Laporan Praktikum KI2221Cara Pemisahan dan ElektrometriPercobaan 1Kromatografi Planar

Nama: Ida Ayu DwitasariNIM: 10512048Kelompok: VTanggal Percobaan: 25 Maret 2014Tanggal Pengumpulan: 8 April 2014Asisten: Lisna (20512082)

LABORATORIUM KIMIA ANALITIKPROGRAM STUDI KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMINSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG2014

Percobaaan 1Kromatografi Planar

I. Tujuan -Menentukan Rf dari komponen-komponen sampel hasil pemisahan dengan metode kromatografi planar

II. Teori Dasar

Kromatografi planar adalah salah satu metode kromatografi yang sangat sederhana namun luas penggunaannya diantara berbagai teknik kromatografi lainnya. Kromatografi kertas dan lapis tipis termasuk ke dalam kromatografi planar. Untuk melakukan pemisahan, hanya diperlukan sebuah bejana tetutup berisi pelarut serta kertas atau pelat kromatografi sebagai media dimana akan terjadi proses pemisahan. Optimasi yang baik dari teksnik dan bahan yang digunakan mampu memberikan pemisahan yang sangat efisien dan kuantifikasi yang cermat dan akurat. Teknik kromatografi seperti ini dapat pula digunakan untuk keperluan pemisahan berskala preparatif. Pada kromatografi planar sejumlah tertentu larutan contoh ditempatkan dengan cara menototolkannya di dekat salah satu sisi dari kertas/pelat kromatografi. Dengan cara pengelusian di bejana tertutup yang telah dijenuhkan dengan uap pelarut akan membawa palarut naik bergerak ke atas membawa komponen sampel dengan kecepatan yang berbeda-beda. Keberadaan gaya kapiler akan mengakibatkan pelarut akan bergerak ke atas sepanjang kertas/pelat dengan membawa serta komponen-komponen terlarut dari sampel yang telah ditotolkan sebelumnya. Jika terdapat perbedaan interaksi dari masing-masing komponen yang akan dipisahkan dengan pelarut serta kertas/pelat kromatografi yang digunakan, maka komponen-komponen tersebut akan bermigrasi dengan kecepatan yang berbeda-beda pula. Dari perbedaan kecepatan inilah akan terjadi pemisahan. Perbandingan jarak migrasi eluen dengan komponen didefinisikan sebagai faktor resensi (Rf)RF = jarak migrasi komponen jarak migrasi eluen

III. Peralatan dan BahanBahan : -Larutan standar dan sampel dari ion logam Ag, Pb, Hg-Larutan 5% kalium iodida-Larutan 5% kalium kromat -Larutan 1% difenilkarbazida-Larutan 1:1 asam asetat-Kertas kromatografiPeralatan :-Bejana kromatografi, pipet tetes dan alat pemyemprot pereaksi penampak noda

IV. Cara KerjaDisiapkan larutan standar dan sampel ion logam Ag,Pb, Hg. Disiapkan juga kertas kromatografi dengan sebelumnya membuat pola penotolan, dan dibagi menjadi tiga bagian dengan masing-masing jarak garis bawah 2cm dan garis batas atas elusi Ditotolkan larutan standar dan sampel logam Ag, Pb, Hg pada kertas kromatografi kertas kromatografi dimasukkan ke dalam bejana tertutup yang telah diisi dan dijenuhkan dengan eluen asam asetat:air 1:1 selama kurang lebih 30 menit. Dibiarkan eluen sampai tanda batas elusi. Dikeluarkan kertas dan dikeringkan jika sudah terelusi sampai garis batas. Di gunting kertas menjadi tiga bagian, kemudian masing-masing bagian disemprotkan dengan salah satu diantara larutan 5% kalium iodida, larutan 5% kalium kromat dan 1% difenilklorida dengan sebelumnya larutan sampel standar diuji dengan masing-masing larutan tersebut. Diukur jarak migrasi dan ditentukan Rf masing-masing komponen.

V. Data dan Pengamatan Jarak migrasi eluen asam asetat 1:1 = 11 cm

ZatJarak Elusi (cm)

AgHgPb

Standar7,59,38,8

Sampel7,59,39,0

V. Pengolahan Data 1) Larutan Standar Rf Ag = = = 0,6818Rf Hg = = = 0,845Rf Pb = = = 0,802) Larutan SampelRf Ag = = = 0,6818Rf Hg = = = 0,845Rf Pb = = = 0,818

VI. PembahasanDalam percobaan kali ini akan dipisahkan dan diidentifikasi dengan mengukur Rf dari ion-ion logam yaitu Ag, Pb Hg baik standar maupun sampel dengan menggunakan kromatografi kertas (kromatografi planar). Kromatografi planar dapat dibedakan menjadi dua yaitu kromatografi lapis tipis (KLT) dan kromatografi kertas. Pada kromatografi lapis tipis fasa diam yang digunakan berupa pelat yang terbuat dari silika. Sedangkan pada kromatografi kertas, fasa diamnya adalah air yang terabsorpsi pada kertas kromatografi yang terbuat dari bahan selulosa. Fasa gerak atau eluen yang digunakan pada percobaan kali ini adalah campuran asam asetat-air 1:1. Asam asetat tersebut mudah menguap sehingga dapat menyebabkan laju elusi lebih cepat. Adapun prinsip kromatografi ini sama dengan kromatografi kolom, yang pemisahannya diakibatkan adanya perbedaan laju masing-masing komponen tersebut. Kolom harus dijenuhkan terlebih dahulu sebelum digunakan karena untuk dapat mempercepat laju elusinya, sehingga eluen yang digunakan haruslah yang bersifat mudah menguap. Adanya gaya kapiler meyebabkan pelarut akan bergerak ke atas sepanjang kertas. Jenis elusi tersebut disebut kromatografi planar dengan elusi ascending yaitu kertas atau pelat terletak dalam posisi vertikal atau miring dan fasa geraknya ada di sisi bawah kertas atau pelat sehingga cairan fasa gerak akan bergerak dari bawah ke atas sesuai dengan prinsip kapilaritas. Jenis elusi lainnya yaitu descending dimana fasa gerak terletak di bagian atas kertas atau pelat, sehingga cairan fasa gerak akan bergerak dari atas ke bawah sesuai dengan hukum gravitasi. Kertas kromatografi tidak boleh menyentuh dinding dan harus tegak lurus dengan cara digantungkan pada penutup bejana, hal itu dilakukan agar eluen yang menempel pada dinding tidak terserap ke kertas dan tidak mengganggu laju elusi sehingga Rf yang diperoleh lebih kuat. Pemberian tanda batas dan pola pada kertas menggunakan pensil karena grafit tidak larut dalam eluen sedangkan jika digunakan bolpoin, tintanya akan larut dalam eluen asam asetat sehingga akan mempengaruhi pengukuran Rf dan laju elusinya. Setelah elusi selesai, kemudian dihitung nilai Rf masing-masing ion-ion logam. Didapat nilai Rf ion Hg, Pb, dan Ag berturut turut adalah 0.845, 0.80 dan 0.6818 pada larutan standar sedangkan pada sampel adalah 0.845, 0.818 dan 0.6818. berdasarkan data tersebut diketahui nilai Rf ion Hg baik standar maupun sampel memiliki nilai Rf yang paling besar, hal itu karena Hg memiliki kelarutan yang paling besar dan kepolaran yang mirip dengan fasa geraknya sehingga elusinya akan semakin jauh keatas dan jarak migrasinya semakin besar. Logam Ag memiliki nilai Rf yang paling kecil karena logam Ag memiliki kepolaran yang sangat kecil dan sukar larut dalam eluennya. Terdapat perbedaan Rf sebesar 0,018 antara ion logam Pb pada sampel dan standar, dimungkinkan akibat kesalahan pada penotolon dan adanya pengotor yang jumlahnya sangat sedikit.Reagen-reagen yaitu sampel dan standar ion logam Ag, Pb dan Hg masing-masing direaksikan dengan pereaksi penampak noda KI, K2CrO4, dan difenilkarbaazida. Sehingga dapat dianalisis pereaksi penampak noda yang cocok digunakan untuk ion logam Ag,Pb dan Hg. Adapun reaksi antara ion Ag dengan KI menghasilkan suatu endapan berwarna putih, dengan K2CrO4 menimbulkan endapan kecoklatan, dan dengan difenilkarbazid larutan tetap bening atau tidak terjadi reaksi. Pada reaksi ion Hg dengan KI menghasilkan larutan berwarna oranye, dengan K2CrO4 menimbulkan endapan yang juga berwarna oranye, dan reaksi Hg dengan difenilkerbazida membuat endapan bewarna biru tua. Sedangkan pada reaksi ion Pb dengan larutan KI menimbulkan endapan berwarna kuning, dengan K2CrO4 menimbulkan endapan berwarna kuning dan dengan difenilkarbazida memunculkan endapan berwarna merah muda. Sehingga dapat disimpulkan pereaksi penampak noda yang cocok untuk ion Ag adalah K2CrO4, untuk ion Hg menggunakn difenilkarbazida dan untuk ion Pb menggunakan penampak noda KI. Adapun reaksi-reaksi kimia zat tersebut antara lain:Ag+(aq) + KI(aq) AgI(s) + K+(aq)2Ag+(aq) + K2CrO4(aq) Ag2CrO4 (s) + 2K+(aq)Ag+(aq) + difenilkarbazid Hg2+(aq) + 2KI(aq) HgI2(s) + 2K+(aq)2Hg2+(aq) + K2CrO4(aq) Hg2CrO4 (aq) + 2K+(aq)

Hg2+(aq) + (difenilkarbazida) (endapan biru)

Pb2+(aq) + 2KI(aq) PbI2(s) + 2K+(aq)2Pb2+(aq) + K2CrO4 (aq) Pb2CrO4(s) +2K+(aq)

Pb+(aq) + (difenilkarbazida) (endapan putih)

VII. KesimpulanJadi Nilai Rf dari larutan sampel dan standar ion adalahZatRf(retensi faktor)

AgHgPb

Standar0,68180,8450,80

Sampel0,68180,8450,818

VIII. Daftar Pustaka-Day R. A, Underwood A.L. Quantitative Analysis. Prentice Hall Inc. Page 482-486-Skoog D.A, West D.M, Holler F.J. 1996. Fundamental of Analytical Chemistry. 7th Edition. Saunders College Publishing. Page 154-155

LAMPIRAN-LAMPIRANAgHgPb

(Tampak Noda Pada Kertas Kromatografi)

(Uji Pereaksi Penampak Noda)