LABORATORIUM ANALITIK INSTRUMENSEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013

MODUL : Polarimetri dan RefraktometriPEMBIMBING: Riniati

Tanggal Praktikum: 21 Maret 2013Tanggal Penyerahan: 28 Maret 2013

Oleh :Kelompok : VNama : 1. Meylin121411018 2. Muhamad Nur Hidayat121411019 3. Neng Sri Widianti121411020Kelas: 1A

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG2013POLARIMETRII. TUJUAN Mengenal metoda penentuan sudut putar untuk penentuan konsentrasi suatu senyawa yang bersifat optik aktif. Mengukur sudut putar bidang polarisasi larutan gula Menentukan kadar gula dalam larutan cuplikan

II. TEORIBerbagai struktur senyawa yang tidak simetris yang dapat memutar bidang polarisasi radiasi dikenal dengan zat/senyawa optis aktif, misalnya kuarsa, gula dan sebagainya. Pemutaran bidang polarisasi tersebut dapat berupa dextrotatory (+) bila arahnya sesuai dengan arah putar jarum jam ataupun levorotatory (-) jika arahnya berlawanan dengan arah jarum jam.Derajat rotasi (sudut putar)nya bergantung pada berbagai parameter, seperti jumlah molekul pada lintasan radiasi, konsentrasi, panjang pipa/tabung polarimeter, panjang gelombang radiasi dan juga temperatur.Jika sudut putar jenis (rotasi spesifik) diketahui, maka konsentrasi larutan dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut :C = Dengan,C = konsentrasi larutan (gram/100 mL) = nilai sudut putar (pengukuran) l = panjang tabung polarimeter (dm)= sudut putar spesifik/jenis, pada suhu t dan pada panjang gelombang sinar lampu D (natrium dengan panjang gelombang 589 nm)Sudut putar jenis adalah besarnya perputaran oleh 1,00 gram zat dalam 1,00 mL larutan yang berada dalam tabung dengan panjang jalan sinar 1,00 dm pada suhu dan pada panjang gelombang tertentu. Rotasi spesifik atau daya putar spesifik untuk suatu senyawa (misalnya pada suhu 20oC), dapat ditentukan dari sudut putar teramati.= = konstantaDari persamaan tersebut diatas dapat diketahui bahwa sudut/derajat rotasi bergantung pada konsentrasi larutan (c), panjang kolom larutan (l), panjang gelombang yang digunakan dan juga bergantung pada temperature.Nilai konstanta (daya putar spesifik) merupakan ciri khas bagi zat yangdilarutkan. Beberapa nilai rotasi/daya putar spesifik untuk senyawa-senyawa optis aktif.Tabel : Sudut Putar SpesifikSenyawa[]20DSenyawa[]20D

d-sukrosa+52,7Sukrosa+66,5

d-fruktosa-92,4Asam tartarat+14,1

maltosa+130,4

Polarimeter adalah alat untuk menentukan sudut perputaran bidang dari cahaya yang terpolarisasi. Untuk senyawa organik yang bersifat optis aktif harus mempunyai atom C yang tidak simetris, yaitu atom C yang mengikat 4 macam gugus lain yang berbeda. Cahaya yang terpolarisasi adalah cahaya yang hanya mempunyai satu macam panjang gelombang (monokromatis).Cahaya alam (sinar putih) mempunyai bermacam-macam panjang gelombang (polikromatis) yang bervibrasi pada bidang yang berbeda-beda. Agar sinar putih tersebut menjalar pada satu bidang dengan satu panjang gelombang saja, maka sinar tersebut harus dirambatkan pada polarisator yang berupa prisma nikol (yang terdiri dari hablur CaCO3).Kelemahan metoda yang menggunakan polarisator dan analisator terletak pada penyetelan intensitas yang minimum, karena alat polarimeter yang ada sekarang banyak menerapkan prinsip setengah bayang, yang menyamakan persamaan intensitas cahaya pada dua bidang berdampingan.

Apabila antara polarisator dan analisator ditempatkan zat yang bersifat optis aktif, maka kedua arah vibrasi akan diputarkan melalui sudut dan analisator juga harus diputar melalui sudut tersebut supaya kedua bagian bundaran gambar kembali menjadi sama terangnya.

III. PERCOBAANAlat dan Bahan :ALATBAHAN

Alat polarimeter dengan tabungnya Labu takar 25 ml 5 buah Pipet tetes 1 buah Pipet ukur 10 ml 1 buah Pipet ukur 5 mL 1 buah Gelas kimia 100 ml 1 buah Gelas kimia 50 mL 1 buah Botol semprot Batang pengaduk Neraca analitik Corong gelas Sukrosa Aquades Larutan sampel (Gula pasir)

PROSEDUR KERJAa. Membuat Larutan Sukrosa 20%

20 gram glukosaGelaskimia100 mL aquadestEncerkanmenjadi1%; 5%; 10%; 15% dan 18% dalam labu takar 25 mL.`

b. Nyalakan alatpolarimetertombol POWERTampilan alat menunujukkan angka 000 dan skala Z akan menunjukkan 0.0. Biarkan lampu menyala stabil.Isi tabung polarimeter dengan aquadest, Lampu tetap menyalaJika Lampu tidak menyala, atur posisi zero 3o, tekan shift dan tombol right rotation (R+) atau shift dan left rotation (L-) sampai lampu menyala.Jika :*Sisi kanan terang. Tekan tombol R+ untuk menyamakan terangnya.*Sisi Kiri terang. Tekan tombol L- untuk menyamakan terangnya.*Jika kedua sisi sudah menyala, tekan zero set.Amati teropong cahayaKalibrasi selesaiKalibrasi Alat

c. Prosedur Pengukuran dan Penentuan Konsentrasi Sampel

Larutan sukrosa 1%; 5%; 10%; 15% dan 18%. Dan larutan cuplikan.

Memasukkan sampel ke tabung polarimeter

Jikasisi kanan terangMenekan tombol rotasi kanan hingga tampilan cahaya kiri dan kanan samaCatat angka yang muncul pada display

Memasukkan tabung ke polarimeter

Ulangi langkah 3-4 kali untuk masing- masing sampel dengan variasi konsentrasi berbeda

Mengamati tampilan cahaya di dalam polarimeter

Buat kurva standar antara nilai sudut putar vs kadarJikasisi kiri terang

Menekan tombol rotasi kiri hingga tampilan cahaya kiri dan kanan sama

Tentukan kadar cuplikan.

IV. Data Pengamatan dan Pengolahan DataPenentuan kadar gula berdasarkan sudut putar optik aktif larutan standarNoKonsentrasi larutan Pembacaan sudut putar optis aktif (o)[]tD

11 %0,8585

25 %3,2064

310 %6,0560,5

415 %9,1561

518 %11,4063

620 %12,7564

7Sampel3,2566,25

Perhitungan Sudut Putar Spesifik= 1. Larutan Sukrosa 1%= = = 852. Larutan Sukrosa 5%= = = 643. Larutan Sukrosa 10%= = = 60,54. Larutan Sukrosa 15%= = = 615. Larutan Sukrosa 18%= = = 636. Larutan Sukrosa 20%= = = 64

[]tD rata-rata

Konsentrasi Sampel berdasarkan perhitungan

KURVA KALIBRASI NILAI SUDUT PUTAR TERHADAP KONSENTRASI

Persamaan garis Kurva Kalibrasi : y = 0,624x + 0,055 3,25 = 0,624x + 0,055 0,624x = 3,195x = 5,12 % = 5,12 gram/100 mL

PEMBAHASAN Neng Sri Widianti (121411020)Pada praktikum kali ini, kami menganalisa sudut putar (polarimetri) dari suatu senyawa optis aktif. Potensiometri merupakan serangkaian metoda penghitungan sudut putar polarisasi sinar monokromatis terhadap senyawa optis aktif. Senyawa optis aktif adalah senyawa yang dapat memutar bidang getar sinar terpolarisir. Zat yang optis ditandai dengan adanya atom karbon simetris atau atom C kiral dalam senyawa organic. Polarimeter adalah alat yang dapat digunakan untuk mengukur konsentrasi suatu larutan dengan metode pendeteksian aktivitas optis (sudut putar).Senyawa optis aktif yang digunakan dalam praktikum ini adalah sukrosa karena sukrosa memiliki atom C khiral yang mengikat 4 macam gugus berbeda.Konsentrasi sukrosa yang digunakan adalah larutansukrosa1 %, 5 %, 10 %, 15 %,18 % dan 20 %. Secara teoritis, semakin tinggi konsentrasi sukrosa, semakin tinggi nilai sudut putar senyawa tersebut. Hal tersebut terjadi karena semakin besar konsentrasi larutan, maka semakin banyak jumlah mol dalam larutan yang menyebabkan sudut putarnya lebih besar. Larutan sukrosa yang telah diketahui konsentrasinya tersebut digunakan untuk mencari nilai sudut putar jenis larutan sukrosa. Nilai sudut putar jenis rata-rata dari ke lima larutan tersebut digunakan untuk mencari konsentrasi sampel, yang hanya diketahui nilai sudut putarnya saja.Berdasarkan percobaan diketahui bahwa nilai sudut putar jenis dari masing-masing larutan sukrosa adalah : Larutan Sukrosa 1% = 85 Larutan Sukrosa 5 % = 64 Larutan Sukrosa 10 % = 60,5 Larutan Sukrosa 15 % = 61 Larutan Sukrosa 18 % = 63 Larutan Sukrosa 20 % = 64 Sudut putar jenis rata-rata yang didapatkan adalah sebesar 66,25 ,.Karena suhu pada saat pengukuran tidak tepat 20oC, maka nilai sudut putar jenis hasil perhitungan tidak sama dengan sudut putar jenis berdasarkan literatur. Nilai sudut putar jenis menurut literatur adalah sebesar 66,5 Dengan menggunakan persamaan C = didapatkan konsentrasi sampel sebesar 4,91 gram/100 mL.Persamaan kurva kalibrasinya adalah y = 0,624x + 0,055. Dengan menginterpolasikan nilai sudut putar sampel(y) maka akan didapatkan konsentrasi sampel (x) sebesar 5,12 gram/100 mL.

KESIMPULAN Nilai sudut putar suatu senyawa optis aktif dapat diketahui dengan menggunakan Polarimeter yang menggunakan sinar monokromatis. Nilai sudut putar suatu senyawa dapat digunakan untuk mencari konsentrasi senyawa tersebut. Dengan mengetahui nilai sudut putar jenisnya, maka dapat diketahui seberapa besar konsentrasinya dengan menggunakan persamaan C = . Hasil pengukuran sudut putar jenis sukrosa : Larutan Sukrosa 1% = 85 Larutan Sukrosa 5 % = 64 Larutan Sukrosa 10 % = 60,5 Larutan Sukrosa 15 % = 61 Larutan Sukrosa 18 % = 63 Larutan Sukrosa 20 % = 64 Nilai sudut putar jenis rata-rata : 66,25 Berdasarkan perhitungan, konsentrasi sampel sebesar 4,91 gram/100 mL.Berdasarkan kurva kalibrasi didapatkan persamaan y = 0,624x + 0,055 dan r2 = 0,998. Konsentrasi sampel sebesar 5,12 gram/100 mL.