KATA PENGANTAR

Puji syukur praktikan ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, atas berkat dan

rahmat-Nya sehingga saya selaku praktikan dapat melaksanakan praktikum dan

pembuatan laporan pada Praktikum Kimia Analisa di Laboratorium Kimia Analisa

dengan baik.

Laporan ini kami susun berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan di dalam

Laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera

Utara yang di bimbing oleh Firman Arsurya, selaku asisten dan ditambahkan dengan

teori-teori Kromatografi Kertas.

Dalam kesempatan ini saya turut juga ingin mengucapkan terima kasih

kepada pihak- pihak yang telah banyak membantu saya dalam penyusunan Laporan

ini. Pihak-pihak yang dimaksud antara lain adalah :

1. Kepala Laboratorium Ilmu Dasar Teknik Kimia II Ir. Netti Herlina, MT.

2. Asisten Laboratorium Kimia Analisa modul Kromatografi Kertas Firman

Arsurya.

3. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual.

4. Teman-teman dari kelompok IX yaitu, Kherliyanda Febriani dan Mutiara

Mendopa yang telah memberikan saran dan bantuannya sehingga dapat

menyelesaikan laporan ini.

Demikian praktikan juga menyadari apa yang ada dalam laporan ini masih

jauh dari sempurna. Adapun kritik dan saran yang bersifat positif dan membangun

untuk memperbaiki kekurangan-kekurangan yang ada, sehingga praktikan dapat

lebih menyempurnakan laporan ini. Praktikan berharap semoga laporan ini ada

manfaatnya bagi pihak-pihak yang membacanya.

Medan, 2012

Praktikan

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR...................................................................................................i

DAFTAR ISI................................................................................................................ii

BAB I PENDAHULUAN.............................................................................................1

1.1 LATAR BELAKANG.........................................................................................1

1.2 PERUMUSAN MASALAH..................................................................................1

1.3 TUJUAN PERCOBAAN......................................................................................1

1.4 MANFAAT PERCOBAAN..................................................................................1

1.5 RUANG LINGKUP PERCOBAAN.......................................................................2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA.................................................................................3

2.1 KROMATOGRAFI.............................................................................................3

2.2 JENIS-JENIS KROMATOGRAFI..........................................................................5

2.3 PRINSIP KROMATOGRAFI KERTAS..................................................................7

2.4 FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI HARGA RF...................................8

2.5 APLIKASI KROMATOGRAFI KERTAS DALAM INDUSTRI “ IDENTIFIKASI ZAT

RHODAMIN B PADA MAKANAN”...............................................................................9

BAB III BAHAN DAN PERALATAN....................................................................11

BAHAN DAN FUNGSI...............................................................................................11

3.2 PERALATAN DAN FUNGSI.............................................................................13

3.3 GAMBAR ALAT..................................................................................................14

BAB IV PROSEDUR PERCOBAAN........................................................................16

4.1 PROSEDUR PERCOBAAN................................................................................16

4.2 FLOWCHART PERCOBAAN............................................................................17

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN....................................................................19

5.1 HASIL PERCOBAAN.......................................................................................19

5.2 PEMBAHASAN...............................................................................................19

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN....................................................................21

6.1 KESIMPULAN................................................................................................21

6.2 SARAN..........................................................................................................21

DAFTAR PUSTAKA.................................................................................................22

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan

distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase diam

dan fase bergerak. Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase

bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase bergerak dapat

berupa gas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair (Subekti,

2011). Banyaknya macam – macam kromatografi yang salah satunya adalah

kromatografi kertas.

Berbagai jenis pemisahan yang sederhana dengan kromatografi kertas telah

dikerjakan dimana prosesnya dikenal sebagai “analisis kapiler”. Metode - metode

seperti ini sangat bersesuaian dengan kromatografi serapan, dan sekarang

kromatografi kertas dipandang sebagai perkembangan dari sistem partisi. Salah satu

zat padat dapat digunakan untuk menyokong fasa tetap yaitu bubuk selulosa

(Christiant, 2012).

Kromatografi kertas dilakukan untuk memisahkan zat dalam campuran yang akan

dihitung nilai Rf nya. Kemudian dilakukan perbandingan Rf secara teori yang

berguna untuk membuktikan adanya kandungan zat tersebut di dalam suatu

campuran.

1.2 Perumusan Masalah

Menentukan nilai Rf dari hasil percobaan larutan sampel Nikel klorida (NiCl2)

kedalam larutan pengembang (Aseton : HCl : Air = 80 ml : 10 ml : 10 ml).

1.3 Tujuan Percobaan

Memisahkan kation-kation Co2+ , Mn2+ , Zn2+ , dan Ni2+ berdasarkan sistem partisi

cair-cair menggunakan kromatografi kertas dan penetapan nilai Rf.

1.4 Manfaat Percobaan

1. Kita dapat mengetahui cara kerja kromatografi kertas.

2. Kita dapat mengetahui nilai Rf dari hasil percobaan.

3. Kita dapat mengetahui faktor yang menentukan harga Rf.

1.5 Ruang Lingkup Percobaan

Percobaan ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik

Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan :

Tekanan : 760 mmHg

Suhu : 30 °C

Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan ini adalah sampel yaitu

NiCl2 yang mengandung 25 mg/ml, sebanyak 10ml. Dan larutan pengembang yaitu

Aseton : HCl : Air = 80 ml :10 ml : 10 ml. Sedangkan peralatan-peralatan yang

digunakan selama percobaan ini adalah beaker glass, cawan, gelas ukur, kertas

saring, neraca bahan, pipet tetes, penggaris, spatula dan tusuk gigi.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kromatografi

Kromatografi pertama kali diberikan oleh Michel Tswett, seorang ahli dari

Botani Rusia, yang menggunakan kromatografi untuk memisahkan klorofil dari

pigmen - pigmen lain pada ekstrak tanaman. Kromatografi berasal dari bahasa

Yunani yang terdiri dari dua kata yaitu chromos yang berarti warna

dan graphos yang berarti menulis. Meskipun kromatografi diturunkan dari

kata warna dan tulis, warna senyawa-senyawa tersebut jelas hanya kebetulan saja

terjadi dalam proses pemisahan ini. Tswett sendiri mengantisipasi penerapan pada

beraneka ragam sistem kimia. Seandainya karyanya segera ditanggapi dan diperluas,

beberapa bidang sains mungkin akan lebih cepat maju. Demikianlah kromatografi

tetap tersembunyi sampai sekitar tahun 1931, ketika pemisahan karotena tumbuhan

dilaporkan oleh ahli sains organik terkemuka. Penelitian ini menarik lebih banyak

perhatian dan kromatografi adsorsi menjadi meluas pemakaiannya dalam bidang

kimia hasil alam.

Seiring perkembangan zaman, terdapat 4 perkembangan utama yaitu :

1.      Kromatografi pertukaran ion dalam akhir dasawarsa 1930-an

2.      Kromatografi partisi dalam tahun 1941

3.      Kromatografi gas pada tahun 1952

4.      Kromatografi gel pada tahun 1959

Selain kemajuan utama ini, yang memberi mekanisme tambahan pada adsorpsi

untuk mendistribusikan zat terlarut antara fase - fase stationer dan mobil, muncul

juga modifikasi dalam geometri sistem kromatografi, seperti dalam kromatografi

kertas dan kromatografi lapis tipis.

Perkembangan teoritis yang memungkinkan pemahaman tuntas akan proses

kromatografi dan karenanya menjelaskan faktor - faktor yang menentukan

penampilan kolom, pertama kali muncul dalam hubungan dengan kromatografi gas.

Namun pandangan-pandangan tertentu diantaranya terbukti dengan penyesuaian

yang cocok, sama menolongnya dengan memahami kromatografi dalam mana fase

geraknya adalah cairan. Jadi sekitar tahun 1968 mulailah suatu revolusi dalam

kromatografi cairan yang menjanjikan kecepatan dan efisiensi baru dalam

memisahkan senyawa yang tak dapat dikerjakan dengan kromatografi gas ( Aphiin,

2012).

Kromatografi adalah suatu metode pemisahan fisik, di mana komponen-

komponen yang dipisahkan didistribusikan di antara dua fasa, salah satu fasa tersebut

adalah suatu lapisan stasioner dengan permukaan yang luas, yang lainnya sebagai

fluida yang mengalir lembut di sepanjang landasan stasioner. Fasa stasioner bisa

serupa padatan maupun cairan, sedangkan fasa bergerak bisa berupa cairan maupun

gas. Dalam semua teknik kromatografi, zat - zat terlarut yang dipisahkan bermigrasi

sepanjang kolom (seperti dalam kromatografi kertas atau lapis tipis, ekivalen fisik

kolom), dan tentu saja dasar pemisahan terletak dalam laju perpindahan yang

berbeda.

Metode kromatografi adalah teknik yang efektif dan dapat digunakan untuk

memisahkan komponen yang sulit dipisahkan dengan metode lain. Berdasarkan

proses terjadi, kromatografi dibedakan menjadi kromatografi partisi, ditemukan

dalam kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis, kromatografi adsorpsi,

ditemukan dalam kromatografi kolom, kromatografi pertukaran ion dan kromatografi

eklusi.

Beberapa zat yang diteteskan pada kertas dapat bergerak pindah lebih cepat

daripada yang lain. Kelarutan suatu partikel terhadap pelarutnya mempengaruhi

kecepatan perpindahan tersebut. Semakin mudah suatu partikel larut, semakin cepat

pula laju geraknya. Suatu campuran pewarna dapat dipisahkan dengan teknik

kromatografi karena adanya perbedaan kelarutan antara zat penyusun campuran

pewarna tersebut. Selain itu, kecepatan bergerak partikel penyusun sangat

dipengaruhi oleh ukuran partikel penyusunnya. Partikel penyusun yang lebih akan

bergerak lebih cepat daripada partikel penyusun yang berukuran lebih besar .

Pengukuran uji kromatografi dapat dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif.

Secara kuantitatif, perbandingan jarak yang ditempuh oleh suatu warna dengan jarak

pelarut disebut dengan Rf. Variasi jumlah Rf menunjukkan banyaknya komponen

penyusun campuran yang sedang kita pisahkan dengan metode kromatografi ini.

Berbagai nilai Rf ini kita bandingkan satu sama lain. Nilai Rf yang terbesar dimiliki

oleh komponen penyusun yang memiliki ukuran partikel terkecil dan sebaliknya nilai

Rf yang terkecil adalah yang memiliki ukuran partikel penyusun terbesar (Rizki,

2010).

2.2 Jenis-Jenis Kromatografi

Jenis – jenis kromatografi adalah sebagai berikut :

1. Kromatografi Padatan Cair

Teknik ini tergantung pada teradsorpsinya zat padat pada adsorben yang polar

seperti silika gel atau alumina. Kromatografi lapisan tipis (TLC) adalah

salah satu bentuk dari LSC. Dalam KCKT kolom dipadati atau dipak dengan

partikel-partikel micro or macro particulate or pellicular (berkulit tipis 37 – 44

m). Sebagian besar dari KCKT sekarang ini dibuat untuk mencapai partikel-

partikelmicroparticulate lebih kecil dari 20 m. Teknik ini biasanya digunakan

untuk zat padat yang mudah larut dalam pelarut organik dan tidak terionisasi.

Teknik ini terutama sangat kuat untuk pemisahan isomer-isomer.

2. Kromatografi Partisi

Teknik ini tergantung pada partisi zat padat diantara dua pelarut yang tidak

dapat bercampur salah satu diantaranya bertindak sebagai rasa diam dan yang

lainnya sebagai fasa gerak. Pada keadaan awal dari kromatografi cair (LSC),

rasa diamnya dibuat dengan cara yang sama seperti pendukung pada

kromatografi gas (GC). Fasa diam (polar atau nonpolar) dilapisi pada suatu

pendukung inert dan dipak kedalam sebuah kolom. Kemudian rasa gerak

dilewatkan melalui kolom.Bentuk kromatografi partisi ini disebut kromatografi

cair cair (LLC).

Untuk memenuhi kebutuhan akan kolom-kolom yang dapat lebih tahan lama,

telah dikembangkan pengepakan fase diam yang berikatan secara kimia

dengan pendukung inert. Bentuk kromatografi partisi ini disebut kromatografi

fase terikat (Bonded Phase Chromatography atau biasa disingkat BPC). BPC

dengan cepat menjadi salah satu bentuk yang paling populer dari KCKT.

Kromatografi partisi (LLC dan BPC), disebut "fase normal" bila fase diam lebih

polar dari fase gerak dan "fase terbalik" bila fase gerak lebih polar dari pada fase

diam.

3. Kromatografi Penukar Ion

Teknik ini tergantung pada penukaran (adsorpsi) ion-ion di antara fase gerak

dan tempat-tempat berion dari pengepak. Kebanyakan mesin-mesin berasal

dari kopolimer divinilbenzen stiren dimana gugus-gugus fungsinya telah

ditambah. Asam sulfonat dan amin kuarterner merupakan jenis resin pilihan

paling baik untuk digunakan keduanya, fase terikat dan resin telah digunakan.

Teknik ini digunakan secara luas dalam life sciences dan dikenal untuk

pemisahan asam-asam amino. Teknik ini dapat dipakai untuk keduanya kation

dan anion.

4. Kromatografi Eklusi

Teknik ini unik karena dalam pemisahan didasarkan pada ukuran molekul

dari zat padat. Pengepak adalah suatu gel dengan permukaan berlubang - lubang

sangat kecil yang inert. Molekul - molekul kecil dapat masuk dalam jaringan dan

ditahan dalam fase gerak yang menggenang (stagnat mobile phase). Molekul-

molekul yang lebih besar, tidak dapat masuk ke dalam jaringan dan lewat

melalui kolom tanpa ditahan.

Kromatografi eksklusi mempunyai banyak nama, yang paling umum disebut

permeasi gel (GPC) dan filtrasi gel. Apapun namanya, mekanismenya tetap

sama. Dalam bidang biologi, Sephadex, suatu Cross-linked dextran gel, telah

digunakan secara luas, hanya pengepak keras dan semi keras (polistiren, silika,

glass) yang digunakan dalam KCKT. Dextran gel lunak tidak dapat menahan

kinerja diatas 1 atau 2 atmosfer. Teknik ini dikembangkan untuk analisis

polimer-polimer dan bahan-bahan biologi, terutama digunakan untuk rnolekul-

molekul kecil.

5. Kromatografi Pasangan Ion

Kromatogtafi pasangan ion sebagai penyesuaian terhadap KCKT termasuk

baru, pemakaian pertama sekali pada pertengahan tahun 1970. Diterimanya IPC

sebagai metode baru KCKT merupakan hasil kerja Schill dan kawan-kawan dan

dari beberapa keuntungan yang unik. Kadang-kadang IPC disebut juga

kromatografi ekstraksi, kromatografi dengan suatu cairan penukar ion dan

paired ion chromatography (PIC). Setiap teknik-teknik ini mempunyai dasar

yang sama.

Popularitas IPC muncul terutama sekali dari keterbatasan IEC dan dari

sukanya menangani sampel-sampel tertentu dengan metode-metode LC

lainnya (seperti senyawa yang sangat polar, senyawa yang terionisasi secara

kompleks dan senyawa basa kuat).

IPC dapat dilaksanakan dalam dua tipe yaitu fase normal dan fase balik. Fase

diam dari fase balik IPC dapat terdiri dari suatu pengepak silika yang

disilanisasi (misalnya C8 atau C18 Bonded Phase) atau dari suatu pengepak

yang diperoleh secara mekanik, fase organik yang tidak dapat bercampur dengan

air seperti 1pentanol. Fase diam yang dipakai adalah Cs atau CIS BPC Packing.

Fase gerak terdiri dari suatu larutan bufer (ditambah suatu kosolven organik

seperti metanol atau asetonitril untuk pemisahan fase terikat) dan suatu

penambahan ion tanding,yang muatannya berlawanan dengan molekul sampel.

Kekuataan solven baik dalam fase normal ataupun fase balik IPC dapat juga

divariasi dengan merubah polaritas fase gerak. Untuk sistem fase balik IPC

tanpa penambahan fase diam organik, campuran air dengan salah satunya

metanol atau asetonitril biasanya digunakan sebagai fase gerak. Bila persentase

air dikurangi, maka pelarut menjadi lebih kuat dan harga k' sampel berkurang.

Selain dari pada menaikkan konsentrasi ion tanding, menaikkan kekuatan

ionik di dalam fase air biasanya mengurangi pembentukan pasangan-pasangan

ion, sebagai suatu hasil kompetisi dari ion-ion sekunder dalam membentuk

pasangan - pasangan ion dengan ion tanding. Maka suatu kenaikan atau

pertambahan kekuatan ionakan menurunkan harga k' pada IPC fase balik dan

akan meninggikan harga k' pada rase normal IPC. Satu studi membuktikan

bahwa 2 sampai 3 kali lipat perubahan k' untuk setiap menggandakan kekuatan

ion. Ion-ion sekunder yang muatannya sama dengan muatan ion sampel (misal :

kationik atau anionik) mempunyai efek yang paling besar pada harga k' sampel.

Dalam suatu studi meliputi pemisahan anion - anion sampel dengan IPC, efek

dari ion-ion sekunder terhadap k' bertambah dalam urutan

NO3<br<c1<so4-2</br<c1<so (Rampengan, 2010).

2.3 Prinsip Kromatografi Kertas

Percobaan kali ini digunakan kromatografi partisi, yaitu kromatografi kertas.

Prinsip kromatografi partisi dapat dijelaskan dengan hukum partisi yang dapat

diterapkan pada sistem multi komponen. Dalam kromatografi partisi, ekstraksi terjadi

berulang dalam satu kali proses. Dalam percobaan, zat terlarut didistribusikan antara

fasa stationer dan fasa mobil. Fasa stationer dalam banyak kasus pelarut diadsorbsi

pada adsorben dan fasa mobil adalah molekul pelarut yang mengisi ruang antar

partikel yang teradsorbsi. Sampel yang akan dianalisis ditotolkan ke ujung kertas

yang kemudian dimasukkan dalam botol kromatografi. Kemudian dasar kertas

kromatografi Whatman dicelupkan kedalam pelarut yang mengisi dasar wadah.Fasa

mobil (pelarut) dapat saja beragam (Rizki, 2010).

2.4 Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Harga Rf

Ada beberapa faktor yang mempengaruhi harga Rf, yaitu :

1. Pelarut, disebabkan pentingnya koefisien partisi, maka perubahan –

perubahan yang sangat kecil dalam komposisi pelarut dapat menyebabkan

perubahan – perubahan harga Rf.

2. Suhu, perubahan dalam suhu merubah koefisien partisi dan juga kecepatan

aliran.

3. Ukuran dari bejana, volume dari bejana mempengaruhi homogenitas dari

atmosfer sehingga mempengaruhi kecepatan penguapan dari komponen –

komponen pelarut dari kertas. Jika bejana besar digunakan, ada tendensi

perambatan lebih lama, seperti perubahan komposisi pelarut sepanjang kertas,

maka koefisien partisi akan berubah juga. Dua faktor yaitu penguapan dan

komposisi mempengaruhi harga Rf.

4. Kertas, pengaruh utama kertas pada harga Rf timbul dari perubahan ion dan

serapan, yang berbeda untuk macam – macam kertas. Kertas mempengaruhi

kecepatan aliran juga mempengaruhi kesetimbangan partisi.

5. Sifat dari campuran, berbagai senyawa mengalamai partisi diantara volume –

volume yang sama dari fasa tetap dan bergerak. Mereka hampir selalu

mempengaruhi karakteristik dari kelarutan satu terhadap lainnya hinggaa

terhadap harga Rf mereka (Leany, 2012).

2.5 Aplikasi Kromatografi Kertas Dalam Industri “ Identifikasi Zat Rhodamin

B Pada Makanan”

Zat pewarna makanan alami sejak dulu telah dikenal dalam industri makanan

untuk meningkatkan daya tarik produk makanan tersebut, sehingga konsumen

tergugah untuk membelinya. Warna seperti halnya citarasa, juga merupakan

suatu pelengkap daya tarik makanan, minuman serta bumbu masak. Penambahan

zat warna dalam makanan, minuman serta bumbu masak seperti cabe giling

mempunyai pengaruh yang sangat besar terhadap selera dan daya tarik

konsumen.

Salah satu contoh bahan kimia berbahaya yang digunakan produsen makanan

yang perlu diwaspadai konsumen adalah zat pewarna Rhodamin B. Rhodamin B

adalah bahan kimia yang digunakan utnuk pewarna merah pada industri tekstil

plastik dan kain. Kelebihan dosis Rhodamin B dapat menyebabkan kanker,

keracunan, iritasi paru – paru, mata, tenggorokan, hidung dan usus.

Deteksi zat pewarna alami sintetik dapat dilakukan secara sederhana. Ide

dengan metode sederhana ini didasarkan pada kemampuan zat pewarna tekstil

yang berbeda dengan zat pewarna makanan sintesis, diantaranya karena daya

kelarutannya dalam air yang berbeda. Zat pewarna tekstil bersifat tidak mudah

larut dalam air.

Sedangkan prinsip kerjanya adalah kromatografi kertas dengan pelarut air

(PAM, destilata atau air sumur). Setelah zat pewarna diteteskan di ujung kertas

rembesan (elusi), air dari bawah akan mampu menyeret zat – zat pewarna yang

larut dalam air (zat pewarna makanan) lebih jauh dibandingkan dengan zat

pewarna tekstil.

Cara kerja analisa ini adalah melarutkan suatu zat pewarna yang dicurigai ke

dalam air destilat, sehingga didapat konsentrasi 1,0 mg/ml atau 1 g/l, kemudian

larutan tersebut diteteskan (spot) pada ± 2 cmdari ujung kertas saring yang

berukuran 20 x 20 cm. Selanjutnya kertas saring tersebut dimasukkan ke dalam

gelas yang telah diisi air secukupnya (diletakkan 1 – 1,5 cm dari dasar gelas).

Air akan terhisap secara kapiler atau merembes ke atas, dan air dibiarkan

merembes sampai ¾ tinggi gelas. Kertas saring diangkat dan dikeringkan di

udara. Setelah kering, kertas dilipat dua dan dilipat lagi menjadi tiga sehingga

terdapat 8 bagian antara spot asli dan batas pelarut. Hasilnya zat pewarna tekstil

praktis tidak bergerak pada tempatnya (Syaifuddin, 2009).

Gambar 2.1 Flowchart Identifikasi zat Rhodamin B

Larutan diteteskan ± 2 cm dari ujung kertas saring

Kertas saring dimasukkan ke dalam gelas berisi air

Air dibiarkan merembes sampai 34

tinggi gelas

Kertas dilipat dua

Kertas saring diangkat dan dikeringkan

Kertas saring dilipat lagi menjadi tiga

Diamati hasilnya

Mulai

Selesai

Zat pewarna dilarutkan ke dalam air destilat

BAB III BAHAN DAN PERALATAN

Bahan Dan Fungsi3.1.1 Larutan sampel

Fungsi : sebagai sampel yang ditotolkan pada kertas saring.

Larutan yang digunakan yaitu, NiCl2.

Sifat fisika :

1. Logam putih keperak – perakan yang berkilat, keras

2. Dapat ditempa dan ditarik

3. Bersifat feromagnetik

4. Titik leleh pada suhu 1420℃

5. Titik didih pada suhu 2900℃

Sifat Kimia :

1. Nikel bereaksi lambat dengan udara pada suhu kamar

2. Reaksi berlangsung cepat membentuk oksida NiO jika dibakar

3. Bereaksi dengan Cl2 membentuk NiCl2

4. Bereaksi dengan steam H2O membentuk oksida NiO

5. Bereaksi dengan HCl encer dan asam sulfat encer, yang reaksinya

berlangsung lambat

6. Tidak bereaksi dengan basa alkali

(Juner, 2011).

3.1.2 Larutan pengembang

Fungsi :sebagai larutan yang dibuat dalam bejana yang akan diserapkan

kedalam kertas saring. Larutan yang digunakan yaitu

Aseton : HCl : Air = 80 ml : 10 ml : 10 ml.

1. Asam Klorida (HCL) 

Sifat Fisika :

1. Mempunyai massa atom 36,45

2. Mempunyai massa jenis 3,21 gr/cm3

3. Titik leleh -1010℃

4. Memiliki energy ionisasi 1250 kJ/mol

5. Kalor jenis 0,115 kal/gr℃

6. Pada suhu kamar, Hcl berbentuk gas yang tak berwrna

7. Berbau tajam

Sifat Kimia :

1. HCL akan berasap tebal di udara lembab

2. Gasnya berwarna kuning dan berbau merangsang

3. Dapat larut dalam alkali hidroksida, kloroform dan eter

4. Merupakan oksidator kuat

5. Berafinitas besar sekali terhadap unsur – unsur lainnya

6. Racun bagi pernapasan

(Anwar, 2009).

2. Aseton

Sifat Fisika:

1. Berbentuk cairan bening tidak berwarna sampai coklat berbau

almond

2. Berat molekul 85,11

3. Titik beku -6 s/d -4° F (-21 s/d -20° C)

Sifat Kimia:

1. Terurai di dalam air

2. Larut dalam aseton, alcohol, chloroform, eter

3. Tidak larut dalam karbon disulfida, petroleum eter

(Ika, 2010).

3. Air

Sifat Fisika:

1. Mempunyai tiik didih yang tinggi

2. Massa jenis yang lebih kecil dalam keadaan beku bila dibandingkan

dengan keadaan cair

3. Tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau

4. Memiliki 3 fasa yang berbeda yaitu padat, cair dan gas

5. Mempunyai tegangan permukaan yang sangat tinggi

Sifat kimia:

1. Bersifat polar karena adanya perbedaan muatan

2. Sebagaui pelarut yang baik

3. Bersifat netral dalam keadaan murni

4. Energi ikatan O – H = 450kJ/mol

(Fatimah, 2011).

3.1.3 Fe2S

Fungsi : sebagai senyawa yang digunakan untuk dilarutkan dengan HCl

untuk menghasilkan titik-titik pada kertas saring.

Sifat fisika Fe2S :

1. Padat dan berwarna keabu – abuan mengkilap

2. Massa jenis 7,86 g/cm3

3. Titik lebur : 1538℃

4. Titik didih : 2861℃

5. Kalor peleburan : 13,81 kJ/mol

Sifat kimia Fe2S :

1. Merupakan oksida amfoter

2. Bila direaksikan dengan HCL akan menghasilkan gas FeCl2

3. Elektronegatifitas 1,83 (skala Pauling)

4. Jari – jari atom : 140 pm

5. Teroksidasi dalam larutan asam

3.1.4 Asam Klorida (HCl)

Fungsi : sebagai pelarut untuk senyawa Fe2S.

3.2 Peralatan Dan Fungsi

3.2.1 Beaker Glass

Fungsi : Sebagai tempat meletakkan larutan pengembang.

3.2.2 Cawan

Fungsi :Sebagai tempat penguapan kertas saring yang telah kering dari

proses elusi.

3.2.3 Gelas Ukur

Fungsi : Untuk mengukur larutan yang digunakan.

3.2.4 Kertas saring

Fungsi : Sebagai tempat mentotolkan sampel dan sebagai alat pemisah.

3.2.5 Neraca Bahan

Fungsi : Menimbang bahan.

3.2.6 Penggaris

Fungsi :Mengukur jarak untuk membuat titik-titik di atas kertas saring.

Dan mengukur perbedaan jarak yang ditempuh komponen dan

pelarut.

3.2.7 Pipet Tetes

Fungsi : Untuk mengambil larutan dalam jumlah sangat sedikit.

3.2.8 Spatula

Fungsi : Mengambil bahan

3.2.9 Tusuk Gigi

Fungsi : Untuk mentotolkan sampel ke atas kertas saring.

3.3 Gambar Alat

Gambar 3.1 Beaker Glass Gambar 3.2 Cawan

Gambar 3.3 Gelas Ukur Gambar 3.4 Kertas Saring

Gambar 3.5 Neraca Bahan Gambar 3.6 Penggaris

Gambar 3.7 Pipet Tetes Gambar 3.8 Spatula

Gambar 3.9 Tusuk Gigi

BAB IV PROSEDUR PERCOBAAN

4.1 Prosedur Percobaan

1. Disiapkan kertas saring dengan ukuran 10 cm x 15 cm ukurlah dari ujung

kertas dan tarik garis horizontal. Ditentukan titik – titik pada garis yang

berjarak 1,5 cm antara satu titik dengan titik lainnya. Titik-titik ini diperlukan

untuk tempat mentotolkan senyawa-senyawa yang ditotolkan yang tidak

melebihi diameter 5 mm. Sebaiknya gunakan tusuk gigi.

2. Dimasukkan larutan pengembang ke dalam beaker glass, dijenuhkan dan

tutup sebentar dengan aluminium foil.

3. Dibuat larutan NiCl2 yang mengandung 25 mg/ml, sebanyak 10 ml.

4. Ditotolkan sampel dengan tusuk gigi pada kertas saring. Laksanakan sistem

partisi cara kromatografi kertas ascending dari bawah ke atas.

5. Diamati hal yang terjadi.

6. Setelah elusi selesai dikeringkan untuk melihat komponen-komponen maka

spesimen diletakkan di atas cawan penguap yang mengeluarkan gas H2S.

Hasil yang diperoleh timbul noda-noda berwarna hitam.

7. Nilai Rf komponen akan diperoleh.

4.2 Flowchart Percobaan

Mulai

Diukur kertas saring 15cm x 10cm

Dibuat jarak dengan ukuran 2,5cm dari ujung kertas

Ditimbang 0,25 gram sampel

Dilarutkan dengan H2O dalam gelas ukur sebanyak

10ml

Dibuat larutan pengembang

(Aseton:HCl:Air = 80 ml:10 ml:10 ml) dalam

beaker glass

Ditutup larutan dengan aluminium foil.

Gas H2S dibuat dengan cara mereduksikan Fe2S dengan HCl.

A

Membuat titik – titik dengan jarak 1,5 cm antara satu titik dengan titik lainnya

Tidak

Ya

Gambar 4.1 Flowchart Percobaan

Ditotolkan sampel diatas kertas saring

Masukkan kertas saring kedalam beaker glass yang berisi larutan pengembang

Diamati apa yang terjadi

Setelah terjadi kenaikan jarak sampel dari posisi awal, kertas saring dikeringkan.

Gas H2S dilekatkan pada spesimen

Apakah timbul noda-noda hitam?

Dihitung nilai Rf

Selesai

A

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1 Hasil Percobaan

Dari percobaan di peroleh nilai Rf

Jarak yang ditempuh oleh komponen : 2,875 cm

Jarak yang ditempuh pelarut : 6,4 cm

Rf = Jarak yang ditempuh komponen

Jarak yang ditempuh pelarut

= 2,875 cm6,4 cm

= 0, 4492

5.2 Pembahasan

Kromatografi adalah suatu metode pemisahan fisik, di mana komponen-

komponen yang dipisahkan didistribusikan di antara dua fasa, salah satu fasa

tersebut adalah suatu lapisan stasioner dengan permukaan yang luas, yang lainnya

sebagai fluida yang mengalir lembut di sepanjang landasan stasioner. Fasa stasioner

bisa serupa padatan maupun cairan, sedangkan fasa bergerak bisa berupa cairan

maupun gas. Dalam semua teknik kromatografi, zat-zat terlarut yang dipisahkan

bermigrasi sepanjang kolom (seperti dalam kromatografi kertas atau lapis tipis,

ekivalen fisik kolom), dan tentu saja dasar pemisahan terletak dalam laju

perpindahan yang berbeda.

Pengukuran uji kromatografi dapat dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif.

Secara kuantitatif, perbandingan jarak yang ditempuh oleh suatu warna dengan jarak

pelarut disebut dengan Rf. Variasi jumlah Rf menunjukkan banyaknya komponen

penyusun campuran yang sedang kita pisahkan dengan metode kromatografi ini.

Berbagai nilai Rf ini kita bandingkan satu sama lain. Nilai Rf yang terbesar dimiliki

oleh komponen penyusun yang memiliki ukuran partikel terkecil dan sebaliknya

nilai Rf yang terkecil adalah yang memiliki ukuran partikel penyusun terbesar

(Rizki, 2010).

Tahap awal yang harus dilakukan adalah menyiapkan kertas saring dengan

ukuran 15 cm x 10 cm. Membuat jarak 2,5 cm dari ujung kertas lalu tarik garis

horizontal. Lalu membuat titik-titik dengan jarak 1,5 cm antara titik satu dengan titik

lainnya sebagi tempat mentotolkan sampel.

Tahap kedua yang harus dilakukan dalam percobaan kromatografi kertas yaitu,

menyiapkan larutan sampel, larutan pengembang dan larutan untuk penguapan.

Larutan sampel pada percobaan ini adalah NiCl2, sampel ditimbang 25mg/ml

sebanyak 10ml.Lalu membuat larutan pengembang (Aseton : HCl: Air = 80ml :

10ml : 10ml). Masukkan kedalam beaker glass dan tutup dengan aluminium foil.

Biarkan hingga jenuh.Tahap berikutnya membuat larutan untuk penguapan setelah

proses elusi selesai,pencampuran HCl + Fe2S H2S + FeCl.

Tahap ketiga yaitu mentotolkan sampel diatas kertas saring. Lalu masukkan

kertas saring kedalam beaker glass yang berisi larutan pengembang. Amatilah apa

yang terjadi. Apabila sampel meresap dan naik ke atas, berarti percobaan berhasil.

Kalau tidak, ulangi lagi dalam mentotolkan sampel.

Tahap keempat yaitu mengeringkan kertas saring lalu letak diatas larutan yang

berisi H2S. Akan diperoleh noda-noda hitam.

Tahap terakhir menghitung harga Rf.

Dari percobaan yang dilakukan, harga Rf yang diperoleh sebesar 0,4492.

Mungkin dapat terjadi kesalahan dalam memperoleh harga Rf. Itu dapat terjadi

dikarenakan faktor:

1. Kurang telitinya praktikan dalam menghitung jarak yang ditempuh komponen

dan pelarut.

2. Warna sampel yang kurang pekat menyebabkan kurang terlihatnya sampel

pada kertas saring. Sehingga dalam menghitung jaraknya, dapat terjadi

kesalahan.

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN

6.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan,maka diperoleh sebagai berikut:

1. Larutan sampel yang digunakan adalah NiCl2

2. Larutan pengembang yang digunakan yaitu Aseton: HCl: Air = 80 ml : 10

ml : 10 ml.

3. Percobaan berhasil dengan munculnya titik – titik hitam pada kertas saring

setelah diuapkan dengan larutan H2S

4. Harga Rf yang diperoleh adalah 0,4492

5. Kertas saring yang dicelupkam kedalam larutan pengembang mengalami

perubahan jarak dari posisi awal. Itu menandakan fase gerak mengalir melalui

fase diam .

6.2 Saran

Melalui percobaan yang dilakukan adapun saran yang dapat diberikan untuk

praktikan selanjutnya adalah sebagai berikut:

1. Dalam menotolkan sampel di atas kertas saring jangan terlalu banyak, agar

larutan tidak menyebar jauh atau mendekati larutan yang lain.

2. Jangan lupa untuk menutupi larutan pengambang agar jenuh.

3. Harus lebih teliti lagi dalam menghitung jarak yang ditempuh oleh komponen

dan pelarut agar tidak terjadi kesalahan dalam menentukan harga Rf.

DAFTAR PUSTAKA

Anwar, Dedy. 2009. Kimia Analisa Kualitatif. http://dedyanwarkimiaanalisa.

blogspot.com. Diakses pada tanggal 3 Oktober 2012.

Aphiin. 2012. Laporan Kromatografi. https://fileq.wordpress.com/2012/02/25/

laporan-kromatografi/. Diakses pada tanggal 30 September 2012.

Christiant. 2010. Kromatografi Kertas. http://christianthp2010.wordpress.com/tag

/kromatografi-kertas/. Diakses pada tanggal 30 September 2012.

Demoln. 2012. Sifat fisika dan sifat kimia suatu zat. http://demoln.blogspot.com

/2012/03/sifat-fisika-dan-sifat-kimia-zat-kimia.html. Diakses pada tanggal 2

Oktober 2012.

Fatimah, 2011. Sifat Fisika Kimia Air, Siklus Hidrologi, dan Sumber Air DI.

http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/19680216199402

2-SOJA_SITI_FATIMAH/Kuliah_Kimia_terapan_pada_jurusan_agro_

industri/ KIMIA_AIR-. Diakses pada tanggal 2 Oktober 2012.

Ika, 2010. Aseton Sianohidrin. http://ika.pom.ac.id/katalog/ASETON.pdf. Diakses

pada tanggal 3 Oktober 2012.

Juner, Angga. 2011. Makalah Nikel. http://angghajuner.blogspot.com/2011/10/

makalah-nikel.html. Diakses pada tanggal 3 Oktober 2012.

Leany, Carla. 2012. Laporan Biokimia “Kromatografi”. http://blog.ub.ac.id/carla

leany/2012/05/. Diakses pada tanggal 29 September 2012.

Rampengan, Yanes. 2010. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi.http://yanes

rampengan.blogspot.com/2010/12/kromatografi-cair-kinerja-tinggi-kckt.html.

Diakses pada tanggal 30 September 2012.

Rizki. 2010. Kromatografi. http://rizkiak08.student.ipb.ac.id/. Diakses pada tanggal

29 September 2012.

Subekti, Cahyani. 2011. Kromatografi Gas (GC). http://cha2in-chemistry09.blogspot

.com/2011/10/kromatografi-gas-gc.html. Diakses pada tanggal 30 September

2012.

Syaifuddin. 2009. Pewarna Sintesis Rhodamin B. http://ml.scribd.com/doc/24416508

/Zat-Warna-Rhodamin-B. Diakses pada tanggal 3 Oktober 2012.