contoh laporan na

Upload: puput-rhamadani-harfa

Post on 06-Jul-2018

262 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    1/32

    PENETAPAN KADAR NATRIUM DIKLOFENAK DALAM SEDIAAN

    TABLET DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

    I. TUJUAN

    1. Menetapkan panjang gelombang maksimum natrium diklofenak.

    2. Menentukan kadar natrium diklofenak di dalam sampel sediaan tablet

    dengan metode spektrofotometri UV-Vis.

    3. Menentukan beberapa parameter validasi metode pada penetapan kadar 

    natrium diklofenak dalam sediaan tablet dengan metode spektrofotometri

    UV-Vis

    II. DASAR TEORI

    2.1 Natrium Dik!"#$ak 

     Natrium diklofenak adalah garam natrium dari [o-anilin 2!"-dikloro#

    fenil$ asetat! rumus molekul %1&'1(%l2 NNa)2  dan berat molekuln*a adalah

    31+!13. Natrium diklofenak berupa serbuk hablur! ber,arna putih! dan tidak 

     berasa. elarutann*a sedikit larut dalam air! larut dalam alkohol! praktis

    tidak larut dalam kloroform dan eter! bebas larut dalam alkohol metil

    ,eetman! 2((/#.

     Natrium diklofenak merupakan suatu anti radang non steroid  Non

     steroid anti- inflamatory drug s! N0s# *ang merupakan suatu turunan

    asam fenil asetat ukma,ati dan uprapto! 2(1(#.

    ambar 2.1 truktur imia Natrium iklofenak 4ande*! 2(13#

     Natrium diklofenak digunakan untuk meringankan n*eri dan inflamasi

    otot rangka dan pen*akit sendi! misaln*a rheumatoid arthritis, osteoarthritis!

    dan ankylosing spondylitis! keseleo! serta n*eri lainn*a seperti renal colic!

    1

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    2/32

    dan acute gout . 5entuk sen*a,a *ang aktif sebagai anti-inflamasi adalah

     bentuk garam natrium dan garam dietil amonium 0nggraeni dkk.! 2(12#.

    alam larutan asam!natrium diklofenak memiliki panjang gelombang

    maksimum 263 nm 01173(/b# dan pada larutan basa!diklofenak memiliki

     panjang gelombang maksimum 268 nm 0117381b# Moffat et al .! 2(11#.

    ambar 2.2 pektrum Natrium iklofenak pada pektrofotometri UV

    Moffat et al .! 2(11#.

    2.2 S%#ktr!"!t!m#tri UV-Vi&

    pektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur 

    konsentrasi suatu sen*a,a berdasarkan kemampuan sen*a,a tersebut

    mengabsorbsi berkas sinar atau 9aha*a. stilah spektrofotometri berhubungan

    dengan pengukuran energi radiasi *ang diserap oleh suatu sistem sebagai

    fungsi panjang gelombang dari radiasi maupun pengukuran panjang absorpsi

    terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu a* dan Under,ood! 1/+1#.

    pektrofotometri UV-Visibel juga merupakan salah satu metode analisis

    *ang ban*ak digunakan untuk analisis obat sesuai farmakope baik analisis

    se9ara kualitatif identifikasi :at aktif# maupun kuantitatif penetapan kadar#

    5arber dan ;ostron! 2(13#. Metode ini termasuk salah satu aplikasi dari

    teknik analisis spektroskopi *ang menggunakan sumber radiasi

    elektromagnetik UV dekat 1/(nm-3+(nm# dan sinar tampak 3+(nm-6+(nm#

    dengan memanfaatkan instrumen spektrofotometer. 4rinsip kerja metode

    spektrofotometri UV-Vis didasarkan pada interaksi *ang terjadi antara energi

    radiasi elektromagnetik dengan suatu molekul. nteraksi *ang terjadi dapat

    men*ebabkan terjadi proses pen*erahan sejumlah energi rediasi

    2

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    3/32

    elektromagnetik *ang bersifat spesifik untuk setiap molekul.

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    4/32

    andjar dan ;ohman! 2(12A Catson! 2((6#

    2.( Vai)a&i M#t!)#

    alam Darmakope ndonesia mens*aratkan! suatu metode baru han*a

    dapat digunakan apabila metode tersebut sekurang-kurangn*a memberikan

    ketepatan! ketelitian! dan selektifitas *ang sama dengan metode resmi dalam

    Darmakope ndonesia andjar dan ;ohman! 2((6#.

    Menurut 'armita 2((! validasi metode analisis adalah suatu tindakan

     penilaian terhadap parameter tertentu! berdasarkan per9obaan laboratorium!

    untuk membuktikan bah,a parameter tersebut memenuhi pers*aratan untuk 

     penggunaann*a. 5eberapa parameter analisis *ang harus dipertimbangkan

    dalam validasi metode analisis diuraikan dan didefinisikan sebagaimana 9ara

     penentuann*a.

    1. e9ermatan accuracy)

    e9ermatan adalah ukuran *ang menunjukkan derajat kedekatan hasil

    analis dengan kadar analit *ang sebenarn*a. e9ermatan din*atakan

    sebagai persen perolehan kembali recovery# analit *ang ditambahkan.

    e9ermatan ditentukan dengan dua 9ara *aitu metode simulasi  spiked-

     placebo recovery# atau metode penambahan baku  standard addition

    method #.

    2. eseksamaan  precision#

    eseksamaan adalah ukuran *ang menunjukkan derajat kesesuaian

    antara hasil uji individual! diukur melalui pen*ebaran hasil individual dari

    rata-rata jika prosedur diterapkan se9ara berulang pada sampel-sampel

    *ang diambil dari 9ampuran *ang homogen.

    eseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau simpangan bakurelatif koefisien variasi#. eseksamaan dapat din*atakan sebagai

    keterulangan repeatability# atau ketertiruan reproducibility#.

    eterulangan adalah keseksamaan metode jika dilakukan berulang kali

    oleh analis *ang sama pada kondisi sama dan dalam interval ,aktu *ang

     pendek.

    3. =) dan =)E

    5atas deteksi =)# adalah jumlah terke9il analit dalam sampel *ang

    dapat dideteksi *ang masih memberikan respon signifikan dibandingkan

    &

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    5/32

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    6/32

    a. Nera9a analitik 

     b.  Beaker glass

    9. =abu ukur 1( m=d. 4ipet tetes

    e. 4ipet ukur 

    f.  Bulb filler 

    g. 0lat sonikasi

    h. ertas saring

    i. 5otol vial

     j. eperangkat alat pektrofotometer UV-Vis

    '.2 Ba+a$a. erbuk tandar Natrium iklofenak 

     b. ?ablet Natrium iklofenak 

    9. Metanol

    d. 0kuades

    IV. PROSEDUR KERJA

    IV.1 P#m,uata$ Laruta$ St!k Natrium Dik!"#$ak 

    IV.1.1 P#r+itu$a$

    iketahui > onsentrasi *ang akan dibuat 7 (!2 mgBm=

    Volume *ang akan dibuat 7 1( m=

    itan*a > erbuk standar natrium diklofenak *ang diambilI

    J 7 2 mg

    IV.1.2 Pr!)ur K#ra

    erbuk standar natrium diklofenak ditimbang menggunakan beaker 

     glass seban*ak 2 mg kemudian dilarutkan dengan sedikit metanol 2(H vBv

    hingga terlarut seluruhn*a. =arutan ini kemudian dimasukan kedalam labu

    ukur 1( m=. etelah itu ditambahkan metanol 2(H vBv sampai tanda

     batas.=arutan ini digojog homogendan ditempatkan pada botol

    vial.idapat konsentrasi larutan stok sebesar (!2mgBm= atau 2(( KgBm=.

    IV.2 P#m,uata$ Laruta$ Sta$)ar Natrium Dik!"#$ak )#$a$

    B#r,aai K!$$tra&i

    IV.2.1 P#r+itu$a$

    iketahui > onsentrasi *ang akan dibuat 7 8 KgBm=

    / KgBm=

    "

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    7/32

    1& KgBm=

    1/ KgBm=

    23 KgBm=2+ KgBm=

    Volume *ang akan dibuat 7 1( m=

    itan*a > Volume *ang dipipet untuk masing-masing

    konsentrasiI

    • onsentrasi 8 KgBm=

    %stok  .Vstok  7 % baku.V baku2(( KgBm= . Vstok  7 8 KgBm= . 1( m=

    Vstok  7 (!28 m=

    • onsentrasi / KgBm=

    %stok  .Vstok  7 % baku.V baku2(( KgBm= . Vstok  7 / KgBm= . 1( m=

    Vstok  7 (!&8 m=

    • onsentrasi 1& KgBm=

    %stok  .Vstok  7 % baku.V baku

    2(( KgBm= . Vstok  7 1& KgBm= . 1( m=Vstok  7 (!6 m=

    • onsentrasi 1/ KgBm=

    %stok  .Vstok  7 % baku.V baku2(( KgBm= . Vstok  7 1/ KgBm= . 1( m=

    Vstok  7 (!/8 m=

    • onsentrasi 23 KgBm=

    %stok  .Vstok  7 % baku.V baku2(( KgBm= . Vstok  7 23 KgBm= . 1( m=

    Vstok  7 1!18 m=

    • onsentrasi 2+ KgBm=

    %stok  .Vstok  7 % baku.V baku2(( KgBm= . Vstok  7 2+ KgBm= . 1( m=

    Vstok  7 1!& m=

    6

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    8/32

    IV.2.2 Pr!)ur K#ra

    =arutan stok natrium diklofenak 2(( KgBm= dipipet masing-masing

    (!28 m=A (!&8 m=A (!6 m=A (!/8 m=A 1!18 m=A dan 1!& m= kemudian

    dimasukan kedalam masing-masing setiap labu ukur 1(m=. etelah itu

    ditambahkan metanol 2(H vBv pada setiap labu ukur tersebut sampai tanda

     batas! kemudian digojog homogen dan ditempatkan pada botol vial.

    IV.' P#m,uata$ Laruta$ Sam%# Natrium Dik!"#$ak 

    ?ablet natrium diklofenak seban*ak 2( buah digerus menggunakan

    stamper dan mortir. erbuk *ang dihasilkan kemudian ditimbang bobot

    totaln*a dan sejumlah serbuk *ang ekivalen dengan 1( mg natrium diklofenak 

    ditimbang seban*ak tiga kali untuk pembuatan tiga larutan sampel. erbuk 

    tablet masing-masing seban*ak 1( mg tersebut kemudian dimasukan kedalam

    beaker glass! setelah itu serbuk ini dilarutkan menggunakan sedikitmetanol

    2(H vBv hingga larut seluruhn*a. =arutan ini kemudian disonikasi selama 3(

    menit. etelah larutan disaring menggunakan kertas saring! dimasukkan ke

    dalam labu ukur 1( m= melalui kertas saring tersebut. itambahkan metanol

    air 2( HvBv hingga tanda batas dan digojog homogen. =arutan *ang dihasilkan

    memiliki konsentrasi 1((( KgBm=. ari larutan tersebut dibuat sampel dengan

    konsentrasi 18 KgBm=.

    • 4erhitungan

    iketahui > onsentrasi stok M1# 7 1((( KgBm=

    onsentrasi sampel M2# 7 18 KgBm=

    Volume *ang dibuat V2# 7 1( m=

    itan*a > Volume *ang dipipet V1# 7 I

    M1 J V1 7 M2 J V21((( KgBm= J V17 18 KgBm= J 1( m=

    V1 7 (!18 m=

    • 4rosedur pembuatan

    ipipet larutan sampel konsentrasi 1((( KgBm= seban*ak (!18 m=

    kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 1( m= lalu ditambahkan

    metanol 2(H vBv sampai tanda batas 1( m=! digojog hingga homogen

    +

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    9/32

    lalu dimasukkan ke dalam botol vial. iperoleh larutan sampel ! ! dan

    .

    IV.( P#$#$tua$ Pa$a$ G#!m,a$ Mak&imum Natrium

    Dik!"#$ak 

    uvet dibersihkan dengan akuades! lalu dimasukkan akuades ke dalam

    kuvet sebagai larutan blangko. ihidupkan alat spektrofotometer! kemudian

    dimasukkan kuvet berisi blangko. ipilih tombol  spectrum! kemudian diatur 

    rentang panjang gelombang *ang digunakan 222 nm G 322 nm#! lalu ditekan

    tombol auto zero. etelah nilai panjang gelombang blangko menunjukkan

    nilai ( maka kuvet dikeluarkan.

    iambil larutan natrium diklofenak dengan konsentrasi 1& LgBm=

    kemudian dimasukkan ke dalam kuvet. uvet tersebut dimasukkan ke dalam

    alat spektrofotometer! lalu ditekan tombol  start untuk memulai pemba9aan

    absorbansi. etelah nilai absorbansi dari rentang panjang gelombang 222 nm G 

    322 nm keluar! kemudian ditentukan panjang gelombang maksimumn*a.

    IV./ P#m,uata$ Kur0a Kai,ra&i Laruta$ Sta$)ar Natrium

    Dik!"#$ak 

    uvet dibersihkan dengan akuades! lalu dimasukkan metanol 2(H vBv ke

    dalam kuvet sebagai larutan blangko. ihidupkan alat spektrofotometer!

    kemudian dimasukkan kuvet berisi blangko. ipilih tombol  photometric!

    kemudian diatur panjang gelombang maksimum *ang digunakan! lalu ditekan

    tombol auto zero. etelah nilai panjang gelombang blangko menunjukkan

    nilai ( maka kuvet dikeluarkan.

    iambil larutan standar natrium diklofenak 8 LgBm= kemudian

    dimasukkan ke dalam kuvet. uvet tersebut dimasukkan ke dalam alat

    spektrofotometer! lalu ditekan tombol  start untuk memulai pemba9aan

    absorbansi. 4roses *ang sama dilakukan untuk larutan natrium

    diklofenakdengan konsentrasi /! 1&! 1/! 23! dan 2+ LgBm=. etelah

    mendapatkan nilai absorbansi dari masing-masing larutan! kemudian dibuat

    kurva kalibrasin*a dengan persamaan regresi linier * 7 bJ a! dengan * 7

    nilai absorbansiA J 7 konsentrasi dari natrium diklofenak.

    /

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    10/32

    IV. P#$ukura$ A,&!r,a$&i )a$ P#$#ta%a$ Ka)ar Laruta$

    Sam%# Natrium Dik!"#$ak 

    uvet dibersihkan dengan akuades. iambil larutan sampel kemudian

    dimasukkan ke dalam kuvet. uvet tersebut dimasukkan ke dalam alat

    spektrofotometer! lalu ditekan tombol  start untuk memulai pemba9aan

    absorbansi. iukur nilai absorbansi dari larutan sampel pada panjang

    gelombang maksimumn*a. itentukan kadar sampel sesuai dengan nilai

    absorbansin*a dengan 9ara dimasukkan pada persamaan regresi linear.4roses

    *ang sama dilakukan pada sampel dan . elain itu juga dihitung nilailinearitas dari kurva kalibrasi#! akurasi persen perolehan kembali#! presisi

    standar deviasi dan standar deviasi relatif#! batas deteksi =)#! dan batas

    kuantifikasi =)E#.

    V. SKEMA KERJA

    V.1 P#m,uata$ Laruta$ St!k Natrium Dik!"#$ak 2 34mL

    V.2 P#m,uata$ Laruta$ Sta$)ar Natrium Dik!"#$ak )#$a$ B#r,aai

    K!$$tra&i

    1(

    erbuk standar natrium diklofenak ditimbang menggunakan beaker 

     glass seban*ak 2 mg

    ilarutkan dengan sedikit metanol 2(H vBv hingga terlarut seluruhn*a

    =arutan dimasukkan ke dalam labu ukur 1( m= dan ditambahkan

    metanol 2(H vBv hingga tanda batas

    igojog hingga homogen dan dimasukkan ke dalam botol vial.=arutan stok natrium diklofenak 2(( KgBm= dipipet masing-masing

    (!28 m=A (!&8 m=A (!6 m=A (!/8 m=A 1!18 m=A dan 1!& m=

    imasukan masing-masing kedalam setiap labu ukur 1(m=

    etelah itu ditambahkan metanol 2(H vBv pada setiap labu ukur 

    tersebut sampai tanda batas.

    igojog hingga homogen dan masing-masing dimasukkan ke dalam

     botol vial.

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    11/32

    V.' P#m,uata$ Laruta$ Sam%# Natrium Dik!"#$ak 

    V.( P#$#$tua$ Pa$a$ G#!m,a$ Mak&imum Natrium Dik!"#$ak 

    11

    igerus tablet natrium diklofenak seban*ak 2( buah menggunakan

    stamper dan mortir.

    itimbang bobot total serbuk *ang diperoleh

    itimbang sejumlah serbuk *ang ekivalen dengan 1( mg natrium

    diklofenak seban*ak tiga kali untuk pembuatan tiga larutan sampel.

    imasukan masing-masing ke dalam setiap beaker glass dan dilarutkandengan sedikit metanol 2(H vBv hingga terlarut seluruhn*a.

    isonikasi selama 3( menit.

    imasukkan masing-masing ke dalam tiap labu ukur 1( m= sambil

    disaring menggunakan kertas saring

    itambahkan metanol air 2( HvBv hingga tanda batas dan digojog

    homogen

    Maing-masing larutan dipipet seban*ak (!18 m= dan dimasukkan kedalam labu ukur 1( m=

    itambahkan metanol 2(H vBv sampai tanda batas 1( m= dan digojog

    hingga homogen

    imasukkan masing-masing ke dalam botol vial dan diperoleh larutan

    sampel ! ! dan

    ibersihkan kuvet dengan akuades! lalu dimasukkan metanol 2(H vBv

    ke dalam kuvet sebagai larutan blangko

    ihidupkan alat spektrofotometer! kemudian dimasukkan kuvet berisi

     blangko

    ipilih tombol spectrum! kemudian diatur rentang panjang gelombang

    *ang digunakan 222 nm G 322 nm#! lalu ditekan tombol auto zero.

    iambil larutan natrium diklofenak dengan konsentrasi 1& LgBm=

    kemudian dimasukkan ke dalam kuvet.

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    12/32

    V./ P#m,uata$ Kur0a Kai,ra&i Laruta$ Sta$)ar Natrium Dik!"#$ak 

    V. P#$ukura$ A,&!r,a$&i )a$ P#$#ta%a$ Ka)ar Laruta$ Sam%#

    Natrium Dik!"#$ak 

    12

    uvet tersebut dimasukkan ke dalam alat spektrofotometer! lalu ditekan

    tombol start untuk memulai pemba9aan absorbansi.

    etelah nilai absorbansi dari rentang panjang gelombang 222 nm G 322

    nm keluar! kemudian ditentukan panjang gelombang maksimumn*a.

    ibersihkan kuvet dengan akuades! lalu dimasukkan metanol 2(H ke

    dalam kuvet sebagai larutan blangko.

    ipilih tombol photometric! kemudian diatur panjang gelombangmaksimumn*a! lalu ditekan tombol auto zero.

    etelah nilai panjang gelombang blangko menunjukkan nilai ( maka

    kuvet dikeluarkan.

    iambil larutan standarnatrium diklofenak8 LgBm= kemudian

    dimasukkan ke dalam kuvet.

    iambil larutan standarnatrium diklofenak 8 LgBm= kemudian

    dimasukkan ke dalam kuvet.

    uvet dimasukkan ke dalam alat spektrofotometer! lalu ditekan tombol

     start  untuk memulai pemba9aan absorbansi.

    4roses *ang sama dilakukan untuk larutan natrium diklofenak dengan

    konsentrasi /! 1&! 1/! 23! dan 2+ LgBm=.

    ibuat kurva kalibrasin*a dengan persamaan regresi linier *7bJa!

    dimana * 7 nilai absorbansiA J 7 konsentrasi dari natrium diklofenak 

    uvet dimasukkan ke dalam alat spektrofotometer! lalu ditekan tombol

     start untuk memulai pemba9aan absorbansi.

    iukur nilai absorbansi dari larutan sampel pada panjang gelombang

    maksimumn*a.

    itentukan kadar sampel sesuai dengan nilai absorbansin*a dengan

    9ara dimasukkan pada persamaan regresi linear.

    4roses *ang sama dilakukan pada sampel dan .

    elain itu juga dihitung nilai linearitas dari kurva kalibrasi#! akurasi

    persen perolehan kembali#! presisi standar deviasi dan standar deviasi

    relatif#! batas deteksi =)#! dan batas kuantifikasi =)E#.

    uvet dibersihkan dengan akuades! lalu larutan sampel dimasukkanke dalam kuvet

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    13/32

    VI. *ASIL PENGAMATAN

    .1 P#$im,a$a$ B!,!t Sam%# )aam Ta,#t

    ampel *ang digunakan adalah 2( tablet Na-iklofenak dengan kekuaan

    8( mg. eban*ak 2( tablet tersebut detelah digerus homogen dan bobot

    total serbuk Na-iklofenak *ang dieroleh adalah &&"1!8 mg dengankandungan total 1((( mg Na-diklofenak. ehingga bobot serbuk *ang

    setara mengandung 1( mg Na-iklofenak adalah sebagai berikut.

    iketahui > 5obot total serbuk 2( tablet Na-diklofenak 7 &&"1!8 mg

    andungan Na-diklofenak dalam serbuk 7 1((( mg

    andungan Na-diklofenak *ang dinginkan 7 1( mg

    itan*a > 5obot sampel serbuk *ang ditimbang 7 I

    7

    J 7 &&!"18 mg

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    14/32

    231 (!86"

    23& (!&/&

    236 (!&2/2&( (!36/

    2&3 (!336

    2&" (!312

    2&/ (!3("

    282 (!31+

    288 (!3&1

    28+ (!36&

    2"1 (!&1(

    2"& (!&&1

    2"6 (!&"+26( (!&+6

    263 (!&/"

    26" (!&/2

    26/ (!&6+

    2+2 (!&83

    2+8 (!&21

    2++ (!3+2

    2/1 (!33+

    2/& (!2/3

    2/6 (!2&"

    3(( (!2(1

    3(3 (!1"(

    3(" (!12"

    3(/ (!(/+

    312 (!(68

    318 (!(8/

    31+ (!(&6

    321 (!(&(

    .' A,&!r,a$&i S#ri Laruta$ Sta$)ar Na-Dik!"#$ak )a$ Laruta$

    Sam%# Na-Dik!"#$ak %a)a Pa$a$ G#!m,a$ 26' $m

    ?abel ".3 0bsorbansi " eri =arutan tandar Na-iklofenak dan =arutan

    ampel Na-iklofenak pada 4anjang elombang 263 nm

    =arutan Na-

    ikofenak 

    onsentrasi

    µgBml#

    4anjang

    elombang nm#

    0bsorbansi

    tandar eri 1 8 263 (!1+8

    tandar eri 2 / 263 (!32"

    tandar eri 3 1& 263 (!8(2

    tandar eri & 1/ 263 (!"/&

    tandar eri 8 23 263 (!+2(

    1&

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    15/32

    tandar eri " 2+ 263 (!/68

    ampel - 263 (!&/(

    ampel - 263 (!886ampel - 263 (!6(&

    VII. ANALISIS DATA

    6.1 S%#ktrum Laruta$ Sta$)ar Na-Dik!"#$ak %a)a R#$ta$ Pa$a$

    G#!m,a$ 222 $m - '22 $m

    5erdasarkan data absorbansi larutan standar Na-iklofenak pada panjang

    gelombang 222 nm-322nm! diperoleh gambar spektrum serapan sebagai

     berikut>

    ambar 6.1 pektrum =arutan tandar Na-iklofenak pada ;entang

    4anjang elombang 222 nm - 322 nm

    6.2 M#$#$tuka$ Pa$a$ G#!m,a$ Mak&imum Laruta$ Sta$)ar Na-

    Dik!"#$ak 

    4anjang gelombang maksimum Na-iklofenak dapat diketahui dari

    absorbansi maksimumn*a. 0bsorbansi maksimum larutan seri Na-

    iklofenak 1& µgBml adalah (!&/" pada panjang gelombang &63 nm.

    6.' Kur0a Kai,ra&i )a$ P#r&amaa$ R#r#&i Li$i#r Laruta$ S#ri Na-

    Dik!"#$ak 

    5erdasarkan data absorbansi larutan seri standar Na-iklofenak pada

     panjang gelombang 263 nm! digunakan data *ang menunjukkan kisaran

    absorbansi (!2 - (!+A *aitu sebagai berikut.

    18

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    16/32

    =arutan Na-

    ikofenak 

    onsentrasi

    µgBml#4anjang

    elombang nm#

    0bsorbansi

    tandar eri 2 / 263 (!32"

    tandar eri 3 1& 263 (!8(2

    tandar eri & 1/ 263 (!"/&

    ari data absorbansi seri larutan standar tersebut diperoleh kurva kalibrasi

    sebagai berikut.

    ambar 6.2 urva alibrasi =arutan eri Na-iklofenak 

    5erdasarkan kurva kalibrasi tersebut! persamaan regeresi linier *ang diperoleh

    adalah>

    6.( Ka)ar Na-Dik!"#$ak )aam Laruta$ Sam%#

    A. Sam%# I

    iketahui > 4ersamaan regresi * 7 (!(3"J - (!((6

    0bsorbansi ampel 7 (!&/(

    itan*a > onsentrasi Na-iklofenak dalam ampel 7 .I

    adar Na-diklofenak dalam total serbuk 2( tablet 7 I

    adar Na-diklofenak dalam tiap tablet 7 I

    * 7 (!(3"J - (!((6

    (!&/( 7 (!(3"J - (!((6

    1"

    * 7 (!(3"J - (!((6! dengan nilai ; 7 (!///

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    17/32

    J 7

    J 7 13!+(" KgBm=

    onsentrasi larutan Na-diklofenak dalam larutan sampel *ang diukur 

    adalah 13!+(" KgBm=. arena dilakukan pengen9eran sampel Na-

    iklofenak seban*ak ""!"6 kali maka konsentrasi larutan sampel Na-

    diklofenak hasil pelarutan &&!" mg sampel serbuk adalah sebagai berikut

    onsentrasi sampel 7 ons. sampel *ang diukur J Daktor 4engen9eran

    7 13!+(" KgBm= J ""!"6

    7 /2(!&&" KgBm=

    ampel serbuk tablet Na-diklofenakdilarutkan dalam 1( m= metanol 2(H

    maka kadar Na-iklofenak dalam &&!" mg serbuk tablet adalah>

    7 onsentrasi ampel J Volume 4elarut

    7 /2(!&&" KgBm= J 1( m=

    7 /2(&!&" Kg

    7 /!2(& mg

    ehingga! kadar Na-iklofenak dalam total serbuk tablet adalah

    7 7

    7 /2(! 61( mgadar Na-iklofenak dalam tiap tablet adalah

    7 /2(! 61( mgB2( tablet 7 &"!(3" mg

    4ersamaan regresi * 7 (!(3"J - (!((6

    0bsorbansi ampel 7 (!886

    itan*a > adar Na-iklofenak dalam ampel 7 .Iadar Na-diklofenak dalam total serbuk 2( tablet 7 I

    adar Na-diklofenak dalam tiap tablet 7 I

    * 7 (!(3"J - (!((6

    (!886 7 (!(3"J - (!((6

    J 7

    J 7 18!""6 KgBm=

    16

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    18/32

    onsentrasi larutan Na-diklofenak dalam larutan sampel *ang diukur 

    adalah 18!""6 KgBm=. arena dilakukan pengen9eran sampel Na-

    iklofenak seban*ak ""!"6 kali maka konsentrasi larutan sampel Na-

    diklofenak hasil pelarutan &&!" mg sampel serbuk adalah sebagai berikut

    onsentrasi sampel 7 ons. sampel *ang diukur J Daktor 4engen9eran

    7 18!""6KgBm= J ""!"6

    7 1(&&! 81/KgBm=

    ampel serbuk tablet Na-diklofenakdilarutkan dalam 1( m= metanol 2(H

    maka kadar Na-iklofenak dalam &&!" mg serbuk tablet adalah>

    7 onsentrasi ampel J Volume 4elarut

    7 1(&&! 81/ KgBm= J 1( m=

    7 1(&&8!1/ Kg7 1(!&&8 mg

    Maka! kadar Na-iklofenak dalam total serbuk tablet adalah

    7 7

    7 1(&&!+81 mg

    adar Na-iklofenak dalam tiap tablet adalah

    7 1(21!2&3mgB2( tablet 7 82!2&3 mg

    4ersamaan regresi * 7 (!(3"J - (!((6

    0bsorbansi ampel 7 (!6(&

    itan*a > adar Na-iklofenak dalam ampel 7 .I

    adar Na-diklofenak dalam total serbuk 2( tablet 7 I

    adar Na-diklofenak dalam tiap tablet 7 I

    * 7 (!(3"J - (!((6(!6(& 7 (!(3"J - (!((6

    J 7 

    J 7 1/!68( KgBm=

    onsentrasi larutan Na-diklofenak dalam larutan sampel *ang diukur 

    adalah 1/!68( KgBm=. arena dilakukan pengen9eran sampel Na-

    iklofenak seban*ak ""!"6 kali maka konsentrasi larutan sampel Na-

    diklofenak hasil pelarutan &&!" mg sampel serbuk adalah sebagai berikut

    1+

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    19/32

    onsentrasi sampel 7 ons. sampel *ang diukur J Daktor 4engen9eran

    7 1/!68(KgBm= J ""!"6

    7 131"!633KgBm=ampel serbuk tablet Na-diklofenakdilarutkan dalam 1( m= metanol 2(H

    maka kadar Na-iklofenak dalam &&!" mg serbuk tablet adalah>

    7 onsentrasi ampel J Volume 4elarut

    7 131"!633 KgBm= J 1( m=

    7 131"6!33 Kg

    7 13!1"6 mg

    Maka! kadar Na-iklofenak dalam total serbuk tablet adalah

    7 7

    7 1316!1&3 mg

    adar Na-iklofenak dalam tiap tablet adalah

    7 1316!1&3 mg B2( tablet 7 "8!+86 mg

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    20/32

    H Recovery 7 J 1((H

    7 J 1((H

    7 1(&! &/ H

    7. Sam%# III

    iketahui > adar sampel Na-iklofenak sebenarn*a 8( mg

    adar sampel Na-iklofenak hasil pengamatan "8!+86 mg

    itan*a > 4ersentase perolehan kembali 7 .I

    H Recovery 7 J 1((H

    7 J 1((H

    7 131!61 H

    6./.2 Sta$)ar D#0ia&i )a$ Sta$)ar D#0ia&i R#ati" 

    ?abel 6.1 ?abel 4erhitungan tandar eviasi

    Ka)ar Sam%#

    8;:

    Ka)ar rata-rata

    Sam%# 8 :

    &"!("3 mg 8&!626 mg -+!""& 68!("8

    82!2&3 mg 8&!626mg -2!&+& "!16(

    "8!+86 mg 8&!626mg 11!13( 123!+66

    2/ 7 1(!126

    7 8&!626

    itan*a > tandar eviasi ;elatif ;#I

    2(

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    21/32

    ; 7 J 1((H

    ; 7 J 1((H

    ; 7 1+!8( H

    6./.' LOD = LO>

    0. Menentukan 0bsorbansi *ang telah dimasukkan ke dalam 4ersamaan

    ;egresi =inier 

    iketahui > 4ersamaan ;egreasi =inier * 7 (!(38"6J (!((8+8"

    ata *ang digunakan dalam membuat persamaan regresi linier 

    =arutan eri Na-

    ikofenak 

    adarµgBml# 0bsorbansi

    eri 2 / (!32"

    eri 3 1& (!8(2

    eri & 1/ (!"/&

    itan*a > *P 7.......I

    0. eri 2 adar / KgBm=

    * 7 (!(3"J G (!((6

    *P 7 (!(3"J /# - (!((6

    *P 7 (!316

    5. eri 3 adar 1& KgBm=

    * 7 (!(3"J G (!((6

    *P 7 (!(3"J 1 - (!((6

    *P 7 (!&/6

    %. eri & adar 1/ KgBm=* 7 (!(3"J G (!((6

    *P 7 (!(3"J1/# - (!((6

    *P 7 (!"66

    . Menentukan impangan 5aku ;esidual

    adarµgBml# * *P *-*P *-*P#2

    / (!32" (!316 (!((/ +!1( J 1(-8

    1& (!8(2 (!&/6 (!((8 2!8( J 1(-8

    1/ (!"/& (!"66 (!(16 2!+/ J 1(-&

    21

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    22/32

    ∑*-*QQ#2 3!/8 J 1(-&

     Nilai impangan 5aku ;esidual 7 ...I

    7 7 7 1!/+6 J 1(-2

    R. Menentukan nilai =) dan =)E

    iketahui >  7 1!&(8 J 1(-2

    ari persamaan * 7 (!(3"J - (!((6A maka b 7 (!(3"

    itan*a > =) dan =)E 7 ...I

    =) 7

    77 1!"8" KgBm=

    =)E 7

    7

    7 8!81/ KgBm=

    VIII. PEMBA*ASAN

    4ada praktikum ini dilakukan penetapan kadar Natrium dikolfenak dengan

    menggunakan metode spektrofotometri visibel. pektrofotometri adalah sebuah

    metode analisis untuk mengukur konsentrasi suatu sen*a,a berdasarkan

    kemampuan sen*a,a tersebut Jmengabsorbsi berkas sinar atau 9aha*a a* dan

    Under,ood! 1/+1#. 4roses pen*erapan absoprsi# energi oleh molekul dapat

    22

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    23/32

    terjadi karena adan*a peningkatan tingkat energi molekul ke tingkat energi *ang

    lebih tinggi akibat adan*a interaksi antara radiasi elektromagnetik *ang berupa

    foton dengan molekul tersebut. 0gar terjadi absorpsi! perbedaan energi antara dua

    tingkat energi harus setara dengan energi foton *ang diserap.

    ambar +.1 iagram kematik pektrofotometer UVBVisibel Catson! 2((6#

    pektrofotometri UV-Visible termasuk salah satu metode analisis

    instrumental dan metode inimerupakan salah satu aplikasi dari teknik analisis

    spektroskopi *ang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik UV dekat

    1/(nm-3+(nm# dan sinar tampak 3+(nm-6+(nm# dengan memanfaatkan

    instrumen spektrofotometer andjar dan ;ohman! 2((6#.

     Natrium diklofenak ditetapkan kadarn*a dengan menggunakan metode

    spektrofotometri UV-V. 0lasan digunakann*a metode ini karena dilihat dari

    segi struktur Natrium diklofenak *ang mempun*ai kromofor. *arat suatu

    sen*a,a dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri UV-Vis jika

    mempun*ai kromofor pada strukturn*a! kromofor adalah gugus fungsional *ang

     bertanggung ja,ab terhadap pen*erapan sinar dan memiliki ikatan rangkap

    terkonjugasi! dimana gugus kromofor *ang dimiliki Natrium diklofenak *akni

    gugus ben:ena berjumlah dua buah dan juga mempun*ai gugus auksokrom.

    ugus auksokrom adalah gugus *ang berikatan pada gugus kromofor dalam hal

    ini berikatan pada ben:ena# tetapi tidak bertanggung ja,ab terhadap pen*erapan

    sinar dan memiliki pasangan elektron bebas! namun terikatn*a gugus auksokrom

     pada gugus kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke

     panjang gelombang *ang lebih besar Catson! 2((6#. ugus auksokrom pada

    struktur molekul Natrium diklofenak dapat dilihat dari adan*a gugus -N'- dan G)

    andjar dan ;ohman! 2((6#. 4ertimbangan lain digunakann*a metode

    23

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    24/32

    spektrofotometri UV-Vis karena sederhana! 9epat! ekonomis! akurat! dan

    reprodusibel.

    ambar +.2 truktur imia Natrium iklofenak 4ande*! 2(13#

    ?ahap pertama *ang dilakukan dalam praktikum ini adalah preparasi

    sampel. 4reparasi sampel bertujuan untuk mengkondisikan atau mengubah sampel

    menjadi bentuk *ang sesuai sehingga siap untuk dilakukan analisis dengan metode

    spektrofotometri UV andjar dan ;ohman! 2((6#. ampel *ang digunakan *aitu

    2( tablet Natrium diklofenak dengan kekuatan 8( mg. 4enggunaan 2( tablet

     bertujuan untuk meningkatkan kehomogenan kandungan analit pada setiap tablet!

    karena antara satu tablet dengan tablet lain belum tentu mengandung analit dalam

     jumlah *ang tepat sama. elain itu! apabila digunakan sampel berupa satu tablet

    saja! belum dapat me,akili kadar analit pada sebagian besar. 4engambilan sampel

    merupakan masalah *ang sangat penting dalam analisis kimia sebab untuk 

    mengetahui kadar atau konsentrasi suatu sen*a,a tertentu dalam sampel han*a

    dilakukan terhadap sejumlah ke9il sampel. 0turan umum *ang pasti mengenai

    9ara pengambilan sampel dan berapa besarn*a sampel *ang harus diambil tidak 

    dapat dirumuskan se9ara umum! sebab 9ara pengambilan sampel sangat

    tergantung pada sifat dan jumlah bahan *ang dianalisis. Namun! pada prinsipn*a

    sampel *ang dianalisis harus bersifat representatif benar-benar me,akili

     populasi# andjar dan ;ohman! 2((6#. 0pabila sampel *ang diambil tidak 

    me,akili populasi maka pada proses analisis *ang sekalipun dilakukan dengan

    metode *ang tepat dan teliti tidak akan diperolh hasil *ang benar dan akurat.

    5eberapa faktor *ang perlu diperhatikan dalam pengambilan sampel adalah

    tempat pengambilan sampel! jenis sampel! jumlah minimum sampel *ang

    dibutuhkan! jumlah sampel *ang akan dianalisis! dan variasi sampel *ang minimal

    'arve*! 2(((#. eban*ak 2( tablet tersebut kemudian digerus hingga homogen

    2&

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    25/32

    dan ditimbang bobot total serbuk Natrium diklofenak! *akni diperoleh &&"1!8 mg

    dengan kandungan total 1((( mg Natrium diklofenak. ilakukan perhitungan

     bobot serbuk *ang setara dengan 1( mg Natrium diklofenak *aitu &&!"18 mg.

    ?ahap kedua *ang dilakukan dalam analisis adalah pembuatan larutan stok 

     Natrium diklofenak dengan kadar 2(( LgBm=. i laboratorium larutan Natrium

    dikolfenak *ang tersedia adalah konsentrasi 1 mgBm=! sehingga dilakukan

     pengen9eran terlebih dahulu. 4engen9eran dilakukan dengan mengen9erkan

    larutan Natrium diklofenak 1 mgBm= menjadi larutan Natrium diklofenak 

    konsentrasi 2(( LgBm=. 4elarut *ang digunakan dalam pengen9eran Natrium

    diklofenak adalah metanol karena dilihat dari sifat kelarutann*a Natrium

    diklofenak bersifat larut dalam alkohol dan bebas larut dalam alkohol metil

    ,eetman! 2((/#! ilakukann*a pengen9eran agar mempermudah pemipetan

    saat pembuatan seri larutan standar Natrium diklofenak. alam penetapan kadar 

    obat se9ara spektroskopi! diperlukan standar baku# analit dengan berbagai

    konsentrasi dan ditentukan serapan masing-masing larutan tersebut.

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    26/32

    larutan standar Natrium diklofenak dibuat dengan konsentrasi *ang berbeda-beda

    *aitu 8 KgBm=A / KgBm=A 1& KgBm=A 1/ KgBm=A 23 KgBm= dan 2+ KgBm=.

    4enggunaan " variasi konsentrasi ini bertujuan untuk mendapatkan kurva kalibrasi

    *ang baik! dimana diharapkan kesalahan pengukuran dapat dikurangi akibat

     penggunaan variasi *ang sedikit. urva kalibrasi ini nantin*a digunakan untuk 

    memperoleh persamaan regresi linier *ang dimanfaatkan untuk penetapan kadar 

    sampel. urva kalibrasi menghasilkan persamaan regresi linier *ang men*atakan

    hubungan antara konsentrasi dan absorbansi.

    Untuk membuat spektrum absorbansi natrium diklofenak dipilih salah satu

    konsentrasi seri larutan standar natrium diklofenak. 4ada per9obaan ini *ang

    dipilih adalah konsentrasi 1& KgBm= karena konsentrasi ini merupakan konsentrasi

    *ang tidak terlalu pekat dan tidak terlalu en9er bila dibandingkan dengan

    konsentrasi seri standar. eri larutan standar natrium diklofenak 1& KgBm= diukur 

    absorbansin*a pada rentang panjang gelombang visibel! *aitu 222 nm - 322 nm

    untuk mengetahui panjang gelombang maksimumn*a. 4anjang gelombang

    maksimum merupakan panjang gelombang *ang menunjukkan nilai absorbansi

    maksimum berdasarkan hasil pengukuran dengan spektrofotometer UV-Vis.

    4anjang gelombang maksimum tersebut digunakan untuk men9ari absorbansi

    maksimum untuk konsentrasi larutan standar lainn*a. 4anjang gelombang

    maksimum digunakan karena pada panjang gelombang maksimum perubahan

    absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah *ang paling besar sehingga

    kepekaann*a juga maksimal! selain itu disekitar panjang gelombang maksimal!

     bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum =ambert-5eer 

    akan terpenuhi dan kesalahan *ang diakibatkan oleh pemasangan ulang panjang

    gelombang akan ke9il sekali andjar dan ;ohman! 2((6#. ebelum dilakukan

     pengukuran absorbansi! dilakukan kalibrasi alat terlebih dahulu. alibrasi alat

    spektrofotometer penting dilakukan sebelum melakukan analisis untuk 

    mengoreksi serapan *ang disebabkan oleh pelarut! pereaksi! sel ataupun

     pengaturan alat. alibrasi dilakukan dengan penggunaan blanko! *aitu larutan

    *ang berisi matrik selain komponen *ang akan dianalisis andjar dan ;ohman!

    2((6#. 4ada analisis ini blanko *ang digunakan adalah metanol agar sama dengan

    2"

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    27/32

     pelarut *ang digunakan dalam melarutkan sampel! alasan lain digunakann*a

    metanol karena daerah minimal *ang memberikan tranparansi larutan metanol

    adalah 2(8 nm andjar dan ;ohman! 2(12#. Menurut pustaka dalam larutan

    asam! natrium diklofenak memiliki panjang gelombang maksimum 263 nm

    01173(/b# dan pada larutan basa!diklofenak memiliki panjang gelombang

    maksimum 268 nm 0117381b# Moffat et al .! 2(11# sehingga metanol tidak 

    mengganggu dalam proses pen*erapan radiasi UV natrium diklofenak dan juga

    sifat methanol *ang 9enderung asam men*ebabkan pengukuran absorbansi

    difokuskan pada panjang gelombang asam Natrium diklofenak.

    4enentuan 0bsorbansi larutan standar Natrium diklofenak dilakukan pada

     panjang gelombang 222 nm - 322 nm dengan kelipatan pemba9aan setiap panjang

    gelombang 3 nm sehingga absorbansi pada panjang gelombang 263 nm dapat

    terba9a. 5erdasarkan data pengamatan! panjang gelombang maksimum untuk 

    larutan Natrium diklofenak! hasil *ang diperoleh sesuai dengan pustaka *ang

    men*atakan bah,a panjang gelombang maksimum larutan Natrium diklofenak 

     pada suasana asam adalah 263 nm. pektrum absorbsi seri larutan standar natrium

    diklofenak adalah sebagai berikut >

    ambar +.3 pektrum absorbsi seri larutan standar natrium diklofenak 

    4ada panjang gelombang maksimum kepekaann*a juga akan maksimum

    karena pada panjang gelombang maksimum tersebut perubahan absorbansi untuk 

    setiap satuan konsentrasi adalah *ang paling besar! dimana panjang gelombang

    26

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    28/32

    maksimum Natrium diklofenak di 263 nm memberikan nilai absorbansi

    maksimum sebesar (!&/".

    ?ahap selanjutn*a *ang dilakukan adalah pengukuran absorbansi masing-

    masing seri larutan standar pada panjang gelombang maksimum. ebelumn*a

    dilakukan kalibrasi alat dengan menggunakan larutan blanko berupa methanol.

    ari hasil pengukuran larutan standar Natrium dikolefenak dengan konsentrasi 8

    KgBm=A / KgBm=A 1& KgBm=A 1/ KgBm=A 23 KgBm= dan 2+ KgBm=A diperoleh nilai

    absorbansi berturut-turut *aitu (!1+8A (!32"A (!8(2A (!"/&A(!+2( dan (!/68. elain

    itu! dilakukan juga pengukuran absorbansi tiga larutan sampel Natrium

    dikolefenak dan diperoleh nilai absorbansi larutan sampel Natrium dikolefenak 

    sebesar (!&/(A (!886 dan (!6(&. 5erdasarkan nilai absorbansi tersebut dapat

    dilihat bah,a beberapa seri larutan standar dan sampel Natrium diklofenak *ang

    dibuat sudah berada pada kisaran absorbansi *ang di pers*aratkan *aitu berkisar 

    antara (!2-(!+. 0bsorbansi *ang terba9a pada spektrofotometer hendakn*a antara

    (!2-(!+ atau 18H-6(H jika diba9a sebagai transmitan. 0njuran ini berdasarkan

    anggapan bah,a kesalahan dalam pemba9aan ? adalah (!((8 atau (!8H andjar 

    dan ;ohman! 2((6#.ata absorbansi larutan standar dalam praktikum *ang dilakukan telah

    memenuhi hukum =ambert-5eer *ang men*atakan bah,a semakin besar 

    konsentrasi! maka absorbansi akan meningkat atau dengan kata lain nilai

    absorbansi sebanding dengan nilai konsentrasi dari suatu sen*a,a *ang diukur 

    andjar dan ;ohman! 2((6#. Menurut andjar dan ;ohman 2(12#! pen*erapan

    absorpsi# pada panjang gelombang UV dan visibel dipengaruhi oleh faktor 

    kromofor! pelarut! suhu! ion-ion anorganik! serta p'.

    5erdasarkan data absorbansi larutan standar Natrium diklofenak *ang

    diperoleh dari hasil pengukuran se9ara spektrofotometri UV-Vis! dilakukan

     pembuatan kurva kalibrasi larutan standar dan persamaan regresi linear sehingga

    konsentrasi larutan sampel dapat dihitung dengan data absrobansi sampel dan

     persamaan regresi linear larutan standar tersebut. ata absorbansi larutan standar 

    *ang digunakan untuk pembuatan kurva kalibrasi adalah data *ang menunjukkan

    absorbansi pada rentang (!2-(!+ *aitu seri larutan standar /! 1&! dan 1/ LgBm=.

    5erikut adalah kurva kalibrasi *ang diperoleh>

    2+

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    29/32

    ambar +.& urva alibrasi larutan eri Natrium iklofenak 

    5erdasarkan kurva kalibrasi diatas! diperoleh persamaan regresi linier dari

    larutan standar Natrium diklofenak *aitu * 7 (!(3"J - (!((6 dengan nilai ; 2  7

    (!///. uatu persamaan regresi linier dianggap valid apabila nilai nilai ; lebih

     besar atau sama dengan (!/. 4ersamaan regresi linier *ang dihasilkan pada

     praktikum *ang dilakukan memiliki nilai ; lebih besar atau sama dengan (!/

    sehingga persamaan regresi linier dapat menjamin validitas dari hasil perhitungan

    konsentrasi sampel *ang dilakukan.

    'asil penghitungan kadar Natrium diklofenak menggunakan persamaan

    regresi linier serapan dari larutan standar masing-masing sen*a,a pada panjang

    gelombang maksimumn*a! diperoleh kadar Natrium diklofenak pada sampel 1

    sampai 3 berturut-turut adalah &"!(3" mg! 82!2&3 mg! dan "8!+86 mg dalam tablet

     Natrium diklofenak. 4ada perolehan kadar Natrium diklofenak! setiap sampel

    menghasilkan kadar *ang berbeda se9ara bermakna dengan nilai standar deviasi

    1(!126 dan standar deviasi relatif 1+!8( H. 5erdasarkan data *ang diperoleh dapat

    dikatakan bah,a metode *ang digunakan kurang tepat dan memiliki presisi

    rendah karena memiliki standar deviasi relatif kurang dari 2H. emakin ke9il

    standar deviasi relatif! maka metode *ang digunakan semakin tepat andjar dan

    ;ohman! 2((6#. elain nilai dan ;! dilakukan pula perhitungan persen

     perolehan kembali untuk mengetahui akurasi dari metode *ang digunakan. 4ersen

     perolehan kembali Natrium diklofenak berdasarkan hasil perhitungan ketiga

    2/

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    30/32

    sampel berturut-turut adalah /1!13HA 1(&!&/H dan 131!61H. 4ersen perolehan

    kembali merupakan parameter *ang digunakan untuk menilai ukuran ketelitian

    kedekatan hasil analisis dengan rata-ratan*a atau nilai sebenarn*a# dalam suatu

    metode analisis. emakin kompleks tahap pen*iapan sampel dan semakin sulit

    metode analisis *ang digunakan! maka perolehan kembali *ang diperbolehkan

    semakin rendah atau kisarann*a semakin lebar. alah satu pendapat men*atakan

     bah,a metode dikatakan teliti apabila nilai perolehan kembali-n*a antara /8-

    1(8H andjar dan ;ohman! 2((6#. edangkan menurut jurnal a9uan perolehan

    kembali pada penetapan kadar Natrium diklofenak dalam tablet dengan metode

    *ang sama metode pektrofotometri UV-Vis# adalah 1(1H 4ande*! 2(13#.

    5erdasarkan hasil perolehan kembali tersebut! maka metode *ang digunakan

    kurang tepat karena persen perolehan kembali *ang diperoleh pada praktikum ini

     berkisar antara /( - 138H. 'al tersebut dapat disebabkan karena adan*a

     perbedaan jenis dan merk instrumen *ang digunakan pada pengukuran se9ara

    spektrofotometri. 4ada penetapan kadar Natrium diklofenak *ang dilakukan

    4ande* 2(13#! digunakan spektrofotometer UV-Vis

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    31/32

    merupakan 9ontoh parameter validasi metode. elain akurasi dan presisi! =)

    batas deteksi# dan =)E batas kuantifikasi# juga merupakan parameter validasi

    metode. =) adalah jumlah analit terke9il dalam sampel *ang dapat dideteksi dan

    masih memberikan respon signifikan dibanding dengan blanko 'armita! 2((.

    5erdasarkan perhitungan diperoleh nilai =) Natrium diklofenak dari metode

    *ang digunakan adalah sebesar 1!"8" KgBm=. Nilai tersebut menunjukkan bah,a

     jumlah terke9il Natrium diklofenak *ang masih memberikan respon signifikan

    dibanding blanko adalah sebesar 1!"8" KgBm=. 0pabila kadar Natrium diklofenak 

    dalam sampel berada diba,ah nilai =) maka sen*a,a tersebut tidak dapat

    dideteksi dengan menggunakan metode *ang dilakukan pada praktikum ini. 5atas

    deteksi dapat ditentukan meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi andjar dan

    ;ohman! 2((6#. =)E adalah kuantitas terke9il analit dalam sampel *ang masih

    dapat memenuhi 9riteria sermat dan seksama 'armita! 2((! sebagaimana =)!

     perhitungan =)E juga didasarkan pada simpangan baku residual dan slope kurva

     baku 5erdasarkan hasil perhitungan diperoleh nilai =)E Natrium diklofenak 

    adalah sebesar 8!81/ KgBm=.

    I?. KESIMPULAN

    1. 4enentuan absorbansi panjang gelombang maksimum Natrium

    diklofenak.dilakukan pada panjang gelombang 222 nm - 322 nm.

    5erdasarkan data tersebut! didapat hasil panjang gelombang maksimum

     Natrium diklofenak pada panjang gelombang 263 nm dan memberikan

    nilai absorbansi maksimum sebesar (!&/".

    2. adar Natrium diklofenak di dalam tiga sampel sediaan tablet berturut-

    turut adalah &"!(3" mg! 82!2&3 mg! dan "8!+86 mg.

    3. 4arameter validasi metode pada penetapan kadar Natrium diklofenak 

    dalam sediaan tablet dengan metode spektrofotometri UV-Vis *akni

    regresi linier! standar deviasi! standar deviasi relatif! perolehan kembali!

    =) dan =)E. imana hasil *ang didapat adalah persamaan regresi

    linier* 7 (!(3"J - (!((6 dengan nilai r 2 (!///! nilai standar deviasi sebesar 

    1(!126! standar deviasi relatif sebesar 1+!8(H.! perolehan kembali tiga

    31

  • 8/17/2019 Contoh Laporan Na

    32/32

    sampel berturut-turut adalah /1!13HA 1(&!&/H dan 131!61H. =)

    sebesar 1!"8" KgBm= dan =)E sebesar 8!81/ KgBm=.