vitamin

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN LENGKAP

VITAMIN

DISUSUN OLEH:

SALLMIAH

IKA CHAPRIANTY PASALLI

SUBAEDAH BAHKRI

HIJRAH AL KAUTSAR

HASMI ISHAK

SUHERMAWAN

GOLONGAN SABTU

ASISTEN : HANSAR SAUD, S.Si, Apt

MAKASSAR

2011

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Dalam suatu analisa farmasi, yang ditentukan bukan hanya untuk uji

kualitas, tetapi juga untuk uji kuantitasnya. Atau dengan kata lain

menentukan adanya suatu zat dalam sediaan dan menentukan seberapa

besar kandungan zat aktifnya.

Analisa kuatitatif dan kualitatif suatu senyawa obat yang diproduksi

sangat penting untuk dilakukan, karena obat-obat yang beredar di pasaran

harus diketahui kadar dan mutunya secara pasti. Senyawa atau bahan kimia

obat harus esuai dengan yang tercantum dalam Farmakope dan buku-buku

resmi lainnya.

Dalam praktikum kali ini akan dilakukan analisa kuantitatif dari sediaan

yang mengandung vitamin C. Dalam analisa kuantitatif akan ditentukan kadar

vitamin C dalam sediaan tablet dengan metode titrasi.

Vitamin adalah zat-zat kimia organik dengan komposisi beraneka

ragam, yang dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh manusia untuk

memelihara fungsi metabolisme normal.

Istilah vitamin diberikan atas dasar perkiraan semula bahwa semua zat

ini memiliki struktur amin. Vitamin bahasa latinnya vita yang berarti

kehidupan, tetapi ternyata hanya tepat bagi beberapa zat saja.

Manfaat yang dapat diperoleh dari praktikum ini adalah praktikan

dapat mengetahui cara-cara penarikan zat aktif dari sediaan obat serta cara

penentuan kadarnya dengan metode titrasi atau metode lainnya. Sehingga

ditentukan bahwa kadar suatu zat memenuhi syarat atau tidak

I.2 Maksud dan Tujan Percobaan

I.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara analisis kualitaitf dan kuantitatif suatu

senyawa dalam suatu sediaan farmasi.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Melakukan identifikasi suatu senyawa Vitamin B1, B2, B6, B12 dan

Vitamin C dengan cara analisis kualitatif dan menentukan kadar senyawa

Vitamin B1, B2, B6, B12 dan Vitamin C dalam sediaan tablet, tabler bewarna

dan injeksi.

I.3 Prinsip Percobaan

1. Analisis Kualitatif

Pengidentifikasian Vitamin B1, B2, B6, B12 dan Vitamin C berdasarkan

reaksi sampel dengan pereaksi umum dan pereaksi spesifik yang ditambah

pada sampel sehingga dapat ditentukan kandungan senyawa dalam sampel

seperti metode Vercoling, reaksi warna dan reaksi pengendapan.

2. Analisis Kuantitatif

a. Vitamin C dalam sediaan tablet (iodometri)

Penetapan kadar asam askorbat dalam sediaan tablet yang

menggunakan metode iodometri dimana samnpel dilarutkan dalam campuran

air dan H2SO4 10% kemudian dititrasi dengan iodium 0,1N dengan

menggunakan indikator kanji hingga warna larutan menjadi biru.

b. Vitamin C dalam sediaan tablet bewarna (iodametri)

Penetapan kadar asam askorbat dalam sediaan tablet bewarna

dengan menggunakan metode iodametri dimana sampel ditambahkan

dengan air, HCl 2N dan kloroform sebagai indikator kemudian dititrasi dengan

KIO3 0,01N

c. Vitamin C dalam injeksi (iodometri)

Penetapan kadar asam askorbat dalam injeksi dengan menggunakan

metode iodometri. Dimana sampel ditambahkan dengan asam sulfat dan

dititrasi dengan larutan iod 0,1N. kelebihan larutan iod dititrasi dgn larutan

Natrium Tiosulfat 0,1N dengan indikator kanji hingga warna larutan menjadi

biru.

3. Penentuan kadar Vitamin B1 dalam sediaan tablet dengan metode

Argentometri. Dimana sampel Tiamin ditambahkan dengan larutan baku

AgNO3 0,1N dan titrat dan endapan yang terbentuk dititrasi dengan larutan

NH4SCN 0,1N setelah ditambah dengan indikator besi (III) Amonium Sulfat

4. Penentuan kadar Vitamin B1 dengan metode Titrasi Bebas Air (TBA).

Dimana sampel dengan asam perklorat menggunakan indikator Kristal Violet.

Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahaan warna biru

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Vitamin adalah molekul organik dalam makanan yang dibutuhkan

untuk metabolisme normal tetpi tidak dapat disintesis dalam jumlah cukup

oleh tubuh manusia. Defisiensi diet atau fisiologis dari salah satu vitamin

menyebabkan sekumpulan gejala penyakit khas yang dapat diperbaiki

dengan pemberian vitamin itusendiri. Karena vitamin dibutuhkan pada diet

manusia hanya dalam jumlah milligram atau mikrogram per hari, maka

vitamin disebut mikronutrien. Istilah ini digunakan untuk membedakannya

dari makronutrien seperti karbohidrat. Protein dan lemak yang dibutuhkan

pada diet manusia dalam jumlah besar, yaitu ratusan atau sedikitnya lusinan

gram per hari. Makronutrien dibutuhkan dalam jumlah besar untuk

menyediakan energi menghasilkan prekursor organik berbagai komponen

tubuh dan untuk memberikan asam amino bagi sintesa protein tubuh,

sebaliknya , vitamin diperlukan hanya dalam jumlah sedikit karena vitamin

bekerja sebagai katalisator yang memungkinkan transformasi kimia

makronutrien yang secara bersama-sama kita sebut metabolisme. Seperti

halnya enzim, bentuk aktif vitamin hanya terdapat pada konsentrasi yang

rendah di dalam jaringan (Lehninger : 1990, dan martin : 1987).

Vitamin merupakan senyawa organik yang diperlukan tubuh dalam

jumlah kecil untuk mempertahankan kesehatan dan seringkali bekerja

sebagai kofaktor untuk enzim metabolisme. Vitamin yang terdapat dalam

lebih dari satu bentuk kimia atau terdapat pada satu prekursor kadang-

kadang dinamakan vitamer. Sumber vitamin yang paling baik adalah

makanan sehingga orang sehat yang makanannya bermutu baik. Sudah

mendapatkan jumlah vitamin yang cukup. Akan tetapi individu dengan diet

rendah kalori (kurang dari 1200 kalori/hari) seringkali asupan vitaminnya

kurang dan memerlukan tambahan. Selain terdapat dalam makanan, vitamin

juga dapat diberikan dalam bentuk murni sebagai sediaan tunggal atau

kombinasi. Sediaan untuk tujuan prifilaktik harus dibedakan dari sediaan

untuk tujuan pengobatan defisiensi (Tjay : 1964).

Vitamin dibagi menjadi 2 golongan , yaitu vitamin yang larut lemak dan

vitamin yang larut air. Yang termasuk vitamin yang larut lemak adalah

vitamin A,D,E dan K sedangkan vitamin yang larut dalam air adalah vitamin B

kompleks dan vitamin C. Vitamin yang larut air disimpan dalam tubuh hanya

dalam jumlah yang terbatas dan sisanya dibuang (Tjay : 1964).

Vitamin mempunyai fungsi yang sangat bervariasi. Banyak vitamin

secara biologis tidak aktif, tetapi membutuhkan pengubahan kimia dalam

tubuh, misalnya proses fosforilase (vitamin B1 , B2, B3 dan B6). Vitamin B2 dan

B3 penggabungan pada nukleotida purin atau piridin. Banyak vitamin yang

berfungsi sebagai ko- enzim bagi enzim-enzim tertentu. Misalnya vitamin dari

kelompok bekerja sebagai ko-enzim, yang aktif pada proses metabolisme

dan pembentukan energi. Vitamin A bekerja sebagai bahan pangkal untuk

pigmen retina rodopsin , yang essensial bagi proses penglihatan dalam

keadaan gelap dan kurang cahaya. Vitamin C berfungsi pada sistem reduksi-

oksidasi yang memegang peranan penting pada banyak proses redoks

sedangkan vitamin D dalam bentuk aktif penting bagi regulasi kadar Ca dan

P dalam jaringan tubuh (Ganiswarna : 1995).

Beberapa vitamin baru aktif setelah mengalami aktivasi in vivo.aktivasi

vitamin larut air dapat berupa fosforilasi (tiamin,riboflavin, niasin, pridoksin)

dan dapat juga membutuhkan pengikatan dengan nukleotida purin atau

pirimidin (riboflavin, niasin). Vitamin yang larut dalam air dapt pula berperan

sebagai kofaktor untuk enzim tertentu, sedangkan vitamin A dan D

mempunyai sifat lebih menyerupai hormon dan mengadakan interaksi

dengan reseptor spesifik intraseluler pada jaringan target (Ganiswarna :

1995).

Viamin C ketika berfungsi sebagai donor ekuivalen preduksi, asam

askorbat dioksidasi menjadi asam dehidroaskorbat yang dapat bertindak

sebagai sumber vitamin tersebut. Asam askorbat merupakan sebagai

pereduksi dengan potensial hidrogen sebesar + 0,08 V. Sehingga

membuatnya mampu untuk mereduksi senyawa seperti oksigen molekuler,

nitrat dan sitokrom. Mekanisme kerja asam askorbat tidak berpartisipasi

langsung tetapi diperlukan untuk mempertahankan kofaktor logam dalam

keadaan tereduksi. Kofaktor logam ini mencakup Cu+ dalam enzim

monooksigenase dan Fe 2+ dalam enzim dioksigenase (Bichemistry : 1999).

Meskipun telah diketahui sejak tahun 1970-an bahwa suatu faktor di

dalam jeruk mencegah penyakit sariawan , faktor tersebut belum diisolasi dan

diidentifikasikan sampai tahun 1933, ketika C. Glen King W. A Waugh di

Amerika, akhirnya mengisolasi faktor anti sariawan dari sari jeruk. Penetapan

struktur molekul tersebut segera dilakukan ternyata asam askorbat terdapat

pada semua hewan dan jaringan tumbuhan tingkat tinggi. Senyawa ini

diperlukan di dalam diet manusia dan hanya sedikit vertebrata lainnya.

Kebanyakan hewan dan mungkin semua tumbuhan dapat mensintesis

vitamin C dari glukosa. Asam askorbat tidak terdapat atau diperlukan oleh

mikroorganisme (Lehninger : 1990).

Pemberian vitamin C pada keadaan normal tidak menunjukkan efek

farmakodinamika yang jelas. Tetapi pada keadaan depisiensi, pemberian

vitamin C akan menghilangkan gejala penyakit dengan cepat resorbsinya

dari usus cepat dan praktis sempurna (90%) tetapi menurunkan pada dosis

diatas 1 g. Distribusinya kesemua jaringan baik. Persediaan tubuh untuk

sebagin besar terdapat dalam cortex anak ginjal . dalam darah sangat mudah

dioksida secara reversible menjadi dehidroksida secara reversibel menjadi

dehidroaskorbat yang hampir sama katifnya. Sebagian kecil dirombak

menjadi asam oksalat dengan jalan pemisahan ikatan antara C2 dan C3.

ekskresi berlangsung terutama sebagai metabolisme dehidronya dan sedikit

sebagai asam oksalat (Ganiswarna 1995).

Pada jaringan fungsi utama vitamin C adalah dalam sintesis

kolagen.proteoglikan dan lain zat organik matriks antar sel misalnya pada

tulang, gigi, endotel kapiler. Dalam sintesis kolagen selain berperan dalam

hidroksilase prolin vitamin C juga nampaknya berperan untuk menstimulasi

langsung sintesis peptida kolagen. Pada penderita skorbut gangguan sintesis

kolagen terlihat sebagai kesulitan penyembuhan luka, gangguan

pembentukan gigi dan pecahnya kapiler yang menyebabkan pendarahan

seperti petekie dan ekimosis. Pendarahan tersebut disebabkan oleh

kebocoran kapiler akibat adhesi sel-sel endotel yang kurang baik dan juga

gangguan pada jaringan ikat perikapiler sehingga mudah pecah oleh

penekanan (Tjay : 1964).

Titrasi asidi-alkalmetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu

asidimetri, yaitu titrasi terhadap larutan-larutan basa bebas atau terhadap

larutan-larutan yang berasal dari asam lemah dengan basa kuat dengan

standar larutan baku asam. Alkalimetri, yaitu titrasi terhadap larutan-larutan

asam bebas atau terhadap larutan-larutan yang berasal dari basa lemah

dengan asam kuat dengan standar larutan baku basa. Untuk menetapkan titik

akhir titrasi atau titik ekivalen digunakan indikator. Menurut W. Ostwald,

indikator adalah suatu senyawa kompleks organik, dapat dalam bentuk asam

ataupun dalam bentuk basa yang mampu berada dalam dua macam bentuk

warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari satu bentuk ke

bentuk lain pada konsentrasi H+ atau pH tertentu. Reaksi dasar acidimetri dan

alkalimetri adalah H+ ditambahkan OH- menghasilkan H2O. Reaksi ini

merupakan reaksi netralisasi asam oleh basa atau netralisasi basa oleh

asam. Larutan asam atau basa 1 N adalah suatu larutan yang setiap liternya

mengandung 1 gram ekuivalen asam atau basa, atau suatu larutan yang

setiap mililiter larutan mengandung 1 miligram ekuivalen (1 mgrek) asam atau

basa (Depkes RI, 2004).

II.2 Uraian Bahan

1. Air suling

Nama resmi : Aqua destillata

Nama lain : Aquades, air suling

RM/BM : H2O/18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,

tidak berasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

Khasiat : Antiskorbut

Penetapan kadar : Mengandung tidak kurang dari 99 % C6H8O6

2. Asam sulfat

Nama resmi : Acidum sulfuricum

Nama lain : Asam sulfat

RM/BM : H2SO4 / 98,07

Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak

berwarna, jika ditambahkan ke dalam air

menimbulkan panas.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai lartan titer

3. Natrium Hidroksida

Nama resmi : Natrii Hydroxydum

Nama lain : Natrium Hidroksida

RM/BM : NaOH / 40,00

Pemerian : Putih atau praktis putih, massa hablur

berbentuk pellet, serpihan atau batang atau

bentuk lain, keras, rapuh dan menunjukkan

pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan

cepat menyerap karbondioksida dan lembab

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol


Kegunaan : Sebagai larutan titer

4. Fenolftalein

Nama resmi : Phenolphtaleinum

Nama lain : Fenolftalein

RM/BM : C20H14O4/318,33

Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan

lemah, tidak berbau, stabil di udara

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, larut dalam

etanol, agak sukar larut dalam eter.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai indicator

5. Iodin (hal 317)

Nama resmi : Iodum

Nama lain : Iod

RM/BM : I / 126,91

Pemerian : Keping atau butir, berat mengkilat,seperti

logam, hitam kelabu, bau khas

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air ,

dalam 13 bagian etanol (95 %) P dalam

lebih kurang 80 bagian gliserol P dan dalam

lebih kurang 4 bagian karbondisulfida P, larut

dalam kloroform p dan dalam

karbontetraklorida P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai titran

6. Kanji (FI III : 94)

Nama resmi : Amilum solani

Nama lain : Pati kentang

Pemerian : Serbuk halus, putih, tidak berbau

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol

(95%) P.


Kegunaan : Sebagai indikator

II.3 Uraian Sampel

1. Asam Askorbat

Nama resmi : Acidum Ascorbicum

Nama lain : Asam askorbat, vitamin C

RM/BM : C6H8O6/176,13

Rumus struktur : CH2OH CHOH O =O

OH OHPemerian : Serbuk atau hablur, putih atau agak, kuning,

tidak berbau, rasa asam. Oleh pengaruh

cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam

keadaan kering mantap di udara, dalam

larutan cepat teroksidasi.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut

dalam etanol 95% P, praktis tidak larut dalam

kloroform P. eter P, benzena P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari

cahaya

Kegunaan : Sebagai sampel

2. Riboflavin (FI IV:741)

Nama Resmi : Riboflavinum

Nama Lain : Riboflavin, Vitanin B12

RM/BM : C17H20N406 / 376,37

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk hablur, kuning hingga kuning jingga;

bau lemah. Melebur pada suhu lebih kurang

2800. Larutan jernihnya netral terhadap

lakmus. Jika kering tidak begitu dipengaruhi

oleh cahaya terdifusi, tetapi dalam larutan

cahaya sangat cepat menyebabkan

peruraian, terutama jika ada alkali.

Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, dalam etanol

dan dalam larutan natrium klorida 0,9%;

sangat mudah larut dalam larutan alkali

encer; tidak larut dalam eter dan dalam

kloroform.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus

cahaya.

3. Pyridoxini (FI IV : 723)

Nama Resmi : Pyridoxini Hydrochloridum

Nama Lain : Piridoksin Hidroklorida, Vitamin B6

RM/BM : C6H11NO3HCl / 205, 64

Rumus struktur :

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih atau hampir

putih; stabil di udara; secara perlahan-lahan

dipengaruhi oleh cahaya matahari.

Kelarutan : Mudah larut dalam air; sukar larut dalam

etanol; tidak larut dalam eter. Larutan

mempunyai pH lebih kurang 3.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus

cahaya.

4. Cyanocobalaminum (FI IV : 263)

Nama Resmi : Cyanocobalaminum

Nama Lain : Sianokobalamin, Vitamin B12

RM/BM : C63H88CON14O14P / 1355,38

Rumus struktur :

Pemerian : Hablur atau amorf merah tua atau serbuk

hablur merah. Bentuk anhidratb sangat

higroskopis. Jika terpapar pada udara

menyerap air lebih kurang 12 %

Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, larut dalam

etanol; tidak larut dalam aseton, dalam

kloroform dan dalam eter

Penyimpanan : Dalam waktu rapat. Tidak tembus cahaya.

II.4 Prosedur Kerja

Auterhoff Kovac

a. Asam Askorbat

- Kualitatif

1. Reaksi besi (III) klorida, terbentuk warna ungu pada pH 6-8, bila perlu

ditambahkan 1ml larutan methanol piridin 10%

2. Larutan 5 mg zat dalam 5,0 ml air menghilangkan warna 10ml

pereaksi Tilimans (50 mg 2,6 diklofenol-indofenol natrium dalam 100

ml air)

Demikian juga hal dengan reduksi dalam keadaan dingin dari larutan

garam perak amoniak, peraksi fehling dan laruta kalim permanganat.

- Kuantitatif

1. Iodometri

Timbang seksama 400 mg. larutkan dalam campuran 100 ml air bebas

CO2 P dan 25 ml asam sulfat (10% b/v) P. titrasi segera dengan

menggunakan iodium 0,1 N menggunakan indikator larutan kanji P.

1ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C6H8O6

b. Tiamin HCl

- Kualitatif

1. Sejumlah 10 mg zat ditambah dengan 3 ml NaOH, 2 tetes larutan

Kalium heksasianoferat (III) 5% yang dibuat segar dan 5 ml isobutanol

(I), kemudian dikocok kuat-kuat selama beberapa menit. Setelah

terpisah, lapisan atas berflouresensi biru-ungu (reaksi tiokrom)

2. Kepada 10 mjg zat ditambahkan 1 ml larutan Pb (II) asetat 10% dan 2

ml 6 N NaOH, segera terbentuk warna kuning pada pemanasan

terbentuk endapan coklat hitam (warna kuning juga dengan 3 N NaOH

dengan penambahan Pb (II) asetat).

- Kuantitatif

TBA

Zat dilarutkan dalam 20 ml asam asetat dengan pemanasan lemah.

Sesudah dingin, larutan direaksikan dengan 5 ml larutan raksa (II)

asetat, kemudian dititrasi dengan 0,05 N asam perklorat (1/40mmol)

sampai timbul warna biru, indikator 5 tetes larutan ungu Kristal

Analisis Kuantitatif Obat

1. Asam Askorbat (Hal. 208)

Lebih kurang 400 mg asam askorbat yang ditimbang seksama,

dilarutkan dalam campuran yang terdiri atas 100 ml air bebas

karbondioksida dan 25 ml asam sulfat encer. Larutan ditetesi segera

dengan iodium 0,1 N menggunakan indikator kanji sampai terbentuk

warna biru tetap. Tiap ml iodium setara dengan 8,806 mg asam

askorbat.

2. Vitamin B1 (Hal 197)

TBA: Lebih kurang 250 mg tiamin hidroksida yang ditimbang seksama

ditambahkan 100 ml asam asetat glasial, 10 ml raksa (II) asetat 5%

dalam asam asetat glasial dan ditambah 20 ml dioksan. Selanjutnya

larutan dititrasi dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan indikator 3

tetes Kristal violet sampai warna biru.

Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 16,86 mg tiamin

hidroksida.

Analisis Kuantitaif Obat : 198

Argentometri

Lebih kurang 100 mg tiamin HCl yang ditimbang seksama dilarutkan

dalam 20 ml air. Larutan diasamkan dengan asam nitrat encer dan

ditambah 10 ml AgNO3 0,1 N. endapan disaring dan dicuci dengan air

sampait tidak mengandung klorida. Filtrat selanjutnya dititrasi dengan

larutan baku NH4SCN 0,1 N menggunakan besi (III) ammonium sulfat.

Hyguchi

Tiamin Vitamin B1

Argentomeri

20 tablet ditimbang seksama lalu dilarutkan 100 mg tiamin,

ditambahkan 20 ml air dan HNO3 encer sebanyak 5 ml, ditambahkan

10 ml AgNO3 0,1 N. endapan disaring dan dicuci dengan air samapi

tidak mengandung klorida. Filtrate selanjutnya dititrasi dengan larutan

baku NH4SCN 0,1 N menggunakan ferri ammonium sulfat sebagai

indikator.

1ml AgNO3 0,1 setara dengan 3,546 mg klor

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah buret, pipet tetes,

pipet skala, gelas ukur, labu tentu ukur, statif dan klem, botol coklat, rak

tabung, sendok tanduk, botol semprot, batang pengaduk.

III.1.2 Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah alluminium foil,

vitamin B1, B2, B6, B12,dan vitamin C, FeCl3, NaOH, H2SO4, asam perklorat, air

bebas CO2, biodium, CHCl3, KI, Na2S2O3 0,1 N, indikator kanji, asam asetat

glacial, raksa (II) asetat 5 %,AgNO3, FeNH4(SO4)2, HNO3, HgCl2,I2, NaOH 4N,

KMNO4, Luff, Bouchardat, dragendorf, Meyer, Nessler, Pb Asetat, asam

pikrat, Diazo A, diazo B, aquadest, asam oksalat, Fenoftalein, FeSO4,

NaHCO3, CuSO4, Fehling A, Fehling B.

III.2 Cara Kerja

III.2.1 Uji kualitatif

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Dibuat larutan stok dari sampel uji

3. Dibagi kedalam 6 tabung reaksi masing-masing berisi larutan 5 ml

4. Ditambahkan masing- masing pereaksi yang sesuai

5. Diamati perubahan warna

6. Dicatat hasilnya

III.2.2 Uji kuantitatif

a. Vitamin C tablet


2. Ditimbang Vitamin C setara 100 mg

3. Dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer

4. Ditambahkan air bebas CO2 sebanyak 10 ml, dihomogenkan

5. Ditambahkan H2SO4 sebanyak 10 ml, dihomogenkan

6. Ditambahkan indikator kanji

7. Dititrasi dengan larutan baku Iod hingga warna biru

8. Dicatat volume titrasinya

9. Dihitung % kadarnya

b. Vitamin C tablet berwarna


2. Ditimbang Vitamin C tablet berwarna setara 50 mg


4. Ditambahkan air bebas CO2 sebanyak 10 ml, dihomogenkan

5. Ditambahkan HCl 2 N sebanyak 6 ml, dihomogenkan

6. Ditambahkan CHCl3 sebanyak 12,5 ml, dihomogenkan

7. Dititrasi dengan larutan baku KI hingga lapisan CHCl3 berwarna



c. Vitamin C injeksi


2. Ditimbang Vitamin C injeksi setara 100 mg


4. Ditambahkan H2SO4 sebanyak 5 ml, dihomogenkan

5. Ditambahkan indikator kanji

6. Dititrasi dengan larutan baku Iod sebanyak 5 ml

7. Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N hingga warna biru



d. Vitamin B1 (Argentometri)


2. Ditimbang vitamin B1 sebanyak 75 mg

3. Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer

4. Ditambahkan air sebanyak 20 ml, dikocok

5. Ditambahkan HNO3 encer 5 ml dan AgNO3 10 ml, dihomogrnkan

6. Disaring dan dicuci endapan, filtrat ditampung

7. Filtrat dititrasi dengan NH4SCN, dengan indikator FeNH4(SO4)2



BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel Pengamatan

a. Uji kualitatif

Kode

sampel

Pereaksi

Kesimpulan

Warna Pengendapan Luff Oksidasi I2

Reduksi

H2SO4

B1+AgNO3

(merah)+HgCl2 (putih) - +I2 (coklat) - Vit.C & B2

D6+AgNO3

(merah)

+Pb.asetat ()

+Asam pikrat ()

- +I2 (coklat) -Vit.B1 dan

B2

B4+AgNO3

(merah)+HgCl2 (putih) - +I2 (coklat) - Vit.C & B2

D5+AgNO3

(merah)

+Pb.asetat ()

+Asam pikrat ()

- +I2 (coklat) -Vit.B1 dan

B2

b. Uji kuantitatif

Kel. Sampel Metode Bst (mg) Vt (ml) Nt (N)

I

Vit. C tidak berwarna Iodimetri 100 17,9 0,152

Vit. B1 tablet TBA 100 - 0,0788

II

Vit. C berwarna Iodatometri 100 4,4 0,53

Vit. B1 injeksi Argentometri 100

V1= 10

V2= 5,5

N1= 0,103

N2= 0,063

III


Vit. C injeksi Iodometri 100

V1= 20

V2= 11,6

N1= 0,152

N2= 0,09

IV

Vit. B1 injeksi Argentometri 100

V1= 10

V2= 5,8

N1= 0,103

N2= 0,063

Vit. C injeksi Iodometri 100

V1= 2,5

V2= 6,4

N1= 0,103

N2= 0,063

V

Vit. C tidak berwarna Iodimetri 100 13,25 0,152


VI

Vit. C tablet berwarna Iodatometri 100 3,9 0,53

Vit. B1 injeksi argentometri 100

V1= 6,3

V2= 10

N1= 0,103

N2= 0,063

IV.2 Perhitungan

1) Kelompok I

Vitamin C tablet tidak berwarna (iodimetri)

Vitamin B1 tablet (TBA)

-

2) Kelompok II

Vitamin C tablet berwarna (iodatometri)

Vitamin B1 injeksi (argentometri)

3) Kelompok III


-

Vitamin C injeksi (iodometri)

4) Kelompok IV


Vitamin C injeksi (iodometri)

5) Kelompok V

Vitamin C tablet tidak berwarna (iodimetri)


-

6) Kelompok VI

Vitamin C tablet berwarna (iodatometri)


IV. 3 Reaksi

1. Vitamin C Iodimetri

Asam askorbat asam dehidroaskorbat

2. Vitamin B1

a. Argentometri

+ I2 + 2HI

+ I2

I

I

+ 2AgNO3

+ 2AgCl + 2HNO3

>AgNO3 +NH4SCN + Fe(NH4)(SO4)2 ↓AgSCN + NH4NO3 + FeSCN

(merah)

b. Titrasi Bebas Air

+ 2HClO4

+ HgCl2 + 2ClO4- + 2CH3COOH

BAB V

PEMBAHASAN

Vitamin adalah zat-zat kimia organic dengan komposisi beraneka

ragam yang dalam jumlah kecil dibutuhkan untuk memelihara fungsi

metabolisme normal. Kebutuhannya berkisar fari beberapa microgram,

misalnya vitamin B12 sampai ratusan milligram ( vitamin C dan E ). Banyak

Hg(CH3COO)2

H+

NH+

H+

NH+

vitamin seara biologis tidak aktif, tetapi membutuhkan pengubahaan kimia,

misalnya fosforelasi ( vitamin B1, B2, B3 dan B6 ). Berdasarkan daya larutnya

dalam air daya larutnya dalam air atau lemak, vitamin digolongkan menjadi

dua kelompok, yakni vitamin hidrofil ( Vitamin B dan C ) dan vitamin lipofil

( Vitamin A, D, E dan K )

Pada percobaan kali ini, dilakukan penetapan kadar vitamin C dengan

menggunakan metode titrimetri (iodimetri) berdasarkan reaksi redoks

merupakan reaksi yang menyebabkan naik turunnya biloks reduksi. Larutan

baku yang digunakan adalah larutan I2 0,1 N yang akan direaksikan dengan

suatu asam katalisator. Indikator yang digunakan adalah indikator kanji. Titik

akhit titrasi ditandai dengan cepat hilangnya endapan biru tua.

Titrasi iodimetri adalah analisis titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan

menggunakan indikator luar, karena I2 akan membentuk titik akhir yang

bewarna biru. Titik akhir titrasi menjadi lebih dekat sehingga volume I2 yang

digunakan tidak terlalu banyak. Pada percobaan ini juga digunakan asam

sulfat sebagai katalisator dan reaksi oksidasi reduksi dapat berjalan lebih

cepat.

Dalam percobaan ini digunakan H2SO4 yang berfungsi sebagai

pembuat suasana asam. Hal ini diperlukan karena dalam proses titrasi,

pelepasan 2 atom H+ dari asam askorbat untuk berikatan dengan I2 hanya

bisa terjadi karena asam. Jadi, dalam percobaan dilakukan penambahan

H2SO4 10%

Pada percobaan kali ini dilakukan penetapan kadar vitamin C tablet

bewarna menggunakan metode iodatometri dan kadar vitamin B1 dalam

sediaan injeksi.

Penetapan kadar vitamin C secara iodatometri pertama-tama

ditimbang sampel setara 100mg. kemudian dimasukkan kedalam

Erlenmeyer, ditambahkan 10ml air bebas CO2, 6ml HCl 2N kemudian

dikocok. Ditambahkan 12,5ml CHCl3. Dititrasi dengan kalium iodat hingga

lapisan CHCl3 warna ungu. Berdasarkan percobaan, diperoleh volume titrasi

4,4 ml dengan persen kadar sebesar 205,43%. Sedangkan menurut

persyaratan kadar dalam Farmakope Indonesia yaitu kadar vitamin C tidak

kurang dari 99,0%.

Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan teori, hal ini mungkin

disebabkan oleh beberapa faktor berikut ini :

1. Tidak dilakukannya isolasi terhadap sampel yang digunakan, dimana

salah satu persyaratan utama dalam penentuan kadar suatu senyawa

adalah senyawa yang akan ditentukan kadarnya harus dalam keadaan

murni yaitu tidak ada campuran suatu zat apapun.

2. Vitamin C yang digunakan sudah teroksidasi.

3. Ketelitian dalam pembacaan buret.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil uji kuantitatif, diperoleh hasil sebagai berikut :

a. Persen kadar vitamin C tablet berwarna menggunakan metode

iodatometri yaitu 205,43 % (kelompok I) dan 182,092 % (kelompok

VI). Hasil ini tidak memenuhi persyaratan kadar FI III yaitu tidak

kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0 % dari jumlah yang

tertera pada etiket.

b. Persen kadar vitamin B1 injeksi menggunakan metode argentometri

yaitu 115,262 % (kelompok II) dan 112,074 % (kelompok IV). Hasil ini

tidak memenuhi persyaratan kadar FI III yaitu tidak kurang dari 95,0

% dan tidak lebih dari 105,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.

VI.2 Saran

Sebaiknya asisten dapat memakai baju lab dan masker agar menjaga

kselamatan para asisten juga.

vitamin

Documents