analisis kualitatif anorganik

33
Analisis Kualitatif Anorganik

Upload: syarif-hamdani

Post on 15-Jul-2015

391 views

Category:

Education


8 download

TRANSCRIPT

Page 1: Analisis kualitatif anorganik

Analisis Kualitatif Anorganik

Page 2: Analisis kualitatif anorganik

Pembagian Analisis Kualitatif

• Pemeriksaan pendahuluan

• Pemeriksaan ion logam (kation) dalam larutan

• Pemeriksaan anion dalam larutan

Page 3: Analisis kualitatif anorganik

Uji Pendahuluan

• Organoleptis ( bentuk,warna,bau)

• Uji pemanasan

• Uji nyala

• Penguapan

• Kelarutan

Page 4: Analisis kualitatif anorganik

Organoleptis

• Warna (padatan)Warna Senyawa

Merah Pb3O4, As2S2,HgO,HgS, Sb2S3,CrO3,Cu2O, K3[Fe(CN)6]

Merah-jambu Garam-garam mangan dankobalt

Kuning CdS, As2S3, SnS2, PbI2

Hijau Cr2O3, Hg2I2, Cr(OH)3, garam-garam besi

Biru Garam-garam tembaga(II) berhidrat

Coklat PbO2, CdO, Fe3O4, Ag3AsO4,SnS, Fe2O3, Fe(OH)3

Hitam PbS, CuS, CuO, Ag2S

Page 5: Analisis kualitatif anorganik

Warna ion dalam larutan

Page 6: Analisis kualitatif anorganik

Uji Pemanasan

• Serbuk dipanaskan hati-hatiPengamatan Kesimpulan

Pengarangan karena pembakaran dan terbentukkarbondioksida

Zat-zat organik

Hitam tapi tidak disertai pembakaran dan bau Garam Cu,Mn, Ni

Kuning (panas), putih (dingin) ZnO dan garam-garam Zn

Kuning coklat (panas), kuning (dingin) SnO2 dan BiO3

Kuning (panas / dingin) PbO dan garam Pb

Coklat (panas / dingin) CdO dan garam Cd

Merah hitam (apanas), coklat (dingin) Fe2O3

Putih (panas / dingin) Garam Na, K, Ba, Ca, Mg, Pb

Page 7: Analisis kualitatif anorganik

Uji Nyala

Uji perubahan warna api karena pembakaransuatu senyawaTiap logam memberikan warna yang berbeda-bedaTerjadi karena eksitasi elektron oleh panas

Page 8: Analisis kualitatif anorganik

Reaksi Basah

Uji dilakukan dengan zat-zat dalam larutan.

Suatu reaksi diketahui berlangsung bila:

– Terbetuknya endapan

– Pembebasan gas

– Perubahan warna

Page 9: Analisis kualitatif anorganik

Pembentukan endapan

Larutan jenuh merupakan suatu sistem kesetimbangan, contoh :AgCl Ag+ + Cl-

Ini merupakan kesetimbangan heterogen karena AgCl dalam bentuk padat, sedangkan Ag+ dan Cl- dalam bentuk larutan

Hasil kali kelarutan : Ks = [Ag+] [Cl-]

Bila Ks terlewati artinya kesetimbangan bergeser kearah kanan, akan terbentuk endapan AgCl

Page 10: Analisis kualitatif anorganik

Perubahan warna / Pembentukankompleks

• Suatu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari suatu atom (ion) pusat dan sejumlah ligan

• Ion pusat adalah ion logam

• Ligan adalah ion atau melekul yang memiliki pasangan elektron bebas

contoh : CN- , NO2- , H2O , NH3 dll

Page 11: Analisis kualitatif anorganik

Perubahan warna/ Reaksi redoks

11Copyright : [email protected]

Page 12: Analisis kualitatif anorganik

Perubahan kelarutan/ Pembentukankompleks

• Fenomena penting yang sering terjadi “bilakompleks terbentuk adalah kenaikankelarutan”

• Banyak endapan bisa melarut karenapembentukan kompleks

• Contoh :– AgCN(s) + CN- [Ag(CN)2]-

Penambangan CN berlebih menyebabkan endapanberubah menjadi ion yang larut

Page 13: Analisis kualitatif anorganik

Analisis Kation

• Cara yang dulu paling luas penggunaannyaadalah metoda H2S

• Kation dibagi menjadi 5 golongan :– Golongan I : membentuk endapan dengan HCl encer

• Pb2+, Hg+, Ag+

– Golongan II : tidak bereaksi dengan HCl, membentuk endapan denganH2S• Hg(2+), Bi2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn3+

– Golongan III : membentuk endapan dengan NH4S • Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Zn2+, Mn2+

– Golongan IV : membentuk endapan dengan (NH4)2 CO3• Ca2+, Sr2+, Ba2+

– Golongan V : tidak bereaksi dengan reagen golongan sebelumnya• Mg, Na, NH4

+, Li, H

Page 14: Analisis kualitatif anorganik

Teori dasar analisis kation denganmetode H2S :Reaksi pengendapan (1)

Ksp adalah tetapan kesetimbangan untuk

kelarutan suatu senyawa ionik yang sukar larut.

MmAn(s) m M+(aq) + n A-

(aq)

Ksp = [M+]m [A-]n

AgCl(s) Ag+(aq) + Cl-

(aq) Ksp = [Ag+] [Cl-]

Suatu larutan jenuh perak klorida mengandung0,0015 g zat terlarut dalam 1 liter. Hitung Ksp, bila diketahui Mr AgCl = 143,3 !

14Copyright : [email protected]

Page 15: Analisis kualitatif anorganik

Teori dasar analisis kation denganmetode H2S :Reaksi pengendapan (2)

Prediksi terbentuknya endapan: Qsp vs Ksp

Qsp = Ksp: pada saat larutan jenuh, tidak ada lagi solut yang akan terlarut.

Qsp > Ksp: endapan akan terbentuk.

Qsp< Ksp: Larutan belum jenuh, tidak ada endapan yang terbentuk.

Harga Ksp, dapat dibandingkan dengan harga hasil kali konsentrasi ion-ionnya, Qsp untuk mengetahui apakah larutansudah membentuk endapan atau belum.

15Copyright : [email protected]

Page 16: Analisis kualitatif anorganik

Reaksi pengendapan H2S … (1)

16Copyright : [email protected]

Page 17: Analisis kualitatif anorganik

Reaksi pengendapan H2S … (2)

Dalam suatu larutan yang mengandung 0,1 M CuSO4 dan 0,1 M MnSO4, apa yang akan terjadi jika :a). larutan diasamkan hingga pH 2, lalu dijenuhkan dengan gas H2S !b). ditambah dengan larutan amonium sulfida dan pH dibuat 10 !Diketahui : Ksp CuS = 1.10-44; Ksp MnS = 1,4. 10-15

17Copyright : [email protected]

Gb. Hubungan pS dan pH

0

5

10

15

20

25

0 10 20

.pS

Page 18: Analisis kualitatif anorganik

Bagan Analisa Metode H2S

Sampel + HCl

Gol I

+ H2S (pH 0,5)

+ (NH4)2S +NH4OH +NH4Cl

(pH 9)

+ (NH4)2CO3 + NH4OH (pH 9,5)

Gol V (sisa)

Gol IV

Gol III

Gol II

endapan

larutan

Page 19: Analisis kualitatif anorganik

Bagan Analisis Kation Golongan I

Page 20: Analisis kualitatif anorganik

Bagan Analisis KationGolongan II

supernatan

presipitat

Page 21: Analisis kualitatif anorganik

Analisis kation Golongan III

21Copyright : [email protected]

Kation Pemisahan Identifikasi Keterangan

Fe2+

H2SO4 hidoksidabesi larut

K4Fe(CN)6 (biruprusian)Fe(SCN)63- (merah)

Co2+

H2SO4 hidoksidaCo lambat larut

+ KSCN dalam alkohol kompleksCo(SCN)2- (biru),

perlu ditambah NaF FeF63-

(tidak berwarna)

Mn2+

H2SO4 hidoksidaMn lambat laru

Oksidasi Mn2+

MnO4- (ungu dgNaBiO3)

Al3+

dan Cr3+

+ NaOH larut

+ asam nitrat + cromat Cr2O72-

(jingga) + NH4(OH) endapan Al (putih)

Page 22: Analisis kualitatif anorganik

Analisis Kation Golongan IV • endapan dicuci + sedikit CH3COOH encer panas•+ CH3C))NH4 dan K2Cr2O4 tetes demi tetes• kocok dan didihkan• endapan disaring dan cuci dengan air dingin

Endapan :BaCrO4, kuningLarutkan denganHCl encer panasUapkan sebagiansampai keringUji untuk Ba :a. Pengendapan

kembalimenjadiBaCrO4 kuning

b. Reakksi nyalaapi, hijau

Filtrat :• + NH4OH hingga warna berubahjinggakunig•Tambah alkohol 65% sama banyak

Filtrat:Tambahkan lagisedikit K2CrO4, sentrifusaUji untuk Ca :a. Endapan putih

CaC2O4b. Nyala api,

merah kuning

Endapan:SrCrO4, kuningUji untuk Sr :a. Endapan putih

SrSO4b. Nyala api

merah

Page 23: Analisis kualitatif anorganik

Analisis kation Golongan V

23Copyright : [email protected]

Kation Pemisahan Identifikasi Keterangan

Mg2+

+ Na2HPO4 keadaanbasa MgNH4PO4 (mengendap)

+ pereaksi magneson I / II + NaOH Mg(OH)2 (putih) mengadsorbsimagneson (biru)

Na+

,K+

,NH4+

Tidak mengendapdengan pereaksi-pereaksi sebelumnya

Uji nyala nyala Na+

(kuning), K+ (merahkeunguan)Gas NH4+ (bau amoniak)

Page 24: Analisis kualitatif anorganik

24Copyright : [email protected]

Page 25: Analisis kualitatif anorganik

25Copyright : [email protected]

Page 26: Analisis kualitatif anorganik

Analisis Anion

Page 27: Analisis kualitatif anorganik

Reaksi identifikasi Anion

A. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam

(i) gas-gas dilepaskan dengan HCl atau H2SO4

(ii) Gas dilepaskan dengan H2SO4 pekat

B. Proses yang tergantung pada reaksi-reaksidalam larutan

(i) Reaksi pengendapan

(ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan

Page 28: Analisis kualitatif anorganik

Reaksi Pembentukan Gas

(i) gas-gas dilepaskan dengan HCl atau H2SO4

Karbonat, bikarbonat, sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, sianat

(ii) Gas dilepaskan dengan H2SO4 pekat

Termasuk golongan (i) dan fluorida, heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat, heksasianoferat (II), heksasianoferat (III), tiosinat, format, asetat, oksalat, tartrat dan sitrat

Page 29: Analisis kualitatif anorganik

29Copyright : [email protected]

Page 30: Analisis kualitatif anorganik

Reaksi lain

(i) Reaksi pengendapan

Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, arsenat, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat

(ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan

Manganat, permanganat, kromat, dikromat

Page 31: Analisis kualitatif anorganik

31Copyright : [email protected]

Page 32: Analisis kualitatif anorganik

Analisis anion menurut Dobbins dan Ljung

Page 33: Analisis kualitatif anorganik

Analisis anion menurut Duschak dan Sneed