LAPORAN PRAKTIKUM METODE PENGUKURAN DENGAN INSTRUMEN Oleh : Kelompok 5 Anggota :Nila Huda1408100045 Rosidatul Mahmudah1408100047 Nindya Ayu Yudita1408100049 Fajri Perdana1408100051 Bagus Ayatul Jihad1408100053 LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER 2010 2 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 ANALISA KADAR CU DENGAN INSTRUMEN 1.Tujuan a.untukmenentukankadarCudalambatuandenganmetodeAtomicAbsorption Spectroscopy (AAS)dan X-Ray Flouresence (XRF) dan membandingkanhasil dari pengukuran tersebut b.untuk melakukan simulasi pen.gukuran dengan potensiostat 2.Tinjauan Pustaka 2. 1 Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) AtomicAbsorptionSpectroscopy(AAS)adalahsuatualatyangdigunakanpada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkanpenyerapancahayadenganpanjanggelombangtertentuolehatomlogam dalamkeadaanbebas(Skoog,2000).Metodeinisangattepatuntukanalisiszatpada konsentrasirendah.Teknikinimempunyaibeberapakelebihandibandingkandengan metode spektroskopi emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energi eksitasi tinggi. Fotometrinyalamemilikirangeukuroptimumpadapanjanggelombang400-800nm, sedangkanAASmemilikirangeukuroptimumpadapanjanggelombang200-300nm (Skoog, 2000). MetodeAASberprinsippadaabsorbsicahayaolehatom,atom-atommenyerap cahayatersebutpadapanjanggelombangtertentu,tergantungpadasifatunsurnya. Denganabsorpsienergi,berartimemperolehlebihbanyakenergi,suatuatompada keadaandasardinaikantingkatenerginyaketingkateksitasi.Keberhasilananalisisini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.Hukumabsorpsisinar(Lambert-Beer)yangberlakupadaspektrofotometer absorpsisinarultraviolet(UV),sinartampakmaupuninframerah,jugaberlakupada AAS.PerbedaananalisisAASdenganspektrofotometrimolekuladalahperalatandan bentuk spectrum absorpsinya. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu: -Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala) -Sumber radiasi -Sistem pengukur fotometri (detektor) 3 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 Gambar 1. Alat Atomic Absorption Spectroscopy(AAS) Unit AtomisasiUnit Atomisasi merupakan bagian yang penting karena pada tempat ini senyawa akandianalisa.Padasistempengatoman,unsur-unsuryangakandianalisadiubah bentuknyadaribentukionmenjadibentukatombebas.Adabeberapajenisatomisasi yang lazim digunakan pada setiap alat AAS, antara lain: Atomisasi dengan nyala api Atomisasi dengan tungku grafit Atomisasi dengan pembentukan hidrida Atomisasi dengan uap dingin Atomisasi sampel padat Sumber radiasi Sumberradiasimerupakansistememisiyangdiperlukanuntukmenghasilkansinar yang energinya akan diserap oleh atom bebas. Sumber radiasiharuslah bersifatsumberyang kontinyu.Seperangkatsumberyangdapatmemberikangarisemisiyangtajamdarisuatu unsuryangspesifiktertentudenganmenggunakanlampupijarHollowcathode.Lampuini memiliki2elektroda,satu diantaranyaberbentuksilindrisdanterbuatdariunsuryangsama dengan unsur yang akan dianalisa. DetektorDetektor padaAAS berfungsiuntuk mengukurintensitasradiasiyangditeruskandan telah diubah menjadienergylistrik olehfotomultiplier.Hasil pengukuran detektor dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka. 2 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 Apabilacahayadenganpanjanggelombangtertentudilewatkanpadasuatuselyang mengandungatom-atombebasyangbersangkutanmakasebagiancahayatersebutakan diserapdanintensitaspenyerapanakanberbandinglurusdenganbanyaknyaatombebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:HukumLambert:bilasuatusumbersinarmonkromatikmelewatimediumtransparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi. HukumBeer:Intensitassinaryangditeruskanberkurangsecaraeksponensialdengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut. Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan Lambert Beer: I =Io exp - b c (1a)atauA = log IcI = b c (1b) Dimana: Io = intensitas sumber sinar I = intensitas sinar yang diteruskan = absortivitas molar b = panjang medium c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar A = absorbansi (serapan) Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989). Metode Analisis Standar adisi Metodeanalisisstandaradisidipakaisecaraluaskarenamampumeminimalkan kesalahanyang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labutakar.Satularutandiencerkansampaivolumetertentukemudiaanlarutanyanglain sebelumdiukurabsorbansinyaditambahterlebihdahuludengansejumlahlarutanstandar tertentudandiencerkansepertipadalarutanyangpertama.MenuruthukumLambertBeer akan berlaku hal-hal berikut: A1= b cx

vxvt (2a) dan A2= b cx

vxvt+ b cs

vsvt (2b) 3 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 Dimana:A1 = Absorbansi sampel (tanpa penambahan standar) A2 = Absorbansi sampel + standar Cx = Konsentrasi sampel Cs = Konsentrasi larutan standar yang ditambahkan ke larutan sampel Vx = Volume sampel Vs = Volume larutan standar yang ditambahkan ke larutan sampel Vt= Volume total (sampel + standar) Jika persamaan (2a) dan (2b) digabung maka akan diperoleh:Cx = A1csvsA2vt - A1vx Keuntungan dan kelemahan AAS Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasayaitu spesifik, batas deteksiyang rendah dari larutanyang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannyalangsungterhadapcontoh,outputdapatlangsungdibaca,cukupekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). SedangkankelemahannyayaitupengaruhkimiadimanaAAStidakmampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bilaatomtereksitasi(tidakhanyadisosiasi)sehinggamenimbulkanemisipadapanjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut. 2. 2 X-Ray Flouresence (XRF) XRFadalahalatyangdigunakanuntukmenganalisiskandunganunsurdalambahan yang menggunakan metode spektrometri. Alat ini mempunyai keunggulan analisis yaitu lebih sederhanadanlebihcepatdibandinganalisisdenganalatlain.AlatXRFmerupakanalatuji takmerusakyangmampumenentukankandunganunsurdalamsuatubahanpadatmaupun serbuksecarakualitaifdankuantitatifdalamwaktuyangrelatifsingkat.XRFmerupakan pemancaransinarXdariatomtereksitasiyangdihasilkanolehtumbukanelektronberenergi tinggi, partikel-partikel lain, atau suatu berkas utama dari sinar X lain.PrinsipkerjadarialatXRFyaitutabungpembangkitsinarXmenembakkanradiasi fotonelektromagnetikkematerialyangakanditeliti.Radiasielektromagnetikyang dipancarkanakanberinteraksidenganelektronyangberadadikulitKsuatuunsur.Elektron 4 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 yangberadadikulitKakanmemilikienergikinetikyangcukupuntukmelepaskandiridari ikatan inti, sehingga elektron tersebut akan tereksitasi. Gambar 2. Peristiwa pada XRF Metodespektrometrimerupakanmetodeanalisissuatubahandenganperalatan tertentu yang hasil ujinya berupa spektrum (grafik) sumbu X-Y. Pengujian menggunakan alat XRFakandiperolehhubungan2parameteryaitusumbuX(horisontal)berupaenergiunsur dan sumbu Y (vertikal) berupa intensitas cacahan perdetik (cps/ count per second).Analisis dengan menggunakan XRF dapat dilakukan dengan metode kualitatif maupun kuantitatif.Analisisunsursecarakualitatifhanyamemberikaninformasikandunganunsur suatu bahan yang dinyatakan dalam intensitas dengan satuan cps (count per second). Semakin besarintensitasyangmuncul,makasemakinbanyakkandunganunsurtersebutdalamsuatu bahan.Dalamanalisissecarakuantitatif,setiappuncakdariunsuryangterkandungdalam bahantersebutmempunyaikandunganunsurdalamjumlahyangberbeda-beda.Analisis kuantitatif dilakukan menggunakan standar pembanding yang bersertifikat dengan persyaratan untuk menentukan bahan non standar yang akan dianalisis. Gambar 3. Alat XRF 5 Lapor an Pr akt i kum M PIKel ompok 5 Kelebihan dari metode XRF antara lain: akurasi yang tinggi, dapat menentukan unsur dalam material tanpa adanya standar, dapat menentukan kandungan mineral baik dalam bahan biologis maupun dalam tubuh secara langsung.Kelemahan dari metode XRF antara lain: tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandung dalam material yang akan diteliti, tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membentuk material itu. 2. 3 Potensiostat Potensiostat merupakan alat elektronik yang mengontrol beda potensial antara elektroda kerjadanelektrodapembandingdalamsuatuselelektrokimiayangtersusunatastiga elektroda,yaituelektrodakerja(workingelectrode),elektrodapembanding(reference electrode)danelektrodapendukung(counterelectrode).Contohfisikpotensiostatini ditujukan pada gambar dibawah ini. Gambar 4. Alat Potensiostat Elektrodapembandingadalahelektrodayangpotensialnyadibuatkonstansehinnga dapatdigunakansebagaipembandingterhadapperubahanyangterjadipadaelektrodakerja. Fungsielektrodapambandingadalahsebagaipenstabilbedapotensialpadakerjadalamsel eletrokimia.Elektrodapembandingyangbiasadigunakanadalahelektrodakalomeldan Ag/AgCl.ElektrodaAg/agClinidapatdibuatdenganmudahmelaluielektrolisislarutan kloridamenggunakananodaperak,sehinnggamembentuklapisanelektrolitAgClpada permukaan kawat perak (Pramasasti, 2007). Elektrodapendukungadalahelektrodayangberperansebagaisumberatautempat masuknyaelectronsehinggaarusdapatdilewatkanmelaluisel.Elektrodapendukungyang biasa digunakan adalah platina(Pt)yang dapat berupa kawat lurus, kawat spiral atau cakram 6 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 (disk). Zat lain yang bersifat inert seperti karbon dan grafit pun dapat juga digunakan sebagai elektroda pendukung (Pramasasti, 2007). Elektrodakerjaadalahelektrodatempatreaksireduksioksidasianalitberlangsung. Elektroda ini umumnya terbuat dari logam, bahan semikonduktor,dan juga karbon. Elektroda logamyangseringdigunakanadalahplatina(Pt),emas(Au)danperak(Ag).Sedangkan elektrodasemikonduktoryangumumnyadigunakanadalahsilicon(Si)dangallium(Ga). Untukelektrodakarbonterdapat beberapajenisyaitupasta,glassycarbondanjugapyrolitic graphite (Pramasasti, 2007) Penggunaanelektrolitdidalamselelektrokimiajugamerupakanhalyangpenting disamping elektroda. Elektrolit berfungsi sebagai medium penghantar dimana transfer muatan terjadi melalui pergerakan ion-ion elektrolit tersebut. Larutan elektrolit yang digunakan harus menghantarkanaruslistrikdantidakmengganggureaksikimiayangterjadi.Elektrolitdapat berupa larutan garam atau padatan konduktor. Untuk menambahkonduktivitas dari elektrolit kadang perlu ditambahkansuatu elektrolit pendukungsepertilarutangaram anorganik,asam atau basa (Aurelia,2005). Potensialyang diterapkanpada elektroda dalamteknikvoltametriini bisa bermacam-macam,yangmenghasilkanbeberapavarianteknikvoltametridiantaranyaadalah:LSV (linear sweep voltammetry), CV (cyclic voltammetry), DPV (differensian pulse voltammetry) dan SWV (square wave voltammetry). a. LSV (linear sweep voltammetry) Linear sweep voltammetry adalah istilah umum untuk suatu teknikvoltametri dimana potensialyangdiberikanpadaelektrodakerjadenganvariasiwaktulinier.Metodeinijuga mencakup polarography, siklik voltametri rotating disc voltametri. Slope yang dihasilkan dari metodeinimemilikiunitpotensial(volt)persatuanwaktu,danbiasanyadisebutscanrate percobaan. b. CV (cyclic voltammetry) Cyclicvoltammetryadalahyangpalingumumdigunakandalamteknikelektrokimia, danberdasarkanpadakelinieranpotensialdarikurva.Sehinggaperubahanpotensialsebagai fungsi linier dari waktu. Tingkat perubahan potensial dengan waktu mengarah pada scan rate. c. DPV (differensian pulse voltammetry) Differensian pulse voltammetry diperoleh dengan menambahkan secara periodic pulse potensial(meningkatkanpotensialsementara)untukmenjalankanvoltaseyangdigunakan7 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 padaLSV.Arusdiukurhanyakhususuntukpulsedandiakhiripadapenerapanpulse. Perbedaan antara kedua arus diplotkan sebagai fungsi jalur potensial pada LSV. 3.Metodologi 3. 1 Alat dan Bahan PeralatanyangdigunakanuntukanalisaCuadalahsatusetalatAAS,XRF, potensiostat, beaker gelas, labu ukur, pengaduk, mortar, kaca arloji, pengayak, dan penangas. Bahan-bahanyang digunakanadalah sampel batuan, HNO3 pekat, aquadest, padatan CuSO4 ,kertas saring dan gas argon (Ar). 3. 2 Prosedur Kerja a.Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) Destruksi Batuan untuk analisa AAS Tumbukhalussebanyak1grsamplebatuandenganukuran60meshdanmasukkan dalamErlenmeyer100mL.Tambahkan15mLHNO3pekatkemudianpanaskanpadasuhu 90C.ketikavolumelarutantinggal1/3(asapcoklatmulaihilang),tambahkan25mL aquademin/aquadeslalusaringlarutan.Cuciresiduyangdihasilkandenganaquades5mL sebanyak3kali.sedangkanfiltratdiencerkankembalisampai100mL.Larutansiap diguanakan untuk analisis. Pembuatan Larutan Standar CuSO4 TimbangpadatanCuSO4sebanyak7,980gram,kemudianmasukkandalambeaker gelasdanlarutkandengansedikitaquades. Aduk hinggalarut.Lalumasukkanlarutandalam labu ukur 50 mL, tambahkan aquades hingga tanda batas dan kocok. Larutan siap digunakan untuk analisis. Pengukuran Absorbansi dengan AAS UkurabsorbansilarutansampeldenganAASmenggunakanmetodestandaradisi dengan larutan standar CuSO4. runPerlakuan 110 mL larutan sampel 210 mL larutan sampel + 0,5 mL larutan standar CuSO4 1 M 310 mL larutan sampel + 1,0 mL larutan standar CuSO4 1 M 410 mL larutan sampel + 1,5 mL larutan standar CuSO4 1 M 8 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 Cara mengoperasikan AAS sebagaimana dalam Lampiran 1. b.X-ray Diffraction Preparasi Sampel Ambilbeberapabongkahbatuan.Gerussampelbatuantersebutdenganmortarbesi. Kemudian lanjutkan penghalusan dengan mortar dan cawan porselinsampaihalus sempurna. Ayaksampelhinggadidapatukuranbutiranyanghomogen.Timbangsampelyangsudah halus sebanyak10 gram. Analisa Sampel dengan Metode XRF MasukkansampelkedalamP1(tempatsampelpadaXRF)hinggatinggisampel1/3dari tinggiP1.Kemudianpresssampelmenggunakanhydraulicpress.Masukkansampelyang sudah di-press kedalam alat XRF. Kemudian analisa dengan XRF. c.PotensiostatPengukurandenganmenggunakanPotensiostatdilihatpadasimulasipenggunaanalat potensiostatberikut.Pertamaonkantombolbagianbelakangalatpotensiostat.Kemudian bukaaplikasieChemdandipilihtechniqpadatoolbal.Selanjutnyalinearsweep voltametridipilihdandisetpotensialnya,rate,danlengthnya.Kemudianklikpadaview. PengukurandenganmetodedifferensialpulsevoltametridanCycleVoltametridilakukan langkahyang sama. Pada saat pengukuran, 3 jenis elektroda,yaitu elektroda kerja, elektroda pembanding dan elektroda kerjadijepitkan pada penjepit yang sesuai. 4.Hasil dan Pembahasan 4. 1 Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) Pada analisa AASini, sampelyang digunakan didestruksi dari batuan. Di mana pada prosesdestruksi,batuanyangtelahdigerusdilaruttkandalamasamnitratpekat(HNO3). LarutanHNO3digunakankarenalarutaninimampumelarutkan semualogamdalamsampel batuan. Pemanasan pada suhu 90C bertujuan untuk menguapkan pengotor yang mungkin ada dalam sampel. Percobaan ini dilakukan dengan metode standar adisi. Metode standar adisi dilakukan denganpenambahanlarutanstandarberkonsentrasitinggidenganvolumeyangsedikitpada larutansampel.Metodeinidigunakanuntukmeminimalisiradanyakesalahankarena 9 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 perbedaanmatriks antara sampel danstandar.Dalam halini,larutan standaryang digunakan adalah CuSO4 1 M dengan volume standar 0,5 mL; 1,0 mL dan 1,5 mL. PengukuransampeldenganAASdiawalidenganmembukatabunggas,kompresor danductingterlebihdahulu.Kompresorberfungsiuntukmensuplaikebutuhanudarayang akan digunakan oleh AAS pada waktu pembakaran atom. Sedangkan ducting berfungsi untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yanglangsung dihubungkan pada cerobong asapbagianluar,agarasapyangdihasilkanolehAAStidakberbahayabagilingkungan sekitar. SetelahmasukdalamprogramAAS,makaharusdipilihlampuyangsesuaiuntuk analisissehinggaenergiyangdiberikanlampuhanyadapatmengeksitasilogamyangingin dianalisis. Di mana pada percobaan ini lampu yang digunakan untuk analisis Cu adalah lampu No. 4. Saat pengukuran, sampel diatomisasi dengan menggunakan nyala sehingga logam yang beradadidalamlarutanakanmengalamieksitasidarienergirendahkeenergitinggiketika diberikan sinar dari sumber radiasi. Berdasarkan data, diperoleh konsentrasi sampel sebagai berikut: 0,5067 M, 0,6679 M dan 0,7053 M,di mana rata-rata persen transmitan yang diperoleh pada percobaan ini adalah 0,38 %. Hal ini menunjukkan banyaknya Cu yang diabsorp pada saat analisa. Sehingga hasil analisa bisa dipertimbangkan. 4. 2 X-Ray Flouresence (XRF) PadaanalisaXRFinisampelyangdianalisadigerusterlebihdahulu,untuk memperoleh luas permukaan merata saat ditempatkan pada tempat sampel (P1). Sample yang telah dimasukkan kemudian ditutup dengan plastik dan dipres, serta tidak boleh kusut. Hal ini bertujuan agar sinar Xyang ditembakkantepat menembus sampel. Tidak semua sampel bisa dianalisa dengan XRF. Syarat-syarat sampel yang dapat dianalisa dengan XRF antara lain: untuk sampel serbuk ukurannya < 4 mesh, untuk sampel padatan harus datar untuk menghasilkan analisis kuantitatif yang optimal dan permukaan yang dilapisi akan meminimalisir efek penghamburan. untuksampelcairantidakbolehmengandungendapandandalamkeadaansegarketika dianalisis. Analisis dilakukan secara cepat jika sampel mudah menguap. Energiyang digunakanuntuk analisa Cu sebesar 14 kV agar elektron pada logam Cu yang berada di kulit terdalam tereksitasi. Sedangkan filter yang digunakan adalah Ag, filter ini berguna untuk mencegah ganguan dari unsur lain. 10 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 DarianalisasampelbatuandenganalatXRFini,menghasilkanspektramelalui aplikasi MiniPal/MiniMate Software. Gambar spektra dapat ditunjukkan sebagai berikut: Gambar 5.Spectra yang Ditunjukkan oleh Analisa Sampel 1 Berdasarkan grafik diatas dapat diketahui persentase Cu dalam sample 37%, Fe 72% dan OS 0,8%. Gambar 6. Spektra yang Ditunjukkan oleh Analisa Sampel 2 Berdasarkan grafik diatas dapat diketahui persentase Cu dalam sample 40% dan Fe 60%. 11 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 4. 3 Potensiostat Pada simulasi dengan menggunakan potensiostat ini digunakan 3 metode, yaitu Linear SweepVoltametri(LSV),DifferensialPulseVoltametri(DPV)danCycleVoltametri(CV). Karena tidak ada sampleyang dianalisis, maka kita hanya dapat mengetahui grafik inputnya. Apabilaadasampleyangdianalisamakadiperolehgrafikoutputnya.Grafikmasing-masing metodeadalah sebagai berikut.

Gambar a. Grafik input dan output LSV Gambar b. Grafik input dan output CV 12 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 Gambar c. Grafik input dan output DPV Jika dimisalkan sampelyang diuji bervolume 10 mL dengan volume standar adisi 0,5 mL;1,0mLdan1,5mLdenganarusawaldiatur80Adanarusakhir100A,maka diperoleh konsentrasi sampel masing-masing 0,16 M; 0,267 M dan 0,343 M. 5.Kesimpulan KonsentrasiCudalamsampelyangdiujidengan AASadalah0,5067M,0,6679 Mdan 0,7053 M Prosentase Cu dalam sampel yang diuji dengan XRF adalah 37 % dan 40 % Hasilsimulasianalisadenganpotensiostatdiperolehtipikalinputdanoutputyang berbeda untuk metode yang berbeda.

Daftar Pustaka Aurelia, Inezia. 2005. Studi Modifikasi Glassy karbon dengan Teknik Elektrodeposisi Iridium OksidauntukAplikasisebagaiElektrodaSensorArsen(III).KaryaUtamaSarjana Kimia. Departemen Kimia.FMIPA-UIPramasasti,Sisma.2007.ModifikasiElektrodaEmasdenganEDTAuntukMengidentifikasi Ion Hg2+. Karya Utama Sarjana Kimia. Departemen Kimia.FMIPA-UI Skoog,West,Holler,Crouch.2000.FundamentalofAnalyticalchemistry.Thomson Brook/Cole Underwood & R.A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta 13 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 Lampiran 1 Cara mengoperasikan AAS a.Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudiankompresor, lalu ducting, main unit, dan komputersecara berurutan.b.Di buka program SAS (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No. c.Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yangdipasangkedalamkotakdialog,kemudiandikliksetup,kemudiansoketlampu katodaakanberputarmenujuposisipalingatassupayalampukatodayangbarudapat diganti atau ditambahkan dengan mudah. d.Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.e.PadaprogramSAS3.0,dipilihmenuselectelementandworkingmode.Dipilihunsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan f.Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter yangdianalisis dengan mensetting fuel flow : 1,2 ; measurement; concentration ; number of sample : 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm. g.Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up. h.Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelahpembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam. i.Pada menu measurements pilih measure sample. j.Dimasukkanblanko,didiamkanhinggagarislurusterbentuk,kemudiandipindahkanke standar 1 ppm hingga data keluar. k.Dimasukkanblankountukmeluruskankurva,diukurdengantahapanyangsamauntuk standar 3 ppm dan 9 ppm. l.Jikadatakurangbaikakanada perintahuntukpengukuranulang,dilakukanpengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus. m.Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran. n.Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2. o.Setelahpengukuranselesai,datadapatdiperolehdenganmengklikiconprintataupada baris menu dengan mengklik file lalu print. 14 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 p.Apabilapengukurantelahselesai,aspirasikanairdeionisasiuntukmembilasburner selama10menit,apidanlampuburnerdimatikan,programpadakomputerdimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas. 15 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 Lampiran 2 Penurunan persamaan Lambert Beer untuk metode standar adisi A1= b cx

vxvt (2a) dan A2= b cx

vxvt+ b cs

vsvt (2b) Karenapersamaan(2a)merupakanpersamaanLambertBeeruntuksampeltanpastandar, sedangkan persamaan (2b) merupakan persamaan Lambert Beer untuk sampel dengan standar. Makanilai vxvtpada persamaan (2a) adalah 1. Sehingga (2a) menjadi:A1= b cx Dari kedua persamaan di atas, maka: A2A1= b cx

IxIt + b cs

IsIt b cx

IxIt A2A1= b cx

IxIt + b cs

IsIt b cx

A2A1= b(cx

IxIt+ cs

IsIt) b cx

A2 cx= A1cx

IxIt+ A1cs

IsIt

A2 cx A1cx

IxIt= A1cs

IsIt

A2 cx It A1cxIx= A1csIs

cx( A2 It A1Ix) = A1csIs

cx=A1csIs( A2 It A1Ix) 16 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 Lampiran 3 Perhitungan AAS Data Hasil absorbansi AAS : a.10 mL sampel A = 2,3364 b.10 mL sampel+ 0,5 mL CuSO4 1 MA = 2,4447 c.10 mL sampel+ 1,0 mL CuSO4 1 MA = 2,4420 d.10 mL sampel + 1,5 mL CuSO4 1 MA = 2,4638 Perhitungan konsentrasi Cu Berdasarkanhasilpenurunanrumusdiatas,makakonsentrasisampel(Cx)dapat ditentukandengan perhitungan di bawah ini: cx=A1csIs( A2 It A1Ix) Untuk data (a) dan (b) cx= 2,3 364.1M .0,5 mL2 ,4447 .10,5 mL 2 ,3364 .10 mL= 0,5 067M Untuk data (a) dan (c) cx= 2,3 364.1M .1,0 mL2 ,44 20 .11 mL 2 ,33 64 .10 mL= 0,667 9 M Untuk data (a) dan (d) cx= 2,3 364.1M .1,5 mL2 ,4638 .11,5 mL 2 ,3364 .10 mL= 0,7 053M Perhitungan Transmitan (%) Dari data absorbansi, maka besarnya transmitan dapat dihitung dengan persamaan: A = -log TT (%) = 10 -A x 100 % Jadi,Untuk A1; T (%) = 10 -A x 100 %= 10 -2,3364 x 100 % = 0,46 % Untuk A2; T (%) = 10 -A x 100 %= 10 -2,4447 x 100 %= 0,36 % Untuk A3; T (%) = 10 -A x 100 %= 10 -2,4420 x 100 % = 0,36 % Untuk A4; T (%) = 10 -A x 100 %= 10 -2,4638 x 100 % = 0,34 % Rata-rata %T adalah 0,38% 17 Lapor an Pr akt i kum M PI Kel ompok 5 Lampiran 4 Perhitungan Potensiostat Diketahui : Vsampel= 10 mL Vstandar= 0,5 mL, 1 mL dan 1,5 mL C standar= 1 M i1= 80 A i2= 100 A Ditanya : Cs? Penyelesaian : i1 = k. Cs Cs = 80/K .................................................... (1) i1= K Cs.Vs+Cst.Vstvt ...................................... (2) Untuk Vst = 1 mL 100 = K 80K.10+1.1vt 100 = K 800K +111 100 = K800 +K11 K 100 = 800 +K11 1100 = 800 + K K = 1100 800 = 300 A/M maka, nilai Cs adalah .... Cs = 80K = 80 A300 A/ M = 0,267 M Dengan cara yang sama,harga Cs untuk Vst = 0,5 mL adalah 0,16 M harga Cs untuk Vst = 1,5 mL adalah 0,343 M