analisis gangguan kalsiumpada besi...

ANALISIS GANGGUAN KALSIUM PADA BESI DENGAN KONDISI PH 4,5 MENGGUNAKAN

PENGOMPLEKS 1,10-FENANTROLIN DENGAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

Dosen Pembimbing :Drs. R. Djarot Sugiarso K.S., MS

Sofia V. N.1409100058

DAFTAR ISI

PENDAHULUAN

KESIMPULAN

HASIL DAN PEMBAHASAN

METODOLOGI

PENDAHULUAN

PENDAHULUAN

ANALISA BESI

PENDAHULUANLATAR BELAKANG

Fe3+

Fe2+Besi

(Fe) dikomplekskan

direduksi

diukur secara spektrofotometri visible

senyawa kompleks Fe(II)-1,10-fenantrolin

PENDAHULUAN

Ion Pengganggu: mangan, kobalt, nikel, Kal

siumCo(II) 0,2

ppm

(Anwar, 200

9)

Ni(II) 0,08

ppm

(Wulandari,

2009)

Mn(II) 0,06

ppm

(Pritasari, 2

009)

PENDAHULUAN

TujuanPenelitian ini bertujuan untuk menentukan kemampuan metode analisa besi dengan pereduksi natrium tiosulfat dan pengompleks 1,10-fenantrolin pada pH 4,5 secara spektrofotometri UV-Vis dengan keberadaan ion Ca2+

sebagai ion pengganggu.

Perumusan MasalahPermasalahan pada penelitian ini adalah seberapa besar konsentrasi ion Ca2+ mulai mengganggu pada analisa besi dengan pereduksi natrium tiosulfat dan pengompleks 1,10-fenantrolin pada pH 4,5 secara spektrofotometri UV-Vis.

METODOLOGI

METODOLOGITAHAPAN PENELITIAN

Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Pembuatan Kurva Kalibrasi

Pengaruh Ion Pengganggu Ca2+

METODOLOGI

METODOLOGIPembuatan Larutan

Standar Besi 100 ppm

Pembuatan Larutan 1,10-Fenantrolin 1000 ppm

0,0483 gram FeCl3∙6 H2O

0,1000 gram 1,10-fenantrolin

ditambahkan aqua DM hingga volume larutan 100 mL

ditambahkan aqua DM hingga volume larutan 100 mL

METODOLOGIPembuatan Larutan

Na2S2O3 100 ppm

Pembuatan Larutan Buffer Asetat pH 4,5

0,0157 gram Na2S2O3∙5H2O

3,97 gram CH3COONa

5 mL CH3COOH 100%

50 mL

ditambahkan aqua DM hingga volume larutan 100 mL

ditambahkan aqua DM hingga volume larutan 50 mL

METODOLOGI

Pembuatan Larutan Ca (II)100 ppm

0,03675 gram CaCl2∙2H2O

ditambahkan aqua DM hingga volume larutan 100 mL

METODOLOGI

0,5 mL larutan Fe(III) 100 ppm

1,1 mL larutan Na2S2O3100 ppm

1,5 mL larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm

1,5 mL larutan buffer asetat pH 4,5 5 mL larutan aseton

ditambahkan aqua DM hingga volume larutan 10 mL

Diperoleh λ maks

PENENTUAN PANJANG GELOMBANG

MAKSIMUM

METODOLOGI

0,1 mL larutan Fe(III) 100 ppm

1,1 mL larutan Na2S2O3100 ppm

1,5 mL larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm

1,5 mL larutan buffer asetat pH 4,5 5 mL larutan aseton

ditambahkan aqua DM hingga volume larutan 10 mL

diukur pada λ maks

dibuat kurva Absorbansi VsKonsentrasi Fe

PEMBUATAN KURVA KALIBRASI

variasivolume 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mL

METODOLOGI

1,1 mL larutan Na2S2O3100 ppm

1,5 mL larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm

1,5 mL larutan buffer asetat pH 4,5 5 mL larutan aseton

ditambahkan aqua DM hingga volume larutan 10 mL

diukur pada λ maks

dibuat kurva % recovery VsKonsentrasi

Fe

0,5 mL larutan Fe(III) 100ppm

Pengaruh Ion Pengganggu Ca(II)

0,06; 0,07; 0,075; 0,08; 0,09; 0,1 mLlarutan standar Ca(II) 0,1 ppm

HASIL DAN PEMBAHASAN

HASIL DAN PEMBAHASAN

Parameter Metode Statistik

Data Hasil Penelitian

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kompleks2+

N

NN

NN

N

Ca

2+

N

N

3+ Ca2+

HASIL DAN PEMBAHASAN

Linearitas• Dinyatakan

dengan koefisien korelasi (r2)

• 0,9 < r2 < 1

Akurasi• Dinyatakan

dengan persen (%) recovery

• 95% ≤ % recovery ≤ 105%

Presisi• Dinyatakan

dengan CV dan RSD

• RSD < 20 ppt CV < 2%

Parameter Statistik

HASIL DAN PEMBAHASANPenentuan Panjang Gelombang

Maksimum

λmax= 510 nm

0.000

0.100

0.200

0.300

0.400

0.500

0.600

0.700

0.800

400 425 450 475 500 525 550 575 600

Abs

orba

nsi

Panjang Gelombang (nm)

0.7100

0.7150

0.7200

0.7250

0.7300

0.7350

0.7400

495 500 505 510 515 520

Abs

orba

nsi

Panjang Gelombang (nm)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pembuatan Kurva Kalibrasi

0.0000.1000.2000.3000.4000.5000.6000.7000.800

0 1 2 3 4 5 6

Abs

orba

nsi

Konsentrasi Fe(II)Fenantrolin (ppm)

y = 0.146x + 0.018R² = 0.997

HASIL DAN PEMBAHASAN

Uji-t Kurva Kalibrasi

H0 = tidak ada korelasi yang linier antara y (absorbansi) dan x (konsentrasi)

H1 = ada korelasi yang linier antara y (absorbansi) dan x (konsentrasi)

t hitung = 36,46DK = n-2 = 4;

dengan selangkepercayaan 95%

t tabel = 2,78t hitung > t tabel

HASIL DAN PEMBAHASANPengaruh Ion Pengganggu

Ca(II)

80

82

84

86

88

90

92

94

96

98

100

0 0.015 0.03 0.045 0.06 0.075 0.09

% R

eco

ver

y

Konsentrasi Kalsium (ppm)

HASIL DAN PEMBAHASANNo C Absorbansi S RSD (ppt) CV (%)

123

00,7290,7350,739

5.03 x 10-3 6.85 0.685

123

0,060,7250,7270,722

2.52 x 10-3 3.47 0.347

123

0,070,7150,7160,714

1 x 10-3 1.40 0.140

123

0,0750,7090,7110,708

1.53 x 10-3 2.15 0.215

123

0,080,6760,6980,701

1.37 x 10-2 19.73 1.973

123

0,090,6210,6180,625

3.51 x 10-3 5.65 0.565

123

0,10,5890,5910,590

1 x 10-3 1.69 0.169

KESIMPULAN

KESIMPULAN

• Analisa besi dengan menggunakan pereduksi natrium tiosulfat dan pengompleks 1,10-fenantrolin pada pH 4,5 secara spektrofotometri UV-Vis memiliki λmaks = 510 nm.

• Keberadaan ion Ca2+ (sebagai ion penganggu) dapat menggangu analisa besi dengan menurunkan nilai absorbansi.

• Ion Ca2+ mulai mengganggu pada konsentrasi 0,075ppm dengan konsentrasi besi 5 ppm dengan nilai % recovery sebesar 94,70 %; RSD sebesar 2,15 ppt; dan CV sebesar 0,215 %.

TERIMA KASIH