kromatografi superkritis(1).ppt

31
KROMATOGRAFI FLUIDA SUPERKRITIK OLEH : 1.CETY ANGGUN 2.DEFITRA MARDIANA 3.EKA YULIANA 4.NURUL HIDAYATI 5.RICHA AYU .A. 6.RISKA ATIK .W.

Upload: riska-atik-widayati

Post on 20-Nov-2015

793 views

Category:

Documents


303 download

TRANSCRIPT

  • KROMATOGRAFI FLUIDA SUPERKRITIKOLEH :CETY ANGGUNDEFITRA MARDIANAEKA YULIANANURUL HIDAYATIRICHA AYU .A.RISKA ATIK .W.

  • Masih adakah wujud zat selain padat, cair dan gas?

  • Jawabnya ada. Itulah fluida superkritis (supercrtitical fluid).

    Zat ini bukan padatan, bukan cairan, bukan pula gas. Wujud zat sangat dipengaruhi oleh temperature dan tekanan, fluida superkritis adalah zat yang berada di atas temperatur dan tekanan kritisnya tetapi masih berada di bawah tekanan yang dapat mengubahnya menjadi padatan.

  • Fluida Superkritis

    Fluida superkritis ialah suatu zat yang memiliki sifat pertengahan antara cair dan gas.Fase ini membwa sebagian sifat cair dan gas pada fase tersebut. Terjadi bila suatu zat berada di atas titik kritis

  • Sebagai contoh,

    H2O pada temperatur kamar (25oC) dan tekanan 1 atm akan berwujud cair (air). Apabila temperatur diturunkan sampai 0oC atau lebih rendah maka akan berubah menjadi padat atau yang kita sebut es. Sementara kalau suhunya dinaikkan sampai 100oC atau lebih, akan menguap menjadi gas (uap air). Bagaimana jika tekanannya juga diubah? Dengan mengubah temperatur dan tekanan terhadap suatu zat sampai pada kondisi tertentu, maka kita akan mendapatkan fluida superkritis

  • FASE H2O

  • Diagram tersebut menunjukkan perubahan wujud H2O oleh dua variabel yaitu tekanan (sumbu vertikal) dan temperatur (sumbu horizontal). Ada dua titik pada diagram itu, titik tripel dan titik kritis. Pada titik tripel, fase padat, cair dan gas ada secara bersamaan dengan porsi yang sama. Apabila dari titik tripel, sepanjang kurva batas fase cair dan gas, temperatur dan tekanan dinaikkan maka cairan akan semakin berkurang kerapatannya karena ekspansi termal, dan sebaliknya, kerapatan gas akan meningkat karena naiknya tekanan. Akibatnya akan didapatkan kondisi dengan kerapatan yang sama dan tidak ada batas antara cair dan gas. Pada kondisi ini, kurva mencapai titik kritis, zat tidak lagi berwujud gas atau cair tetapi disebut sebagai fluida superkritis. Dengan demikian sifat-sifat fluida superkritis berada diantara sifat-sifat gas dan cairannya. Fluida superkritis memiliki viskositas yang lebih rendah dan difusivitas yang lebih tinggi dari fase cairnya (Tabel 1), sehingga memudahkannya bercampur dengan reagen-reagen dalam suatu sistem reaksi.

  • Table 1. Perbandingan kerapatan, viskositas, dan difusivitas dari gas, fluida superkritis, dan cairan (http://sfe.vemt.bme.hu/angol/supercritical.html)

    Sifatkerapatan (kg/m3 )Viskositas (cP)Diffusivitas (mm2 /s)Gas10.011-10Fluida superkritis100-8000.05-0.10.01-0.1Cair10000.5-1.00.001

  • Prinsip DasarKromatografi Fluida Superkritik

    Perbedaan distribusi komponen-komponen diantara dua fasa dengan menggunakan fluida super kritis sebagai fasa gerak.

  • Kromatografi Fluida Superkritis (SFC)

    Merupakan pengembangan dari teknik kromatografi kolom, dimana dalam cara kerjanya menggunakan fasa gerak fluida superkritik. Pada dasarnya merupakan perpaduan teknik GC dan HPLC dengan mengambil berbagai kelebihan pada kedua tekniK kromatografi tersebut.

  • Keuntungan dalam Penggunaan Fluida Superkritik

    Kelarutan tinggi

    dapat melarutkan molekul-molekul non volatiil yang berukuran besar.Difusivitas tinggiViskositas rendahDensitas tinggi Dapat mendeteksi senyawa tanpa gugus fungsi

  • Salah satu fluida superkritis yang telah banyak dimanfaatkan adalah fluida superkritis CO2. Diantaranya dipakai sebagai pelarut pada ekstraksi, misalnya ekstraksi kafein dari kopi untuk mendapatkan kopi yang bebas kafein, sebagai fase gerak pada kromatografi (supercritical fluid chromatography), dry cleaning, dan juga sebagai media pada sintesis polimer dan nanomaterial. Tekanan dan temperatur kritis yang mudah dicapai menjadi alasan mengapa CO2 superkritis banyak digunakan (Tabel 2) selain keunggulan lain seperti tidak beracun, murah dan stabil secara kimia. Dengan menggunakan CO2 superkritis, pemisahan produk reaksi dari pelarutnya dapat dilakukan dengan mudah, hanya dengan mengembalikan konsidi sistem ke temperatur kamar dan tekanan standar, 1 atm (depresurisasi). Pada kodisi ini CO2 akan berwujud gas sehingga dengan mudah akan terpisah dari dari produk yang diinginkan. Pemakaian CO2 superkritis sebagai media dalam reaksi kimia akan mengurangi pemakaian pelarut-pelarut organik yang toksik dan mudah terbakar.

  • Fluida superkritis lainnya yang bisa digunakan sebagai fasa gerak adalah etana, dietil eter, dan tetrahidofuran

  • Kelebihan SFC dibanding GC

    Dapat menganalisis solut yang tidak menguap, polar, atau mudah teradsorpsi.

    Dapat menganalisis solut dengan berat molekul yang lebih tinggi dari pada yang dapat dianalisis oleh GC.

    Dapat menganalisis molekul-molekul termolabil.

    Dapat menganalisis cuplikan tanpa derivatisasi.

  • Kelebihan SFC dibanding HPLC

    Teknik SFC dapat menghasilkan pemisahan yang cepat tanpa menggunakan pelarut organik. Tanpa pelarut organik, berarti SFC merupakan teknologi ramah lingkungan.

    Pada umumnya pada teknik SFC digunakan fluida superkritik CO2 yang merupakan hasil samping reaksi kimia yang aman, sementara gas CO2 sendiri telah terakumulasi di udara. Oleh karena itu, teknik SFC tidak menghasilkan limbah bahan kimia baru ke alam.

  • Kelemahan

    SFCmerupakaninstrumentbarusehinggabelumbanyakditerapkan(Mahal)

    Tidakmampudalammengelusisenyawaionikmoderatatausenyawayangsangatpolar.(dapatdiatasdenganmenambahkanfluidalainsebagaimodifier).

  • Instrument-Fungsi dan Cara kerja Kromatografi SuperkritisCety Anggun Widyorini(120331402677)Riska Atik Widayati(120331420955)

  • Gambar:Instrument Kromatografi Superkritis

  • Silinder dengan CO2pompa HPLCpressure control unitFiltermanometer

    on/off valveVALCO injection valveKolomRestrictorDetektor

    PC Plotter

  • Fungsi InstrumentSilender dengan CO2 Fungsi: Sebagai penyimpan fluida utama (fase Gerak) Kromatografi Superkritis.CO2 Paling banyak digunakan karena:Pelarut yang sangat baik untuk molekul organikDapat meneruskan sinar UVTidak berbau, tidak beracunMudah diperoleh dan murahPompa HPLCFungsi: Sebagai pemompa fasa gerak.Jenis Pompa:Reciprocating pump Kecepatan tinggi, Kolom terkemas.Syringe pump Kecepatan rendah, Kolom kapilerPemilihan jenis pompa disesuaikan dengan kolom yang digunakan.

  • Lanjutan. . .Pressure control unitFungsi: Sebagai alat pengatur tekanan yang dapat menentukan kecepatan aliran fase gerak atau gas pembawa yang akan mengalir ke komponen yang lain.FilterFungsi: Sebagai penyaring fasa gerak sebelum dilewatkan injeksi / alat penyuntik senyawa campuran.ManometerFungsi: Sebagai alat pengukur perbedaan tekanan di dua titik.On/Off valveFungsi: Sebagai pembuka-penutup aliran fase gerak.Valco injection valveFungsi: Sebagai tempat untuk memasukkan sampel yang akan dipisahkan dengan cara penyuntikan.

  • KolomFungsi: Sebagai tempat terjadinya pemisahan komponen-komponen cuplikan (tempat di mana terdapat fasa diam).Kolom terdiri dari dua macam:Kolom TerkemasKolom KapilerKelebihan Kolom Kapiler: Resolusi yang sangat tinggi dalam waktu singkatLanjutan. . .

  • RestrictorKlep pengontrol tekanan fluida.DetektorPendekteksi komponen-komponen campuran yang telah dipisahkan dan keluar dari kolom sekaligus merespon perubahan komposisi yang terelusi untuk selanjutnya ditampilkan dalam kromatogram.Jenis Detektor:Detektor UVDetektor MSDDetektor Ionisasi Nyala (FID)Detektor Nitrogen Fosfor (NPD)Bila menggunakan detektor FID, detektor NPD, atau detektor MSD digunakan interface diantara kolom dan detektor yang berfungsi menurunkan tekanan kolom menjadi tekanan atmosfer secara perlahan.Lanjutan. . .

  • PCSebagai perekam hasil percobaan (penampil kromatogram).

    PlotterSebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).Lanjutan. . .

  • Cara Kerja

  • Kromatografi Superkritis merupakan gabungan GC dan KCKT dalam hal pompa dan oven kolom.Persiapan :

    Cuplikan dilarutkan dalam pelarut yang cocok.Fasa gerak dipompa, kemudian cuplikan berupa campuran disuntikkan ke dalam aliran fasa gerak dan fasa gerak akan membawanya ke kolom yang terdapat di dalam oven.Tekanan dan suhu dalam oven harus dioperasikan diatas tekanan dan suhu kritis fasa gerak, agar mencapai keadaan fluida superkritis.Komponen-komponen cuplikan dapat dipisahkan berdasarkan perbedaan waktu retensi. Setiap komponen yang meninggalkan kolom terdeteksi oleh detektor dan direkam sebagai kromatogram.Cara Kerja

  • Gambar:Contoh hasil pemisahan dengan Kromatografi Superkritis.

  • APLIKASI KROMATOGRAFI FLUIDA SUPERKRITIK(SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY)

  • Titik KritisDiagram Fase Senyawa

  • Analisis Poliprenol

  • Ekstraksi kafein dari kopi dan tehEkstraksi minyak esensialFraksinasi bahan polimerEkstraksi lemak dari produk makananEkstraksi campuran kompleks oligomerEkstraksi kompleks lipidaEkstraksi kompleks hidrokarbon