modul lab otk 2 2014-2015

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

1/57

Buku Penuntun

PRATIKU

OPERASI

E-Modul Laboratorium Op

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Univ

M

TEKNIK KIMIA II

erasi Teknik Kimia

rsitas Syiah Kuala

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

2/57

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

KATA PENGANTAR

Frekwensi penggunaan peralatan laboratorium untuk kegiatan praktikum

mahasiswa dari tahun ke tahun terus meningkat, namun demikian penggunaan

peralatan tersebut dinilai belum optimal dikarenakan buku penuntun yang

digunakan masih belum sinkron dengan peralatan laboratorium yang ada. Materi-

materi praktikum perlu dikembangkan lebih baik lagi, khususnya praktikum di

bidang Proses Teknik Kimia. Untuk menghadapi masalah tersebut, pengelola

laboratorium berusaha setiap tahunnya merevisi buku penuntun Praktikum Teknik

Kimia yang terpadu sehingga mudah dipahami oleh mahasiswa dan dapat

membantu kelancaran praktikum dan menunjang proses pendidikan dan pelatihan

dibidang Proses Teknik Kimia.Secara umum penulisan buku penuntun Praktikum Teknik Kimia ini

bertujuan untuk menjabarkan konsep-konsep dasar dalam praktikum, tata cara

pelaksanaan dan penggunaan peralatan praktikum di laboratorium Operasi Teknik

Kimia hingga tata cara merawat peralatan praktikum sehingga akan

mempermudah mahasiswa dalam melaksanakan kegiatan.Materi-materi yang ada

didalam buku ini diharapkan dapat membantu mahasiswa dalam memahami dan

meng asai teknik teknik dasar dari s stem proses teknik kimia

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

3/57



DAFTAR ISI

1. Kata Pengantar.. i

2. Tata Tertib Praktikum Teknik kimia..... ii

3. Tata Cara Penulisan Laporan.. vi

4. Modul Percobaan I UREA FORMALDEHID.... 1

5. Modul Percobaan II ABSORBSI.......... 8

6. Modul Percobaan III DISTILASI... 14

7. Modul Percobaan IV EKSTRAKSI PADAT-CAIR.. 20

8. Modul Percobaan V OVEN DRYER.. 28

9. Modul Percobaan VI PEMBUATAN BIODIESEL DENGAN PROSES

TRANS-ESTERIFIKASI MINYAK NABATI.... 37

10. Modul TRACER EXPERIMENT . 43

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

4/57



8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

5/57



SISTEM PELAKSANAAN PRAKTIKUM

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

1. Responsi

Adapun tata tertib responsi antara lain :

- Masing-masing kelompok melaksanakan respon minimal 2 kali sebagai

syarat melaksanakan praktikum pada jadwal yang telah ditentukan.

- Masing-masing kelompok diwajibkan mengisi kartu kendali/lembar

monitoring setiap melakukan respon dan meminta kesediaan dosen

pembimbing untuk menandatangani/memberikan paraf setiap selesai

melaksanakan respon.

2. Pelaksanaan Praktikum

Adapun tata tertib pelaksanaan praktikum antara lain :

P ktik di l i k l 08 00 14 00 WIB

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

6/57



- Laporan data tersebut ditulis pada lembaran data yang telah praktikan

siapkan dan meminta kesediaan asisten untuk

menandatangani/memberikan paraf pada lembaran tersebut.

- Selama pelaksanaan praktikum sedang berlangsung, praktikan dilarang

melakukan kegiatan yang dapat menghambat berlangsungnya praktikumtanpa seizin asisten piket yang bertugas pada hari tersebut.

- Demi kelancaran pelaksanaan praktikum praktikan diminta untuk tidak

mengikuti kuliah selain quiz, midterm dan ujian final.

3. Penyerahan Laporan sementara

Adapun tata tertib penyerahan laporan sementara antara lain :

a. Penyerahan kepada asisten

- Laporan sementara ditulis tangan oleh setiap praktikan dan diserahkan

kepada asisten dalam waktu 1 hari.

- Laporan sementara diberikan kepda asisten dengan jadwal yang telah

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

7/57



dosen pembimbing untuk menandatangani/memberikan paraf setiap selesai

menyerahkan laporan sementara.

4. Penyerahan Laporan Khusus

Adapun tata tertib penyerahan laporan khusus antara lain :

a. Penyerahan kepada asisten

- Laporan khusus di ketik menggunakan computer dan diberikan kepada

asisten setelah ditandatangani oleh asisten sesuai dengan jadwal yang telah

ditentukan.

- Praktikan diwajibkan melampirkan kartu kendali/lembar

monitoring,lembar penugasan, lembaran data dan kartu kendali laporan

pada saat penyerahan laporan tugas khusus.

- Praktikan diwajibkan mengisis kartu kendali/lembar monitoring setiap

menyerahkan laporan khusus dan meminta kesediaan asisten untuk

memberikan paraf setelah selesai menyerahkan laporan khusus.

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

8/57



5. Ujian Final

Adapun tata tertib mengikuti ujian final antara lain :

- Semua modul praktikum telah selesai dilaksanakan

- Kartu kendali kegiatan praktikum seluruhnya telah ditandatangani/ diparaf

oleh asisten dan dosen pembimbing modul praktikum.

6. Pelanggaran

Praktikan yang tidak mengikuti peraturan yang berlaku maka akan diberikan

sanksi pengurangan nilai dengan rentang 5% - 50 % bergantung pada

pelanggaran yang dibuat. Pengurangan nilai tersebut sesuai dengan modul

yang dilaksanakan praktikan pada hari tersebut.

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

9/57



8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

10/57



8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

11/57



MODUL PERCOBAAN I

UREA FORMALDEHIDA

1. TUJUAN PERCOBAAN

Melakukan suatu reaksi polimerisasi antara urea dan formaldehida danmelihat pengaruh beberapa variabel terhadap hasil reaksi, serta mempelajari

pengaruh perubahan kondisi reaksi terhadap kecepatan reaksi pada tahap

intermediate.

2. DASAR TEORI

Polimer adalah suatu makromolekul dengan rantai panjang yang terdiri atasunit-unit lebih kecil (monomer) yang tergabung bersama. Polimerisasi adalah

reaksi pembentukan polimer. Jadi polimer merupakan produk utama dari reaksi

polimerisasi.

Berdasarkan reaksi pembentukannya, polimerisasi terbagi atas 2 jenis, yaitu

adisi dan kondensasi.

1 P li i i di i

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

12/57



polimer secara progresif. Polimer seperti ini disebut termoplastik, yaitu bentuk

yang pada dasarnya digunakan untuk perekat larut atau lelehan panas.

Berlawanan dengan polimer termoplastik yang memiliki ikatan rantai linear

yang dapat larut, jaringan polimer yang berikatan silang bersifat tak larut. Polimer

berikatan silang ini dibentuk dari sistem polimerisasi yang mengandung

monomer atau prapolimer bergugus fungsi 3 atau lebih. Reaksi pengikatan silang

terjadi jika diterapkan tekanan dan panas dan seluruh perekat mungkin hanya

terdiri dari satu molekul besar. Oleh karena itu, resin demikian ini dinamakan

resin termoset.

Urea Formaldehid (UFO) merupakan salah satu produk dari reaksi

polimerisasi kondensasi. Urea (CO(NH2)2) dan formaldehida (CH2O) yang

direaksikan menjadi urea-formaldehida (dikenal juga sebagai urea-metanal)

adalah suatu resin atau plastik thermosetting yang terbuat dari urea danformaldehida resin ini memiliki sifat tensile-strength dan hardness permukaan

yang tinggi, dan daya absorpsi air yang rendah. Polimer jenis ini banyak

digunakan di industri untuk berbagai tujuan seperti bahan adhesif (61%), papan

fiber berdensitas medium (27%), hardwood plywood (5%) dan laminasi (7%)

pada produk furnitur, panel dan lain-lain.

Pada prinsipnya, pembuatan produk-produk urea formaldehid melalui tiga

t h

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

13/57



1. Katalis Amonium Hidroksida (NH4OH)

2. Buffer(Na2CO3)

3. Plasticizer(PVA dan CMC)

Katalis berfungsi untuk mempercepat jalannya reaksi, sedangkan buffer

berfungsi untuk menjaga pH selama reaksi polimerisasi berlangsung agar tetap

stabil dan tidak terjadi perubahan secara signifikan. Pelentur (plasticizer)

digunakan untuk membuat polimer kaku menjadi liat. Molekul pelentur

berinteraksi dengan rantai polimer, mengurangi interaksi antar rantai, dengan

demikian mengurangi kekakuan polimer.

3. PROSEDUR KERJA

3.1 Prosedur Kerja Praktikum Urea-Formaldehid

1. Kedalam labu bundar dimasukkan formalin yang telah ditentukan

jumlahnya.

2. Lalu ditambahkan katalis amonium hidroksida, natrium karbonat sebagai

buffering agent, PVA (Polyvinyl Alcohol) dan CMC (carboxyl methyl

ll l ) b i ditif i i i

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

14/57



3.2 Analisa Kadar Formaldehid Bebas dengan Menggunakan Natrium

Sulfit

Dasar reaksi:

H2O + CH2O + Na2SO3 HO-CH2-SO3Na + NaOH

NaOH yang terbentuk ekivalen dengan kadar formaldehid bebas dalamlarutan

Prosedur kerja:

1. Lima (5) mL sampel dilarutkan dalam 5 mL alkohol, dalam labu titrasi dan

ditambahkan 3-5 tetes indikator phenolpthalein dalam labu titrasi yang

tertutup.

2. Ke dalam larutan tersebut ditambahkan 25 mL larutan 2 M natrium sulfit

reaksi dibiarkan selama 10 menit sambil dikocok.

3. Larutan dititrasi dengan larutan standar H2SO4 0,5 M.

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

15/57



3.3 Penentuan Densitas dengan Piknometer

1. Dikalibrasi piknometer dengan air murni untuk menentukan volume

piknometer pada suhu percobaan.

2. Ditimbang piknometer yang berisi penuh dengan sampel.

3. Dicatat berapa berat pikno dengan sampel.

3.4 WaktuCuring

1. Diletakkan 2 buah cawan petri di atas hot plate, 1 diisi minyak goreng dan 1

lagi dibiarkan kosong.

2. Dipanaskan kedua cawan petri tersebut, yang berisi minyak goreng sebagai

acuan suhu dari cawan.

3. Setelah cawan mencapai suhu 80oC, di tuang sampel kedalam cawan kosong,

diaduk, dan waktu curing dimulai hingga sampel mulai mengeras.

4 PENUGASAN (Pilih l h t )

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

16/57



5. Aditif

3% massa katalis

4% massa katalis

5% massa katalis

6. pH

1,3,5,7

2,4,8,10

3,6,9,12

Hitung:

Kadar formaldehid bebas (tiap 10 menit)

Densitas akhir resin

Waktu curing (tentukan salah satu pilihan pH)

5. DATA PENGAMATAN

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

17/57



Rasio DesitasWaktu

reaksi

Kadar

formaldehid

bebas

pHWaktu

curing

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

18/57



MODUL PERCOBAAN II

ABSORPSI

1. TUJUAN PERCOBAAN

Untuk menentukan tekanan differensial udara yang melalui kolom keringsebagai fungsi dari laju alir udara.

2. DASAR TEORI

Absorpsi adalah proses penyerapan uap dari campuran dengan gas tidak

aktif atau lembam (inert gas) dengan bantuan zat cair dimana gas terlarut (solute

gas) dapat larut banyak atau sedikit. Pada absorpsi umpan gas yang dimasukkandari bawah kolom dan cairan penyerap atau pelarut dimasukkan dari bagian atas

kolom. Pelarut yang telah menyerap komponen yang diinginkan dari gas keluar

dari bagian bawah sedangkan gas yang tidak terserap keluar dari atas. Kolom

untuk distilasi rektifikasi dapat digunakan untuk absorpsi dengan menggunakan

cara operasi yang berbeda. Pelepasan solute dari satu campuran dapat dilakukan

dengan carastrippingdan desorpsi.

P i i i d h d b i di b bk l h dif i l k l

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

19/57



Dalam fasa-fas utama ini perbedaan konsentrasi tidak berarti kecuali di dalam

lapisan tipis di sebelah menyebelah bidang antar muka. Dalam lapisan inilah

terutama terjadi hambatan terhadap perpindahan massa dan perbedaan (gradien)

konsentrasi tinggi. Perpindahan massa dari satu fasa ke fasa lain hanya mengalami

hambatan pada kedua film dan tidak didalam curah fasa. Oleh karena itu

konsentrasi di dalam curah PAG dan CAL adalah tetap (tidak tergantung pada jarak

perpindahan z). bila tahanan di dalam film seragam maka penurunan konsentrasi

A, PA, CA di dalam film menuruti garis lurus.

Ada satu anggapan yang diperlukan dalam teori dua film yaitu tahanan antar

muka terhadap perpindahan massa sama dengan 0. Ini berarti bahwa konsentrasi

gas dan cairan pada antar muka berada dalam keadaan setimbang, apabial tujuan

absorpsi adalah melenyapkan satu atau beberapa komponen dari gas, maka harus

dilakukan pemilihan pelarut yang tepat. Sifat-sifat berikut perlu diperhatikan yaitu: kelarutan gas, volatilitas rendah, tidak korosif, harga cukup murah dan

tersedia,viskositas yang baik, tidak beracun, tidak mudah terbakar dan

komposisinya stabil. Seperti halnya operasi distilasi fraksionasi kontak gas cair,

pada absorpsi juga dilaksanakan secara bertahap (dalam kolom pelat) atau

berkesinambungan (dalam kolom packing). Penentuan jumlah tahap dan panjang

kolom packing untuk absorpsi juga dilakukan dengan bantuan garis operasi

( b h ) d i k i b i i d di il i

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

20/57



3. PROSEDUR KERJA

1. Isilah tangki reservoir air sampai tiga perempat penuh dengan sampel sesuai

penugasan.

2. Kolom terlebih dahulu dikeringkan dengan melewatkan laju alir udara

maksimum sampai tanda-tanda yang menunjukkan kelembaban packinghilang.

3. Set laju alir udara dan laju alir liquid sesuai dengan penugasan yang

diberikan

4. Catat perbedaan tekanan pada masing- masing manometer air.

5. Catat laju alir air yang keluar dari saluran buangan

6. Tampunglah sampel dari bagian buangan untuk di ukur DO-nya

7. Keluarkanlah air sisa dalam kolom dan keringkanlah kembali kolom dengan

melewatkan udara dengan laju alir maksimum sampai semua tanda-tanda

yang menunjukkan kelembaban packing hilang.

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

21/57



4. PENUGASAN (Lingkari Penugasan Yang Diinginkan)

- Laju alir udara - Waktu pengambilan sampel

a. 10 L/menit f. 60 L/menit a. 10 menit sebanyak 6 kali

b. 20 L/menit g. 70 L/menit b. 15 menit sebanyal 4 kali

c. 30 L/menit h. 80 L/menit

d. 40 L/menite. 50 L/menit

- Laju alir air

a. 1 L/menit f. 6 L/menit

b. 2 L/menit g. 7 L/menit

c. 3 L/menit

d. 4 L/menit

e. 5 L/menit

- Konsentrasi

a. 20 % e. 60 %

b. 30 % f. 70 %

40 % 80 %

- Sampel

a. Air

b. Limbah tahu

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

22/57



8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

23/57



8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

24/57



MODUL PERCOBAAN III

DISTILASI

1. TUJUAN PERCOBAAN

Menentukanplate teoritispada proses distilasibatchpada setiap perubahankonsentrasi umpan dan perbedaan ratio reflux.

2. DASAR TEORI

Distilasi banyak dilakukan dalam proses industri pemisahan minyak bumi

yang didingingkan, pemisahan campuran alkohol-air untuk mendapatkan

konsentrasi alkohol yang lebih tinggi, dan masih banyak lagi penggunaan prosesdalam industri kimia. Maka salah satu cara untuk memahami mengenai distilasi

yaitu dengan pengamatan langsung dalam percobaan berikut ini. Distilasi

merupakan salah satu cara yang dilakukan untuk memisahkan satu komponen dari

dua komponen atau lebih berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam skala kecil

produk yang mudah menguap dipisahkan dari campuran liquid dengan

menggunakan distilasibatch.

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

25/57



Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa pengetahuan dan

peristiwa-peristiwa:

1. Kesetimbangan fasa

2. Perpindahan massa

3. Perpindahan panas

4. Perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan)

5. Perpindahan momentum

Keberhasilan penerapan cara distilasi bergantung pada pemahaman dan

ketersediaan data. Keseimbangan antar fasa uap dan cairan yang akan

didistilasikan. Data kesetimbangan uap cair diperoleh melalui eksperimen. Titik

didih suatu campuran bergantung pada tekanan dan komposisinya, demikiansebaliknya dengan titik embun cairan. Untuk campuran biner yang mengikat

Hukum Roult, tekanan parsial dari komponen uap adalah sama dengan hasil kali

fraksi mol dalam cairan dengan tekanan murni pada temperatur yang sama.

PA0 = PA . XA

PB = PB . XA . PB0 = PB (1-XB)

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

26/57



Untuk suatu campuran biner, tekanan dan komposisinya akan berubah

dengan berubah temperatur dan tekanan. Temperatur akan berubah dengan

berubahnya komposisi, tekanan total yang diberikan memungkinkan untuk

memilih berbagai temperatur diantara kedua titik didih komponen.

Kolom distilasi merupakan kolom fraksionasi kontinyu yang dilengkapi

berbagai perlengkapan yang diperlukan dan mempunyai bagian rektifikasi

(enriching) dan bagian stripping. Umpan dimasukkan di sekitar pertengahan

kolom dengan laju tertentu. Tray tempat masuk umpan dinamakan feed plate.

Semuatray yang terletak di atastray umpan adalah bagian rektifikasi (enriching

section) dan semuatray di bawahnya, termasukfeed plate sendiri, adalah bagian

stripping. Umpan mengalir ke bawah padastripping section ini, sampai di dasar

kolom di mana permukaan ditetapkan pada ketinggian tertentu. Cairan itu lalu

mengalir dengan gaya gravitasi ke dalamreboiler.Reboileradalah suatu penguap(vaporizer) dengan pemanasan uap (steam) yang dapat menghasilkan komponen

uap (vapor) dan mengembalikannya ke dasar kolom.

Komponen uap tersebut lalu mengalir ke atas sepanjang kolom. Pada ujung

reboilerterdapat suatu tanggul. Produk bawah dikeluarkan dari kolam zat cair itu

pada bagian ujung tanggul dan mengalir melalui pendingin. Pendinginan ini juga

memberikan pemanasan awal pada umpan melalui pertukaran kalor dengan hasil

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

27/57

3. PROSEDUR

Rangkailah alat

5



ERJA

sesuai gambar berikut ini.

1. Isikan

pemanas

tempatk

bagiansedemik

labu

sebagia

tersebut.

2. Siapkan

etanol-ai

lembar p

3. Isikan u

pemanas

4. Pastikan

kondens

kran ai

37

erasi Teknik Kimia

rsitas Syiah Kuala

inyak/oli pada bath

listrik, dan

nbath tersebut pada

bawah alatian rupa sehingga

pemanas tercelup

dalam bath

umpan ( campuran

r) sesuai dengan

enugasan.

mpan ke dalam labu

.

selang air

or terhubung dengan

dan air mengalir

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

28/57



4. PENUGASAN

NoFraksi Mol

Feed, xf

Rasio

Refluks

1 0,52 1:2

2 0,55 3:4

3 0,65 1:3

4 0,68 2:3

5 0,70 1:1

5. DATA PENGAMATAN

a. Table data kurva kalibrasi

Fraksi MolIndeks Bias

I II III

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

29/57



MODUL PERCOBAAN IV

EKSTRAKSI PADAT-CAIR

1. Tujuan Percobaan

Menentukan pengaruh jumlah tahap pencucian dan kecepatan putaran

pengaduk terhadap konsentrasi NaOH yang dihasilkan serta untuk mengetahui

efisiensi reaktor.

2. Dasar Teori

Ekstraksi adalah suatu metoda operasi yang digunakan dalam proses

pemisahan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan sejumlah

massa bahan (solvent) sebagai tenaga pemisah. Apabila komponen yang akan

dipisahkan (solute) berada dalam fase padat, maka proses tersebut dinamakanpelindihan atauleaching.

Proses pemisahan dengan cara ekstraksi, terdiri dari tiga langkah dasar,

yaitu:

1. Proses penyampuran sejumlah massa bahan ke dalam larutan yang akan

dipisahkan komponen-komponennya

2. Proses pembantukan fase seimbang

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

30/57



4. Keseimbangan tercapai bilasolute telah larut.

Anggapan ini harus diperhatikan walaupun pada dasarnya ada

penyimpangan, misalnya solute yang tertahan pada padatan dan tidak semua

solute tersekstrak.

Untuk mempercepat pendispersian solute dari partikel padatan dapat

dilakukan dengan perlakuan pemanasan maupun dengna memperkecil ukuranpartikel padatan.Sehingga memperluas kontak permukaan antara material padatan

dengan zat pelarutnya.Untuk memperoleh jumlah oleoresin sangat dipengaruhi

oleh jumlah material padatan yang dilarutkan dalam pelarut, temperatur, ukuran

bahan serta waktu pelarutannya.

Ekstraksi padat cair banyak digunakan di industri kimia dimana

metode pemisahan mekanik dan termal tidak dapat dilakukan.Ekstraksi gula daritebu, minyak dari biji-bijian, produksi zat terlarut dengan konstentrasi tertentu

dari material padatan merupakan contoh proses leaching yang paling sering

dilakukan di dunia industri. Mekanisme proses leaching dilakukan dengan tiga

tahapan, yaitu:

1. Difusi pelarut ke pori-pori partikel padatan.

2. Pelarut yang berdifusi melarutkan zat terlarut (perpindahan zat terlarut ke

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

31/57

komponen mengala

oleoresin adalah 50

3. Ukuran Bahan

Ukuran bahan

halus akan memberi

ukuran bahan lebih

lama untuk mengekst

Laju ekstraksi

dengan pelarut. Pada

diperoleh pada deraja

4. Waktu Pengont

Waktu pengont

pelarut. Lama ekstrayang dihasilkan. Wa

3. Prosedur Percob

Langkah-lang

ditunjukkan pada Ga



i kerusakan. Temperatur optimum untu

.

mempengaruhi waktu ekstraksi. Ukuran b

an luas bidang kontak yang lebih besar den

besar, maka pelarut akan membutuhkan w

rak semua oleoresin.

ditentukan oleh luas permukaan kontak a

minyak atsiri dansinamaldehiddaun kay

t kehalusan bahan 40-60 mesh yaitu: 4,63%-

akan

akan yaitu lamanya kontak antara material

ksi berpengaruh pada rendemen oleoresintu optimum menghasilkan oleoresin adalah

an

kah operasi ekstraksi bertahap 4 dengan al

bar 3.1 berikut:

erasi Teknik Kimia

rsitas Syiah Kuala

k menghasilkan

han yang lebih

gan pelarut, jika

aktu yang lebih

tara zat terlarut

manis tertinggi

5.9%.

padatan dengan

dan sisa pelarut jam.

iran berlawanan

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

32/57



2. Jumlah tahap yang digunakan pada operasi ini adalah empat tahap.

3. Pada langkah pertama, campuran larutan jenuh Na2CO3 dan bubur CaO

dengan perbandingan 1:1 dimasukkan ke dalam erlenmeyer 4; kemudian

pada campuran ditambahkan sejumlah tertentuaquadest.

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

33/57



5. Setelah diaduk dan dibiarkan selama 5 menit, larutan dipisahkan dari

padatan yang ada.

6. Pada langkah kedua, pelarut baru ditambahkan ke dalam erlenmeyer 4

yang masih berisi padatan sisa pada langkah pertama.

7. Setelah diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu tertentu, larutan

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

34/57



3 10 400 6 12 120 0,2

6 10 400 5 12 100 0,2

5 20 400 8 15 100 0,2

7 10 600 10 10 100 0,2

5 5 600 10 9 100 0,2

5 20 600 10 15 100 0,2

5 20 600 10 10 100 0,2

6 8 500 10 12 100 0,2

4 10 500 8 10 100 0,2

5 10 400 5 8 100 0,2

4 12 400 8 10 100 0,2

6 15 400 5 12 100 0,2

5 20 400 8 15 100 0,2

4 10 500 10 10 120 0,2

5 5 500 10 9 120 0,25 20 500 10 15 120 0,2

5 20 450 10 10 120 0,2

6 8 300 10 8 120 0,2

4 15 500 8 10 120 0,2

3 15 400 6 9 120 0,2

6 20 400 5 8 100 0,2

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

35/57



5. Data Pengamatan

Tahap Reaktor Berat

Ekstrak

(gr) We

Konsent

rasi

NaOH

(gr/lt)

Berat

NaOH

(gr) Ws

Berat air

(gr)

Efisiensi

(%)

total

(%)

1

2

3

4

5

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

36/57



Tahap Reaktor Berat

Ekstrak

(gr) We

Konsent

rasi

NaOH

(gr/lt)

Berat

NaOH

(gr) Ws

Berat air

(gr)

Efisiensi

(%)

total

(%)

1

2

3

4

5

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

37/57



MODUL PERCOBAAN V

OVEN DRYER

1. TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan kurva karakteristik pengeringan dan memelajari pengaruh

variable operasi peralatan yaitu AFC (air flow control), TC (temperature control)

dan variabelmeshbahan.

2. DASAR TEORI

Pada dasarnya pengeringan zat padat berarti pemisahan sejumlah kecil air

atau zat cair lainnya dari bahan padatan, sehingga mengurangi kandungan sisa zat

cair di dalam zat padat tersebut. Pengeringan biasanya merupakan langkah akhir

dari sederetan operasi dan hasil pengeringan biasanya langsung siap untuk

dikemas. Contoh zat padat basah seperti kayu, kapas, kertas yang dapat

dikeringkan dengan cara menghembuskan udara (gas) panas yang tak jenuh pada

bahan yang akan dikeringkan. Air atau cairan lain menguap pada suhu yang lebih

rendah dari titik didihnya karena adanya perbedaan kandungan uap air pada

bidang antar muka bahan padat gas dengan kadnungan uap air pada fasa gas.

Pengeringan pada umumnya diartikan sebagai suatu upaya untuk

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

38/57



dikeringkan akan memiliki berat yang lebih rendah dan ukuran yang lebih kecil

(Geankoplis, 1993).

Kurva karakteristik pengeringan menunjukkan hubungan antara kandungan

air di dalam padatan sebagai fungsi waktu. Selain itu dapat pula dinyatakan dalam

hubungan antara laju pengeringan dan kandungan air. Secara umum kurva

pengeringan terdiri atas dua bagian, yaitu periode laju pengeringan konstan dan

periode laju pengeringan menurun (Treybal, 1985).Pengeringan sebenarnya merupakan operasi rumit yang meliputi

perpindahan kalor (konveksi) dan massa (difusi) air secara transien serta beberapa

laju proses, seperti transformasi fisik atau kimia yang dapat menyebabkan

perubahan mutu hasil maupun mekanisme perpindahan kalor dan massa

(Mujumdar, 2000 dalam Ariadi, 2009).

Mekanisme pengeringan meliputi dua proses perpindahan yaitu perpindahan

kalor dan perpindahan massa uap air dengan mengkondisikan udara pengering.

Proses perpindahan kalor terjadi karena suhu bahan lebih rendah daripada suhu

udara pengering yang dialirkan di sekelilingnya. Udara panas yang dialirkan ini

akan meningkatkan suhu bahan dan menyebabkan tekanan uap air bahan menjadi

lebih tinggi daripada tekanan uap air di udara, sehingga terjadi perpindahan massa

uap air dari bahan ke udara. Apabila tekanan parsial uap air dalam bahan ternyata

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

39/57



Faktor-faktor yang mempengaruhi pengeringan dapat digolongkan menjadi

dua yaitu faktor yang berhubungan dengan sifat bahan yang dikeringkan atau

disebut faktor internal, meliputi ukuran bahan, kadar air awal dari bahan dan

tekanan parsial di dalam bahan, dan faktor yang berhubungan dengan udara

pengering atau disebut sebagai faktor eksternal, yaitu suhu, kelembaban dan

kecepatan volumetrik aliran udara pengering (Annonymous, 2011).

Alat pengering yang digunakan dalam percobaan ini adalah oven dryer,dimana proses pengeringan ini dilakukan dengan mengkontakkan udara panas

yang mengalir melalui bagian bawahtray dengan sampel yang akan dikeringkan.

Pengeringan berlangsung secara adiabatik, karena sampel berhubungan atau

kontak langsung dengan udara. Tipe pergerakan udara panas dalam proses

pengeringan ini adalah through circulation drying atau pengeringan sirkulasi

tembus, yaitu gas ditiupkan melalui hamparan padat butiran kasar yang

ditempatkan di atas tray pendukung. Keuntungan dari tipe ini adalah besarnya

permukaan kontak antara udara panas dengan bahan yang dikeringkan. Untuk

mencegah terjadinya entrainment atau terbawanya bahan oleh udara, maka

kecepatan udara harus rendah. Pengeringan secara fluidisasi ini banyak digunakan

untuk pengeringan butiran padatan seperti biji-bijian, pupuk, bahan kimia, obat-

obatan dan mineral. Pada pengering jenis ini, bahan padatan yang akan

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

40/57



Prosedur menjalankanoven dryer

1. Diperiksaswitch masih dalam keadaanoff.

2. Dihidupkanbreakerdengan menekan tombolswitch on.

3. Dioperasikan dan dilihat temperatur bola basah dan bola

kering.

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

41/57



Prosedur pelaksanaan praktikum

1. Sampel yang telah dilakukan pretreatment sebelumnya ditimbang, dicatat

hasilnya. Selanjutnya sampel dimasukkan ke dalam oven dryer yang telah

dinyalakan sesuai dengan prosedur sebelumnya.

2. Setiapintervalwaktu yang ditentukan, sampel dikeluarkan dan ditimbang.

Berat sampel yang ditimbang dicatat.3. Setelah berat sampel konstan, sampel ditimbang untuk terakhir kalinya dan

dimasukkan keoven selama 24 jam untuk diketahui beratbone dry (kering

tulang).

4. Setelah 24 jam, berat sampel kering tulang dicatat.

4. PENUGASAN

No

Temperatur

Pemanasan

(C)

Bahan/Sampel

Percobaan

Jumlah

Sampel

IntervalWaktu

Pengukuran

(Menit)

Larutan

Konsentrasi

Perendaman

(%)

1 60 Wortel (D=2,T=1) 3 10 Air 0,5

2 65Lobak (D=3,T=2)

4 20Larutan

gula5

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

42/57



5. DATA PENGAMATAN

Sampel Berat Basah (kg) Berat Kering (kg) Beratbone dry (kg)

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

43/57



t (menit) Td (oC) Tw (

oC) Berat Sampel (kg)

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

44/57





8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

45/57





8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

46/57



MODUL PERCOBAAN VI

PEMBUATAN BIODIESEL DENGAN PROSES

TRANS-ESTERIFIKASI MINYAK NABATI

1. TUJUAN PERCOBAAN

Untuk mempelajari pengaruh perbandingan rasio minyak dan alkohol

terhadap perolehanyieldbiodiesel yang dihasilkan melalui proses transesterifikasi

minyak nabati dengan etanol menggunakan katalis basa yaitu NaOH.

2. DASAR TEORI

Penggunaan minyak nabati untuk bahan bakar sebenarnya telah dicoba

sejak awal abad 20 ditandai dengan uji coba sebuah mesin oleh Rudolf Diesel

pada tahun 1900 dengan menggunakan minyak kacang tanah (Ma dan Hanna,1999). Akan tetapi hal ini tidak berkembang lebih lanjut karena permasalahan

teknis yang terjadi pada mesin. Semakin banyak ditemukan cadangan minyak

bumi dan terjadi eksploitasi besar-besaran terhadap minyak bumi sehingga harga

minyak bumi menjadi sangat murah dibandingkan harga minyak nabati.

Isu sumber energi alternatif kemudian berkembang akhir-akhir ini seiring

semakin langkanya sumber minyak bumi dan harganya semakin mahal.

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

47/57



d. Pengentalan minyak pelumas karena terkontaminasi minyak nabati.

Kerugian lain adalah viskositasnya yang tinggi (11-17 kali dari minyak

diesel), derajat volatilitasnya yang rendah menyebabkan pergerakan pada mesin

karena penguapan dan pembakaran tidak sempurna. Pada suhu tinggi polimerisasi

asam lemak tak jenuh terjadi yang menimbulkan penggumpalan dan akhirnya

pengentalan (gumming). Hal ini tidak terjadi pada lemak karena kandungan asamlemak tak jenuhnya relatif rendah. Sedangkan lemak karena titik didih dan

viskositasnya yang tinggi tidak dapat digunakan pada mesin diesel, walaupun

dicampur pada dengan minyak diesel konvensional (Foglia dkk, 2000). Dengan

demikian minyak nabati dan lemak jarang dan boleh dikatakan tidak pernah

dikembangkan lagi sebagai bahan bakar alternatif.

Biodiesel

Sejumlah penelitian telah membuktikan bahwa trigliserida dapat

dikonversi menjadi alkil ester asam lemak (fatty acid methyl esters) yang

mempunyai sifat mirip dengan minyak diesesl konvensional. Proses konversi ini

dikenal sebagai trans-esterifikasi.

Biodiesel terdiri dari metal ester minyak nabati, dimana rantai karbon

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

48/57



Sebaliknya katalis asam tidak terlalu dipengaruhi oleh adanya air, dan asam lemak

bebas yang dapat dirubah menjadi ester juga (Liu, 1994).

Transesterifikasi

Transesterefikasi adalah reaksi antara lemak dengan alcohol untuk

menghasilkan ester dan produk samping berupa gliserol. Seperti diperlihatkanpada

gambar 1. Reaksi berlangsung bolak- balik (reversible) sehingga jumlah alcohol

yang berlebih biasanya diperlukan untuk mendorong kesetimbangan reaksi kearah

sisi produk. Stoiometri reaksi adalah 3:1 (alcohol:lemak), tetapi dalam praktek

umumnya rasio dinaikan menjadi 6:1 untuk memberikan yield produk yang lebih

banyak. Dalam reaksi ini, katalis digunakan untuk mempercepat reaksi reaksi dan

dapat berupa basa, asam atau enzim (Madan Hanna, 1999). Basa yang sering

dipakai antara lain NaOH, KOH, sodium dan potassium alkoksida, tetapi KOHadalah yang paling sering digunakan karena paling ekonomis dan mudah didapat.

Dibanding katalis asam, katalis basa menghasilkan reaksi dengan laju lebih cepat

sehingga lebih sering dipakai dalam skala komersil. Hanya alkohol sederhana

yang dapat digunakan pada transesterifikasi seperti methanol, etanol, propanol,

butanol dan amil alcohol. Selama ini methanol paling sering digunakan pada skala

komersil karena sifat fisik dan kimianya menguntungkan, yaitu alcohol dengan

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

49/57



hitung kebutuhan minyak nabati dan etanol untuk memdapatkan campuran

minyak nabati dan etanol dengan rasio minyak sesuai penugasan. Minyak nabati

dipanaskan samapi suhu mencapai 350C, selanjutnya ditambahkan 70% etanol

yang diisi ke dalam reaktor dan diaduk hingga suhu mencapai 400C. Kemudian

dimasukkan katalis NaOH (sesuai penugasan) yang sudah dilarutkan dalam sisa

etanol ke dalam larutan. Reaksi dilakukan selama 90 menit dan setelah reaksi

selesai, pengadukan dan pemanasan dihentikan. Kemudian campuran reaksididinginkan. Selanjutnya campuran reaksi dipindahkan ke corong pemisah.

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

50/57



pencucian, sejumlah ester membentuk emulsi dengan air, sehingga diperlukan

waktu 8-12 jam untuk mendapatkan pemisahan yang baik antara lapisan ester

(biodiesel) dan lapisan air yang membawa sisa etanol.

4. PENUGASAN

Minyak yang digunakan untuk percobaan ini adalah sebagai berikut :

a. Minyak curahb. Minyak Kelapa

Rasio perbandingan antara minyak dan etanol adalah sebagai berikut :

a. 1 : 2

b. 1 : 2,5

c. 1 : 2,7

d. 1 : 3

Jumlah katalis yang di tambahkan dalam percobaan ini :

a. 1 %

b. 1,5 %

c. 2 %

d. 2,5 %

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

51/57



MODUL PERCOBAAN X

TRACER EXPERIMENT

1. TUJUAN PERCOBAAN

Untuk menghitung waktu tinggal sebenarnya dari suatu reaktorplug flow

dan melihat pola aliran di dalam reaktor plug flow.

1. DASAR TEORI

1.1Tracer Experiment

Praktikum dengan menggunakan material tracer (tracer experiment)dilakukan dengan menginjeksi cairan yang mengandung bahan inert seperti NaCl,

LiCl2, rhodamin WT atau rhodamin B ke dalam sistem. Konsentrasi tracer pada

aliran keluar (effluent) dideteksi dengan menggunakan On-Line Conduktivity

Meter. Dari data yang diperoleh dibuat kurva RTD (Retention Time

Distribution).Selanjutnya dapat dihitung waktu tinggal cairan sebenarnya (Actual

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

52/57

untuk menganalisis

untuk menganalisis k

tav =

Dimana Ci (konsentr



urva RTD. Persamaan (2) dan (3) berikut

urva RTD (Burrows, dkk.,1993)

(4)

asi tracer), ti (waktu), tav waktu tinggal actual

erasi Teknik Kimia

rsitas Syiah Kuala

akan digunakan

.

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

53/57

7. Setelah semua

jalankanstopwa

Water



siap untuk dimulai, suntikanlah garam p

ch.

Reaktor DHS

erasi Teknik Kimia

rsitas Syiah Kuala

da reaktor lalu

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

54/57



Contoh data Praktikum

Waktu Tinggal teoritis 0.5 Jam

Waktu (menit)Conductivity( S/cm)

0 705

0.5 717

1 726

1.5 7192 727

2.5 733

3 736

3.5 743

4 751

4.5 762

5 767

5.5 768

6 768

Dari data pengamatan , pada t1= o menit . conductivity meter menunjukkan harga

konduktivitas sebesar 705 S/cm dan pada t2= 0.5 conductivity meter menunjukkan

harga konduktivitas sebesar 717 S/cm, serta dan pada t3= 0.5 conductivity meter

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

55/57



Perhitungan densitas spons

=( )

Dimana : W0 = berat botol kosong (gram)

W1 =berat botol + spons (gram)

W2= berat botol + spons + air (gram)

V = volume botol (ml)

Perhitungan volume modul bioreaktor DHS

V =2

4

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

56/57



Dimana : m = massa sponge (gram)

spons = densitas sponge (g/cm3)

Perhitungan fraksi kosong (void fraction) dalam modul reaktor DHS

Void Fraction = 100%

Waktu tinggal Teoritas cairan (HRTT)

HRT =

E M d l L b t i O i T k ik Ki i

8/9/2019 Modul Lab Otk 2 2014-2015

57/57



99 | Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

LAMPIRAN

PHOTO PENGAMATAN

Rangkaian reaktor DHS

Gambar D.1 Gambar Rangkaian Peralatan reaktor DHS. (a) bagian atas reaktor, (b) Pompa

peristaltic, (c) Conduct ivity meter, (d) Backet

Gambar D.1.2 (a) Gambar cairan mengalir ke modul dan (b) proses kalibrasi

menentukan laju alir cairan

Gambar D.1.3 (a) Gambar cairan turun ke dalam backet yang

dilengkapi conductivity meter dan (b) Gambar

Conductivity meter sedang membaca

konsentrasi cairan yang turun ke dalam backet

(a)

(b)

(c)

(d)

modul lab otk 2 2014-2015

Documents