kimia analitik
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
PENDAHULUAN
Dua langkah analisis :
1. Identifikasi Analisis kualitatif
2. Estimasi Analisis kuantitatif
Metode Klasik / konvensional
Modern
Skala analisis Makro, semimakro
Mikro, ultramikro
Submikro
Definisi
ANALISIS, meliputi 3 aspek secara komprehensif:
1. Pengumpulan data
2. Proses pengolahan data, interpretasi
3. Judgement, pengambilan keputusan/kesimpulan
Kimia Analisis adalah ilmu untuk mengidentifikasi jenis komponen dalam suatu sampel (analisis kualitatif) dan menetapkan jumlah relatif masing-masing komponen (analisis kuantitatif).
Umumnya, tahap pemisahan diperlukan untuk mengisolasi komponen dalam sampel yang dianalisis.
Metode yang digunakan dibedakan dalan 2 golongan, yaitu:◦ Metode Klasik◦ Metode Instrumental
METODE KLASIK — disebut juga metode basah
1. Pemisahan Analit — ekstraksi, destilasi, presipitasi (pengendapan), filtrasi (penyaringan), dll.
2. Analisis Kualitatif — titik didih, titik beku, warna, bau, densitas, reaktivitas, indeks bias,
dll.
3. Analisis Kuantitatif — analisis gravimetri dan volumetri.
Klasifikasi Metode Analitik
Analitik Klasik Analitik Instrumental Cara lama, sejak awal kimia
analitik Tdk diperlukan alat-alat rumit Ukuran komponen sampel
cukup besar (makro, semi-makro)
Berdasar reaksi kimia dan pers. Stoikiometri
Berdasar interaksi materi-materi
Cara baru, sejalan perkembangan IPTEK
Diperlukan alat yg lebih rumit Ukuran sampel kecil (mikro,
ultramikro, submikro) Berdasar pengukuran
besaran fisika non stoikiometri
Berdasar interaksi energi-materi
Sensitif Cepat Selektif dan spesifik Objektif Sering non-destruktif Mudah diotomatisasikan
Alat mahal Penggunaan dan perawatan rumit Perlu teknisi khusus Perlu alat-alat tambahan, kalibrasi dan
standarisasi yg baik (kadang-kadang sulit) Perlu lingkungan yg baik
Klasifikasi Metode Analitik
METODE INSTRUMENTALmengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk
memperoleh informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif.
1.Pemisahan Analit
— dapat dilakukan dengan 2 cara:
a. Pemisahan secara fisik :
— kromatografi
— elektroforesis
b. Pemisahan secara spektroskopik :
mengisolasi sinyal yang muncul secara spektrokskopik
Klasifikasi Metode Analitik
METODE INSTRUMENTALmengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk
memperoleh informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif.
1.Pemisahan Analit
2.Analisis Kualitatif
3.Analisis Kuantitatif
• Spektroskopi X-ray • Spektroskopi Infrared (IR)• Spektroskopi massa (MS)• Spektroskopi magnetik inti (NMR)
• Spektroskopi UV-Vis • Spektroskopi absorpsi & emisi atomik (AAS & AES)• Konduktifitas (pH)
Klasifikasi Metode AnalitikJENIS METODE INSTRUMENTAL
Komponen Instrumentasi
General Instrument ComponentsGeneral Instrument Components
Pemilihan Metode Analitik
Untuk menentukan metode analisis yang tepat (terbaik), analis hendaknya menanyakan hal-hal berikut:
Apakah akurasi diperlukan? Berapa banyak sampel yang tersedia? Berapa rentang konsentrasi yang terdapat dalam
sampel? Apakah terdapat komponen dalam sampel yang
menyebabkan interferensi? Bagaimana sifat fisik dan kimia dari matriks yang
terdapat pada sampel? Berapa banyak sampel yang akan dianalisis?
Performance characteristics
Precision Absolute standard
deviation Relative standard
deviation Coefficient of variation Variance
Accuracy/Bias Absolute systematic error Relative systematic error
Sensitivity Calibration Analytical
Detection Limit Blank plus three times
Std. Dev. of blank Limit of Linearity (LOL)
Selectivity Effects of interferences Coefficient of Selectivity
Kriteria yang digunakan untuk membandingkan beberapa metode analitik
Performance characteristics
Kriteria lain yang perlu untuk dipertimbangkan dalam pemilihan metode analisis:
1. Kecepatan analisis
2. Kemudahan metode analisis
3. Tingkat kemahiran operator
4. Biaya dan ketersediaan peralatan (instrumen)
5. Biaya analisis per sampel
Performance characteristics
1. PRECISION
Mengukur reprodusibilitas dari satu set penetapan.
a) a) Absolute standard deviation (Absolute standard deviation (ss)) 1
)( 2_
1
N
xxs
N
i
i
_xs
RSDb) b) Relative standard deviation (Relative standard deviation (RSDRSD))
%100 _ xs
CVc) c) Coefficient of variance (Coefficient of variance (CVCV))
/ nsSEc) c) Standard error of mean (Standard error of mean (SESE))
Performance characteristics
2. ACCURACY (BIAS)Mengukur kesalahan dari suatu metode analisis.
aa) ) Absolute bias (Absolute bias (EEaa)) xEa
100 Error %
x
a)a) Persen bias (Persen bias (% error% error))
Performance characteristics
3. SENSITIVITY
Kemampuan untuk membedakan pengaruh penambahan konsentrasi terhadap respon instrumen. SS = signal or instrument = signal or instrument
responseresponseSSblbl = signal from blank = signal from blank
samplesamplecc = sample concentration = sample concentrationm m = = calibration sensitivitycalibration sensitivity(slope of calibration (slope of calibration curve)curve)
a)a) Calibration sensitivity (Calibration sensitivity (mm)) blSmcS
0
20
40
60
80
100
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Concentration (c )
Sig
na
l (
S)
m2
m1
Sbl
Sm1
C
Sm2
b)b) Analytical sensitivity Analytical sensitivity (()) Ss
m
= analytical sensitivity= analytical sensitivitym = calibration sensitivitym = calibration sensitivityssSS = std. dev. in signal = std. dev. in signal
measurementmeasurement
Performance characteristics
4. DETECTION LIMIT
Konsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi (masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu metode analisis pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%)a)a) Minimum detectable signal (Minimum detectable signal (SSmm) )
blblavgm ksSS ,
SSmm = minimum detectable signal= minimum detectable signal
SSavg,blavg,bl = = average signal of the blankaverage signal of the blank
ssblbl = = standard deviation in the blank signal standard deviation in the blank signal
k k = multiple of variation in the blank signal= multiple of variation in the blank signal
• • The analytical signal must be larger than the blank signal (The analytical signal must be larger than the blank signal (SSavg,blavg,bl) by some factor () by some factor (kk) of ) of
the standard deviation in the blank (the standard deviation in the blank (ssblbl). ). kk is usually set to a value of three.is usually set to a value of three. b)b) Minimum detectable concentration (Minimum detectable concentration (ccmm) )
• • Limit of Detection (Limit of Detection (LODLOD)) m
SSc blavgm
m,
ccmm = minimum detectable concentration= minimum detectable concentration
mm = slope of the calibration curve = slope of the calibration curve
• • Expressed in terms of Expressed in terms of ssblbl m
ksc bl
m
Performance characteristics
5. SELECTIVITY
Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi dari matriks yang terkandung dalam sampel.
S
cA
Sbl
mA = slope
mB = slope
mC = slope
cB cC
)(
/
/
,, blCACBABAA
, ACAC
, ABAB
blCCBBAA
SckckcmS
mmk
mmk
ScmcmcmS
k adalah koefisien selektivitas
Nilai k berkisar dari 0 (tidak selektif) hingga angka tertentu. Makin besar k, semakin selektif metode tsb.