LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II

VITAMIN

(Thiamin HCl)

disusun oleh :

ALDIAN SAPUTRA 31110001

ANNISA LESTARI 31110004

MARDIAH 31110028

FARMASI 3-A

PRODI S1 FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2013

A. Tujuan

Mampu mengetahui, memahami cara menganalisis kadar suatu zat dalam

sediaan farmasi dan menentukan nilai kadar suatu zat dalam sediaan farmasi.

B. Dasar Teori

Vitamin merupakan nutrien organik penting yang dibutuhkan dalam

jumlah kecil oleh tubuh untuk melakukan fungsi kimiawi dan umumnya vitamin

tidak diproduksi oleh tubuh sehingga memerlukan asupan dari luar. Vitamin

memiliki peranan spesifik di dalam tubuh dan dapat pula memberikan manfaat

kesehatan. Bila kadar senyawa ini tidak mencukupi, tubuh dapat mengalami suatu

penyakit. Tubuh hanya memerlukan vitamin dalam jumlah sedikit, tetapi jika

kebutuhan ini diabaikan maka metabolisme di dalam tubuh kita akan terganggu

karena fungsinya tidak dapat digantikan oleh senyawa lain. Gangguan kesehatan

ini dikenal dengan istilah avitaminosis. Di samping itu, asupan vitamin juga tidak

boleh berlebihan karena dapat menyebabkan gangguan metabolisme pada tubuh.

Terdapat 13 jenis vitamin yang dibutuhkan oleh tubuh untuk dapat

bertumbuh dan berkembang dengan baik. Vitamin tersebut antara lain vitamin A,

B, C, D, E dan K (thiamin, riboflavin, niasin, asam pantotenat, biotin, vitamin B6,

vitamin B12, dan folat).

Rumus Molekul : C12H18Cl2N4OS.HCl

Berat Molekul : 337, 3

Pemerian : Hablur kecil atau serbuk hablur, putih, bau khas lemah

mirip ragi, rasa pahit.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, larut dalam glserin, sukar larut

dalam etanol, tidak larut dalam eter dan benzena, larut

alam metanol.

Sifat kebasaan/keasamn : pH 3,13-3,58

Stabilitas : Stabilitas thiamin maksimum berada pada pH 2 dan menurun

dengan meningkatnya pH.

Penetapan kadar dilakukan dengan metode alkalimetri yaitu titrasi yang

berdasarkan pada reaksi netralisasi antara asam dan basa dengan menggunakan larutan

baku sekunder basa dan larutan baku primer asam.

Bentuk sediaan zat thiamin HCl diperdagangan yaitu dalam bentuk sediaan

tablet ataupun injeksi.

Bentuk sediaan : Tablet

Komposisi : Thiamin HCl, zat tambahan

Kekuatan sediaan : 10 mg, 15 mg, 100 mg.

Bentuk sediaan : Injeksi

Komposisi : Thiamin HCl, aqua pro injection, zat tambahan

Kekuatan sediaan : 50 mg.

C. Alat dan Bahan

Alat :

1. Beacker glass

2. Batang pengaduk

3. Pipet

4. Gelas ukur

5. Buret

6. Statif dan klem

7. Tabung sentrifuge

8. Erlenmeyer

Bahan :

1. Aquades

2. Sampel No.1 Thiamin HCl (Vitamin B1)

3. NaOH 0,1 N

4. Indikator Brom tymol blue

D. Prosedur

1. Isolasi senyawa dalam sediaan

2. Pembakuan NaOH

4. Penetapan Kadar Thiamin HCl

E. Data Hasil Praktikum

Larutkan sampel dalam Aquades

Masukkan dalam tabung sentrifuge, kemudian lakukan proses sentrifugasi selama ± 30 menit. Larutkan kembali endapan

dengan aquades. Lakukan kembali proses sentrigasi.

Ambil fase larutan, kemudian masukkan ke dalam gelas kimia.

Timbang asam oksalat ± 60-70 mg

Masukkan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret.

Masukkan asam oksalat dalam erlenmeyer larutkan dengan aquades ± 25 mL. Tambahkan indikator brom tymol blue ± 3 tetes.

Lakukan proses titrasi, sampai terjadi perubahan warna (kuning ke biru) dan hentikan proses titrasi. Lakukan pengulangan titrasi

sampai diperoleh ± 3 data yang mendekati.

Pipet larutan sampel ± 10 mL tambahkan aquades sebanyak 25 mL.

Tambahkan indikator brom tymol blue sebanyak 3 tetes. Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika terjadi perubahan warna (kuning ke

biru).

Pembakuan NaOH 0,1 N

mg asam oksalat V. NaOH

67,8 10 mL

67,6 10,2 mL

69 10,3 mL

N. NaOH =

Titrasi Sampel No. 1

V. Sampel V. NaOH

10 mL 0,5 mL

10 mL 0,5 mL

10 mL 0,5 mL

10 mL 0,6 mL

Kadar sampel = V. NaOH x N. NaOH x BE sampel x 100 %

mg sampel

Kadar sampel = 0,52 x 0,1 x 337,29 x 100 %840 mg

Kadar sampel = 2,0879 %

F. Pembahasan

Thiamine (vitamin B1) merupakan kompleks molekul kimia organik yang

mengandung satu inti tiazol dan pirimidin. Pirimidin merupakan salah satu diazina

yang paling penting. Diazina adalah cincin heterosiklik beranggota enam yang

mengandung dua atom N. Pada pirimidina, atom N terdapat pada posisi cincin 1

dan 3.

Di dalam tubuh thiamine akan diubah menjadi thiamine pirofosfat

(tiamin-PP). Tiamin pirofosfat adalah bentuk aktif tiamin yang berfungsi sebagai

koenzim dalam karboksilasi asam piruvat dan asam ketoglutarat. Peningkatan

kadar asam piruvat merupakan salah satu tanda defisiensi tiamin.

Thiamine HCl dalam keadaan kering cukup stabil dan pada pemanasan

100o C, selama satu jam tidak berkurang potensinya. Larutan tiamin HCl dalam air

dapat disterilisasi pada 110oC, akan tetapi jika pH di atas 5,5, tiamin akan cepat

terhidrolisis.

Thiamin HCl dengan konsentrasi 1 % w/v dalam larutan air memiliki pH

3,31 sedangkan dengan konsentrasi 0,1 % dalam larutan aiir memiliki pH 3,58.

Dalam bentuk anhidratnya, thiamin akan cepat mengabsorbsi air sebanyak 4% jika

terjadi kontak lama dengan udara.

Adanya klorida pada struktur tiamin ini, menyebabkan tiamin dapat

ditentukan kadarnya dengan titrasi alkalimetri, dimana pentiter yang digunakan

adalah NaOH. Pada titrrasi alkalimetri ini digunakan indikator bromtimol biru

karena trayek pH dari bromtimol biru adalah 6,0 – 7,6, dimana titik akhir titrasi

terjadi pada pH netral yaitu pH 7. Selain itu juga jika menggunakan indikator

bromtimol biru, kesalahan pada saat pembacaan TAT akan menjadi kecil

dibandingkan dengan indikator Fenolftalein yang memiliki rentang pH sekitar 8,0

– 9,6. Jika digunakan indikator Fenolftalein maka TAT akan jauh terlewati dan

kesalahan dalam pembacaan pun akan menjadi besar.

Bromtimol biru bekerja sebagai asam lemah dalam larutan. Jadi

bromtimol ini akan mengalami pengionan. Dalam suasana asam bromtimol biru

akan berwarna kuning, sedangkan dalam suasana basa akan berwarna biru.

Ketika bromtimol biru diteteskan ke dalam sampel, warnanya menjadi

kuning. Ini karena dalam suasana asam, pengionan akan lebih terdesak oleh

adanya ion-ion H+ yang terdapat dalam sampel. Akibatnya akan lebih banyak

terbentuk molekul asam lemahnya daripada ion asam lemah. Maka warna yang

terjadi akan lebih didominasi oleh warna molekul (asam lemah) daripada warna

ion. Reaksi dari ionisasi bromtimol biru adalah sebagai berikut.

Perubahan warna indikator terjadi karena, reaksi ionisasinya memberikan

perubahan struktur yaitu struktur molekul dan ion yang berbeda. Perbedaan

struktur bentuk asam dan bentuk basa mengakibatkan terjadinya perbedaan warna.

Hal ini karena bentuk yang mempunyai ikatan rangkap terkonjugasi umumnya

bentuk yang berwarna. Ikatan konjugasi menyebabkan energi yang diperlukan

untuk meningkatkan elektron lebh rendah sehingga cukup dipenuhi oleh sinar

tampak, maka sebagian dari sinar putih diserap dan menjadi berwarna. Zat yang

tak berwarna menyerap energi yang lebih besar dan hanya tercukupi oleh sinar

UV, sehingga sinar putih tidak dipengaruhi dan tidak timbul cahaya.

Secara keseluruhan, reaksi yang terjadi pada saat titrasi vitamin B1

dengan NaOH adalah sebagai berikut :

G. Kesimpulan

Dari hasil praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa:

Kadar sampel No.1 adalah 2,0879 %

H. Daftar Pustaka

Gandjar, G.H., dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka

Pelajar: Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Underwood, A. L & R. A. Day, JR. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif.

Jakarta : Penerbit Erlangga.

Hart.Craine.Hart.(2003). Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat. Erlangga :

Jakarta.

Moffat, A.C., dkk. (2005). Clarke‘S Analysis Of Drug And Poisons. Thirth

edition London: Pharmaceutical Press. Electronic version.

Florey, Klaus. Analytical Profiles of Drug Substances Volume 18.

ACADEMIC PRESS, INC. New York.