laporan praktikum anfisko ii

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA

IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL, FENOL, DAN ASAM KARBOKSILAT

Disusun Oleh:

Dwi MargiatiNPM: 260110120021LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

JATINANGOR

2014

IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL, FENOL, DAN ASAM KARBOKSILATI. TUJUANMengetahui cara identifikasi senyawa golongan alkohol, fenol, dan asam karboksilat.

II. PRINSIP

1. Esterifikasi

Terbentuk ester jika suatu alkohol ditambahkan asam karboksilat yang dapat diamati dari aromanya

Sumber: www.ilmukimia.org/2013/03/reaksi-esterifikasi.html

2. Reaksi Pembentukan KompleksFenol yang direaksikan FeCl3 atau pereaksi lainnya akan membentuk suatu kompleks yang dapat mengubah warna larutan.

3. Reaksi Kristal

Suatu asam karboksilat dapat mengalami sublimasi jika dipanaskan sehingga dapat diamati bentuk kristalnya di bawah mikroskop.

III. DATA PENGAMATAN DAN HASILNo.PerlakuanHasil

1.Identifikasi Alkohol

a. EtanolEsterifikasi :

Etanol dimasukan kedalam tabung reaksi

Asam salisilat ditambahkan secukupnya

H2SO4 pekat ditambahkan kedalam tabung sebanyak 2 tetes perlahan-lahan memalui dinding tabung

Mulut tabung di tutup dengan kapas dan di panaskan selama beberapa menit

Di amati perubahannya

Iodoform

Reaksi iodoform di lakukan dalam tabung reaksi dengan menambhakan etanol dengan I2 Kemudian di tambahkan NaOH

Diamati perubahannya

K2Cr2O7 Etanol di dalam tabung reaski di tambhakan larutan jenuh K2Cr2O7 jenuh dalam H2SO4 50%


Setelah di panaskan larutan tetap bening namun terdapat aroma balsemGambar :

Setelah etanol + I2 di tambahkan terjadi warna kuning namun setelah di tambahkan NaOH menjadi beningGambar :

Terjadi perubahan warna kuning orange menjadi hijau lumut lalu berubah menjadi hijau toska.

Gambar :

b.GliserinCuSO4 + NaOh :

Larutan gliserin dicampurkan dengan 1 tetes CuSO4 dan di basakan dengan NaOH Diamati perubahannyaDikisatkan :

Gliserin dikisatkan di atas penangas air

Diamati perubahannyaSaat ditambahkan CuSO4 larutan tetap bening dan setelah di tambhakan NaOH menjadi biru muda.Gambar :

Gliserin yang kental berubah menjadi encerGambar :

c.Mentol

Organoleptik :Diamati aroma mentol yang di letakkan di atas pelat tetesH2SO4 + vanilin :

Di atas pelat tetes, mentol di tambahkan H2SO4 dan vanillin

Diamati perubahannyaAroma mentol seperti pepermintMentol di tambahkan vanilin lalu di tambahkan H2SO4 menjadi ungu kehitamanGambar :

2.Identifikasi Fenol

a.FenolFeCl3 : Sampel diletakkan di atas pelat tetes

Ditambahkan beberapa tetes FeCl3 Diamati perubahannyap-DAB :

Sampel dilarutkan di dalam aquadest

Ditambahkan beberapa tetes p-DAB


Lieberman :

Sampel di letakkan di pelat tetes

Ditambahkan reagen lieberman beberapa tetes Diamati perubahannya

K2Cr2O7 :

Sampel diletakkan di atas pelat tetes

Ditambahkan beberapa tetes K2Cr2O7 Diamati perubahannyaLarutan berubah biru kehitaman dengan larutan bening yang terpisahGambar :

Larutan sebagian berwarna merah muda ke orange-orangenan tapi 2 fase.Gambar :

Berubah warna menjadi bening kekuningan dan coklat kehitaman dengan 2 fase.

Gambar :

Larutan berwarna orange pekat dan orange muda dengan 2 fase.

Gambar :

b.NipaginFeCl3 : Sampel dilarutkan dengan aquadest di dalam tabung reaksi, dipanaskan kemudian didinginkan

Ditambahkan beberapa tetes FeCl3 Diamati perubahannya

HNO3 :

Sampel diletakkan di atas plat tetes

Ditambahkan beberapa tetes asam nitrat

Diamati perubahannyaSetelah dipanaskan, nipagin menjadi larut agar keruh dalam air, setelah ditambahkan FeCl3 menjadi ungu.Gambar :

Terjadi perubahan warna orange.

Gambar :

c.HidrokinonAg(NH3)NO3 :

Sampel dilarutkan dengan aquadest di dalam tabung reaksi, dipanaskan kemudian didinginkan


FeCl3 :


Ditambahkan beberapa tetes FeCl3


Pb(CH3COO)2 + NH4OH :


Ditambahkan beberapa tetes Timbal Asetat kemudian ditambahkan NH4OH


NaOH :


Ditambahkan beberapa tetes NaOH

Diamati perubahannyaLarutan menjadi hijau kecoklatan.Gambar :

Warna yang awalnya bening kekuningan muda menjadi biru kehitamanan.

Gambar :

Sampel berwarna abu gelap tidak terlarut :

Gambar :

Sambel berubah menjadi larutan cokelat kehitaman.

Gambar :

d.Resorsinolp-DAB :

Sampel dilarutkan di atas pelat tetes

Ditambahkan pereaksi p-DAB


FeCl3 : Sampel diletakkan di atas plat tetes


Lieberman :

Sampel di letakkan di pelat tetes

Ditambahkan reagen lieberman beberapa tetes


Ag(NH3)NO3 :

Sampel dilarutkan dalam tabung reaksi

Ditambahkan larutan Perak Nitrat Amoniak

Diamati perubahannyaTidak semua terlarut tapi menghasilkan warna kuning muda.Gambar :

Warna yang awalnya bening kekuningan muda menjadi biru kehitamanan.

Gambar :

Warna yang awalnya bening kekuningan muda menjadi merah muda dan bening dalam 2 fase:

Gambar :

.

Larutan bening berubah menjadi abu kehitamangambar :

3.Identifikasi Asam Karboksilat

a.Asam Tartrat

Asam tartat + CuSO4 + NaOH : Sampel dilarutkan dengan aquadest di dalam tabung reaksi

Ditambahkan larutan tembaga(II) sulfat

Dibasakan dengan natrium hidroksida


Sublimasi :

Sampel diletakkan di dalam ring sublimasi di atas kaca objek 1 (bagian bawah)

Ditutup dengan kaca objek 2 (bagian atas).

Di atas kaca objek 2, diletakkan kapas basah

Dipanaskan di atas kawat kassa di atas spirtus.

Diamati kristal yang terbentuk dengan mikroskopSaat ditambahkan CuSO4 bening kehijauan dan setelah dibasakan dengan NaOH menjadi hujau kebiruan.Gambar :

b.Asam Sitrat

Sublimasi : Sampel diletakkan di dalam ring sublimasi di atas kaca objek 1 (bagian bawah)




Diamati kristal yang terbentuk dengan mikroskop

c.Asam BenzoatH2SO4 :

Sampel panaskan dengan asam sulfat dalam tabung reaksi


Sublimasi :

Sampel diletakkan di dalam ring sublimasi di atas kaca objek 1 (bagian bawah)




Diamati kristal yang terbentuk dengan mikroskopSampel mengendap berwarna putih. Gambar:

Terlihat bentuk kristal

Gambar :

IV. REAKSI

1. Golongan alkohol

a. Etanol

Esterifikasi

asam salisilat etanol etil salisilat air (Fessenden & Fessenden, 1986)

Iodoform

(Fessenden & Fessenden, 1986) Kalium dikromat (K2Cr2O7)

3CH3CH2OH + Cr2O72- + 8H+ 3CH3CHO + 2Cr3+ + 7H2O

( Clark, 2003)

b. Gliserin

(Ralph, 1992)

c. Mentol

(Petruci,1992)

2. Golongan fenol

a. Fenol

Ferri Klorida (FeCl3)

(Kelly, 2009)

p-DAB

Liebermann

(Kelly, 2009)

Kalium dikromat (K2Cr2O7)

b. Nipagin


(Fessenden & Fessenden, 1986) Asam nitrat pekat (HNO3)

(Petrucci,1992)

c. Hidrokinon


(Fessenden & Fessenden, 1986) NaOH

(Fessenden & Fessenden, 1986)3. Golongan asam karboksilat

Asam Tartrat

Asam tartat + CuSO4 +NaOH

(Svehla,1985).

Asam Benzoat

Asam bezoat + FeCl3

(Svehla,1985).

V. PEMBAHASANPada praktikum kali ini dilakukan reaksi-reaksi pendahuluan golongan alkohol, golongan fenol dan golongan asam karboksilat dengan reaksi warna secara umum. Golongan alkohol merupakan senyawa yang setidaknya memiliki satu gugus hidroksil yang terikat pada gugus alifatik. Golongan fenol merupakan senyawa yang setidaknya memiliki satu gugus hidroksil yang terikat pada gugus aromatik sedangkan golongan asam karboksilat merupakan senyawa yang memiliki gugus karboksilat yang terikat pada gugus alifatik atau aromatik.Pada reaksi-reaksi pendahuluan golongan alkohol dilakukan reaksi yang melibatkan etanol, gliserin dan menthol. Golongan fenol dilakukan terhadap sampel fenol, nipagin, hidrokuinon dan resorsnol. Sedangkan untuk golongan asam karboksilat, sampel yang digunakan adalah asam tartrat, asam sitrat dan asam benzoat. Untuk etanol reaksi pendahuluan terdiri dari reaksi esterifikasi, reaksi iodoform dan penambahan kalium dikromat (K2Cr2O7). Reaksi esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester dengan reaksi langsung antara suatu asam karboksilat yaitu asam salisilat dengan suatu alkohol yaitu etanol. Pada reaksi ini ditambahkan asam sulfat (H2SO4) yang berperan sebagai katalis asam yang dapat mempercepat laju reaksi dan juga sebagai sumber proton untuk terjadinya protonasi terhadap atom oksigen pada gugus karbonil. Reaksi ester merupakan reaksi reversibel sehingga apabila hasilnya masih banyak mengandung air maka reaksi dapat kembali ke keadaan semula atau terhidrolisis kembali (bergerak ke sebelah kiri). Asam sulfat juga memiliki peran sebagai penghidrasi, dimana asam sulfat dapat menarik air sehingga ester tidak kembali ke keadaan semula. Pada reaksi ini juga dilakukan pemanasan yang berfungsi untuk mempercepat reaksi akibat adanya tumbukan-tumbukan antar molekul yang cepat akibat tingginya suhu. Aroma yang dihasilkan akan berbeda-beda sesuai dengan sifat asam karboksilat yang diuji. Pada tabung 1 yang berisi asam salisilat memiliki aroma khas balsem atau gandapura.Reaksi kedua adalah reaksi iodofrom. Reaksi Iodoform merupakan reaksi yang pereaksinya adalah larutan Iodii (I2) dan NaOH yang berperan sebagai katalisator yang akan mempercepat jalannya reaksi. Hasil reaksi tersebut adalah Iodoform dengan hasil positif apabila terbentuk endapan berwarna kuning. Sebenarnya hasil positif ini menunjukkan adanya Alkohol Monovalen Sekunder. Alkohol Primer dan Tersier bisa menunjukkan hasil yang negatif. Itulah sebabnya saat etanol yang merupakan alkohol primer direaksikan dengan I2 hanya terjadi larutan kuning dan setelah ditambahkan NaOH larutanpun berubah menjadi bening.

Reaksi selanjutnya adalah reaksi dengan menggunakan kalium dikromat (K2Cr2O7). Tes ini dilakukan untuk membedakan alkohol primer, sekunder dengan alkohol tersier. Kalium dikromat merupakan oksidator kuat yang dapat mengoksidasi etanol. Alkohol primer dan sekunder bereaksi positif dengan K2Cr2O7 yaitu terjadi reaksi oksidasi dimana alkohol primer di oksidasi menjadi aldehid kemudian dapat dioksidasi menjadi asam karboksilat dan alkohol sekunder dioksidasi menjadi keton. Sedangakan alkohol tersier tidak dapat bereaksi dengan K2Cr2O7 karena alkohol tersier tidak dapat dioksidasi. Karena etanol merupakan alkohol primer, maka tentunya etanol akan dioksidasi menjadi etanal (aldehid) kemudian asam etanoat. Dimana etanol dalam reaksi ini mengalami reaksi oksidasi oleh kalium dikromat (oksidator) dalam suasana asam karena penambahan asam sulfat menyebabkan etanol yang dioksidasi berubah menjadi etanal (aldehid) dan bila dioksidasi lebih lanjut akan menjadi asam karboksilat (asam etanoat). Asam sulfat berperan sebagai katalis yang akan mempercepat reaksi dengan menurunkan energi aktivasi sehingga reaksi dapat berlangsung cepat. Dimana reaksi yang terjadi adalah :O OH

CH3-CH2-OH CH3-C-H CH3-C=OH

Etanol

Etanal

Asam etanoat

Hasil yang didapat adalah larutan berwarna kuning orange menjadi hijau lumut hingga akhirnya menjadi hijau toska. Seharusnya warna yang terbentuk adalah perubahan dari K2Cr2O7 yang berwarna kuning menjadi Cr3+ yang berwarna biru muda. Namun, perubahan warna yang terjadi adalah hijau lumut hingga menjadi hijau toska. Hal ini bisa saja terjadi karena kontaminasi lingkungan sehingga reaksi yang terjadi tidak sempurna. Golongan alkohol lain yaitu gliserin yang diidentifikasi dengan menambahkan tembaga (II) sulfat dan NaOH kemudian dikisatkan di atas penangas air.Gliserin dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan tembaga (II) sulfat dan natrium hidroksida. Berdasarkan hasil pengamatan, gliserin yang awalnya bening berubah menjadi warna biru bening ketika ditambahkan tembaga (II) sulfat karena larutan tembaga (II) sulfat berwarna biru. Ketika ditambahkan natrium hidroksida berubah warna menjadi biru muda. Hal tersebut dapat terjadi karena adanya proses oksidasi dari gliserin dimana tembaga (II) sulfat bersifat sebagai oksidator yang mengalami reduksi pada suasana basa dari Cu2+ menjadi Cu. Setalah itu gliserin yang diletakkan di atas kaca arloji untuk dikisatkan dimana gliserin tersebut dipanaskan sekitar 5-10 menit. Gliserin yang dikisatkan tersebut membentuk gel yang licin Gliserin yang berada di atas kaca arloji tidak menguap setelah dipanaskan beberapa menit. Hal ini terjadi karena gliserin memiliki titik didih sebesar 2900 C sehingga gliserin tidak menguap jika hanya dipanaskan di atas penangas air (BPOM, 2011). Golongan alkohol yang terakhir adalah mentol. Mentol adalah senyawa golongan alkohol siklik monovalen yang memiliki bentuk kristal jarum, tidak berwarna (bening) serta beraroma peppermint. Hal ini dibuktkan dengan dilakukannya uji organoleptik. Setelah itu mentol diidentifikasi dengan mereaksikan sampel dengan asam sulfat dan vanilin. Sampel yang mengandung mentol direaksikan dengan vanillin yang telah dilarutkan di dalam asam sulfat. Setelah direaksikan terbentuk larutan berwarna merah darah kemudian berubah menjadi warna ungu. Vanilin-asam sulfat dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa yang mempunyai gugus OH (terpenoid, fenol dan turunannya serta fenilpropan) dengan mekanisme abstraksi H+ sehingga terbentuk senyawa ikatan rangkap terkonjugasi, peristiwa ini tidak terjadi sekaligus tetapi satu persatu secara berurutan yang menyebabkan warnanya semakin lama semakin tidak stabil. Mentol termasuk pada golongan terpenoid (Bano, 2007) dimana campuran warna ungu akan terbentuk jika vanillin sulfat direaksikan dengan senyawa terpenoid (Kusumaningtyas,2008). Selanjutnya dilakukan reaksi pendahuluan golongan fenol dengan menggunakan sampel fenol, nipagin dan hidrokuinon. Suatu sifat fenol yang khas adalah reaksi yang ditimbulkannya dengan ferri klorida (FeCl3) membentuk kompleks berwarna ungu dan negatifuntuk senyawa alkohol. Sampel yang diletakkan di plat tetes, ditambahkandengan larutan FeCl3 dimana hasil yang diperoleh adalah terbentuk larutan biru kehitaman dan larutan bening yang terpisah. Namun seharusnya, reaksi ini menghasilkan larutan berwarna ungu yang merupakan warna khas yang dihasilkan akibat larutan FeCl3 bereaksi dengan fenol yang bersifat asam. Perbedaan hasil yang didapatkan ini dapat terjadi karena adanya zat pengotor yang terdapat pada sampel serta tingkat kebersihan alat yang digunakan sehingga terdapat zat lain yang bereaksi dengan FeCl3. Pereaksi selanjutnya yang digunakan untuk mengidentifikasi fenol adalah p-DAB atau p-Dimethylaminobenzildehida. p-DAB dibuat dengan melarutkan 0,5 g p-DAB dalam 50 ml larutan yang mengandung 60 bagian volume etanol dan 40 bagian volume H2SO4 berasap. Sampel pertama-tama dilarutkan dahulu dengan aquadest menjadi laruan bening kemudian diteteskan dengan p-DAB dan menghasilkan larutan berwarna merah muda yang keorange-orangean. Karena hasilnya menunjukkan reaksi positif yaitu terbentuknya kompleks warna maka senyawa tersebut mengandung gugus fenol. Reaksi selanjutnya yang dilakukan untuk fenol adalah reaksi lieberman. Pereaksi lieberman adalah pereaksi yang dibuat dengan 5 g NaNO2 ke dalam 50 ml H2SO4 dengan pendinginan dan pengadukan untuk menyerap panas. Dimana hasil reaksi menjdikan larutan yang awalnya berwarna kuning bening menjadi coklat kehitaman yang terpisah.Pada reaksi pendahuluan fenol ini direaksikan pula sampel dengan kalium dikromat (K2Cr2O7). Reaksi ini menunjukkan perbedaan dengan golongan alkohol, dimana kalium dikromat tidak dapat mengoksidasi fenol yang ditandai dengan tidak terjadinya perubahan warna menjadi biru (Cr3+). Reaksi ini juga menunjukkan adanya aminofenol yang memiliki dua atau lebih gugus hidroksil pada posisi bersebelahan pada cincin.Golongan fenol selanjutnya adalah nipagin. Nipagin memiliki nama lain, yakni methylparaben dengan rumus kimia C8H8O3. Nipagin yang berbentuk serbuk halus, putih, tidak berbau dan tidak mempunyai rasa, kemudian agak membakar diikuti rasa tebal.ini dikenal sebagai bahan pengawet di dalam makanan, obat dan kosmetik. Pertama-tama, sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang ditambahkan dengan aquadest. Sesuai dengan sifat kelarutan nipagin, pada saat aquadest dimasukkan, nipagin tidak dapat larut seluruhnya, untuk itu dilakukan proses pemanasan agar nipagin larut secara sempurna. Setelah nipagin larut seluruhnya, tabung reaksi yang berisi larutan nipagin didinginkan dan diteteskan beberapa tetes FeCl3 dan menghasilkan larutan berwarna ungu tua. Hal ini menunjukkan bahwa nipagin termasuk ke dalam golongan fenol. Selanjutnya adalah penambahan HNO3 pekat pada sampel. Nipagin diletakkan di atas pelat tetes kemudian ditambahkan beberapa tetes HNO3 dan terbentuk larutan berwarna orange. Berdasarkan literatur, pada saat HNO3 ditambahkan ke dalam sampel akan terbentuk warna kekuningan. Perbedaan inipun tidak signifikan sehingga dapat dikatakan bahwa hasil dari pengujian ini positif dan sama dengan literatur.Golongan fenol selanjutnya adalah hidrokuinon. Hidrokuinon yang mempunyai struktur kimia C6H6O2 ini berbentuk serbuk halus berwarna putih atau kristal putih yang apabila terkena cahaya dapat berubah warna menjadi gelap (abu-abu). Reaksi pendahuluan untuk hidrokuinon dilakukan dengan menambahkan FeCl3, Pb(CH3COO)2 + NH4OH dan NaOH ke dalam sampel di atas pelat tetes sedangkan untuk penambahan Ag(NH3)NO3 dilakukan dalam tabung reaksi. Sampel yang telah dilarutkan dengan aquades dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan perak nitrat amoniakal dan menghasilkan larutan hijau kecoklatan. Lalu pada sampel yang diteteskan FeCl3 terbentuk warna kehitaman dan tidak larut yang menunjukkan bahwa hidrokuinon memiliki gugus fenolik bebas sehingga termasuk ke dalam golongan fenol. Hal ini juga menunjukkan bahwa terjadi peristiwa oksidasi hidrokuinon oleh oksidator lemah yaitu Fe3+ menjadi senyawa dikarbonil yang disebut kuinon. Oksidasi ini reversibel, kuinon mudah direduksi kembali menjadi senyawa hidroksi. Pada sampel yang diteteskan dengan Pb(CH3COO)2 + NH4OH menunjukkan hasil sampel yang tidak terlarut berwarna abu-abu dengan larutan yang berwarna coklat tua. Amonium hidroksida berfungsi untuk membuat suasana basa. Berdasarkan pengamatan yang dihasilkan larutan warna coklat hitam yang menandakan terbentuknya senyawa kompleks. Sedangkan pada sampel yang ditetesi dengan NaOH menunjukkan hasil larutan berwarna coklat kehitaman.Golongan fenol yang terakhir adalah resorsinol yang mempunyai struktur kimia C6H6O2 dan mempunyai jarak lebur 109-1120C. Resorsinol berupa serbuk kristal putih dan menjadi merah jika terkena cahaya. Pada uji pendahuluan resorsinol ini digunakan pereaksi p-DAB, FeCl3, lieberman dan Ag(NH3)NO3. Uji pendahuluan resorsinol ini hampir sama dengan perlakuan yang dilakukan pada uji pendahluan hidrokinon. Pada uji pendahuluan dengan pereaksi p-DAB, sampel diletakkan di atas pelat tetes dan ditambahkan pereaksi p-DAB. Larutan yang awalnya bening kekuningan muda berubah menjadi merah muda dan larutan bening yang terpisah menjadi 2 fase. Sedangkan pada uji dengan pereaksi FeCl3 larutan bening kekuningan muda tersebut berubah menjadi larutan biru kehitaman. Hal ini menunjukan terbentuknya warna kompleks antara resorsinol dan ion Fe3+.Uji pendahuluan pada resorsinol selanjutnya dengan menggunakan pereaski lieberman yang membuat resorsinol tidak semua larut namun menghasilkan warna kuning muda. Sama halnya degan uji hidrokinon yang melarutkan sampel dalam tabung reaksi, begitupun dengan resorsinol yang di uji dengan Ag(NH3)NO3. Hasil pengamatan yang diperoleh adalah larutan bening yang berubah menjadi abu kehitaman.Reaksi pendahuluan yang terakhir adalah reaksi pendahuluan golongan asam karboksilat. Asam karboksilat adalah senyawa yang memiliki gugus karboksilat pada rantai alifatik atau cincin aromatik. Prinsip dari reaksi pendahuluan golongan ini adalah dapat memerahkan lakmus biru, dapat tersublimasi bila dipanaskan dan dapat teresterifikasi dengan alkohol. Sampel pertama yang digunakan adalah asam tartrat yang direaksikan CuSO4 dan NaOH atau sering juga disebut dengan pereaksi Cuprifil. Reaksi ini akan memberikan hasil positif apabila terbentuk warna larutan biru jernih. Sampel dilarutkan dengan aquadest kemudian diteteskan dengan CuSO4 sehingga menghasilkan larutan berwarna being kehijauan namun berubah menjadi hijau kebiruan ketika ditambahkan dengan NaOH. Hasil ini membuktikan bahwa sampel positif golongan asam. Pada saat penambahan NaOH ini terjadi pula reaksi pembentukan garam. Jika suatu asam karboksilat direaksikan dengan basa, atom H dari gugus karboksil dapat dengan mudah disubstitusi oleh atom logam, sehingga terbentuk garam.Sampel kedua adalah asam sitrat. Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang ditemukan pada daun dan buah tumbuhan genus Citrus (jeruk-jerukan). Senyawa ini merupakan bahan pengawet yang baik dan alami, selain digunakan sebagai penambah rasa masam pada makanan dan minuman ringan. Dalam biokimia, asam sitrat dikenal sebagai senyawa antara dalam siklus asam sitrat yang terjadi di dalam mitokondria, yang penting dalam metabolisme makhluk hidup. Zat ini juga dapat digunakan sebagai zat pembersih yang ramah lingkungan dan sebagai antioksidan. Untuk menguji asam sitrat hanya dilakukan uji sublimasi. Sublimasi adalah proses perubahan wujud zat dari padat ke gas tanpa melalui wujud cair terlebih dahulu. Sampel diletakkan di dalam ring sublimasi di atas kaca objek 1 (bagian bawah) yang kemudian ditutup dengan menggunakan kaca objek 2 (bagian atas). Percobaan ini biasanya dilakukan untuk melakukan pemurnian terhadap asam salisilat. Di atas kaca objek 2, diletakkan kapas basah dengan posisi tepat di atas ring sublimasi kemudian dipanaskan di atas kawat kassa di atas spirtus. Penggunaan kapas basah ini bertujuan untuk mendinginkan gas yang terbentuk saat pemanasan, sehingga kristal asam salisilat akan terbentuk kembali dan menempel pada permukaan kaca objek 2 (atas). Pemanasan dihentikan pada saat kristal asam salisilat sudah terbentuk. Hasil dari uji sublimasi ini dipengaruhi oleh suhu, tinggi ring sublimasi dan lama sublimasi diadakan. Sampel terakhir yang digunakan adalah asam benzoat. Asam Benzoat adalah suatu senyawa kimia dengan rumus C6H5COOH dan merupakan asam organik padat berbentuk kristal putih, mudah terbakar, larut dalam alkohol, ether, mudah menguap, dan mudah meledak. Uji pendahuluan ini dilakukan dengan sampel yang dipanaskan dengan asam sulfat dalam tabung reaksi dan akan terjadi sublimasi putih, dan itu akan mengendap pada dinding tabung. Dan hasil pengamatan yang diperolehpun positif. Dan hal inipin menunjukan bahwa sampel tersebut positif mengandung benzoat. Pada uji asam benzoat ini di lakukan juga reaksi sublimasi. Dimana hasil dari sublimasi tersebut dapat terlihat adanya krristal setelah diamati menggunakan mikroskop.

VI. KESIMPULAN1. Reaksi pendahuluan untuk golongan alkohol dengan sampel etanol dapat dilakukan dengan melakukan proses esterifikasi dengan asam salisilat yang menghasilkan aroma khas gandapura, selain itu dapat juga direaksikan dengan kalium dikromat yang menghasilkan warna hijau toska dan menggunakan iodoform menghasilkan warna bening setelah penambahan NaOH. Sedangkan untuk sampel mentol yang berbentuk Kristal jarum bening dan beraroma peppermint dapat ditambahkan pereaksi vanillinsulfat yang memberikan hasil berwarna merah darah yang kemudian berubah menjadi warna ungu kehitaman. Lalu untuk sampel gliserin terbentuk laruan biru muda setelah direaksikan dengan CuSO4 dan NaOH dan menjadi cair setelah dikisatkan.

2. Reaksi pendahuluan golongan fenol dilakukan terhadap sampel fenol, nipagin, hidrokuinon dan resiorsinol. Fenol akan menghasilkan warna biru kehitaman apabila direaksikan dengan ferri klorida, merah muda keorange-orangenan bila direaksikan dengan p-DAB, warna coklat kehitaman bila direaksikan dengan lieberman dan menghasilkan warna orange muda 2 fase dengan bening saat direaksikan dengan kalium dikromat. Sampel kedua yaitu nipagin yang menghasilkan warna ungu dengan ferri klorida dan berwarna orange dengan asam nitrat. Untuk sampel ketiga yaitu hidrokuinon yang secara fisik berwarna abu-abu akan menghasilkan warna hijau kecoklatan dengan perak nitrat amoniak dan berwarna hitam tidak telarut bila direaksikan dengan ferri klorida, berwarna abu idak terlarut dengan natrium hidroksida. Sampel keempat golongan fenol adalah resorsinol yang secara fisik berupa kristal putih menghasilkan warna merah muda dan bening pada dua fase saat direaksikan dengan p-DAB, biru kehitaman dengan FeCl3, kuning muda dengan sebagian terlarut bersama lieberman dan larutan abu kehitaman saat direaksikan bersama perak nitrat amoniak.

3. Reaksi pendahuluan golongan asam karboksilat dilakukan terhadap asam tartrat, asam sitrat dan asam benzoat. Asam tartrat akan menghasilkan warna hijau kebiruan dengan pereaksi tembaga (II) sulfat dan ammonium hidroksida. Asam sitrat yang dilkukan pengujin asam dengan sublimasi. Sedangkan asam benzoat menghasilkan warna putih yang dipanaskan dengan asam sulfat serta menampakkan kristal saat di sublimasi.

DAFTAR PUSTAKA

Bano, Sameena. 2007. Chemistry of Natural Product. Available online at: http://nsdl.niscair.res.in/bitstream/123456789/700/1/revised+terpenoids.pdf [15 September 2014]

BPOM. 2011. Katalog Obat. Available online at http://ik.pom.go.id/katalog/Gliserin_upload.pdf [15 September 2014]Clark, Jim. 2003. Oxidation of Alcohol. Available online at: http://www.chemguide.co.uk/organicprops/alcohols/oxidation.html [15 September 2014]Fessendenn, R, dan Fessenden, J. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2.

Erlangga. Jakarta Kelly, L. 2009. Essential of Human Physiology for Pharmacy. CRC Press. London. Kusumaningtyas, Eni. 2008. Penentuan Golongan Bercak Senyawa aktif Ekstrak

n-heksan Alpinia galanga terhadap Candida albicans dengan Bioautografi dan Kromatografi Lapis Tipis. JITV 13(4): 323-328Petrucci, Ralph H. 1992. General Chemistry. Erlangga. Jakarta

Ralph H. 1990. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan. Erlangga. Jakarta.Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.

Jakarta: PT. Kalman Meda Pustaka

laporan praktikum anfisko ii

Documents