kromatografi gas

20
LAPORAN TETAP PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN Disusun oleh : 1. Amalia Rahmah (061540421594) 2. Bella Rahmasari (061540421934) 3. Jerra Novia Anggela (061540421603) 4. Marlisa (061540421605) 5. Novian Arradex Cumbara (061540421607) 6. Trisna Dewi (061540421612) 7. Virwindica Bella Hinggis (061540421615) Instruktur : Anerasari M, B.Eng, M.Si Judul Percobaan : KROMATOGRAFI GAS 2 Jurusan / Prodi : Teknik Kimia / Teknik Kimia Industri Kelas : 2 KIA

Upload: bella-rahmasari

Post on 21-Jan-2017

29 views

Category:

Engineering


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: Kromatografi gas

LAPORAN TETAP PRAKTIKUMKIMIA ANALITIK INSTRUMEN

Disusun oleh :

1. Amalia Rahmah (061540421594)

2. Bella Rahmasari                         (061540421934)

3. Jerra Novia Anggela          (061540421603)

4. Marlisa            (061540421605)

5. Novian Arradex Cumbara                    (061540421607)

6. Trisna Dewi (061540421612)

7. Virwindica Bella Hinggis (061540421615)

Instruktur : Anerasari M, B.Eng, M.Si

Judul Percobaan : KROMATOGRAFI GAS 2

Jurusan / Prodi : Teknik Kimia / Teknik Kimia Industri

Kelas : 2 KIA

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

TAHUN AKADEMIK 2016 / 2017

Page 2: Kromatografi gas

KROMATOGRAFI GAS II

I. TUJUAN PRAKTIKUMSetelah melakukan percobaan ini,mahasiswa diharpkan mampu:o Mengoperasikan alat kromatografi gas dengan baik dan benaro Menjelaskan teori kromatografi gaso Menganalisis suatu senyawa baik secara kualitatif maupun kuantitatif

II. ALAT DAN BAHANa. Alat yang digunakan

o Sepeangkat alat kromatografi gaso Integratoro Alat penyuntiko Gelas kimia

b. Bahan yang digunakano Gas pembawa (N2,H2,He)o

III. DASAR TEORI

Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada jaman instrument dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun. Sekarang GC dipakai secara rutin di sebagian besar laboratorium industri dan perguruan tinggi. GC dapat dipakai untuk setiap campuran yang komponennya atau akan lebih baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan.

Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya.

Ada beberapa kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Kelemahannya adalah teknik ini terbatas untuk zat yang mudah menguap.

Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkancampuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran

Page 3: Kromatografi gas

yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume tambat dalam KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur secara teliti . kekurangan utama KG adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat tidak mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain.

Proses kromatografi dalam alat GC dimulai dengan menyuntikkan sample ke dalam kolom. Mula-mula komponen-komponen di dalam kolom diuapkan, kemudian dielusi oleh gas pembawa untuk melalui kolom. Perbedaan laju migrasi masing-masing komponen dalam kolom disebabkan oleh perbedaan titik didih dan interaksi masing-masing komponen dengan fasa stasioner. Pendeteksian saat keluar dari kolom dilakukan berdasarkan perubahan sifat fisika aliran gas yang disebabkan adanya komponen yang dikandungnya. Sifat fisika tersebut, misalnya daya hantar panas, absorpsi radiasi elektromagnetik, indeks refraksi, derajat terinduksi ion, dsb. Untuk analisa kualitatif, komponen-komponen yang terelusi dikenali dari nilai waktu retensi, TR. TR analit dibandingkan dengan TR standar pada kondisi operasi alat yang sama. Sedangkan untuk analisa kuantitatif, penentuan kadar atau jumlah analit dilakukan dengan membandingkan luas puncak analit dengan luas puncak standar. Efisiensi kolom ditentukan berdasarkan jumlah pelat teori (N) dalam kolom, melalui persamaan :  N = 16 x (TR / WB)2 , dengan TR = waktu retensi  dan WB = lebar dasar puncak.

Komponen-Komponen Kromatografi Gas1. Gas PembawaGas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi

dengancuplikan ataupun fasa diamnya. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya.Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja.Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon, helium,hidrogen dan nitrogen. Gas nitrogen memerlukan kecepatan alir yang lambat(10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi yang optimum dengan HETP (HighEficiency Theoretical Plate) minimum. Sementara hidrogen dan helium dapatdialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya, 35 cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium.

Page 4: Kromatografi gas

Dengan kenaikan laju alir, kinerjahidrogen berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurangsecara drastis.

Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasagerak maka semakin kecil pula faktor transfer massa. Difusi solut yang cepatmembantu mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut, sehinggaefisiensinya meningkat (HETP nya menurun). Pada kecepatan alir tinggi, solut berdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen.Hal inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yanglebih baik daripada nitrogen. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabildengan adanya perubahan kecepatan alir. Namun, hidrogen mudah meledak  jika terjadi kontrak dengan udara. Biasanya, helium banyak digunakan sebagai penggantinya.Kotoran yang terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasadiam. Oleh karena itu, gas yang digunakan sebagai gas pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak kolom. Biasanya terdapat saringan( molecular saeive ) untuk menghilangkan kotoran yang berupa air danhidrokarbon dalam gas pembawa . Pemilihan gas pembawa biasanyadisesuaikan dengan jenis detektor.

2. Sistem Injeksi SampelSampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harusmudah

menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50°-300°C). Injektor berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Suhuinjektor biasanya 50° C di atas titik didih cuplikan. Jumlah cuplikan yangdiinjeksikan sekitar 5 µL. Tempat pemasukkan cuplikan cair pada kolom pak  biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas. Injeksi sampelmenggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebaldisebut septum yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatisketika semprit ditarik keluar.(www.chem-is-try.org)Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakanalat suntik gas (  gas-tight syringe ) atau kran gas ( gas-sampling valve).Alat pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan kedalam dua kategori yaitu injeksi split ( split injection) dan injeksi splitless( splitless injection). Injeksi split dimaksudkan untuk mengurangi volume

3.OvenDigunakan untuk memanaskan column pada temperature tertentu sehingga

mempermudah proses pemisahan komponen sample.

Page 5: Kromatografi gas

4.ColumnBerisi stationary phase dimana mobile phase akan lewat didalamnya

sambil membawa sample. Secara umum terdapat 2 jenis column, yaitu:a.       Packed column, umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil dengan panjang 1 – 5 m dan diameter kira-kira 5 mm.b.       Capillary column, umumnya terbuat dari purified silicate glass dengan panjang 10-100 m dan diameter kira-kira 250 mm. Beberapa jenis stationary phase yang sering digunakan: a) Polysiloxanes untuk nonpolar analytes/sample.  b) Polyethylene glycol untuk polar analytes/sample. c) Inorganic atau polymer packinguntuk sample bersifat small gaseous species.

5. Detector Berfungsi mendeteksi adanya komponen yang keluar dari column. Ada

beberapa jenis detector, yaitu:a.       Atomic-Emission Detector (AED); cara kerjanya adalah: campuran sample-gas yang keluar dari column diberi tambahan energy dengan menggunakan microwave sehingga atom-atomnya bereksitasi; sinar eksitasi ini kemudian diuraikan oleh diffraction grating dan diukur oleh photodiode array; kehadiran komponen dalam sample dapat ditentukan dari adanya panjang gelombang eksitasi komponen tersebut yang diukur oleh photodiode array.b.      Atomic-Emission Spectroscopy (AES) atau Optical Emission Spectroscopy (OES); cara kerjanya: campuran sample-gas yang keluar dari column diberi tambahan energy sehingga atom-atomnya bereksitasi; sumber energy tambahan ini (excitation source) terdiri dari beberapa jenis yaitu direct-current-plasma (DCP), flame, inductively-coupled plasma (ICP) dan laser-induced breakdown (LIBS); sinar eksitasi dari berbagai atom ini kemudian diukur secara simultan oleh polychromator dan multiple detector; polychromator disini berfungsi sebagai wavelength selector.c.       Chemiluminescense Spectroscopy; cara kerjanya sama seperti pada AES yaitu mengukur sinar eksitasi dari sample yang diberi tambahan energy; perbedaan dari AES adalah eksitasi molekul sample bukan atom sample; selain itu, energy tambahan yang diberikan bukan berasal dari sumber energy luar seperti lampu atau laser tetapi dihasilkan dari reaksi kimia antara sample dan reagent; sinar eksitasi molekul sample ini kemudian diukur dengan photomultiplier detector (PTM).d.      Electron Capture Detector (ECD); menggunakan radioactive beta emitter (electron) untuk mengionisasi sebagian gas (carrier gas) dan menghasilkan arus antara biased pair of electron; ketika molekul organik yang mengandung electronegative functional groups seperti halogen, phosphorous dan nitro groups

Page 6: Kromatografi gas

dilewati detector, mereka akan menangkap sebagian electron sehingga mengurangi arus yang diukur antara electrode.e.       Flame Ionization Detector (FID); terdiri dari hydrogen/air flame dan collector plate; sample yang keluar dari column dilewatkan ke flame yang akan menguraikan molekul organik dan menghasilkan ion-ion; ion-ion tersebut dihimpun pada biased electrode (collector plate) dan menghasilkan sinyal elektrik.f.       Flame Photometric Detector (FPD); digunakan untuk mendeteksi kandungan sulfur atau phosphorous pada sample. Peralatan ini menggunakan reaksi chemiluminescent sample dalam hydrogen/air flame; sinar eksitasi sebagai hasil reaksi ini kemudian diukur oleh PMT.g.      Mass Spectrometry (MS); mengukur perbedaan mass-to-charge ratio (m/e) dari ionisasi atom atau molekul untuk menentukan kuantitasi atom atau molekul tersebut.h.      Nitrogen Phosphorus Detector (NPD); prinsip kerjanya hampir sama dengan FID, perbedaan utamanya adalah hydrogen/air flame pada FID diganti oleh heated rubidium silicate bead pada NPD; sample dari column dilewatkan ke hot bead; garam rubidium yang panas akan memancarkan ion ketika sample yang mengandung nitrogen dan phosphorous melewatinya; sama dengan pada FID, ion-ion tersebut dihimpun pada collector dan menghasilkan arus listrik.i.        Photoionization Detector (PID); digunakan untuk mendeteksi aromatic hydrocarbon atau organo-heteroatom pada sample; sample yang keluar dari column diberi sinar ultraviolet yang cukup sehingga terjadi eksitasi yang melepaskan electron (ionisasi); ion/electron ini kemudian dikumpulkan pada electroda sehingga menghasilkan arus listrik.j.        Thermal Conductivity Detector (TCD); TCD terdiri dari electrically-heated wire atau thermistor; temperature sensing element bergantung pada thermal conductivity dari gas yang mengalir disekitarnya; perubahan thermal conductivity seperti ketika adanya molekul organik dalam sample yang dibawah carrier gas, menyebabkan kenaikan temperature pada sensing element yang diukur sebagai perubahan resistansi. 11) Photodiode Array Detector (PAD); merupakan linear array discrete photodiode pada sebuah IC; pada spectroscopy, PAD ditempatkan pada image plane dari spectroscopy sehingga memungkinkan deteksi panjang gelombang pada rentang yang luas bisa dilakukan secara simultan.

Tipe Kolom dan Pengoperasian KolomKolom dimana pemisahan terjadi, memiliki dua tipe dasar yaitu Kolom

kemasan konvensional dan Kolom kapiler atau Kolom tabung terbuka. Kolom dapat dioperasikan dengan dua cara , yaitu : secara isotermal (temperatur konstan) dan

Page 7: Kromatografi gas

temperatur terprogram (variabel peningkatan temperatur dan waktu ditahan pada temperatur konstan).

Pada operasi isotermal, temperatur kolom dijaga konstan. Batas temperatur maksimum dan minimum dipengaruhi stabilitas dan karakter fisik fase diam. Batas bawah ditentukan oleh titik beku dan batas atas ditentukan oleh “bleed” dari fase diam. Bleed adalah fase diam masuk ke detektor. Secara umum pada mode operasional ini, injektor dioperasikan 30oC diatas temperatur komponen dengan titik didih maksimum (kolom kemasan konvensional). (TPGC)

Pada kromatografi gas temperatur terprogram, temperatur oven dikendalikan oleh sebuah program yang dapat mengubah tingkatan pemanasan yang terjadi antara 0,25oC sampai 20oC. Sebuah oven massa rendah mengijinkan pendinginan dan pemanasan cepat dari kolom yang dapat ditahan sampai 1oC dari temperatur yang diperlukan. Pada operasi temperatur terprogram diperlukan pengendali aliran untuk memastikan kesetabilan aliran gas. Kestabilan aliran sangat diperlukan untuk mencapai stabilitas hasil detektor yang baik yang ditunjukan pada garisbawah/baseline datar yang stabil. Fase diam harus stabil secara termal melewati range temperatur yang lebar. Bleed dapat diganti dengan menjalankan dua kolom yang identik secara tandem, satu untuk pemisahan komponen dan yang lain untuk melawan “bleed”.

APLIKASI KROMATOGRAFI GAS1.     Analisis kualitatifTujuan utama kromatografi adalah memisahkan komponen-komponen yang

terdapat dalam suatu campuran. Dengan demikian, jumlah puncak yang terdapat dalam kromatogram menunjukkan jumlah komponen yang terdapat dalam suatu campuran. Selain digunakan untuk keperluan pemisahan, kromatografi juga sering kali digunakan dalam analisis kualitatif senyawa-senyawa yang mudah menguap. Misalnya, analisi komponen pestisida yang dipisahkan dengan kolom (panjang 1,5m dan diameter 6mm) yang berisi fasa diam 1,5% OV-17 dan dideteksi dengan detetktor ECD. Dari hasil pengukuran diperoleh kromatogram sebagai berikut:

Berdasarkan kromatogram pada gambar 2 diatas, maka kita dapat mengidentifikasi setiap komponen yang menghasilkan puncak. Dari hasil analisis kualitatif, komponen-komponen yang menghasilkan puncuk A, B, C, D dan E berturut-turut adalah Aldrin, heptaklor, aldrin, dieldrin, dan DDT.

Untuk mengidentifikasi tiap peak dalam kromatogram dapat dilakukan dengan berbagai macam cara, antara lain:

a.       Membandingkan waktu retensi analit dengan waktu retensi standar. Waktu retensi standar diperoleh melalui pengukuran senyawa yang diketahui pada

Page 8: Kromatografi gas

kondisi pengukuran yang sama dengan sampel. Misalnya, menentukan untuk menentukan waktu retensi eldrin saja, atau DDT saja, kemudian dibandingkan dengan waktu retensi yang dihasilkan oleh sampel. Bila kedua waktu retensi tersebut sesuai, maka kita dapat mengidentifikasi puncak pada kromatogram.

b.      Melakukan ko-kromatografi, yaitu dengan cara menambahkan larutan standar kepada cuplikan untuk kemudian diukur dengan menggunakan kromatografi gas. Bila luas area salah satu peak bertambah, maka dapat dipastikan bahwa analit tersebut identik dengan standar.

c.       Menghubungkan GC dengan detektor spektrometer massa atau IR. Dengan menghubungkan GC dengan spektra dari setiap peak dapat direkam secara menyeluruh.

d.      Setiap komponen yang telah keluar dari kolom kemudian dikondensasikan dan selanjutnya dilakukan analisis lebih lanjut dengan menggunakan spektrometri NMR. Cara ini dapat dilakukan apabila detektor yang digunakan pada GC tidak bersifat dekstruktif, misalnya TCD.

2.     Analisis kuantitatifKromatografi gas juga dapat digunakan untuk keperluan analisis kuantitatif,

yang didasarkan pada dua pendekatan, yaitu luas area dan tinggi puncak pada kromatogram. Pendekatan tinggi peak kromatogram dilakukan dengan cara membuat base line pada suatu peak dan mengukur tinggi garis tegak lurus yang menghubungkan  base line dengan peak. Pendekatan ini berlaku jika lebar peak larutan standar  dan analit tidak berbeda. Pendekatan luas area peak memperhitungkan lebar peak sehingga perbedaan lebar peak antara standar dengan analit tidak lagi menjadi masalah. Biasanya, kromatografi gas modern telah dilengkapi dengan piranti untuk menghitung luas area peak secara otomatis. Secara manual, luas area peak dihitung dengan menggambarkan segitiga pada peak tersebut, kemudian luas segitiga dihitung.

Page 9: Kromatografi gas

IV. LANGKAH KERJAA. Persiapan

1. Kabel power dihubungkan ke sumber listrik.

2. Kebutuhan analisis disiapkan (larutan baku, sampel, alat-alat gelas, tisu,

microsyringe, dll).

3. Consumable partnya diperhatikan (seperti septum, glass insert, dll).

4. Kolom dipasang sesuai kondisi analisis. Kolom dipastikan terpasang pada

lubang injektor dan detektor yang akan digunakan.

5. Aliran gas He dibuka.

6. Aliran gas N2 dibuka.

7. Aliran gas H2 dibuka.

8. Kompresor udara dihidupkan.

9. GC-2010 dihidupkan.

10. Komputer dan printer dihidupkan.

B. Instrumentasi (Start Up)

1. Pada menu utama Windows, GC Solution diklik.

2. Pada menu utama GC solution diklik 1.

3. Pada menu Login, kolom User ID dan Password diisi, kemudian diklik OK.

4. Pada menu utama Real Time Analysis, File diklik, kemudian New Method File

diklik.

5. Instrument Parameters diklik atau discroll window bagian bawah.

hingga muncul tampilan berikut :

Page 10: Kromatografi gas

6. Pada tab bar SPL1, parameter injektornya diisi (suhu, laju alir, split ratio, dll).

7. Tab bar Column diklik, akan muncul tampilan berikut:

8. Parameter kolom diisi (suhu oven, jenis kolom, dll). Jika ingin mengatur

program suhu, pada table Column Oven Temperature Program diisi.

9. Tab bar FID1 diklik.

10. File metode disimpan dengan mengklik File, Save method file as, nama file

ditulis, kemudian save diklik.

11. Download Parameters diklik untuk mengirim parameter ke GC-2010.

12. System On diklik untuk mengaktifkan GC-2010.

13. Ditunggu beberapa saat hingga dicapai semua parameter.

Page 11: Kromatografi gas

14. Baseline diperhatikan, ditunggu hingga cukup lurus. Jika diperlukan, baseline

dinolkan dengan mengklik Zero Adjust .

15. Uji baseline dilakukan dengan mengklik Slope Test , ditunggu

beberapa saat hingga muncul nilai slope test. Jika nilai slope telah sesuai dengan

kriteria, analisis dilanjutkan.

C. INJEKSI

1. Pada menu Real Time Analysis, Single Run diklik, lalu Sample Login

diklik.

2. Parameter diisi untuk sample yang akan diinjeksikan.

3. Icon Start diklik hingga muncul status Ready (Stand by).

4. Sejumlah larutan sample diinjeksikan dengan menggunakan microsyringe ke

injection port, lalu tombol START pada GC-2010 ditekan.

5. Analisis berlangsung sesuai waktu analisis yang telah diset.

6. Untuk mengukur sampel selanjutnya, langkah diulangi dari No.1.

D. PENGKONDISIAN KOLOM

1. Pada menu utama Real Time Analysis, File diklik, kemudian Open Method File

diklik, file metode untuk pengkondisian kolom dipilih, laulu diklik Open.

2. Download Parameters diklik untuk mengirim parameter ke GC-2010.

3. Ditunggu beberapa saat hingga baseline cukup lurus atau ± 1 jam.

E. SHUT DOWN DAN MAINTENANCE

Page 12: Kromatografi gas

1. Pada menu utama Real Time Analysis File diklik, lalu Open Method File diklik,

kemudian file metode dipilh untuk mematikan GC, Open diklik.

2. Download Parameters diklik untuk mengirim parameter ke GC-2010.

3. Ditunggu beberapa saat hingga tampilan status ready muncul.

4. System Off diklik untuk mematikan sistem GC-2010.

5. GC-2010 dimatikan.

6. Semua menu di computer ditutup, kemudian dilakukan shut down komputer

7. Aliran gas He ditutup

8. Aliran gas H2 ditutup

9. Aliran gas N2 ditutup

10. Semua kabel power dicabut dari sumber listrik (GC, PC, printer dan kompresor

udara)

11. Sisa air dikeluarkan dari tangki kompresor udara dengan membuka kran

draincock di sisi bagian bawah tangki. Setelah selesai, kemudian ditutup

kembali.

12. Microsyringe dicuci dengan pelarut yang sesuai hingga bersih.

Page 13: Kromatografi gas

V. DATA PENGAMATAN

No Sampel Temperatur(°C) ∆Z Rsinjektor kolom1

etanol dan propanolpropanol dan butanol

110110

6060

0,0750,094

0,0240,0861

2etanol dan propanol

propanol dan butanol110110

6565

0,0710,573

0,02290,0852

3etanol dan propanol

propanol dan butanol110110

7070

0,0650,482

0,01970,0797

4etanol dan propanol

propanol dan butanol110110

7575

0,0580,0417

0,01750,0724

5etanol dan propanol

propanol dan butanol 110

1108080

0,0560,343

0,01790,0750

6 etanol dan propanolpropanol dan butanol

110110

8585

0,0470,347

0,0140,059

VI. DATA PERHITUNGAN

Page 14: Kromatografi gas

VII. ANALISA PERCOBAAN

Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen suatu cuplikan di dalam kolom. Perbedaan migrasi ini terjadi karena perbedaan interaksi komponen-komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak. Fasa diamnya berupa cairan yang melekat pada zat pendukung (adsorben), sedangkan fasa geraknya berupa gas.Karena gas ini berfungsi membawa komponen-komponen sepanjang kolomhingga mencapai detektor, maka fasa gerak disebut juga sebagai gas pembawa (carrier gas).

Berdasarkan data yang didapatkan dari pratikum ini kita dapat mengetahui bahwa perubahan suhu pada kolom dan injector dapat mempengaruhi besarnya waktu retensi,area,dan ketinggian puncak yang dihasilkan. Sehingga nilai resolusi dari keenam percobaan berbeda-beda.

Dari keenam kromatogram atau hasil percobaan dilihat bahwa nilai resolusi tertinggi pada temperature injector 110°C dan kolom 60°C dengan nilai resolusinya 0,024 (etanol vs propanol) dan 0,08 (propanol vs butanol). Nilai resolusi ini termasuk kecil sehingga pada kromatogram ini grafik etanol dan propanol berdekatan, untuk mengubah jarak resolusi kita dapat menurunkan temperature kolom agar garfik antara etanol dan propanol bisa terpisah begitupaun dengan kelima sampel lainnya. Resolusi yang baik lebih dari 0,1 sehingga pada kromatogram akan dihasilkan grafik etanol,propanol dan batanol yang terpisah jauh serta besarnya waktu retensi,area,dan ketinggian puncak yang dihasilkan juga akan berubah.

VIII. KESIMPULAN

Berdasarkan pratikum ini,dapat kita simpulkan bahwa:

o Perubahan suhu pada injector dan kolom dapat mempengaruhi besarnya waktu retensi,area,dan ketinggian puncak.

o Penurunan temperature pada kolom dapat meningkatkan nilai resolusi dan akan berdampak pada perubahan jarak grafik yang ada dalam kromatogram sehingga kita dapat menganalisanya dengan mudah.

IX. DAFTAR PUSTAKAJobsheet. 2016. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Politeknik Negeri

Sriwijaya: Palembang.

Page 15: Kromatografi gas

X. GAMBAR ALAT

Gas pembawa Seperangkat Alat kromatograsi gas

Microsirying

Printer