LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA FARMASI ANALISIS IITURUNAN ASAM HIDROKSI BENZOAT(NATRIUM SALISILAT)

disusun oleh :ALDIAN SAPUTRA31110001ANNISA LESTARI31110004MARDIAH31110028 FARMASI 3-A

PRODI S1 FARMASI STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA2013A. TujuanMahasiswa mampu mengetahui, memahami cara menganalisis kadar suatu zat dalam sediaan farmasi dan menentukan nilai kadar suatu zat dalam sediaan farmasi.

B. Dasar TeoriAsam monohidroksi benzoat bisa terdapat sebagai isomer orto, meta dan para. Isomer orto adalah asam salisilat dan turunan-turunannya misalnya natrium salisilat, ester dari gugus karboksilnya seperti metil salisilat, dan ester dari gugus hidroksinya seperti asetosal. Sebagai contoh turunan isomer para adalah nipasol dan nipagin. Sedangkan isomer meta dan turunannya hampir tidak digunakan dalam farmasi.Titrasi atau disebut juga volumetri merupakan metode analisis kimia yang cepat, akurat dan sering digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur atau senyawa dalam larutan. Volumetri (titrasi) dilakukan dengan cara menambahkan (mereaksikan) sejumlah volume tertentu (biasanya dari buret) larutan standar (yang sudah diketahui konsentrasinya dengan pasti) yang diperlukan untuk bereaksi secara sempurna dengan larutan yang belum diketahui konsentrasinya. Untuk mengetahui bahwa reaksi berlangsung sempurna, maka digunakan larutan indikator yang ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi.Dalam melakukan titrasi diperlukan beberapa persyaratan yang harus diperhatikan, seperti ; Reaksi harus berlangsung secara stoikiometri dan tidak terjadi reaksi samping. Reaksi harus berlangsung secara cepat. Reaksi harus kuantitatif Pada titik ekivalen. Harus ada indikator, baik langsung atau tidak langsung.Berdasarkan jenis reaksinya, maka titrasi dikelompokkan menjadi empat macam titrasi yaitu : Titrasi asam basa Titrasi pengendapan Titrasi kompleksometri Titrasi oksidasi reduksi

C. Alat dan Bahan Alat :1. Pipet2. Beacker glass 3. Botol semprot4. Batang pengaduk5. Corong pisah6. Buret7. Statif 8. Klem 9. Erlenmayer Bahan :1. Aquades2. NaOH3. FeCl3 4. Sampel Natrium salisilat5. Eter 6. Etanol 7. HCl

D. Prosedur1. Isolasi senyawa dalam sediaan

2. Uji Blanko dan Pembakuana. Uji Blanko

b.Pembakuan NaOH

3. Titrasi sampel

E. Data Hasil Praktikum Hasil Uji Blanko Hasil pembakuanHasil penguapan (serbuk jarum) Hasil titrasi sampel

Hasil titrasi sampel

Perhitungan Kadar1. Pembakuan NaOHMg asam oksalatV. NaOH

63,89,7

67,310,2

68,510,6

N. NaOH =

1. N. NaOH = = 0,1 N2. . N. NaOH = = 0,1 N3. . N. NaOH = = 0,1 N

N. NaOH rata-rata = . = 0,1 N

2. Titrasi SampelV. SampelV. NaOH

1016,3

1016,8

1025,3

1023,9

Kadar sampel = x 100

a. Kadar sampel = x 100 % = 22,5 % b. Kadar sampel = x 100 % = 23,2 % c. Kadar sampel = x 100 % = 34,9 % d. Kadar sampel = x 100 % = 33 %

Kadar Rata-rata = x 100 % = 28,4 %

F. PembahasanTitrasi merupakan cara penentuan konsentrasi suatu larutan dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Natrium Salisilat merupakan suatu garam dari basa kuat. Natrium salisilat dihasilkan dari reaksi antara asam salisilat dengan basa kuat NaOH. Natrium salisilat larut dalam air.Pada Praktikum kali ini sampel yang digunakan adalah tablet Natrium salisit. Sebelum dilakukan titrasi, terlebih dahulu kita ekstraksi cair-cair. Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk memisahkan analit-analit dari komponen-komponen matriks yang mungkin mengganggu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Pertama sampel dilarutkan dalam air. ini dimaksudkan untuk untuk melarutkan garam natrium salisilat. Garam dari asam lemah dan basa kuat jika dilarutkan dalam air, kation dari basa kuat tidak terhidrolisis sedangkan anion dari asam lemah akan mengalami hidrolisis. Jadi perlu ditambahkan asam kuat agar terhidrolisis secara sempurna.

Sampel kemudian diekstraksi dengan eter. Digunakan pelarut eter karena asam salilisat hasil dari hidrolisis natrium sallisilat larut dalam eter. Ekstaksi kemudian dilakukan sebanyak 4 kali ekstraksi. Larutan yang diambil adalah lapisan eter. Untuk memastikan sampel yang diekstrak tidak terdapat pada lapisan air, dilakukan uji kualitatif pada lapisan air dengan penambahan FeCl3 menghasilkan warna jingga. Artinya sampel yang kita ekstraksi telah tertarik semua ke dalam eter. Kemudian eter diuapkan dan dihasilkan lapisan Kristal asam salisilat. Sampel dilarutkan dalam etanol 70% dan dititrasi dengan NaOH 0,1 N dengan indicator PP.Sebelum dilakukan titrasi. Larutan NaOH harus terlebih dulu dibakukan. Karena natrium hidroksida tidak dapat dianggap sebagai baku primer karena kemurniannya cukup bervariasi. Pembakuan natrium hidroksida dilakukan terhadap asam oksalat dan di dapat normalitas 0,1 N.Saat sampel dititrasi oleh larutan natrium hidroksida, terjadi reaksi

Pada reaksi di atas, tiap 1 mol asam salisilat bereaksi dengan 1 mol NaOH dan setara dengan 1 gram ion OH-.Untuk melihat titik ekuivalennya, perlu ditambahkan dengan indicator PP. indicator fenolftalein yang sudah dikenal merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indicator ini terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian, dengan hilangnya proton kedua, menjadi ion dengan system konjugat; menghasilkan warna merah.

G. KesimpulanDari hasil praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa:Kadar rata-rata sampel no 19 adalah 28,4 %.

H. Daftar PustakaKhopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Penerbit Universitas Indonesia.Underwood, A. L & R. A. Day, JR. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Penerbit Erlangga.Anonim. 2012. Hidrolisis Garam.http://alfikimia.wordpress.com/kelas-xi/hidrolisis-garam/. Diakses tanggal 18 February 2013.jam 15.00Prof. Dr. Ibnu Ghalib gandjar, DEA., Apt. Abdul Rohman, M.Si., Apt. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta. Pustaka Pelajar.A. H. Beckett. J. B. Stenlake.1975. Practical Pharmaceutical Chemistry. Third Edition, in Two Parts. London. The Athlone Press.Prof. Dr. Sudjadi, MS., Apt. Abdul Rohman, M. Si., Apt. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta. Gadjah Mada University Press.