co.id/2012/05/makalah-ekstraksi-curcumin.htmlhttp://teenagers-moslem.blogspot.co.id/2011/02/isolasi-kurkumin-dari-kunyit.htmlhttp://alfaone69.blogspot.co.id/2012/01/bab-i-pendahuluan-latar-belakang-kunyit.htmlhttp://alfaone69.blogspot.co.id/2012/01/bab-i-pendahuluan-latar-belakang-kunyit.htmlhttp://alfaone69.blogspot.co.id/2012/01/bab-i-pendahuluan-latar-belakang-kunyit.htmlhttp://alfaone69.blogspot.co.id/2012/01/bab-i-pendahuluan-latar-belakang-kunyit.htmlhttp://teenagers-moslem.blogspot.co.id/2011/02/isolasi-kurkumin-dari-kunyit.htmlhttp://fitrikaniawati16.blogspot.co.id/2012/05/makalah-ekstraksi-curcumin.htmlhttp://wawanjunaidi.blogspot.com/
  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    19/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 19

    Lampiran

    1. Isolasi Kurkumin

  • 7/26/2019 LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI KURKUMIN dan DERIVATNYA dari KUNYIT.pdf

    20/20

    Laporan Praktikum Isolasi Kurkumin dan Derivatnya dari Kunyit | 20

    2. Kromatografi Kertas