laporan praktikum kimia kuantitatif ii

Upload: made190793

Post on 02-Jun-2018

258 views

Category:

Documents


1 download

TRANSCRIPT

  • 8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II

    1/16

    LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA

    KUANTITATIF II

    Penetapan Asam mefenamat dan Vitamin Cdalam Sacarum Lactis

    Laboratorium Kimia AnalisaObatFakultas Farmasi

    Universitas 17 Agustus 19!"akarta

    I# "U$UL PRAKTIKUMPenetapan kadar asam mafenamat dan vitamin C dalam

    saccharum lactisII# TU"UAN

    Nama : Ni Made Indri Widanti

    No Bi : 1143050078

    Grup : B

    Set : V(lima)

  • 8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II

    2/16

    Untuk menetapkan kadar Asam mafenamat secara alkalimetri

    dan penetapan kadar Vitamin C secara iodimetri dalam sacarum

    lactisTotal : Asam mefenamat

    Tunggal : Vitamin CIII# T%ORIAlkalimetritermasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara

    ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang

    berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral

    !etralisasi dapat "uga di katakan sebagai reaksi antara donor

    proton#asam$ dengan penerima proton #basa$ Alkalimetri

    merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap

    senya%a senya%a yang bersifat asam dengan menggunakanbaku basa

    Io&imetri merupakan titrasi secara langsung dengan

    menggunakan baku &odium #&'$ yang digunakan untuk analisa

    kuantitatif senya%a(senya%a yang mempunyai potensial oksidasi

    lebih kecil daripada sistem iodium(iodida atau dengan kata lain

    digunakan untuk senya%a(senya%a yang bersifat reduktor yang

    cukup kuat seperti Vitamin C) Tiosulfat) Arsenit) Sul*da) Sul*t)

    Stibium #&&&$) Timah #&&$) dan +errosianida ,aya mereduksi dari

    berbagai macam -at ini tergantung pada konsentrasi ion

    .idrogen) dan hanya dengan penyesuaian p. dengan tepat yang

    dapat menghasilkan reaksi dengan iodium secara kuantitatif

    Suasananya netral sedikit asam) indikator ditambahkan dari

    a%al Titik Akhir Titrasinya dari tidak ber%arna sampai %arna

    biru&odimetri adalah titrasi redoks dengan &'sebagai penitar

    ,alam reaksi redoks harus selalu ada oksikator dan reduktor)

    sebab bila suatu unsur yang bertambah bilangan oksidasinya

    #melepas electron$)maka harus ada suatu unsure yang bilangan

  • 8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II

    3/16

    oksidasinya berkurang atau turun #menangkap electron$) "adi

    tidak mungkin hanya ada oksidator sa"a ataupun reduktor sa"aA #reduktor$ / &'

    (A #teroksidasi$ / ' &(

    Untuk iodimetri dasar penentuan kadar ionnya adalah &'

    yang terbentuk "ika ion iodida &(

    men"adi &' Titrasi yang dilakukanpada iodimetri) ion(ion yang dapat ditentukan kadarnya adalah

    ion(ion yang mempunyai potensi elektroda lebih tinggi dari 0)121

    volt) dan larutan baku yang digunakan adalah larutan !atrium

    TiosulfatPada metode iodimetri) larutan harus di"aga supaya p.

    larutan lebih kecil dari 3 karena dalam larutan alkali) iodium

    bereaksi dengan hidroksida #4.($ menghasilkan ion hipoiodit

    yang pada akhirnya menghasilkan ion iodat menurut reaksi :&'/ 4. .& / &4/

    2&4( &42(/ '&(

    Sehingga apabila ini ter"adi maka potensial oksidasinya

    lebih besar daripada iodium akibatnya akan mengoksidasi

    Tiosulfat#S'42'($ tidak hanya menghasilkan tetrationat #S546

    7($

    tapi "uga mnghasilkan sulfat #S45'($ sehingga menyulitkan

    perhitungan stokiometriAsam askorbat merupakan reduktor yang kuat dan secara

    sederhana dapat dititrasi dengan larutan baku iodium ,isini

    Asam Askorbat dioksidasi men"adi asam dehidroaskorbat)

    sedangkan iodium akan direduksi men"adi iodida&ndikator yang paling sering digunakan adalah kan"i atau

    amilum 8an"i dengan adanya iod akan memberikan %arna

    kompleks ber%arna biru kuat yang akan terlihat apabila

    konsentrasi iodium '901(; 8epekaan %arna berkurang dengan

    kenaikan suhu larutan dan adanya pelarut(pelarut organik

    Amilosa dari amilum yang mempunyai rantai lurus akan

    memberikan %arna biru "ika bereaksi dengan iodium) sedangkan

    amilopektin yang mempunyai rantai bercabang akan

    memberikan %arna merah violet "ika bereaksi dengan iodium

  • 8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II

    4/16

    8an"i mempunyai keunggulan harganya murah sedangkan

    kelemahannya kan"i tidak dapat larut dalam air dingin sehingga

    dalam proses pembuatannya harus dibantu dengan pemanasan

    Penambahan indikator kan"i sebaiknya dilakukan pada saat

    mendekati titik akhir titrasi karena iod dengan kan"i akan

    membentuk kompleks yang ber%arna biru yang tidak larut dalam

    air dingin sehingga dikha%atirkan menggangu penetapan titik

    akhir titrasi

    I'# MONO(RAFI

    AC&,U; ;Asam !(')2(9ililantranilatC1.1!4' =; '5)'>

    Asam mefenamat mengandung tidak kurang dari >3)0?dan tidak lebih dari 0')0? C1.1!4' dihitung terhadap -at yang

    telah dikeringkanPemerian Serbuk hablur putih atau hamper putih@ melebur pada

    suhu lebih kurang '20 disertai peruraianKelarutan Larut dalam larutan alkali hidroksida@ agak sukar larut

    dalam kloroform@ sukar larut dalam etanol dan dalam methanol@

    praktis tidak larut dalam air)a&a* &an +en,im+anan,alam %adah tertutup rapat) tidak

    tembus cahaya

    AC&,U; ASC4B=&CU;Asam Askorbat

  • 8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II

    5/16

    C6.346 =; 76)2

    Asam askorbat mengandung tidak kurang dari >>? dan

    tidak lebih dari 00)1? C6.346

    Kelarutan ;udah larut dalam air) agak sukar larut dalam

    etanol dan tidak larut dalam kloroform) eter dan ben-ena

    Pemeriaan hablur putih serbuk putih agak kuning oleh

    pengaruh cahaya lambat men"adi %arna gelap

    Peneta+an ka&ar timbang seksama 500 mg) larutkan

    dalam campuran 00 ml air bebas C4'P dan '1 ml asam sulfat

    #0?$ P Titrasi segera dengan iodium 0) ! menggunakan

    indikator larutan kan"i P

    I'# ALAT $AN -A.ANA# Alat

  • 8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II

    6/16

    0 &ndikator PP

    Amylum

    ' AEuadest

    'I# PRO/%$UR K%R"A Pembakuan !a4. 0) ! #+& &&& hal 61$

    Timbang seksama 2 gram asam oksalat) larutkan dengan

    10ml air bebas C4F Titrasi dengan !a4. menggunakan indikator

    PPml !a4. 0) ! G 6)202mg asoksalat

    ' Penetapan kadar Asam mefenamat #Prosedur penetapan kadar

    bahan baku) hal 11$Larutkan 0)6 g dalam 00 ml etanol absolute panas yang

    sebelumnya telah dinetralkan dengan larutan merah fenol

    dengan !a4. 0) ! panaskan hati(hati) dinginkan Titrasi

    dengan 0) ! !a4. sampai %arna larutan men"adi merah ungu ml !a4. 0) ! G '5)2 mg Asam mefenamat

    2 Pembuatan reagenA# Air bebas 0O#+armakope &ndonesia edisi &&&) hal 62>$Air yang telah didihkan kuat kuat selama beberapa menit)

    selama pendinginan dan penyimpanan harus terlindung dari

    udara-# %tanol netral #+armakope &ndonesia edisi &&&) hal 67'$Pada se"umlah etanol #>1?$ tambahkan 0)1 ml larutan

    fenolftalein P dan natrium hidroksida 0)0' ! atau 0) !

    secukupnya hingga larutan be%arna merah "ambu 0?$ P) setelah larut

    sempurna tambahkan etanol #'0?$ P secukupnya hingga '10 ml

  • 8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II

    7/16

    5 Pembakuan &'dengan As'42# +& &&& hal 756 $Timbang 10 mg As'42ditambahkan '0ml !a4. 0) !

    #hangatkan bila perlu$ ditambahkan 50 ml "ingga metil

    ditambahkan .Cl '! sampai merah "ambu) tambahkan ' g!atrium bikarbonat p Titrasi dengan &'0) ! hingga ber%arna

    %arna biru dengan indikator kan"i p 2 ml ml &'0) ! G 5)>56 mg As'42

    1 Penetapan kadar Vitamin C # +& &V hal 2> $Timbang seksama lebih kurang 500 mg) larutkan dalam

    campuran 00 ml air dan '1 ml asam sulfat ' !) tambahkan 2

    ml kan"i LP Titrasi segera dengan larutan baku iodium yang telah

    dibakukan

    ml iodium 0) ! G 3)306 mg C6.346 # grol G ' grek$

    6 Pembuatan reagen(reagen

    Pembuatan &F 0) ! #+& &&& hal 756$Larutkan ')6> gram iodium p dalam larutan 8& 0 gram

    ,alam 0 ml encerkan dengan air ad 000ml' Pembuatan .Cl 0)0' ! #+& &V hal 6>5$

    Ukur 7ml .Cl p dalam 00ml AEua2 Pembuatan larutan kan"i #+& &V hal 6>5$

    Derus 100mg pati atau pati larut dengan 1ml air tambahkan

    aEua ad 00ml) sambil diaduk didihkan5 Pembuatan "ingga metil #+& &V hal 65$

    Larutkan 00mg "ingga metil dalam 00ml air

    'II# P%R/AMAAN R%AK/I

    A# Pembakuan NaO. 431 N

  • 8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II

    8/16

    -# Peneta+an ka&ar asam me2enamat

    0# Pembakuan

    As'42

    &ndikator

    Amilum

    Pembakuan

    $# Penetapan kadar Vitamin C

    V&&& ,ATA

    I# Per*itungan Pertamaa# Penimbangan ba*anPenimbangan Asam 4ksalat untuk pembakuan !a4. 0) !

  • 8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II

    9/16

    '2 9 volume buret 9 kesetaraan'2 9 0 ml 9 6)2021 H 5')0' mg

    b# Pembakuan NaO. 431 N

    Volume blanko H 0)01 ml

    N

    o#Mg .0O

    'olume

    NaO.

    'olume titran

    5 'olume

    -lanko 52)2mg 7)1 ml 7)0 ml' 52)mg 7)'0ml 7)1 ml2 52)2 mg 7)1ml 7)0ml

    .asil Pembakuan :;grek titran H ;grek titrat

    V 9 ! H BM

    mg9 grek

    7)0 9 ! H0!"1#!

    3"43I '

    H 0)0>67 !;grek titran H ;grek titrat

    V 9 ! HBM

    mg9 grek

    7)1 9 ! H0!"1#!

    1"43I '

    H 0)0>16!;grek titran H ;grek titrat

    V 9 ! HBM

    mg9 grek

    7)0 9 ! H0!"1#!

    3"43I '

    H 0)0>67 !

    Bata(rata konsentrasi !a4. H3

    0$!7"00$!5"00$!7"0 ++

    H 0)0>61!

    6# Penimbangan ba*anPenimbangan As'42untuk pembakuan &'0) !'2 9 volume buret 9 kesetaraan'2 9 0ml 9 5)>56 H 2')>7 mg

  • 8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II

    10/16

    Pembakuan I431 N

    N

    o#

    Mg .0O 'olume I

    5')1mg 3) ml' 5')1mg 3)1ml2 5')1mg 3)ml

    .asil Pembakuan :;grek titran H ;grek titrat

    V 9 ! HBM

    mg9 grek

    3) 9 ! H81"#53

    5"4#I 5

    H 0)0060;grek titran H ;grek titrat

    V 9 ! HBM

    mg9 grek

    3)1 9 ! H81"#53

    5"4#I 5

    H 0)015!;grek titran H ;grek titrat

    V 9 ! HBM

    mg9 grek

    3)9 ! H81"#53

    5"4#I 5

    H 0)060

    Bata(rata konsentrasi &'H3

    0$!7"00$!5"00$!7"0 ++

    H 0)010!

    II# Peneta+an ka&ar 'itamin 0

    -erat mg'olumeTitranml8

    1>)2 )1

  • 8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II

    11/16

    1>)' )11>)1 )1

    .asil Penetapan 8adar tunggal :

    ? 8adar tunggal & HNNV% 9

    mgkesetaraan 9 00?

    H1"0

    1050"015"1 x 9

    3"5$

    80!"8J900?

    H 7)>?

    ? 8adar tunggal && HN

    NV%9

    mg

    kesetaraan9 00?

    H1"0

    1050"015"1 x 9

    #"5$

    80!"8J900?

    H 7)>6?

    ? 8adar tunggal &&& HN

    NV%9

    mg

    kesetaraan9 00?

    H1"0

    1050"015"1 x 9

    5"5$

    80!"8J900?

    H 7)37?? Bata(rata 8adar Tunggal H 7)>?

    III# Peneta+an ka&ar Asam Me2enamatPenimbangan Asam mefenamat

    '2 9 volume buret 9 kesetaraan'2 9 0 ml 9 '5)2 H 60)36 mg

    -erat/am+elmg8

    'olume

    Titran

    ml8

    -lank

    o60)3 ')61 0)0160)> ')61 0)0160)3 ')61 001

  • 8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II

    12/16

  • 8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II

    13/16

    H 9 00?

    H >)15?

    Ka&ar sebenarn,a Asam me2enamat &alam /L a&ala*

    H

    H

    H

    .asil Penetapan 8adar :

    Kesim+ulan :a# 8onsentrasi sebenrnya larutan !a4. adalah 0)0>61 !b# 8onsentrasi sebenrnya larutan &'adalah 0)010 !6# 8adar Vitamin C dalam SL adalah 7)>? 8adar total asam mefenamat adalah >)15?

    P%N%TAPAN KA$AR K%$UA

    I'# Peneta+an ka&ar 'itamin 0

    -erat mg'olumeTitranml8

    1>)3 )'11>)3 )'1

    1>)> )'1

    .asil Penetapan 8adar tunggal :

    ? 8adar tunggal & HN

    NV%9

    mg

    kesetaraan9 00?

  • 8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II

    14/16

    H 9 3"5$

    80!"8J900?

    H >)2'?

    ? 8adar tunggal && HNNV% 9

    mgkesetaraan 9 00?

    H 9 #"5$80!"8

    J900?

    H >)2'?

    ? 8adar tunggal &&& HN

    NV%9

    mg

    kesetaraan9 00?

    H 9 5"5$

    80!"8

    J900?

    H >)'>?? Bata(rata 8adar Tunggal H >)2

    '# Peneta+an ka&ar Asam Me2enamatPenimbangan Asam mefenamat

    '2 9 volume buret 9 kesetaraan'2 9 0 ml 9 '5)2 H 60)36 mg

    -erat/am+elmg8

    'olume

    Titranml8

    -lanko

    60)6 ')21 0)0160)' ')21 0)0160)6 ')21 001

    8adar &

    H

  • 8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II

    15/16

    H13:;

    8adar &&

    H

    H13:7;

    8adar &&&

    H

    H13:;

    Ka&ar sebenarn,a Asam me2enamat &alam /L a&ala*

    H

  • 8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II

    16/16

    H

    7>) Farmakope Indonesia) 7>) Farmakope Indonesia)