laporan 7 analisis kuantittatif iodmetri dan iodimetri

8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri

1/31

LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Titrasi redoks merupakan titrasi terhadap larutan analit berupa

reduktor atau oksidator dengan titran berupa larutan dari zat standar

oksidator atau reduktor. Prinsip yang digunakan dalam titrasi redoks

adalah reaksi reduksi oksidaasi atau dikenal denga reaksi redoks.

Reaksi redoks adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan

pelepasan elektron, sehingga terjadi perubahan bilangan oksidasi.

Titrasi redoks terdiri dari beberapa jenis. Penggolongan jenistitrasi redoks berdasarkan pada jenis oksidator maupun reduktor yang

digunakan sebagai titran atau larutaan standar. Kelima jenis titrasi

redoks tersebut adalah permanganometri (Larutan standar KMnO!,

"ikromamometri (lsrutan standar K#$r #O%!, "ronatometri (Larutan

standar K"rO&!, serta 'odimetri ( larutan standar '#!, dan iodometri

(larutan standar a#)#O&!.

Penerapan titrasi redoks sendiri dalam bidang *armasi salah

satunya adalah untuk penentuan kadar pada +itamin $, rasa masam

yang terdapat pada itamin $ disebabkan oleh kandungan asam

askorbat dalam itamin $ tersebut, untuk asam askorbat sendiri

penentuan kadarnya dapat dilkaukan metode tirasi redoks karena

asam askorbat lebih mudah teroksidasi.

Titrasi yang paling sering digunakan adalah iodometri dan

iodimetri. Titrasi iodometri atau tak langsung merupakan titrasi

terhadap larutan aalit dengan larutan natrium tiosul*at sebagai larutan

standar, sedangkan titrasi iodimetri atau se-ara langsung merupakan

titrasi terhadap larutan analit dengan larutan iodin sebagai larutan

standar (titran! dengan menggunakan indikator amilum.

Pada praktikum kali ini, metode titrasi redoks yang dilakukan

adalah titrasi iodometri dan iodimetri. imana keddua metode ini dari

segi de*enisi dan pengerjaanya sendiri juga sangat berbeda, namun

kedua / duanya melibatkan '# dalam penentuan kadarnya. )ampel

0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%


2/31


yang akan digunakan pada praktikum ini adalah asam askorbat untuk

titrasi iodimetri dan ka**ein untuk titrasi iodometri.

'odometri dan iodimetri sendiri, paling sering digunakan dalam

metode titrasi redoks karena selain larutan standar yang dipakai

mudah untuk diapatkan, dalam pengerjaanya juga tidak membutuhkan

5aktu yang lama, sehingga lebih memudahkan untuk mengetahui

penentuan kadar dari suatu sampel.

1.2 Maksud Praktikum

6ntuk mengetahui -ara penetapan kadar asam askorbat dengan

metode titrasi iodimetri dan mengetahui -ara penetapan kadar ka**ein

dengan metode titrasi iodometri.

1.3 Tujuan Praktikum

6ntuk menentukan kadar suatu asam askorbat dengan

menggunakan titrasi iodimetri dengan menggunakan Larutan baku

iodin sebagai titrannya dan menentukan kadar suatu ka**einn dengan

mennggunanakan titrasi iodometri dengan menggunakan larutan baku

a#)#O& sebagai titrannya



3/31


4/31


alam proses analitis, iod digunakan sebagai zat pengoksid

(iodimetri!, dan ion iodidadigunakan sebagai zat pereduksi (iodometri!.

Relati* beberapa zat merupakan pereaksi reduksiyang -ukup kuat

untuk dititrasi se-ara langsung dengan iodium. Maka jumlah

penentuan iodometrik adalah sedikit. 1kan tetapi banyak pereaksi

oksidasi -ukup kuat untuk bereaksisempurna dengan ion iodida, dan

ada banyak penggunaan proses iodometrik. )uatu kelebihan ioniodida

ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan dengan

larutan natrium tiosul*at.'odometri adalah suatu proses analitis tak

langsung yang melibatkan iod. 'on iodida berlebih ditambahkan pada

suatu zat pengoksid sehingga membebaskan iod, yang kemudian

dititrasi dengan natrium tiosul*at (6nder5ood : #44#!.

'stilah oksidasi menga-u pada setiap perubahan kimia dimana

terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan

untuk setiap penurunan bilangan oksidasi."erarti proses oksidasi

disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron.

Oksidator adalah senya5a di mana atom yang terkandung mengalami

penurunan bilangan oksidasi. )ebaliknya pada reduktor, atom yang

terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi7reduksi

harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu

sama lain. 'stilah oksidator reduktor menga-u kepada suatu senya5a,

tidak kepada atomnya saja (Khopkar, #44&!.

Penggunaan air yang masih mengandung $O# sebagai pelarut

akan menyebabkan peruraian )#O membentuk belerang bebas.

"elerang ini menyebabkan kekeruhan. Terjadinya peruraian itu juga

dipi-u bakteri Thioba-illus thioparus. "akteri yang memakan belerang

akhirnya masuk kelarutan itu, dan proses metaboliknya akan

mengakibatkan belerang koloidal. "elerang ini akan menyebabkan

kekeruhan, bila timbul kekeruhan larutan harus dibuang. Pembuatan

natrium thiosul*at dapat ditempuh dengan -ara : (6nder5ood : #44#!

2. Melarutkan garam kristalnya pada a;uades yang mendidih



5/31


#. Menambahkan & tetes kloro*orm ($9$l&! atau 24 mg merkuri klorida

(9g$l#! dalam 2 liter larutan

&. Larutan yang terjadi disimpan pada tempat yang tidak terkena -ahaya

matahari.

"iasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan tiosul*at

dididihkan agar steril, dan sering ditambahkan boraks atau natrium

karbonat sebagai penga5et. Oksidasi tiosul*at oleh udara berlangsung

lambat. Tetapi runutan tembaga yang kadang7kadang terdapat dalam

air suling akan mengkatalis oksidasi oleh udara ini. Tiosul*at diuraikan

dalam larutan asam dengan membentuk belerang sebagai endapan

mirip susu (6nder5ood : #44#!.

)#O&#7 < #9



6/31


'ndikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji.

1pabila larutan thiosul*at ditambahkan pada larutan iodine, hasil

akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak ber5arna menjadi

ber5arna biru. Tetapi apabila larutan iodine ditambahkan kedalam

larutan thiosul*at maka hasil akhirnya berupa perubahan penampakan

dari ber5arna menjadi ber5arna biru. (6nder5ood : #44#!

#. )e-ara tak langsung (iodometri! isebut juga sebagai

iodometri.alam hal ini ion iodide sebagai pereduksi diubah menjadi

iodium7iodium yang terbentuk dititrasi, dengan larutan standar

a#)#O&. @adi -ara iodometri digunakan untuk menentukan zat

pengoksidasi, misal pada penentuan suatu zat oksidator ini (9#O#!.

Pada oksidator ini ditambahkan larutan K' dan asam hingga akan

terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan (6nder5ood :

#44#!.

a#)#O&. 9#O# < #9$l = '# < #K$l < #9#O.

'odium sedikit larut dalam air (4,442& molAliter pada #3

"erdasarkan reaksi : '# < '7 = '&7 dengan tetapan kesetimbangan

pada #3 B$. Larutan baku ion dapat langsung dibuat dari unsur

murninya. $ara titrasi oksidasi reduksi yang dikenal ada dua : 7

Oksidimetri Caitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku

yang bersi*at oksidator. Misal: )ul*ur dioksida dan hydrogen sul*ide,

timah (''! klorida , logam dan amalgam (6nder5ood : #44#!.

Reduksimetri Caitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan

baku yang bersi*at reduktor. Misal : atrium dan 9idrogen Peroksida,

Kalium dan amonium peroksidisul*at,natrium "ismutat (a"iO&!. 1da

dua proses metode titrasi iodometri, yaitu : (6nder5ood : #44#!

2. Proses7proses iodometrik langsung Pada 'odometri langsung

sering menggunakan zat pereduksi yang -ukup kuat seperti

tiosul*at, 1rsen ('''!, )tibium ('''!, 1ntimon (''!, )ul*ida, sul*ite, Timah

(''!, Derasianida. Kekuatan reduksi yang dimiliki oleh beberapa dari

substansi ini tergantung pada konsentrasi ion hidrogen, dan reaksi



7/31


dengan iodin baru dapat dianalisis se-ara kuantitati* hanya bila kita

melakukan penyesuaian p9 yang repot. alam proses iodometri

langsung ini reaksi antara iodium dan thiosul*at dapat berlangsung

sempurna. Kelebihan ion 'odida yang ditambahkan pada pereaksi

oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, kelebihan

ini dapat dititrasi dengan atrium Tiosul*at. Menurut -ara ini suatu

zat reduksi dititrasi se-ara langsung oleh iodium, misal pada titrasi

a#)#O& oleh '# (6nder5ood : #44#!.

#a#)#O& < '# = #a' < a#)O>

'ndikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji.

1pabila larutan thiosul*at ditambahkan pada larutan iodin, hasil

akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak ber5arna menjadi

ber5arna biru. Tetapi apabila larutan iodine ditambahkan kedalam

larutan thiosul*at maka hasil akhirnya berupa perubahan

penampakan menjadi ber5arna biru (6nder5ood : #44#!.

#. Proses7proses Tak Langsung atau 'odometrik alam ion iodida

sebagai pereduksi diubah menjadi iodium7iodium yang terbentuk

dititrasi, dengan larutan standar a#)#O&. @adi -ara iodometri

digunakan untuk menentukan zat pengoksidasi, misal pada

penentuan suatu zat oksidator ini (9#O#!. Pada oksidator ini

ditambahkan larutan K' dan asam hingga akan terbentuk iodium

yang kemudian dititrasi dengan larutan (6nder5ood : #44#!.

a#)#O&. 9#O# < #9$l = '# < #K$l < #9#O.

"anyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan

menambahkan kalium iodida berlebih dan menitrasi iodin yang

dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi membutuhkan suatu

larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium tiosul*at biasanya

dipergunakan sebagai titrannya, dalam keadaan p9 &7. Titrasi

dengan arsenik ('''! (di atas! membutuhkan sebuah larutan yang

sedikit alkalin (6nder5ood : #44#!.



8/31


Proses iodimetri banyak digunakan seperti analisis besih dalam

biih besi maupun paduannya. )elain itu titrasi iodometri juga dapat

dilakukan untuk menentukan oksigen terlarut dalam air (terkenal

sebagai metode klasik dari 5inkler!. )ampel air dilarutkan dengan

sejumlah garam Mn(''!, natrium iodide berlebih, dan natrium

hidroksida. Endapan yang dihasilkan berupa Mn(O9#! ber5arna putih

yang se-ara -epat dioksidasi menjadi Mn(O9!& yang ber5arna -oklat.

Larutannya kemudian diasamkan dan Mn(O9!& mengoksidasi iodide

menjadi iodin. 'odin yang dibebaskan selanjutnya dititrasi dengan

natrium tiosul*at (Pursitasari : #42!

1milum merupakan indikator redoks khusus yang digunakan

sebagai petunjuk telah terjadi titik ekuialen pada titrasi iodometri. 9al

ini disebabkan 5arna biru gelap dari kompleks iodin / amilum

merupakan 5arna yang spesi*ik untuk titrasi iodometri. Mekaismenya

belum diketahui dengan pasti namun ada asumsi bah5a molekul iodin

tertahan di permukaan "7amilosa. Larutan amilum mudah

terkomposisi oleh bakteri, sehingga biasanya ditabahkan sebagai

penga5et (Pursitasari F #42!.

)enya5a atrium tiosul*at mengikat lima molekul air dengan

rumus kimia a#)#O&.39#O. natrium tiosul*at merupakan larutan

standar karena tidak sstabil terhadaap oksidasi dari udara, asam, dan

bakteri. Penambahan boraks atau natrium karbonat terhadap larutan

natrium tiosul*at dilakukan untuk sebagai penga5et. 'odin

mengoksidasi ion tiosul*at menjadi ion tetrationat. Pada larutan

dengan p9 lebih dari G menyebabkan ion tiosul*at teroksidasi se-ara

parsial menjadi sul*at : (Pursitasari : #42!

'# < )#O&#7 < 39#O→ ?'

7 < #)O#7 < 24 9<

+itamin $ disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri

dari rantai > atom $ dan kedudukannya tidak stabil ($>9?O>!, karena

mudah bereaksi dengan O# di udara menjadi asam dehidroaskorbat



9/31


merupakan itamin yang paling sederhana. )i*at itamin $ adalah

mudah berubah akibat oksidasi namun stabil jika merupakan kristal

(murni!. mudah berubah akibat oksidasi, tetapi amat berguna bagi

manusia

()a*aryani, dkk., #44%!.

+itamin $ adalah salah satu itamin yang sangat dibutuhkan

oleh manusia. +itamin $ mempunyai peranan yang penting bagi

tubuh. +itamin $ mempunyai si*at sebagai antioksidan yang dapat

melindungi molekul7molekul yang sangat dibutuhkan oleh tubuh.

+itamin $ juga mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia

seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan -arnitine, terlibat dalam

metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan

dalam pembentukan neurotransmitter norepine*rin. (1ri*in, dkk., #44%!.

Pemberian kombinasi itamin $ dengan bio*laonoid dapat

menghalangi dan menghentikan pembentukkan superoksida dan

hydrogen peroksida, sehingga dapat men-egah terjadinya kerusakan

jaringan akibat oksidan. )uplemen itamin $ diantaranya adalah

kombinasi itamin $ dan bio*laonoid, dipasaran diantaranya adalah

Ester $H. "io*laonoid ber*ungsi meningkatkan e*ektiitas kerja itamin

$ sehingga dapat mengurangi konersi asam askorbat menjadi

dehidroaskorbat. +itamin $ juga mengandung likopen, likopen

merupakan senya5a potensial untuk antikanker dan mempunyai

akti*itas antioksidan dua kali lebih kuat dari beta karoten (0ahyuni,

dkk., #44?!.

1sam askorbat terbukti berkemampuan memerankan *ungsi

sebagai inhibitor. Kristal asam askorbat ini memiliki si*at stabil di

udara, tetapi -epat teroksidasi dalam larutan dan dengan perlahan7

lahan berdekomposisi menjadi dehydro7as-orbi- a-id (11!.

)elanjutnya se-ara berurutan akan berdekomposisi lagi menjadi

beberapa molekul asam dalam larutan sampai menjadi asam oksalat

(oIali- a-id! dengan p9 di atas . Pengaruh perubahan lingkungan



10/31


11/31


ama resmi : 161 E)T'LL1T1ama lain : 1ir suling

RM : 9#O

"M : 2?,4#

)truktur : 97O79

Kelarutan : Larut dalam etanol dan gliserol

Pemerian : $airan jernih, tidak ber5arna, tidak

berasa, tidak berbau.

Penyimpanan : alam 5adah tertutup rapat

Kegunaan : )ebagai pelarut

#. 'odium (D' ''' ,&2!

ama resmi : 'O6M

ama lain : 'odum

RM : '

"M : 2#>,G>

Kelarutan

.

: larut dalam &344 bagian air ,dalam 2&

bagian etanol, dalam ?4 bagian gliserol

Pemerian : Keping atau butir, berat, mengkilap

seperti logam, hitam kelabu dan bau

khas


Kegunaan : )ebagai sampel

&. atrium Tiosul*at (D' ''',#?!

ama resmi : 1TR' T9'O)6LD1)

ama lain : atrium tiosul*atAhipo

RM : a#)#O& .39#O



12/31


"M : #?,2%

Pemerian : 9ablur besar tidak ber5arna Aserbukhablur kasar. alam lembab meleleh

basah, dalam hampa udara merapuh.

Kelarutan : larut dalam 4,3 bagian air,praktis tidak

larut dalam etanol

Penyimpanan : alam 5adah tertutup rapat.

Kegunaan : )ebagai penitrasi

. 1sam )ul*at (D' ''',3?!

ama resmi : 1$'6M )6LD6R'$6M

ama lain : 1sam sul*at

RM : 9#)O

"M : G?,4%

Pemerian : $airan kental seperti minyak, korosi*,

tidak ber5arna jika ditambahkan dalamair menimbulkan panas.

Kelarutan : 7

Kegunaan : )ebagai sampel


3. +'T1M' $( D' ''',%!

ama resmi : 1$'6M 1)$OR"'$6M

ama lain : 1sam askorbat

RM : $>9?O>

"M : 2%>,2&

Pemerian

:

)erbuk atau hablur,putih atau agak

kuning,tidak berbau rasa asam, karena

pengaruh -ahaya jadi gelap.



13/31


Kelarutan

:

Mudah larut dalam air, sukar larut

dalam etanol, praktis tidak larut dalam

kloro*om

Kegunaan : )ebagai bahan

Penyimpanan : alam 5adah tertutup rapat.

>. a$l (D'.Ed.''' hal. 4&!.

ama Resmi : 1TR'6M $9LOR'6M

ama Lain : atrium klorida

"erat Molekul : .4 gAmol

Rumus Molekul : a$l

Pemerian : 9ablur bentuk kubus, tidak ber5arna

atau serbuk hablur putihF rasa asin.

Kelarutan : Mudah larut dalam airF sedikit lebih

mudah larut dalam air mendidihF larut

dalam gliserinF sukar larut dalam etanolPenyimpanan : alam 0adah Tertutup baik

Khasiat : 9emodialisis

Kegunaan : )ebagai )ampel

%. Ka*ein (D' ''', 2%3!

ama Resmi : $ODDE'6M

ama Lain : Ko*eina

RM A "M : $?924O# A2G,2G

Pemerian : )erbuk atau hablur bentuk jarum

mengkilat biasanya menggumpalF

putihF tidak berbauF rasa pahit

Kelarutan : 1gak sukar larut dalam air dan dalam

etanol (G3J! P F mudah larut dalam

kloro*orm P F sukar larut dalam eter



14/31


Penyimpanan : alam 5adah tertutup baik

Kegunaan : )timulan sara* pusat, kardiotonikum

?. 'ndikator Kanji (D' ''', !

ama resmi : 1MCL6M

)inonim : Pati

Pemerian : )erbuk halus, kadang7kadang berupa

gumpalan ke-il, putih, tidak berbau,

tidak berasa.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dingin dan

dalam etanol G3 J P

Khasiat : at tambahan

Kegunaan : )ebagai indi-ator



15/31


2.3 Pr#sedur "erja (1nonim : #423, halaman : & / &3!A. Pem%uatan Larutan Baku Na2!2&3 '(1 N

Timbang 2& gram a#)#O& dalam gelas arloji. Pindahka ke

dalam gelas piala #34 mL, larutkan dengan 34 mL air suling dan

tambahkan 244 mg a#$O&. 1duk dengan baik hingga homogeny.

Pindahkan larutan ke dalam labu ukur, en-erkan dengan air suling

bebas $O# sampai olume larutan 344 mL. simpan dalam botol

yang tertutup dan beri etiket.Pem%akuan Larutan Baku Na2!2&3 '(1 N dengan "I&3

Timbang 4,?G2 g K'O& kristal dengan teliti pada gelas arloji

yang telah ditimbang. Masukkan ke dalam Erlenmeyer #34 mL

melalui -orong. "ilas gelas arloji dan -orong dengan air suling #3

mL dan masukan air suling ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan # g

K' yang bebas dari iodat dan 3 mL asam sul*at # , titrasi dengan

natrium tiosul*at yang akan ditentukan normalitasnya. "ila 5arna

kuning iodium hampir hilang, hentikan titrasi dan tambahkan mL

indikator kanji. Teruskan titrasi sampai 5arna biru dari larutan tepat

hilang .Tiap mL a#)#O& 4,2 setara dengan &,3>% mg K'O&

B. Pem%uatan Larutan Baku I2 '(1 NTimbang dengan teliti % g '# murni dalam botol timbang.

Masukkan ke dalam gelas piala.timbang 2? g K' dan lautkan dalam

34 mL air suling. Tambahkan dalam gelas piala yang berisi % g ' #

tadi. 1duk dengan baik sehingga semua larut. Pindahkan dalam

labu ukur, en-erkan dengan air hingga olumenya menjadi 344 mL,

sambil diko-ok dengan baik hingga homogeny. )impan dalam botolyang gelap dan beri etiket.Pem%akuan Larutan Baku I2 '(1 N

Timbang dengan teliti 23 mg 1s#O& murni dalam botol timbang

yang talah ditimbang. Pindahkan ke dalam gelas piala 344 mL.

larutkan dalam #4 mL aO9 2 dengan sedikit pemanasan.

En-erkan dengan 4 mL air suling, tambahkan # tetes jingga metil

dan tetesi asam klorida en-er sampai 5arna larutan berubah dari

kuning menjadi jingga. Tambahkan # g atrium bikarbnat dan



16/31


en-erkan dengan 34 mL air suling. Tambahkan & mL larutaan kanji

dan titrasi dengan laarutan iodium o,2 sampai terjadi 5arna biru

yang stabil.Tiap mL '# setara dengan G,> mg 1s#O&

). Peneta*an kadar +at dengan ,ara titrasi langsung dengan

larutan i#din %akuPeneta*an "adar Antalgin

Timbang saksama 44 mg -ontoh, masukkan dalam labu #44

mL, larutkan dalam 3 mL air, titrasi dengan larutan iodin baku 4,2 ,

pada larutan iodin, timbul 5arna merah pada larutan, yang lama7

lama akan hilang sampai timbul 5arna kuning yang satabil.Tiap mL larutan iodin 4,2 setara dengan 2>,>% mg antalgin.

D. Peneta*an kadar +at dengan ,ara titrasi kem%ali larutan i#din

-ang %erle%i$an dengan larutan natrium ti#sulatPeneta*an "adar "aeinTimbang saksama #44 mg -ontoh masukkan dalam labu ukur 244

mL, larutkan dengan #4 mL air dan 3 mL asam sul*at ,

tambahkan 34 mL larutan iodin 4,2 dan #4 mL larutan natrium

klorida jenuh, kemudian -ukupkan olumenya dengan air sampai

44 mL, ko-ok larutan dan biarkan selama 3 menit, saring dan titrasi

dengan larutan baku natrium tiosul*at 4,2 menggunakan indi-ator

kanji.Tiap mL larutan iodin 4,2 setara dengan 3,& mg ka**ein.

E. Peneta*an kadar +at dengan ,ara titrasi i#dium -ang

di%e%askan dari kalium i#dide dengan larutan natrium

ti#sulat.

Peneta*an "adar Tem%aga !ulat

Timang saksama 2 g tembaga sul*at, larutkan dalam 34 mL air,

tambahkan mL asam asetat dan & g kalium iodide. Titrasi iodin

yang bebas dengan larutan natrium tiosul*at 4,2 menggunakan

indi-ator kanji.

Tiap mL natrium tiosul*at setara dengan #,G% mg tembaga sul*at.



17/31


BAB 3 MET&DE "E/A3.1 Alat Praktikum

1dapun alat 7 alat yang digunakan dalam praktikum ini adalahadalah aluminium *oil, batang pengaduk, bulk, buret, -orong,

erlenmeyer, gelas kimia #34 mL, gelas ukur 24 mL, kertas saring,

pipet tetes, pipet skala, pipet olume 24 mL, spatula, dan stati*.

3.2 Ba$an Praktikum 1dapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah

1;uadest, asam sul*at (9#)O!, 'odium ('#!, indikator kanji, natrium

klorida (a$l! , natrium tiosul*at (a#)#O&!, sampel asam askorbat,

sampel ka**ein, dan tissue.3.3 )ara "erja

1. Penetapan kadar ka**ein dengan metode iodometri menggunakan

larutan standar natrium tiosul*at (#)#O&!.

2. isiapkan alat dan bahan

#. itimbang 244 mg sampel uji ka**ein menggunakan 5adah

gelas arloji.

&. ipasang buret pada penyangga titrasi



18/31


. imasukkan larutan standar natrium tiosul*at 4,GG? ke dalam

buret lalu tutup dengan aluminium *oil

3. imasukkan sampel uji ka**ein yang sudah ditimbang ke dalam

Erlenmeyer dengan menggunakan sendok tanduk

>. imasukkan 24 mL a;uadest yang sudah diukur menggunakan

gelas ukur ke dalam Erlenmeyer

%. itambahkan #,3 mL asam sul*at (9#)O! 24J ke dalam

Erlenmeyer

?. itambahkan #3 mL larutan iodin('#! 4,2 yang dipipet

mengggunakan pipet olume

G. itambahkan 24 mL natrium klorida (a$l! yang sudah diukur

menggunakan gelas ukur ke dalam Erlenmeyer

24.itutup dengan aluminium *oil dan diamkan selama 3 menit

22. isaring menggunakan kertas saring yang sudah disediakan

pada mulut -orong ke dalam gelas kimia sebagai 5adahnya

2#.i-u-i Erlenmeyer,lalu pindahkan larutan zat uji yang sudah

disaring kembali ke dalam Erlenmeyer.

2&.itambahkan & tetes larutan indi-ator kanji

2.ititrasi menggunakan larutan standar natrium tiosul*at sampai

terjadi perubahan 5arna dari 5arna biru ke bening.

". Penetapan kadar asam askorbat dengan metode iodimetri

menggunakan larutan standar '#.

2. isiapkan alat dan bahan

#. itimbang 244 mg asam askorbat dengan 5adah -a5an

porselin

&. ipasang buret ke stati*

. imasukan Larutan '# ke dalam buret, lalu ditutup alumunium

*oil

3. imasukan asam askorbat yang sudah ditimbang ke dalam

erlenmeyer

>. imasukan #3 mL air bebas $O# ke dalam labu ukur



19/31


%. itambahkan asam sul*at sebanyak 24 mL

?. ititrasi dengan iodium 4,2

G. iitambahkan indikator kanji

24.iamati perubahan yang terjadi dari 5arna bening ke biru

BAB 0 HA!IL DAN PEMBAHA!AN0.1 Hasil Pengamatan

0.1.1 Ta%el Pengamatan

N&. "EL&MP&" !AMPEL MET&DE &LUME

TIT/AN

PE/!ENTA!E

"ADA/ !AMPEL

2 Kelompok 2 1sam

askorbat

'odimetri 2? mL 22,3#3 J

# Kelompok # ka**ein 'odometri >,> mL &G,&3 J

& Kelompok & 1sam

askorbat

'odimetri 2> mL 2#>,#G J

Kelompok ka**ein 'odometri % mL &%4,32%% J

0.1.2 /eaksi

2. Penentuan kadar asam askorbat ('odimetri!

1sam askorbat

'# < $>9?O> #9' < $>9>O>

#. Penentuan kadar ka**ein (iodometriz!

0.1.3 Per$itungan

a "el#m*#k 1 I#dimetri

J Kadar Vtitran x N x Berat setara

Berat sampel x Faktor koreksiI 244J



20/31


18mL x 0,0900 N x 8,806mg

100,8mg x 0,1 N I 244J

14,2657210,08

I 244J

22,3#3 J

% "el#m*#k 2 I#d#metri( +at uji kaein



6,6 mL x0,9987 N x5,3mg

100mg x 0,1 N

I 244J

34,934526

10I 244J

&G,&3 J

, "el#m*#k 3 I#dimetri( +at uji



16 mL x0,09 N x 8,806mg

100,4mg x 0,1 N I 244J

12,68o

10,04 I 244J 2#>,#G J

d "el#m*#k 0 i#d#metri( +at uji kaein



7 mL x0,9987 N x5,3mg

100mg x 0,1 N I 244J

37,05177

10I 244J

&%4,32%% J



21/31


/EA"!I

+itamin $

Reaksi 'ndikator

CH2OH CH2OH

9 O 9 9 O 9 9 9 < '#

O O9 9 O O9 9 O

9 O9 9 O9 n 1milum (kanji! 'od

(Larutan bening!

CH2OH CH2OH H O H I H O H

H HO OH H O OH H O

H OH I H OH nKompleks iodium dengan amilum

(Endapan biru!

Ka**ein

Reduksi '# < #e # '7

Oksidasi # )#O&7 )O>

#7 < #e

# )#O&#7 < '# )O>

#7 < # '

@adi # a#)#O& < '# # a' < a#)O>



22/31


7a

< < )#O&

7a

Ka**ein a#)#O&



23/31


0.2 Pem%a$asan

Titrasi se-ara iodimetri atau titrasi langsung adalah dimana zat

pereduksi langsung dititrasi dengan larutan baku iodium, sedangkan

titrasi se-ara iodometri adalah iodin di runah ke iodium, lalu iodium

yang tebentuk dititrasi dengan larutan baku natrium tiosul*at. Titrasi

iodometri digunakan untuk mengetahui zat oksidator, sedangkan pada

titrasi iodimetri digunakan untuk mengetahui zat reduktor. Titrasi

iodometri dan iodimetri ini adalah dua dari banyak metode titrasi pada

titrasi redoks.

Titrasi redoks merupakan titrasi terhadap larutan analit berupa

reduktor atau oksidator dengan titran berupa larutan dari zat standar

oksidator atau reduktor. Prinsip yang digunakan dalam titrasi redoks

adalah reaksi reduksi oksidasi atau dikenal denga reaksi redoks.

Reaksi redoks sederhana dapat disetarakan dengan mudah tanpa

metode khusus, seperti yang telah dijelaskan di kelas N. akan tetapi

untuk reaksi yang -ukup kompleks, ada dua metode yang dapatdigunakan untuk meyetarakannnya, yaitu:

1. Metode bilangan oksidasi, yang digunakan untuk reaksi yang

berlangsung tanpa atau dalam air, dan memiliki persamaan reaksi

lengkap (bukan ionik!.

2. Metode setengah reaksi (metode ion elektron!, yang digunakan untuk

reaksi yang berlangsung dalam air dan memiliki persamaan ionik.

$ontoh reduktor kuat adalah Li, a, K dan yang

segolongannya sedangkan -ontoh reduktor lemah adalah D7.$ontoh7

-ontoh reaksi redoks yaitu : Reaksi antara De (''! dan $u)O solusi:

De < $u)O < = De)O < $u (De teroksidasi, $u berkurang!.

Oksidasi De (''! menjadi De ('''! oleh hidrogen peroksida dan asam: #

De#< < 9#O# < # 9 < = # De&< < # 9#O

Oksidasi glukosa menjadi karbon dioksida:

$> 92# O > < > O# = > $O# < > 9#O



24/31


Reaksi antara Kalium Permanganat dan )odium sul*it:

# KMnO < & a # )O & < 9 # O = # MnO # < & a # )O < #

KO9

Reaksi asam dan basa:

& $6 < ? 9O& = & $u)O < ? O (g! < 9 # O

'odometri adalah analisa titrimetri- untuk zat zat reduktor seperti

misalnya natrium tiosul*at, konjugat dengan mengunakan larutan

iodimetri atau se-ara langsung.

#@7 @#


25/31


sehingga akan memberikan titik akhir berupa hilangnya endapan biru.

Pada per-obaan ini digunakan air bebas $O#, karena $O# dapat

mengoksidasi +itamin $ sehingga titik akhir titrasi menjadi lebih dekat

(olume '# yang digunakan semakin sedikit!. Pada per-obaan ini juga

digunakan asam sul*at dan asam asetat, sebagai katalisator agar

reaksioksidasi reduksi dapat berjalan lebih -epat.Pada titrasi iodometri

titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam

keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit

yang merupakan reaksi mula7mulaantara iodin dan ion hidroksida.

'ndikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan,

namun indikator kanji yangdigunakan harus selalu dalam keadaan

segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri

sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya

dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu penga5et.

)etelah dilarutkan ditambahkan asam sul*at, alasan penambahan

ini karena titrasi harus berlangsung dalam suasana asam. @ika tidak

berlangsung dalam suasana asam maka sampel akan bereaksi

dengan hidroksida, setelah itu dilakukan titrasi dengan penambahan

indikator kanji sebanyak & tetets. dan perubahan yang terbentuk dari

5arna bening ke -oklat.

1dapun olume titran yang didapatkan oleh kelompok 2 dan &

se-ara berurutan adalah 2? mL 2> mL. "erdasarkan olume titran

tersebut, persentase kadar yang dipeorleh oleh kelompok 2 dan &

se-ara berurutan adala 22,3#3 J 2#>,#G J.

)elanjutnya adalah metode titrasi iodometri yang dilakukan oleh

kelompok # dan . )ampel yang digunakan adalah ka**ein, karena

ka**ein lebih mudah tereduksi. Pada per-obaan ini alasan

penambahan asam sul*at juga sama dengan metode iodimetri, yaitu

titrasi harus berlangsung dalam suasana asam, agar sampel tidak

berekasi dengan hidroksida.



26/31


)elain itu, juga ditambhakan a$l jenuh. imana alas an

penambahan a$l jenuh adalah untuk memisahkan sampel dari

komponen / komponen lain atau zat -ampurannya. Pada metode

iodometri ini, setelah dilakukan penambahan larutan iodium sampel

didiamkan selama 3 menit. 9al ini bertujuan untuk membiarkan

sampel mengendap, setelah terbentuk endapan barulah sampel

disaring untuk memisahkannya dari endapannya. 9al ini dilakukan

agar pada saat bereaksi dengan natrium tiosul*at beserta indikator

kanji, 5arna dari sampel akan -epat berubah menjadi bening dan

tidak terdapat lagi endapan / endapan.

)etelah disaring, barulah sampel dititrasi dengan larutan atrium

tiosul*at. Penggunaan larutan standar natrium tiosul*at (a#)#O&!

sebagai titrant didasarkan karena natrium tiosul*at merupakan

pereduksi yang baik yang akan bereaksi dengan analit yang bersi*at

oksidator dimana akan mengubah iodide menjadi iodium. 1dapun

perubahan 5arna yang terjadi adalah dari -oklat ke bening. 1dapun

olume tittran yang didapatkan oleh kelompok # dan se-ara

berurutan adalah >,> mL dan % mL, dan berdasarkan olume titran

tersebut persentase kadarnya adalah &G,&3 J &%4,32%% J.

"erdasarkan teori persentase kadar yang baik untuk titrasi

iodometri dan iodimetri adalah GGJ 7 22>J , sedangkan persentase

kadar yang diperoleh oleh ke7 kelompok tidak sesuai dengan teori.

)ehingga *aktor kesalahan yang menyebabkan tidak sesuainya hasil

dengan teori adalah karena adanya kesalahan dalam pembakuan

larutan 'odium diaman konsentrasi larutan baku yang digunakan

terlalu besar, selain itu seharusnya dengan penambahan indikator

kanji pada reaksi iodimetri, 5arna larutan yang terbentuk sebelum

dititrasi atau setelah disaring adalah ber5arna biru, tetapi 5arna yang

terbentuk pada praktikum ini adalah 5arna -oklat. 9al ini bisa saja



27/31


disebabkan oleh kesalahan pada pembuatan indikator kanji, yang

tidak bisa merubah 5arna larutan sampel mmenjadi biru.

1lasan penggunaan iodium karena 'odium merupakan kristal

hitam mengkilat yang mudah dimurnikan dengan -ara sublimasi

(resublimated 'odine!, tidak larut dalam air,larut dalam alkohol dan

dalam larutan K',karena terbentuknya ion triiodida. 'odium akan

mengoksidasi senya5a7senya5a yang mempunyai potensial reduksi

yang lebih ke-il dibanding iodium. +itamin $ mempunyai potensial

reduksi yang lebih ke-il daripada iodium sehingga dapat dilakukan

titrasi langsung dengan iodium. Pendeteksian titik akhir pada titrasi

iodimetri ini adalah dilakukan dengan menggunakan indikator amilum

yang akan memberikan 5arna biru pada saat ter-apainya titik akhir.



28/31


BAB 4 "E!IMPULAN DAN !A/AN

4.1 "esim*ulan

"erdasarkan hasil per-obaan yang telah didapatkan, maka dapat

diambil kesimpulan bah5a :

2. Kelompok 2 melakukan titrasi iodimetri dan memperoleh olume

titran sebanyak 2? mL dan persentase kadar yang diperoleh adalah

22,3#3 J

#. Kelompok # melakukan titrasi iodometri dan memperoleh olume

titran sebanyak >,> mL dan persentase kadar yang diperolehadalah &G,&3 J

&. Kelompok & melakukan titrasi iodimetri dan memperoleh olume

titran sebanyak 2> mL dan persentase kadar yang diperoleh adalah

2#>,#G J

. Kelompok 2 melakukan titrasi iodometri dan memperoleh olume

titran sebanyak % mL dan persentase kadar yang diperoleh adalah

&%4,32%% J

4.2 !aran

)ebaiknya tidak diberi batasan tahun untuk teori umum, sebab

literature yang paling sering digunakan adalah buku / buku terjemaha

seperti under5ood edisi , ogel, dll berada pada rentan tahu G47an

dan buku / buku tersebut juga lebih mudah didapatkan.

DA5TA/ PU!TA"A



29/31


1nonim, #423, Penuntun dan Praktikum Kimia Analisis. Makassar : DD6M'

itjen POM, 2G%G, Farmakope Indonesia Edisi III, @akarta : epkes R'

ay 6nder5ood, #44#, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi kelima, @akarta :Erlangga

Khopkar, ). M. #44&. Konsep Dasar Kimia Analisis. @akarta: 6' Press.

Pursitasari, 5i 'ndarini, #42, Kimia Analitik Dasar, "andung : 1l*abeta

Rohman, 1bdul. #44%. Kimia Analisis Farmasi . igi 1rt Cogya. PustakaPelajar: Cogyakarta.

)a*aryani, urhayati, )ri 9aryanti, dan Endah 5i 9astuti,. #44%.Pengaruh )uhu dan Lama Penyimpanan terhadap Penurunan

Kadar +itamin $ "rokoli ("rassi-a olera-ea L!, Buletin Anatomi dan Fisiologi , #l. 6( N#. 2. )emarang.

)udjadi. #44%. Kimia Farmasi Analis. Cogyakarta: Pustaka Pelajar

Tjitro, soejono, @uliana 1nggono, 1driana 1nteng 1nggoro5ati, dan 8atutPhengkusaksomo. #444. )tudi Prilaku Korosi Tembaga dengan+ariasi Konsentrasi 1sam 1skorbat (+itamin $! dalam Lingkungan 1ir yang Mengandung Klorida dan )ul*at, @urnal Teknik Mesin, +ol.#, o. 2. )urabaya

0ahyuni, )ri Raharjoe 1sjQari, dan 1hmad 9amim sade5a,. #44?. KajianKemampuan @us "uah Tomat ()olanum ly-opersi-um! dalamMenghambat Peningkatan Kadar Malondyaldehide Plasma)etelah Latihan 1erobik Tipe 9igh 'mpa-t, Jurnal Kesehatan, #l.1( N#. 2, ')) : 2G%G / %>#2. Cogyakarta.



30/31


LAMPI/ANA !"EMA "E/A

1 I#dimetriTimbang saksama 244 mg asam askorbat

Masukkan #3 mL air bebas $O# ke dalam Erlenmeyer

< 24 mL asam sul*at (9#)O!


31/31


Hasil titrasi i#d#metri

COKLAT BENIN-

laporan 7 analisis kuantittatif iodmetri dan iodimetri

Documents