1. pendahuluan analisis kualitatif senyawa farmasi.ppt

5/19/2018 1. pendahuluan analisis kualitatif senyawa farmasi.ppt

1/58

Oleh :

Algafari Bakti Manggara, S.Si., M.Si

1

Prodi S1 Farmasi

IIK BHAKTI WIYATA KEDIRI
http://images.google.co.id/imgres?imgurl=http://serendip.brynmawr.edu/bb/berman/images/Chemistry%20at%20Work.jpg&imgrefurl=http://serendip.brynmawr.edu/bb/berman/P1S1.htm&h=453&w=340&sz=13&hl=en&start=14&tbnid=WV0isQzmVJkgkM:&tbnh=127&tbnw=95&prev=/images?q=chemistry&gbv=2&svnum=10&hl=enhttp://images.google.co.id/imgres?imgurl=http://serendip.brynmawr.edu/bb/berman/images/Chemistry%20at%20Work.jpg&imgrefurl=http://serendip.brynmawr.edu/bb/berman/P1S1.htm&h=453&w=340&sz=13&hl=en&start=14&tbnid=WV0isQzmVJkgkM:&tbnh=127&tbnw=95&prev=/images?q=chemistry&gbv=2&svnum=10&hl=en


2/58

Tinjauan Umum

Kimia farmasi is bagian dari ilmu kimia yang mempelajari dan

melibatkan penggunaan metode untuk memperoleh aspek

kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dari suatu senyawa

(obat) pada khususnya dan (makanan, minuman, kosmetik, isolat

bahan alam, vitamin dll)pada umumnya.

Farmasi adalah ilmu dan teknologi yang memanfaatkan senyawa

kimia untuk digunakan terutama pada upaya pemulihan,

pemeliharaan dan peningkatan kesehatan, serta pencegahan dan

penyembuhan penyakit

Senyawa kimia dalam (obat,makanan, minuman, kosmetik, isolat

bahan alam, vitamin dll) => senyawa farmasi


3/58

3

1. obat : kofein, asetosal, parasetamol

Kofein : peningkatkan tekanan darah, perangsang otak, stimulan

Aspirin : penghilang rasa nyeri

Parasetamol : penurun panas


4/58

4

2. makanan : msg, aspartam


5/58

5

3. minuman : tartrazine


6/58

6

4. kosmetik : paraben, phthalate, peg

Paraben : pengontrol pertumbuhan kapang

Phthalate : pelentur, elastisitas

PEG : bahan pembawa


7/58

7

5. isolat bahan alam : kurkumin, xamthon


8/58

8

6. vitamin : asam askorbat, thiamin


9/58

Sasaran /Obyek

Fokus ke senyawa obat Obat is Zat yang dipakai untuk merawat penyakit,

membebaskan gejala, atau mengubah proses kimia

dalam tubuh

Senyawa is zat kimia murni yang terdiri dari dua atau

lebih unsur yang terbentuk dan dapat dipecah melalui

reaksi kimia. terbentuk melalui ikatan kimia : ionik ???,

kovalen???, kovalen koordinasi???

Ionik : serah terima elektron NaCl, KCl

Kovalen : pemakaian e bersama dari dua duanya : I2, CCl4

Kov koordinasi : pemakaian e bersama dari salah satu atom BF3-NH39


10/58

Sasaran /Obyek Selain senyawa yang jadi obyek, adalah

1. Ion is atom, sekumpulan atom bermuatan listrik

(melepaskan/menerima elektron)

- Kation is bermuatan positif (Na+, K+, NH4+, Mg2+)

- Anion is bermuatan negatif (Cl-

, Br-

, OH-

,MnO4-

)

2. Unsur ( umumnya penyusun senyawa organik)

H,C,N,S,O

-unsur logam berat (Hg, Pb, Arsenberbahaya)

3. Gabungan keduanya

(Ex : Povidone Iodin)10


11/58

Kimia Farmasi Aspek khusus senyawa obat

11

Bahan bakuobat (Bulk drug) fasa ruah, belumditambahkan zat pembawa

Sediaan obat(Drug dosage form) + zat pembawa

- Perlu pemisahan sebelum analisis

- Zat pembawa (meningkatkan pengantaran obat)

- Ex : Amilum, laktosa, talk

Obat dalam cairan badan (Drug in body fluid)

- Ex : sampel serum, urin, dll


12/58

Bahan Baku ObatBerasal dari hasil proses

Mengambil (isolasi) dari tanaman, hewan, dan pelikan (mineral alam)

Sintesis (pembuatan melalui Rx kimia)

Enzimatik (sintesis memakai biokatalisator)

Bioteknologi (sintesis dengan pemanfaatan makhluk hidup)

Kemurnian Obat

Obat dikatakan murnimemenuhi syaratyang ditetapkan Farmakope

Sumber ketidakmurniancara pembuatan (sisa reagen) , proses degradasi (adanya pengaruhproses penyimpanan), kontaminasi (mikro organisme, timbul perubahanstruktur)


13/58

Pembagian senyawa obat

BAHAN OBAT

SENYAWA ANORGANIKSenyawa pada alamyang pada umumnyamenyusun material/

benda tak hidup

SENYAWA ORGANIK

Golongan besarsenyawa kimia yang

molekulnyamengandung karbon,hidrogen, nitrogen,

oksigen yangmenyusun makhluk

hidup

13


14/58

Senyawa Anorganik

Natrium Bikarbonat , NaHCO3Reaksinya dengan asam timbul gas karbon dioksida

NaHCO3 + HA NaA + CO2 + H2O

- sebagai tablet effervescens

- tablet per oral menyebabkan alkalinasi urin

mengurangi pengkristalan dalam ginjal.


15/58

Natrium klorida , NaCl

- Ringers injeksi (larutan steril)

- Isotonis dalam obat tetes mata

Natrium hipoklorida, NaClO

- Germisida (dapat melarutkan jaringan

nekrotik dan beberapa bakteri)- zat pengoksidasi 5%

- zat pemutih

Natrium tiosulfat, Na2SO3. 5 H2O

- Antiseptik

- Antidotum ???? (sianida, Arsen, Pb,, Hg)


16/58

Garam kalium (bikarbonat, karbonat, hidroksida)

- Pertumbuhan sel- Kekurangan kalium ( 14 mg/ 100 ml serum)

dapat menyebabkan diarrhea.

Garam Magnesium

Mg(OH)2, MgCO3sebagai antasida

MgSO4 : katartika, antidotum Ba, barbiturat dll

Magnesium trisilikat, Mg.3SiO2.x H2O ; Talk


17/58

Garam kalsium

Karies gigi

Inflamasi akut, kenaikan permeabilitas sel

Keracunan CCl4dan Pb

Gejala alergiGangguan saraf, misalnya migrain


18/58

Pembagian senyawa obat organik

SENYAWAORGANIK

ASAM LEMAH R-COOH

MOLEKUL NETRAL NON IONIK

GARAM ORGANIK

R-COONa, Ar-COONa,RNH2.HCl, ArNH2.HCL,

NaOAr

BASA LEMAH R-NH2, Ar-NH2

18


19/58

Asam lemah

Sukar larut dalam air, kecuali asam organik suku rendah (asam

asetat, asam propionat, asam barbiturat)

Larut dalam pelarut organik (eter, kloroform, heksan, etanol)

Contoh : asam salisilat, asam benzoat, asam asetilsalisilat

(asetosal).

19

Asam asetilsalisilatAsam benzoat


20/58

Basa lemah

Sukar larut dalam air Larut dalam pelarut organik (eter, kloroform, heksan, etanol)

Contoh : alkaloida (kinin, kodein, morfine, papaverin),

antihistamin (CTM, prometazin)

20

papaverinprometazine


21/58

Garam organik

Larut dalam air dan tidak larut dalam pelarut organik Contoh : C6H5COONa, Na benzoat, Tiamin HCl, Kodein HCl,

Papaverin HCl, Na salisilat, Tetrasiklin HCl, Morfine HCl,

Piridoksin HCl.

21

Tiamin HCl

Na benzoat

Na Salisilat


22/58

Molekul netral

Umumnya sukar larut dalam air Contoh : kloramfenikol, parasetamol.

22

paracetamol


23/58

Senyawa Organik untuk kepentingan farmasi

A.Obat-obatanObat anti infeksi

Antibakteri ( Alkohol, asam karboksilat, senyawa Iod,

Klor dsb.)

Anti virus ( Acyclovir, Oseltamivir ) Antineoplastika (Vincrystin, analog purin,

pirimidin)

Obat-obat anti malaria ( Artimisin, Primakuina,

klorokuina dll.) Antibiotika (Kanamisin, Neomisin, Penisillin,

Streptomisin, Griseofulvin dlsb.)


24/58

B. Makanan dan minuman

-Pengawet (asam benzoat, nipagin)

Karbohidrat, Protein dan Lemak-pemanis buatan (aspartam)

C. Kosmetik

- Parfum, Sabun, bedak, dll

D. Tanaman Obat

Glikosida

Glikosida fenolik

Glikosida hidroksi antakuinon Tanin

Alkaloida

Alkaloid Tobacco

Alkaloid Lobelia

Alkaloida Chinchona

Alkaloida Ergot

Alkaloida Opium

Alkaloida Ipeka dll.

E. VITAMIN

- Vitamin larut lemak (Vit. A, D, E, K )

- Vitamin larut air (Vit. B & C)


25/58

Preparasi Sampel Analisis

Senyawa Obat

Langsung dianalisis

Dihancurkan

Dilarutkan Ditambahkan zat lain sebagai pembawa

Dipisahkan

Hasil preparasi => analit => dianalisis(kualitatif, kuantitatif, dan struktur)

25


26/58

Analit dalam analisis

Cairan

mengalir dalam sistem pipasampel diambil dari titik yangberlainan

menggunakan grab samplers

Gas

udara dialirkan lewat sederetanpenyaring halus untukmemisahkan materi butiran

Food product pengambilan sampel secara

representatif

Human specimen darah/ plasma darah, urine,

rambut, human milk.

26

Analitanalit mayor

(> 1 % sampel)

analit minor

(0,01 - 1 % sampel)

Trace

(< 0,01 % sampel)

P l t k ik li i


27/58

Penggolongan teknik analisis

27

Kimia analisis kualitatif (identifikasi elemen, spesies,senyawa yang ada dalam sampel)

Kimia analisis kuantitatif (menentukan jumlah/kadar absolut atau relatif dari suatu elemen/spesies dalam sampel)

Kimia analisis struktur (penentuan letak dan ruanng

atom dalam suatu molekul)

Menurut tujuannya :


28/58

Penggolongan teknik analisis (2)

28

Analisis konvensional (sistem non instrumental

seperti reaksi kimia biasa,titrasi, dsb.)

Analisi modern (sistem instrumental

seperti spektrofotometer,kromatografi, dsb.)

Menurut cara yangdigunakan :

Makro (> 100 mg)

Semimikro (10100mg)

Mikro (0,001 g)

Ultramikro (0,001

mg) Submikrogrm (0,01

g)

Menurut jumlahyang dianalisis :


29/58

Aspek Analisis secara

Kualitatif => Identifikasi

Analisis kualitatif (proses identifikasi) jenis

zat penyusun (senyawa, ion, unsur, gabungan)suatu bahan obat dilakukan dengan

mengenali :

sifat fisika (penampakan fisik dengan indra)sifat kimia (pereaksi kimia)

sifat fisikokimianya (instrumen)


30/58

Pendahuluan

Senyawa obat maupun bahan pembantu (eksipien) dalam

suatu sediaan obat selain terdiri dari bahan organik juga

terdapat beberapa bahan anorganik.

Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif

(kation), sedangkan unsur non logam akan membentuk ion

negatif (anion).

Untuk identifikasi dapat digunakan pendekatan melalui

pengamatan warna, bau, terbentuknya gelembung gas

ataupun endapan, reaksi asam-basa, redoks, kompleks.

30


31/58

Analisis cara kering

Perubahan pada pemanasan sedikit zat dalam tabung uji dipanaskan perlahan-lahan dan akan

terjadi perubahan yang dapat diamati.

31

Pengamatan Kesimpulan

Pengarangan karena pembakaran dan terbentukkarbondioksida

Zat-zat organik

Hitam tapi tidak disertai pembakaran dan bau Garam Cu,Mn, Ni

Kuning (panas), putih (dingin) ZnO dan garam-garam Zn

Kuning coklat (panas), kuning (dingin) SnO2dan BiO3

Kuning (panas / dingin) PbO dan garam Pb

Coklat (panas / dingin) CdO dan garam Cd

Merah hitam (apanas), coklat (dingin) Fe2O3

Putih (panas / dingin) Garam Na, K, Ba, Ca, Mg, Pb


32/58

Analisis cara kering

Pemeriksaan warna nyala logam sedikit zat dalam gelas arloji dibasahi HCl pekat, beberapa kristal

dipijarkan menggunakan kawat platina (Pt) di atas bunsen.

32


33/58

Analisis cara basah

33

Hasil reaksi dapat diketahui dengan

mengamati adanya perubahan yang

terjadi, yang pada umumnya berupa

terbentuknya endapan, timbulnya gas,

dan perubahan warna.


34/58

Reaksi pengendapan

34


35/58

Redoks

35


36/58

Reaksi Pembentukan Kompleks

36

(merah

darah)

Bilangan Koordinasi ?????????????????


37/58

Metode Identifikasi Obat

Farmakope Indonesiamenggunakan metode

Reaksi kimia berupa : reaksi warna, reaksi

pengendapan, dan terbentuknya gas.

Sifat fisik (Bobot jenis,Indeks bias,Titik didih, Titik

leleh/titik beku)

Spektrofotometri Infra Merah

Spektrofotometri Ultra Violet

Mikrokristal


38/58

Sistematika AnalisisI. Uji organoleptis

- dilakukan menggunakan Indra, antara laindengan me-raba, me-rasa, dan mem-bau

- hasil yang diperoleh dijadikan petunjuk

pendahuluan

II. Uji kelarutan (lihat kepolaran) ?

pelarut anorganik (air, asam, basa)

pelarut organik (alkohol, eter)


39/58

Kelarutan

Dua zat dengan sifat kepolaran yang sama akan cenderungsaling melarutkan

molekul non-polar dapat larut dalam pelarut non-polar

CCl4dalam C6H6

molekul polar dapat larut dalam pelarut polar

C2H5OH dalam H2O

Senyawa ionik lebih dapat larut dalam pelarut polar

NaCl dalam H2O atau NH3(l)


40/58

III. Uji pengarangandan pemijaran

- Untuk menentukan apakah sampel berupa

zat organik atau anorganik diamati warnanyala api

- Untuk menguji keberadaan kation logam

dalam sampel

40

Hasil Pengarangan dan Pemijaran


41/58

Hasil Pengarangan dan Pemijaran

A. Warna hitam pada permulaan pengarangan

Zat organik mempunyai unsur C dan berwarna hitampada permulaan pengarangan

Penambahan HCl/H2SO4/HNO3

- Jika warna hitam menjadi hilang(+) oksida-logam

- Jika tetap berwarna hitam jika ditambah (+) unsur karbon

B. Hasil pemijaran berupa bermacam-macam warna

- sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn- sisa coklat : Fe- sisa kuning : Pb- sisa hitam : Cu, Mn- Na, K sebagai garam kabonat


42/58

Identifikasi dengan mengamati

Perubahan / Reaksi Kimia

Sifat kimia is perubahan yang dapatdiamati/diukur karena adanya interaksi antarasuatu zat kimia dengan zat kimia lainnya (interaksi

antara materi dengan materi)

Proses interaksi disebut reaksi kimia

Reaksi-reaksi kimia inilah yang digunakan untukmengenali (mengidentifikasi)

Tidak semua reaksi kimia dapat digunakan untuk identifikasi


43/58

Tidak semua reaksi kimia dapat digunakan untuk identifikasi

Reaksi kimia yang dapat digunakan untuk identifikasi harus

memenuhi beberapa persyaratan

Hasil reaksi harus dapat diamati dengan mudah, misalnya terjadi

perubahan warna, terbentuknya endapan atau timbulnya gas.

Reaksi harus khas (spesifik) artinya pereaksi yang digunakan harus

bereaksi dengan zat yang diuji saja sehingga dapat digunakan untukmembedakan zat itu dengan zat lainnya.

Reaksi harus peka (sensitif), artinya pereaksi yang digunakan

harus dapat bereaksi dengan zat yang diuji walaupun kadarnya

sangat rendah.

Reaksi harus selektif, artinya pereaksi yang digunakan boleh

bereaksi dengan sekelompok zat tertentu sehingga reaksi ini dapat

dimanfaatkan untuk penggolongan.

Selain sifat kimia zat yang menyusun bahan obat dapat


44/58

Selain sifat kimia, zat yang menyusun bahan obat dapat

pula diindentifikasi dengan mengenali sifat fisikokimianya.

Sifat fisikokimia adalah perubahan yang dapat diamati/diukurkarena terjadinya interaksi antara zat kimia dengan energi.

Interaksi zat kimia dengan energi cahaya (foton)

diamati/diukur dengan alat spektrofotometer dan metodeanalisis yang menggunakan alat ini disebut metode

spektrofotometri.

Sedangkan interaksi antara zat kimia dengan energi listrikdiamati/diukur dengan berbagai alat elektrometer dan

metode analisis yang menggunakan alat-alat ini disebut

metode elektrometri


45/58

Ciri Perubahan/reaksi kimia

Terbentuknya warna

Terbentuknya endapan

Terbentuknya panas

Terbentuknya bau/gas

Ciri lainnya


46/58

Bagaimana ciri perubahan kimia bisa digunakan

untuk identifikasi?

Harus spesifik

artinya hanya mempunyai reaksi atau hasil

pengamatan yang khas terhadap zat tertentucontoh:

identifikasi borat dengan pembakaran

menghasilkan warna hijau (warna khas)

Reaksi warna untuk identifikasi


47/58

Reaksi warna untuk identifikasi

1. analit + pereaksi berwarnawarna (pereaksi tidakmenjadi bagian dari senyawa produk)

iodida + kromatIodium(violet atau merah violet)

2. analit + pereaksi yang tidak berwarnamolekulberwarna, tetapi pereaksinya tidak menjadi bagian dariproduk

fenol + H2O2 warna

3. analit + pereaksi produk berwarna yang tersusun atasbagian analit dan pereaksi

karena kondensasi ikatan kovalen atau ikatan kelat ataugaram. Misal: kompleks Co dengan barbiturat

4. Kombinasi

Oksidasi amina aromatik primer dg HNO2, dilanjutkandengan kondensasi dengan naftol

47


48/58

REAKSI WARNA YANG BAIK

Satu arah(irreversible), tidak kembali menjadi reagenawal

Peka, berlangsung cepat tidak membutuhkan waktu lamauntuk bereaksi

Stabil, tidak mengalami perubahan warna setelah terjadireaksi

Sangat selektif, mempunyai tampilan yang berbedadengan analit maupun pereaksi, serta tahan terhadap

sedikit perubahanprosedur

48


49/58

Mekanisme pembentukan warna

Pembentukan senyawa kompleks ??? antaramolekul organik dengan logam

contoh:

identifikasi fenol dengan feri klorida

Timbul warna ungu

(ungu)



50/58


Pemasukan gugus pembentuk warna /

kromofor (gugus fungsi yang tdk terhubungdengan gugus lain)

contoh:

ident formalin dengan pereaksi kromotropat

akan menghasilkan warna violet

Uji Asam Amino Secara Ninhidrin


51/58

Positif: warna biru sampai biru keunguan

Senyawa antara


52/58


Adanya reaksi reduksioksidasi

Contoh:

identifikasi raksa dengan kawat tembaga

dengan adanya pelapisan/pembentukan

amalgam

Timbul warna kerak keperakan pada kawat

Cu Cu2++ 2e-

Hg2++ 2e-Hg


53/58


Penyerapan cahaya tampak oleh atom netral

Contoh:

identifikasi logam dengan pembakaran

timbul warna nyala hijau

H3BO3----> B

panas


54/58

Mekanisme pembentukan endapan

Hasil reaksi / produk merupakan senyawa

dengan kelarutan yang sangat kecil

contoh ident Clor dengan penambahan perak

Cl-+ Ag+--> AgCl

Cl-larut dalam air

Ag+larut dalam air

AgCl tidak larut dalam air, sehingga mengendap


55/58

Mekanisme pembentukan endapan

Terjadi reaksi kopling (penggandengan),

menghasilkan molekul ber BM besar dan

hidrofobikcontoh identifikasi anhidrida asam dengan anilin


56/58

Mekanisme Pembentukan gas

56

Natrium Bikarbonat , NaHCO3Reaksinya dengan asam timbul gas karbon dioksida

NaHCO3 + HA NaA + CO2 + H2O

S ifi it id tifik i d R k i


57/58

Spesifisitas identifikasi dengan Reaksi

kimia

Penentuan golongan gugus fungsi

misal: alkohol, aldehid, karboksilat, dll

Penentuan golongan senyawa aktifmisal: alkaloid, steroid, flavonoid, terpenoid,dll

Penentuan jenis-jenis atom, misal N, S, O dll Penentuan jenis-jenis molekul tertentu:

formaldehid


58/58

Bagaimana meningkatkan spesifisitas

Metode dilengkapi dengan pemisahan:kromatografi atau elektroforesis

Contoh: Setelah di KLT disemprot denganpereaksi dimaksud

Identifikasi glutamat secara klt dengan

penampak bercak ninhidrin: lebih spesifik,karena selain warna, ada faktor retardation (Rf)

karena pemisahan

1. pendahuluan analisis kualitatif senyawa farmasi.ppt

Documents