analisis kualitatif anorganik
TRANSCRIPT
Analisis Kualitatif Anorganik
Pembagian Analisis Kualitatif
• Pemeriksaan pendahuluan
• Pemeriksaan ion logam (kation) dalam larutan
• Pemeriksaan anion dalam larutan
Uji Pendahuluan
• Organoleptis ( bentuk,warna,bau)
• Uji pemanasan
• Uji nyala
• Penguapan
• Kelarutan
Organoleptis
• Warna (padatan)Warna Senyawa
Merah Pb3O4, As2S2,HgO,HgS, Sb2S3,CrO3,Cu2O, K3[Fe(CN)6]
Merah-jambu Garam-garam mangan dankobalt
Kuning CdS, As2S3, SnS2, PbI2
Hijau Cr2O3, Hg2I2, Cr(OH)3, garam-garam besi
Biru Garam-garam tembaga(II) berhidrat
Coklat PbO2, CdO, Fe3O4, Ag3AsO4,SnS, Fe2O3, Fe(OH)3
Hitam PbS, CuS, CuO, Ag2S
Warna ion dalam larutan
Uji Pemanasan
• Serbuk dipanaskan hati-hatiPengamatan Kesimpulan
Pengarangan karena pembakaran dan terbentukkarbondioksida
Zat-zat organik
Hitam tapi tidak disertai pembakaran dan bau Garam Cu,Mn, Ni
Kuning (panas), putih (dingin) ZnO dan garam-garam Zn
Kuning coklat (panas), kuning (dingin) SnO2 dan BiO3
Kuning (panas / dingin) PbO dan garam Pb
Coklat (panas / dingin) CdO dan garam Cd
Merah hitam (apanas), coklat (dingin) Fe2O3
Putih (panas / dingin) Garam Na, K, Ba, Ca, Mg, Pb
Uji Nyala
Uji perubahan warna api karena pembakaransuatu senyawaTiap logam memberikan warna yang berbeda-bedaTerjadi karena eksitasi elektron oleh panas
Reaksi Basah
Uji dilakukan dengan zat-zat dalam larutan.
Suatu reaksi diketahui berlangsung bila:
– Terbetuknya endapan
– Pembebasan gas
– Perubahan warna
Pembentukan endapan
Larutan jenuh merupakan suatu sistem kesetimbangan, contoh :AgCl Ag+ + Cl-
Ini merupakan kesetimbangan heterogen karena AgCl dalam bentuk padat, sedangkan Ag+ dan Cl- dalam bentuk larutan
Hasil kali kelarutan : Ks = [Ag+] [Cl-]
Bila Ks terlewati artinya kesetimbangan bergeser kearah kanan, akan terbentuk endapan AgCl
Perubahan warna / Pembentukankompleks
• Suatu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari suatu atom (ion) pusat dan sejumlah ligan
• Ion pusat adalah ion logam
• Ligan adalah ion atau melekul yang memiliki pasangan elektron bebas
contoh : CN- , NO2- , H2O , NH3 dll
Perubahan warna/ Reaksi redoks
11Copyright : [email protected]
Perubahan kelarutan/ Pembentukankompleks
• Fenomena penting yang sering terjadi “bilakompleks terbentuk adalah kenaikankelarutan”
• Banyak endapan bisa melarut karenapembentukan kompleks
• Contoh :– AgCN(s) + CN- [Ag(CN)2]-
Penambangan CN berlebih menyebabkan endapanberubah menjadi ion yang larut
Analisis Kation
• Cara yang dulu paling luas penggunaannyaadalah metoda H2S
• Kation dibagi menjadi 5 golongan :– Golongan I : membentuk endapan dengan HCl encer
• Pb2+, Hg+, Ag+
– Golongan II : tidak bereaksi dengan HCl, membentuk endapan denganH2S• Hg(2+), Bi2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn3+
– Golongan III : membentuk endapan dengan NH4S • Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Zn2+, Mn2+
– Golongan IV : membentuk endapan dengan (NH4)2 CO3• Ca2+, Sr2+, Ba2+
– Golongan V : tidak bereaksi dengan reagen golongan sebelumnya• Mg, Na, NH4
+, Li, H
Teori dasar analisis kation denganmetode H2S :Reaksi pengendapan (1)
Ksp adalah tetapan kesetimbangan untuk
kelarutan suatu senyawa ionik yang sukar larut.
MmAn(s) m M+(aq) + n A-
(aq)
Ksp = [M+]m [A-]n
AgCl(s) Ag+(aq) + Cl-
(aq) Ksp = [Ag+] [Cl-]
Suatu larutan jenuh perak klorida mengandung0,0015 g zat terlarut dalam 1 liter. Hitung Ksp, bila diketahui Mr AgCl = 143,3 !
14Copyright : [email protected]
Teori dasar analisis kation denganmetode H2S :Reaksi pengendapan (2)
Prediksi terbentuknya endapan: Qsp vs Ksp
Qsp = Ksp: pada saat larutan jenuh, tidak ada lagi solut yang akan terlarut.
Qsp > Ksp: endapan akan terbentuk.
Qsp< Ksp: Larutan belum jenuh, tidak ada endapan yang terbentuk.
Harga Ksp, dapat dibandingkan dengan harga hasil kali konsentrasi ion-ionnya, Qsp untuk mengetahui apakah larutansudah membentuk endapan atau belum.
15Copyright : [email protected]
Reaksi pengendapan H2S … (1)
16Copyright : [email protected]
Reaksi pengendapan H2S … (2)
Dalam suatu larutan yang mengandung 0,1 M CuSO4 dan 0,1 M MnSO4, apa yang akan terjadi jika :a). larutan diasamkan hingga pH 2, lalu dijenuhkan dengan gas H2S !b). ditambah dengan larutan amonium sulfida dan pH dibuat 10 !Diketahui : Ksp CuS = 1.10-44; Ksp MnS = 1,4. 10-15
17Copyright : [email protected]
Gb. Hubungan pS dan pH
0
5
10
15
20
25
0 10 20
.pS
Bagan Analisa Metode H2S
Sampel + HCl
Gol I
+ H2S (pH 0,5)
+ (NH4)2S +NH4OH +NH4Cl
(pH 9)
+ (NH4)2CO3 + NH4OH (pH 9,5)
Gol V (sisa)
Gol IV
Gol III
Gol II
endapan
larutan
Bagan Analisis Kation Golongan I
Bagan Analisis KationGolongan II
supernatan
presipitat
Analisis kation Golongan III
21Copyright : [email protected]
Kation Pemisahan Identifikasi Keterangan
Fe2+
H2SO4 hidoksidabesi larut
K4Fe(CN)6 (biruprusian)Fe(SCN)63- (merah)
Co2+
H2SO4 hidoksidaCo lambat larut
+ KSCN dalam alkohol kompleksCo(SCN)2- (biru),
perlu ditambah NaF FeF63-
(tidak berwarna)
Mn2+
H2SO4 hidoksidaMn lambat laru
Oksidasi Mn2+
MnO4- (ungu dgNaBiO3)
Al3+
dan Cr3+
+ NaOH larut
+ asam nitrat + cromat Cr2O72-
(jingga) + NH4(OH) endapan Al (putih)
Analisis Kation Golongan IV • endapan dicuci + sedikit CH3COOH encer panas•+ CH3C))NH4 dan K2Cr2O4 tetes demi tetes• kocok dan didihkan• endapan disaring dan cuci dengan air dingin
Endapan :BaCrO4, kuningLarutkan denganHCl encer panasUapkan sebagiansampai keringUji untuk Ba :a. Pengendapan
kembalimenjadiBaCrO4 kuning
b. Reakksi nyalaapi, hijau
Filtrat :• + NH4OH hingga warna berubahjinggakunig•Tambah alkohol 65% sama banyak
Filtrat:Tambahkan lagisedikit K2CrO4, sentrifusaUji untuk Ca :a. Endapan putih
CaC2O4b. Nyala api,
merah kuning
Endapan:SrCrO4, kuningUji untuk Sr :a. Endapan putih
SrSO4b. Nyala api
merah
Analisis kation Golongan V
23Copyright : [email protected]
Kation Pemisahan Identifikasi Keterangan
Mg2+
+ Na2HPO4 keadaanbasa MgNH4PO4 (mengendap)
+ pereaksi magneson I / II + NaOH Mg(OH)2 (putih) mengadsorbsimagneson (biru)
Na+
,K+
,NH4+
Tidak mengendapdengan pereaksi-pereaksi sebelumnya
Uji nyala nyala Na+
(kuning), K+ (merahkeunguan)Gas NH4+ (bau amoniak)
24Copyright : [email protected]
25Copyright : [email protected]
Analisis Anion
Reaksi identifikasi Anion
A. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam
(i) gas-gas dilepaskan dengan HCl atau H2SO4
(ii) Gas dilepaskan dengan H2SO4 pekat
B. Proses yang tergantung pada reaksi-reaksidalam larutan
(i) Reaksi pengendapan
(ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan
Reaksi Pembentukan Gas
(i) gas-gas dilepaskan dengan HCl atau H2SO4
Karbonat, bikarbonat, sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, sianat
(ii) Gas dilepaskan dengan H2SO4 pekat
Termasuk golongan (i) dan fluorida, heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat, heksasianoferat (II), heksasianoferat (III), tiosinat, format, asetat, oksalat, tartrat dan sitrat
29Copyright : [email protected]
Reaksi lain
(i) Reaksi pengendapan
Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, arsenat, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat
(ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan
Manganat, permanganat, kromat, dikromat
31Copyright : [email protected]
Analisis anion menurut Dobbins dan Ljung
Analisis anion menurut Duschak dan Sneed