Download - Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 1/46
ANALISIS
KADAR AIR
1 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 2/46
PENDAHULUAN Kadar air (water content atau moisture content)
menunjukkan jumlah air yang ada di dalam produk
pangan atau bahan lain
Cepat
Dapat diterapkan pada berbagai jenis sampel
Mudah dilakukan
Akurasi dan presisi yang tinggi
Tidak berbahaya
2 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 3/46
AIR DALAM BAHAN PANGAN
Dalam produk pangan ada dalam dua keadaan: air bebas
atau air terikat
Air bebas: ada ada ruan antar ranula/ron a-ron a
Air terikat:
Air adsorpsi: dalam bentuk lapisan tipis pada protein atau komponen
lain melalui gaya van der Waals atau ikatan hidrogen
Air hidratasi atau air kristal: atau disebut bound water yang terikat
stabil secara kimiawi melalui ikatan hidrogen . Contoh: laktosa
monohidrat
Air konstitusi: air yang merupakan bagian molekul suatu zat padat tapi
tidak dalam bentuk H2O. Contoh: gula
3 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 4/46
Air adsorpsi
4 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 5/46
Air Hidratasi (Ex: Laktosa Monohidrat)
5 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 6/46
METODE ANALISIS KADAR AIR Bervariasi tergantung dari tekstur, komposisi sampel,
perkiraan kadar air
6 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 7/46
Metode analisis
Dibagi dua kategori:A. Berdasarkan prinsip analisis
B. Langsung atau tidak langsung
7 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 8/46
A. Berdasarkan prinsip analisis
1. Drying method/pemanasan/pengeringan2. Distilasi
3. Kimia
4. Fisik
8 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 9/46
1. Drying method
Oven drying Vacuum drying
Freeze drying
Chemical desiccation
9 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 10/46
2. Distillation method
Azeotropic distillation
10 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 11/46
3. Chemical methods
Karl Fischer titration
Generation of acetylene
Heat on mixing with H2SO4
11 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 12/46
4. Physical methods
Infrared absorption
Near-infra red reflectance
Gas chromatography
Microvawe absorption
Conductivity
dll
12 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 13/46
B. Langsung dan tidak langsung
1. Langsung (direct method)
Air diuapkan dari sampel dengan cara distilasi atau
pengeringan, kemudian jumlahnya diukur dengan
2. Tidak langsung (indirect method)
Air tidak dihilangkan dari sampel, tetapi sifat dari
sampel yang ditentukan oleh jumlah atom hidrogen
yang diukur
13 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 14/46
1. Metode langsung
Menghasilkan nilai kadar air yang akurat dan absolut Manual dan butuh waktu lama
Terdiri dari:A. Gravimetri: oven (oven kering dan vakum), freeze drying,
thermogravimetric analyses, chemical dessication
B. Distillation methodC. Chemical titration method (Karl Fischer)
D. Extraction method: GC, refractometry
14 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 15/46
2. Metode tidak langsung
Harus distandarisasi dengan metode lain
Non destruktif, cepat, bisa otomatis dan kontinu untuk jumlah sampel yang banyak
Terdiri dari Spektroskopi: IR absorption, Near-IR reflectance, NMR, GC
Electrical-electronic methods: microwave absorption,conductivity, dielectric capacitance
Sonic and ultrasonic methods
Neutron and gamma ray scattering
15 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 16/46
1. Metode langsung
16 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 17/46
A. PEMANASAN (GRAVIMETRI)
Umum digunakan
Sampel dipanaskan pada kondisi spesifik dan
terkontrol
Kehilangan berat akibat pemanasan dianggapsebagai kehilangan air (termogravimetri)
17 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 18/46
Kelemahan
Zat volatil yang menguap (kesalahan +)
Terjadi reaksi yang menyebabkan komponen
tertentu menguap (kesalahan +)
Dekomposisi termal (kesalahan +) Oksidasi senyawa organik (kesalahan -)
18 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 19/46
a.a.a.a. MetodeMetodeMetodeMetode ovenovenovenoven keringkeringkeringkering
Paling banyak dan luas digunakanuntuk penentuan kadar air di
Tahapan meliputi: persiapan sampel,
penimbangan, pengeringan, danpenimbangan kembali
19 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 20/46
Faktor-faktor yang mempengaruhiakurasi:
Variasi jenis oven
Variasi penimbangan sampel: daya serap air sampel, lama
penimbangan, akurasi neraca analitik Variasi kondisi oven: suhu, kecepatan udara, tekanan, RH
Variasi kondisi pengeringan: bentuk dan ukuran sampel, jenis elemen pemanas dan letaknya, lama pengeringan,penguapan senyawa volatil, dekomposisi sampel
Perlakuan setelah pengeringan: suhu penimbangan, efisiensidesikator, dll
20 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 21/46
Keuntungan
Metode standar
Relatif cepat dan presisi cukup
Dapat dilakukan dengan jumlah sampel yang banyak
Suhu oven dapat diatur
21 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 22/46
Kerugian
Variasi suhu akibat perbedaan ukuran
partikel, berat sampel, posisi dalam oven
Sulit untuk menghilangkan air terikat
Penguapan komponen volatil
Dekomposisi selama pengeringan, misal:gula
22 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 23/46
Suhu dan lama pengeringan dengan
oven kering
Produk Pengeringan
penangas air
Suhu oven
(°°°°C±2)
Lama (jam)
Keju 105 16-18
Coklat dan kokoa 100 3
Keju cottage 100 3
Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
r m, ca r an e u
Putih telur cair X 130 0,75
Putih telur kering X 130 0,75
Es krim dan frozendessert
X 100 3,5
SKM 100 3
Susu evaporasi 100 3
Kacang-kacangan 130 323
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 24/46
PerhitunganW1-W2
Kadar air (bb)= ------------ X 100%
W1-W3
Dimana: W1=berat sampel basah+cawan
W2=berat sam el kerin +cawan
W3=berat cawan
W1-W2
Kadar air (bk)=----------- X 100%W2-W3
24 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 25/46
% padatan =100 - % k.a
25 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 26/46
Contoh soal1. Seorang mahasiswa melakukan analisis kadar air dengan
menggunakan botol timbang yang diketahui berberat
konstan 12.56 g. Sampel yang digunakan sebanyak 2.34g. Setelah dikeringkan dan berat mencapai konstan.
Berat sampel kering dan cawan adalah 14.59 g. Berapa:
a. a ar airb. Kadar air (bk)
c. % total padatan
26 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 27/46
b. Oven vakum Merupakan metode standar
Akurat untuk mengukur kadar air sebagian besarbahan/produk pangan
karena suhu yang digunakan rendah (60-70°C) Lama pemanasan dipengaruhi oleh kadar air sampel,
keadaan produk, luas permukaan produk (bisa digunakan
pasir sebagai dispersant), dan kadar gula serta komponenlain yang mampu mengikat air.
27 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 28/46
Keuntungan
Pemanasan pada suhu rendahMencegah dekomposisi sampel
Pemanasan konstan dan seragam
28 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 29/46
Kerugian
Efisiensi pengeringan rendah dibandingkan oven
kering
Seringkali tidak dapat menganalisis sampel
sebanyak oven kering
29 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 30/46
c. Gelombang mikro (microwave )
Cepat sehingga cocok untuk in line processing
Presisi tinggi
Lama pemasanan sekitar 10 menit yang setara
pemanasan se ama am
30 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 31/46
d. Gelombang infra merah (infra red drying)
Pada pemanasan infra red terjadi penetrasi panas ke dalam
sampel Berbeda dengan pemanasan oven yang melibatkan
konveksi dan konduksi panas pada bahan
Penetrasi panas dapat menyebabkan penguapan air Harus diperhatikan bahwa sampel tidak membentuk crust
atau terbakar
Merupakan metode yang cepat sehingga sesuai untuk inline processing
31 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 32/46
SOAL Tentukan metode analisis kadar air yang tepat untuk sampel
atau proses berikut:
1. Gula2. Daging
3. Kontrol penguapan susu kental manis
4. Susu bubuk 5. Minyak goreng
6. Permen
7. Kontrol pengeringan kerupuk 8. Selai
9. Kontrol proses pengeringan tapioka
10. Bawang putih Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB32
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 33/46
B. Metode Distilasi Azeotropik
Metode ini menggunakan sifat air yaitu azeotropi Air secara simultan didistilasi dengan pelarut yang tidak dapat bercampur
pada rasio tetap Metode cepat tapi tidak digunakan pada pengujian rutin
Mengakibatkan dekomposisi termal yang lebih rendah Presisi tinggi untuk kacang-kacangan dan minyak
Ada dua jenis . irect isti ation
Sampel disuspensikan dalam cairan immiscible. Air dari sampel dan cairanimmiscible didistilasi. Titik didih cairan immiscible jauh diatas titik didih air.Air yang menguap ditampung dan diukur volumenya
2. Reflux DistillationAir dari sampel dan cairan immiscible seperti toluena dan xilena didistilasi.
Pelarut yang digunakan mempunyai densitas yang lebih rendah dari air.Cairan hasil distilasi ditampung, air akan berada di bagian bawah danvolume diukur. Keuntungan: bahan tidak terbakar dan tidak mudahterbakar
33 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 34/46
Prinsip analisis distilasi refluks
Prinsip: air dari sampel didistilasi dengan menggunakanpelarut immiscible (tidak bercampur) yang mudah menguap
Pelarut mudah menguap: efektif dalam transfer panas, airmenguap cepat
Air+pelarut dikondensasi dan ditampung dalam
penampung berskalaAir di bagian bawah, pelarut bagian atas
Pada alat tertentu dilengkapi dengan sistem refluks
Digunakan untuk produk dengan kadar air rendah, sampelmudah rusak
34 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 35/46
Labu Sterling Bidwell
35 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 36/46
Keuntungan
Distilasi dengan cairan yang mendidih menyebabkan
transfer panas lebih efisien
Air didistilasi secara cepat
dapat mencegah oksidasi
36 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 37/46
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 38/46
Reaksi kimia
Reduksi iodin dengan adanya SO2 dan air terjadi sbb
2H2O + SO2 + I2 → H2SO4 + 2HI
Jumlah kelebihan I2 yang tidak dapat bereaksi dengan air
da at dilihat secara visual sehin a da at diketahui titik
akhir titrasi Persamaan tersebut dimodifikasi dengan memasukkan
metanol dan piridin untuk melarutkan SO2 dan I2
38 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 39/46
Persamaan reaksi
C5H5N.I2 + C5H5N.SO2 + C5H5N + H2O → 2C5H5N.HI
+ C5H5N.SO3
C5H5N.SO3 + CH3OH → C5H5N(H)SO4.CH3
Titrasi da at beru a volumetri
KFR (Karl Fischer Reagent) ditambahkan secara langsungsebagai titrant jika air bersifat accessible
Jika air bersifat inaccessible seperti pada padatan, air harus
diekstrak dulu seperti dengan menggunakan metanol
39 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
KFR
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 40/46
KFR
KFR water equivalent (KFReq) dapat ditentukan dengan
menggunakan air murni, air dalam metanol standar, atau
natrium tratarat dihidrat
KFReq yang dihitung dengan menggunakan Na-Tartarat
KFReq (mg H2O/ml) =36 g H2O/mol Na2C4H4O6.2H2O X s X 1000
230.08 g/mol x A
DenganS = berat Na-tartarat dihidrat (g)
A = ml KFReq yang dibutuhkan untuk mentitrasi Na-tartarat
dihidrat40 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 41/46
Perhitungan kadar air
% H2O =
KFReq X Ks---------------- X 100S
engan eq = ar isc er water equiva entKs = ml KFR yang digunakan untuk mentitrasi sampelS = berat sampel
41 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 42/46
Contoh Soal
Seorang mahasiswa menganalisis sampel
bunga cengkeh dengan menggunakantitrasi Karl Fischer. Jika jumlah ml reagent
ar sc er yang u u an un u era
sampel sebanyak 1,45 g adalah 14,8 ml,
berapa kadar air sampel bunga cengkeh
tersebut? Hasil analisis menunjukkanbahwa KFReq = 1 mg H2O/ml
Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB42
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 43/46
Latihan
1.Tentukan metode penentuan kadar air (oven vakum,
kering, distilasi, titrasi Karl Fischer) yang paling tepat untuk
bahan pangan berikut ini. Jelaskan alasannya!a. Jahe
b. Min ak atsiri
c. Susu kental manisd. Margarin
e. Tepung terigu
f. Puding agar-agarg. Frying fat
h. Jelly candy
43 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 44/46
2. Sebutkan faktor-faktor yang harus dipertimbangkan dalam
menentukan metode analisis kadar air!3. Apa yang dimaksud dengan KFReq? Mengapa perlu ditentukan
pada analisis kadar air dengan metode Karl Fischer?
4.Apakah terjadi kesalahan positif atau negatif pada kasus berikut
ini jika analisis dilakukan dengan oven kering
a. Partikel sampel terlalu besar
. a ar senyawa vo a yang ngg
c. Oksidasi lemak
d. Sampel sangat higroskospis
e. Gula terhidrolisis
f. Terbentuk crust
g. Desikator tidak tertutup rapat
44 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 45/46
5. Pada analisis kadar air dengan titrasi Karl Fischer, apa
dampak keadaan berikut ini:
a. Kondisi ruangan sangat lembab ketika sampel ditimbangb. Peralatan gelas yang digunakan tidak kering
c. Sam el di erus kasar
d. Sampel mengandung kadar vitamin C yang tinggie. Sampel mengandung kadar asam lemak tidak jenuh yang
tinggi
45 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB
8/10/2019 Kadar Air 2013 [Compatibility Mode]
http://slidepdf.com/reader/full/kadar-air-2013-compatibility-mode 46/46
Studi Kasus
1. Seorang analis mengukur total padatan Susu Kental Manis
dari satu batch produksi sebesar 26,54% padahal standar
perusahaan adalah 28,63%. Jika susu yang dianalisis diambil
dalam satu batch produksi dengan jumlah 1000 liter, berapa
banyak air yang harus diuapkan supaya kadar total padatan
2. Seorang analis mengukur kadar air buah kering yangdikeringkan metode tunnel drying. Pada saat 1000 kg buah
masuk kadar airnya adalah 78% dengan target buah kering
yang dihasilkan mempunyai kadar air 24%. Berapa lama buah
tersebut harus dikeringkan jika kecepatan penguapan adalah
20 kg/menit.
46 Teti Estiasih - PS ITP - THP - FTP - UB