kadar air 2013 [compatibility mode]

8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]

http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 1/46

ANALISIS

KADAR AIR

1 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB



PENDAHULUAN Kadar air (water content atau moisture content)

menunjukkan jumlah air yang ada di dalam produk

pangan atau bahan lain

Cepat

Dapat diterapkan pada berbagai jenis sampel

Mudah dilakukan

Akurasi dan presisi yang tinggi

Tidak berbahaya




AIR DALAM BAHAN PANGAN

Dalam produk pangan ada dalam dua keadaan: air bebas

atau air terikat

Air bebas: ada ada ruan antar ranula/ron a-ron a

Air terikat:

Air adsorpsi: dalam bentuk lapisan tipis pada protein atau komponen

lain melalui gaya van der Waals atau ikatan hidrogen

Air hidratasi atau air kristal: atau disebut bound water yang terikat

stabil secara kimiawi melalui ikatan hidrogen . Contoh: laktosa

monohidrat

Air konstitusi: air yang merupakan bagian molekul suatu zat padat tapi

tidak dalam bentuk H2O. Contoh: gula




Air adsorpsi




Air Hidratasi (Ex: Laktosa Monohidrat)




METODE ANALISIS KADAR AIR Bervariasi tergantung dari tekstur, komposisi sampel,

perkiraan kadar air




Metode analisis

Dibagi dua kategori:A. Berdasarkan prinsip analisis

B. Langsung atau tidak langsung




A. Berdasarkan prinsip analisis

1. Drying method/pemanasan/pengeringan2. Distilasi

3. Kimia

4. Fisik




1. Drying method

Oven drying Vacuum drying

Freeze drying

Chemical desiccation




2. Distillation method

Azeotropic distillation




3. Chemical methods

Karl Fischer titration

Generation of acetylene

Heat on mixing with H2SO4




4. Physical methods

Infrared absorption

Near-infra red reflectance

Gas chromatography

Microvawe absorption

Conductivity

dll




B. Langsung dan tidak langsung

1. Langsung (direct method)

Air diuapkan dari sampel dengan cara distilasi atau

pengeringan, kemudian jumlahnya diukur dengan

2. Tidak langsung (indirect method)

Air tidak dihilangkan dari sampel, tetapi sifat dari

sampel yang ditentukan oleh jumlah atom hidrogen

yang diukur




1. Metode langsung

Menghasilkan nilai kadar air yang akurat dan absolut Manual dan butuh waktu lama

Terdiri dari:A. Gravimetri: oven (oven kering dan vakum), freeze drying,

thermogravimetric analyses, chemical dessication

B. Distillation methodC. Chemical titration method (Karl Fischer)

D. Extraction method: GC, refractometry




2. Metode tidak langsung

Harus distandarisasi dengan metode lain

Non destruktif, cepat, bisa otomatis dan kontinu untuk jumlah sampel yang banyak

Terdiri dari Spektroskopi: IR absorption, Near-IR reflectance, NMR, GC

Electrical-electronic methods: microwave absorption,conductivity, dielectric capacitance

Sonic and ultrasonic methods

Neutron and gamma ray scattering




1. Metode langsung




A. PEMANASAN (GRAVIMETRI)

Umum digunakan

Sampel dipanaskan pada kondisi spesifik dan

terkontrol

Kehilangan berat akibat pemanasan dianggapsebagai kehilangan air (termogravimetri)




Kelemahan

Zat volatil yang menguap (kesalahan +)

Terjadi reaksi yang menyebabkan komponen

tertentu menguap (kesalahan +)

Dekomposisi termal (kesalahan +) Oksidasi senyawa organik (kesalahan -)




a.a.a.a. MetodeMetodeMetodeMetode ovenovenovenoven keringkeringkeringkering

Paling banyak dan luas digunakanuntuk penentuan kadar air di

Tahapan meliputi: persiapan sampel,

penimbangan, pengeringan, danpenimbangan kembali




Faktor-faktor yang mempengaruhiakurasi:

Variasi jenis oven

Variasi penimbangan sampel: daya serap air sampel, lama

penimbangan, akurasi neraca analitik Variasi kondisi oven: suhu, kecepatan udara, tekanan, RH

Variasi kondisi pengeringan: bentuk dan ukuran sampel, jenis elemen pemanas dan letaknya, lama pengeringan,penguapan senyawa volatil, dekomposisi sampel

Perlakuan setelah pengeringan: suhu penimbangan, efisiensidesikator, dll




Keuntungan

Metode standar

Relatif cepat dan presisi cukup

Dapat dilakukan dengan jumlah sampel yang banyak

Suhu oven dapat diatur




Kerugian

Variasi suhu akibat perbedaan ukuran

partikel, berat sampel, posisi dalam oven

Sulit untuk menghilangkan air terikat

Penguapan komponen volatil

Dekomposisi selama pengeringan, misal:gula




Suhu dan lama pengeringan dengan

oven kering

Produk Pengeringan

penangas air

Suhu oven

(°°°°C±2)

Lama (jam)

Keju 105 16-18

Coklat dan kokoa 100 3

Keju cottage 100 3

Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB

r m, ca r an e u

Putih telur cair X 130 0,75

Putih telur kering X 130 0,75

Es krim dan frozendessert

X 100 3,5

SKM 100 3

Susu evaporasi 100 3

Kacang-kacangan 130 323



PerhitunganW1-W2

Kadar air (bb)= ------------ X 100%

W1-W3

Dimana: W1=berat sampel basah+cawan

W2=berat sam el kerin +cawan

W3=berat cawan

W1-W2

Kadar air (bk)=----------- X 100%W2-W3




% padatan =100 - % k.a




Contoh soal1. Seorang mahasiswa melakukan analisis kadar air dengan

menggunakan botol timbang yang diketahui berberat

konstan 12.56 g. Sampel yang digunakan sebanyak 2.34g. Setelah dikeringkan dan berat mencapai konstan.

Berat sampel kering dan cawan adalah 14.59 g. Berapa:

a. a ar airb. Kadar air (bk)

c. % total padatan




b. Oven vakum Merupakan metode standar

Akurat untuk mengukur kadar air sebagian besarbahan/produk pangan

karena suhu yang digunakan rendah (60-70°C) Lama pemanasan dipengaruhi oleh kadar air sampel,

keadaan produk, luas permukaan produk (bisa digunakan

pasir sebagai dispersant), dan kadar gula serta komponenlain yang mampu mengikat air.




Keuntungan

Pemanasan pada suhu rendahMencegah dekomposisi sampel

Pemanasan konstan dan seragam




Kerugian

Efisiensi pengeringan rendah dibandingkan oven

kering

Seringkali tidak dapat menganalisis sampel

sebanyak oven kering




c. Gelombang mikro (microwave )

Cepat sehingga cocok untuk in line processing

Presisi tinggi

Lama pemasanan sekitar 10 menit yang setara

pemanasan se ama am




d. Gelombang infra merah (infra red drying)

Pada pemanasan infra red terjadi penetrasi panas ke dalam

sampel Berbeda dengan pemanasan oven yang melibatkan

konveksi dan konduksi panas pada bahan

Penetrasi panas dapat menyebabkan penguapan air Harus diperhatikan bahwa sampel tidak membentuk crust

atau terbakar

Merupakan metode yang cepat sehingga sesuai untuk inline processing




SOAL Tentukan metode analisis kadar air yang tepat untuk sampel

atau proses berikut:

1. Gula2. Daging

3. Kontrol penguapan susu kental manis

4. Susu bubuk 5. Minyak goreng

6. Permen

7. Kontrol pengeringan kerupuk 8. Selai

9. Kontrol proses pengeringan tapioka

10. Bawang putih Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB32



B. Metode Distilasi Azeotropik

Metode ini menggunakan sifat air yaitu azeotropi Air secara simultan didistilasi dengan pelarut yang tidak dapat bercampur

pada rasio tetap Metode cepat tapi tidak digunakan pada pengujian rutin

Mengakibatkan dekomposisi termal yang lebih rendah Presisi tinggi untuk kacang-kacangan dan minyak

Ada dua jenis . irect isti ation

Sampel disuspensikan dalam cairan immiscible. Air dari sampel dan cairanimmiscible didistilasi. Titik didih cairan immiscible jauh diatas titik didih air.Air yang menguap ditampung dan diukur volumenya

2. Reflux DistillationAir dari sampel dan cairan immiscible seperti toluena dan xilena didistilasi.

Pelarut yang digunakan mempunyai densitas yang lebih rendah dari air.Cairan hasil distilasi ditampung, air akan berada di bagian bawah danvolume diukur. Keuntungan: bahan tidak terbakar dan tidak mudahterbakar




Prinsip analisis distilasi refluks

Prinsip: air dari sampel didistilasi dengan menggunakanpelarut immiscible (tidak bercampur) yang mudah menguap

Pelarut mudah menguap: efektif dalam transfer panas, airmenguap cepat

Air+pelarut dikondensasi dan ditampung dalam

penampung berskalaAir di bagian bawah, pelarut bagian atas

Pada alat tertentu dilengkapi dengan sistem refluks

Digunakan untuk produk dengan kadar air rendah, sampelmudah rusak




Labu Sterling Bidwell




Keuntungan

Distilasi dengan cairan yang mendidih menyebabkan

transfer panas lebih efisien

Air didistilasi secara cepat

dapat mencegah oksidasi




Reaksi kimia

Reduksi iodin dengan adanya SO2 dan air terjadi sbb

2H2O + SO2 + I2 → H2SO4 + 2HI

Jumlah kelebihan I2 yang tidak dapat bereaksi dengan air

da at dilihat secara visual sehin a da at diketahui titik

akhir titrasi Persamaan tersebut dimodifikasi dengan memasukkan

metanol dan piridin untuk melarutkan SO2 dan I2




Persamaan reaksi

C5H5N.I2 + C5H5N.SO2 + C5H5N + H2O → 2C5H5N.HI

+ C5H5N.SO3

C5H5N.SO3 + CH3OH → C5H5N(H)SO4.CH3

Titrasi da at beru a volumetri

KFR (Karl Fischer Reagent) ditambahkan secara langsungsebagai titrant jika air bersifat accessible

Jika air bersifat inaccessible seperti pada padatan, air harus

diekstrak dulu seperti dengan menggunakan metanol


KFR



KFR

KFR water equivalent (KFReq) dapat ditentukan dengan

menggunakan air murni, air dalam metanol standar, atau

natrium tratarat dihidrat

KFReq yang dihitung dengan menggunakan Na-Tartarat

KFReq (mg H2O/ml) =36 g H2O/mol Na2C4H4O6.2H2O X s X 1000

230.08 g/mol x A

DenganS = berat Na-tartarat dihidrat (g)

A = ml KFReq yang dibutuhkan untuk mentitrasi Na-tartarat

dihidrat40 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB



Perhitungan kadar air

% H2O =

KFReq X Ks---------------- X 100S

engan eq = ar isc er water equiva entKs = ml KFR yang digunakan untuk mentitrasi sampelS = berat sampel




Contoh Soal

Seorang mahasiswa menganalisis sampel

bunga cengkeh dengan menggunakantitrasi Karl Fischer. Jika jumlah ml reagent

ar sc er yang u u an un u era

sampel sebanyak 1,45 g adalah 14,8 ml,

berapa kadar air sampel bunga cengkeh

tersebut? Hasil analisis menunjukkanbahwa KFReq = 1 mg H2O/ml

Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB42



Latihan

1.Tentukan metode penentuan kadar air (oven vakum,

kering, distilasi, titrasi Karl Fischer) yang paling tepat untuk

bahan pangan berikut ini. Jelaskan alasannya!a. Jahe

b. Min ak atsiri

c. Susu kental manisd. Margarin

e. Tepung terigu

f. Puding agar-agarg. Frying fat

h. Jelly candy




2. Sebutkan faktor-faktor yang harus dipertimbangkan dalam

menentukan metode analisis kadar air!3. Apa yang dimaksud dengan KFReq? Mengapa perlu ditentukan

pada analisis kadar air dengan metode Karl Fischer?

4.Apakah terjadi kesalahan positif atau negatif pada kasus berikut

ini jika analisis dilakukan dengan oven kering

a. Partikel sampel terlalu besar

. a ar senyawa vo a yang ngg

c. Oksidasi lemak

d. Sampel sangat higroskospis

e. Gula terhidrolisis

f. Terbentuk crust

g. Desikator tidak tertutup rapat




5. Pada analisis kadar air dengan titrasi Karl Fischer, apa

dampak keadaan berikut ini:

a. Kondisi ruangan sangat lembab ketika sampel ditimbangb. Peralatan gelas yang digunakan tidak kering

c. Sam el di erus kasar

d. Sampel mengandung kadar vitamin C yang tinggie. Sampel mengandung kadar asam lemak tidak jenuh yang

tinggi




Studi Kasus

1. Seorang analis mengukur total padatan Susu Kental Manis

dari satu batch produksi sebesar 26,54% padahal standar

perusahaan adalah 28,63%. Jika susu yang dianalisis diambil

dalam satu batch produksi dengan jumlah 1000 liter, berapa

banyak air yang harus diuapkan supaya kadar total padatan

2. Seorang analis mengukur kadar air buah kering yangdikeringkan metode tunnel drying. Pada saat 1000 kg buah

masuk kadar airnya adalah 78% dengan target buah kering

yang dihasilkan mempunyai kadar air 24%. Berapa lama buah

tersebut harus dikeringkan jika kecepatan penguapan adalah

20 kg/menit.


kadar air 2013 [compatibility mode]

Documents