laporan vitamin untuk ika merdekawati

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN KELOMPOK

ANALISIS VITAMIN

OLEH

KELOMPOK III

SRI MEGAWATI N111 09 013

SUHARPIAMI N111 10 122

FITRI AQMALIAH B N111 10 263

SURYANINGSIH N111 10 268

ARDY N TODING BUA N111 10 276

EKA HARDIYANTI N111 10 287

NURUL MUTHMAINNAH N111 10 905

GOLONGAN RABU

ASISTEN : FAISAH

MAKASSAR

2012

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Analisis kimia kuantitatif dapat diartikan sebagai metode analisis

prosedur kimia kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang

farmasi terutama dalam penentuan kadar dan mutu dari obat-obatan dan

senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam farmakope dan buku-buku

resmi lainnya.

Obat-obatan di pasaran sampai ke tangan konsumen dalam waktu

yang cukup lama. Dalam waktu tersebut, tidak menutup kemungkinan kadar

zat aktif dalam sediaan telah mengalami penurunan. Untuk itulah perlu

adanya penentuan kadar senyawa aktif dalam sampel, terutama untuk

sampel vitamin seperti vitamin B1, vitamin B6, Vitamin C, dan Vitamin E

sehingga dapat menjamin bahwa kadar obat yang ada dalam sediaan itu

memang sesuai dengan persyaratan kadar seperti dalam monografinya

masing-masing.

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

1. Mengetahui dan memahami cara melakukan analisis sampel vitamin

dalam suatu sediaan farmasi secara kualitatif

2. Mengetahui dan memahami cara melakukan analisis sampel vitamin

dalam suatu sediaan farmasi secara kuantitatif.

I.2.2 Tujuan Percobaan

1. Mengetahui cara melakukan analisis kualitaif sampel vitamin dengan

menggunakan pereaksi tertentu.

2. Mengetahui cara melakukan penetapan kadar dari sampel vitamin dalam

sediaan vitamin C IPI®, Vitamin C injeksi, Vitamin B1 IPI®, Vitamin B6 dan

Natur-E dengan menggunakan metode analisis tertentu.

I.3 Prinsip Percobaan

1. Melakukan uji kualitatif terhadap keberadaan suatu sampel vitamin dalam

suatu sediaan dengan menggunakan metode vercoling dengan

memanaskan sampel beberapa saat hingga tercium bau khas atau

dengan menggunakan reaksi pengendapan, reaksi warna dengan

menambahkan suatu reagen tertentu hingga terjadi perubahan warna

spesifik.

2. Melakukan penetapan kadar dari sampel Vitamin B1 dalam sediaan

farmasi Vitamin B1 IPI® dengan menggunakan metode titrasi bebas air

dengan melarutkan sampel dengan sejumlah asam asetat glasial lalu

dititrasi dengan larutan baku HClO4, dengan menggunakan indikator

kristal violet. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna

larutan menjadi hijau kebiruan.


farmasi Vitamin B1 IPI® dengan menggunakan metode Argentometri

dimana sampel dititrasi dengan menggunakan larutan baku AgNO3

berlebih, dan indikator Besi (III) Ammonium Sulfat. Kemudian kelebihan

AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan baku NH4SCN.


farmasi Vitamin B6 IPI® dengan menggunakan metode titrasi bebas air

dengan melarutkan sampel dengan sejumlah asam asetat glasial lalu

dititrasi dengan larutan baku HClO4, dengan menggunakan indikator

kristal violet. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna

larutan menjadi hijau kebiruan.

5. Melakukakan penetapan kadar dari sampel vitamin C dalam sediaan

farmasi vitamin C IPI® dengan menggunakan metode iodimetri dimana

sampel dititrasi dengan menggunakan larutan baku iodium dan

menggunakan indikator kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan

warna biru yang ada pada larutan sampel menghilang.

6. Melakukakan penetapan kadar dari sampel vitamin C dalam sediaan

Vitacimin® dengan menggunakan metode iodatometri dimana sampel

dititrasi dengan menggunakan larutan baku kalium iodat dan

menggunakan indikator kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan

warna biru yang ada pada larutan sampel menghilang.

7. Melakukakan penetapan kadar dari sampel Vitamin C injeksi dengan

menggunakan metode iodatometri dimana sampel dititrasi dengan

menggunakan larutan baku kalium iodat dan menggunakan indikator kanji

dimana titik akhir titrasi ditandai dengan warna biru yang ada pada larutan

sampel menghilang.

8. Melakukan penetapan kadar dari sampel Vitamin E dalam sediaan Natur-

E dengan dengan menggunakan metode alkalimetri, dimana sampel

dilarutkan dengan etanol encer yang telah dinetralkan. Lalu, dititrasi

dengan larutan baku NaOH dan menggunakan indikator PP, titik akhir

titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna dari tidak berwarna

menjadi merah jambu.


farmasi Vitamin B1 IPI® dengan dengan menggunakan metode alkalimetri,

dimana sampel dititrasi dengan larutan baku NaOH dan menggunakan

indikator bromtimol biru, titik akhir titrasi ditandai dengan adanya

perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah jambu.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Vitamin adalah faktor nutrisi esensial dan senyawa kimai yang aktif.

Vitamin juga didefinisikan sebagai senyawa organik kompleks yang esensial

untuk untuk pertumbuhan dan fungsi biologis yang lain bagi mahluk hidup.

(1,2)

Istilah vitamin pertama kali diutarakan oleh seorang ahli kimia Polandia

bernama Funk, yang percaya bahwa zat penangkal beri-beri yang larut dalam

air itu sebuah amina yang sangat vital dan dari kata tersebut lahirlah istilah

vvitamin yang kemudian menjadi vitamin. Kini vitamin dikenal sebagai suatu

kelompok senyawa organik yang tidak termasuk golongan protein,

karbohidrat ataupun lemak. dan terdapat dalam jumlah yang kecil dalam

bahan makanan tetapi sangat penting peranannya bagi beberapa fungsi

tertentu tubuh untuk menjaga kelangsung kehidupan dan pertumbuahan.

Vitamin merupakan suatu molekul organik yang sangat diperlukan tubuh

untuk proses metabolisme dan pertumbuhan normal. (3)

Banyak vitamin yang telah dikenal dan dapat dibedakan menjadi dua

golongan, yaitu vitamin yang larut dalam air dan vitamin yang larut dalam

lemak. Jenis vitamin yang dapat larut dalam air ialah vitamin B kompleks dan

vitamin C, sedangkan vitamin yang dapat larut dalam lemak adalah vitamin A,

D, E, dan K serta provitamin A. (2)

Contoh vitamin yang larut air meliputi tiamin (Vitamin B1), riboflavin

(Vitamin B2), asam nikotinat, asam pantotenat, piridoksin (Vitamin B6), biotin,

asam folat (Vitamin B12) dan asam askorbat (Vitamin C). Vitamin yang larut

air hanya disimpan dalam jumlah sedikit dan biasanya akan segera hilang

bersama aliran makanan. Saat suatu bahan dicerna oleh tubuh, vitamin yang

terlepas akan masuk ke dalam airan darah dan beredar ke seluruh bagian

tubuh. Apabila tidak dibutuhkan, vitamin ini akan segera dibuang tubuh

bersama urin. Oleh karena inilah, tubuh membutuhkan asupan vitamin yang

larut air secara terus menerus. Vitamin yang larut lemak akan disimpan

dalam jaringan adiposa dan di dalam hati. Vitamin ini kemudian akan

dikeluarkan dan diedarkan ke seluruh tubuh saat dibutuhkan. (3)

II.2 Uraian Bahan

1. Air suling (5)

Nama resmi : Aqua destillata

Nama lain : Aquades, air suling

RM/BM : H2O/18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak

berbau, tidak berasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

2. Natrium Hidroksida (5)

Nama resmi : Natrii Hydroxidum

Nama lain : Natrium Hidroksida

RM/BM : NaOH/40,00

Pemerian : Putih atau praktis putih, massa hablur

berbentuk pellet, serpihan atau batang

atau bentuk lain, keras, rapuh dan

menunjukkan pecahan hablur bila

dibiarkan diudara akan cepat menyerap

karbondioksida dan lembab

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol


Kegunaan : Sebagai titran

3. Fenolftalein (5)

Nama resmi : Phenolphtaleinum

Nama lain : Fenolftalein

RM/BM : C20H14O4/318,33

Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih

kekuningan lemah, tidak berbau, stabil

di udara

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, larut dalam

etanol, agak sukar larut dalam eter

Trayek pH : 8,0-10,0

Perubahan warna : Dari tak berwarna menjadi merah

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai indikator

4. AgNO3 (4)

Nama Resmi : Argenti Nitras

Nama Lain : Perak nitrat

RM/BM : AgNO3 / 169,87

Pemerian : hablur transparan atau serbuk hablur

berwarna putih ; tidak berbau ; menjadi

gelap jika kena cahaya

Kelarutan : sangat mudah larut dalam air ; larut dalam

etanol (95 %) P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

cahaya

5. Asam perklorat (3)

Nama Lain : Asam perklorat

Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna.

Kelarutan : Bercampur dengan air

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung

dari cahaya.

6. Asam sulfat (4)

Nama resmi : Acidum sulfuricum

Nama lain : Asam sulfat

RM/BM : H2SO4/98,07

Pemerian : Cairan kental, seperti minyak, korosif,

tidak berwarna.


Kegunaan : Pemberi suasana asam.

7. Iodium (4)

Nama resmi : Iodum

Nama lain : Iod

RM/BM : I2/126,41

Pemerian : keping atau butir, berat, mengkilat seperti

logam, bau khas

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air,

dalam 13 bagian etanol


Kegunaan : Sebagai larutan baku

8. Kanji (4)

Nama resmi : Amylum Solani

Nama lain : Starch, pati

Pemerian : Serbuk halus, kadang-kadang berupa

gumpalan kecil, putih.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dingin, dalam

etanol 95 % P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, ditempat

sejuk dan kering


9. Asam askorbat (4)

Nama resmi : Acidum askorbicum

Nama lain : Asam askorbat

RM/BM : C6H8O6 / 176,13

RB :

Pemerian : Hablur, atau serbuk putih atau agak

kuning dan pengaruh cahaya lambat laun

menjadi gelap. Dalam keadaan kering

stabil di udara cepat terokdasi

Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut

dalam etanol, tidak larut dalam CHCl3,

eter dan benzena.


Kegunaan : Sebagai sampel

Penetapan kadar : Asam askorbat mengandung tidak kurang

dari 99,0 % C6H8O6

10.Vitamin B1 (4)

Nama Resmi : Tiamini hydrochloridum

Nama lain : Tiamina hidroklorida

RM/BM : C12H17ClN4OS / 337,27

RB :

Pemerian : Hablur kecil, atau serbuk hablur, putih,

bau khas lemah mirip ragi; rasa pahit.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam

etanol (95%) P, praktis tidak larut dalam

eter P, benzen P, larut dalam gliserol P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung

dari cahaya.

Penetapan kadar : Asam askorbat mengandung tidak kurang

dari 99,0 % C12H17ClN4OS

11.Vitamin B6 (4)

Nama Resmi : Pyridoxini hydrochloridum

Nama lain : Piridoksin hidroklorida

RM : C8H11ClNO3

RB :

Pemerian : Hablur putih, tidak berwarna, atau serbuk

hablur putih; tidak berbau, rasa asin.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam

etanol (95%) P, praktis tidak larut dalam

eter P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung

dari cahaya.

12.Vitamin E (5)

Nama Resmi : Tocopherolum

Nama lain : Alfa tokoferol

RB :

Pemerian : Praktis tidak berbau dan tidak berasa.

Bentuk alfa tokoferol asetat berupa

minyak kental jernih, warna kuning /

kuning kejunahan.

Kelarutan : Tidak larut dalam air, sukar larut dalam

larutan alkali, larut dalam etanol, eter,

aseton dan dalam minyak nabati, sangat

mudah larut dalam kloroform.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung

dari cahaya.

Penetapan kadar : Tidak kurang dari 96,0 % dan tidak lebih

dari 102,0%.

13.Kalium Iodat (4)

Nama Lain : Kalium iodat

RM : KIO3

Pemerian : Serbuk hablur; putih

Kelarutan : Larut dalam air

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat terlindung

dari cahaya.

14. Iodium (4)

Nama Resmi : Iodum

Nama Lain : Iodum

RM/BM : I / 126,91

Pemerian : keping atau butir, berat, mengkilat, seperti

logam ; hitam kelabu ; bau khas

Kelarutan : larut dalam lebih kurang 300 bagian air,

dalam 13 bagian etanol (95 %) P. dalam

lebih kurang 80 bagian gliserol P dan

dalam lebih kurang 7 bagian

karbondisulfida P ; larut dalam kloroform

P dan dalam karbontetraklorida P


15.Kristal violet (4)

Nama resmi : Kristal violet

Nama Lain : Gertian violet

RM/BM : C25H30ClN3 / 408

Pemerian : Hablur berwarna hijau tua.

Kelarutan : Sukar larut dalam air, agak sukar larut

dalam etanol (95%) P. Larutannya

berwarna lembayung tua.

Khasiat : Zat tambahan



16.Asam asetat glasial (4)

Nama resmi : Acidum aceticum glaciale

Nama Lain : Asam asetat glacial

RM/BM : CH3COOH / 60,05

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, berbau

khas, tajam, jika diencerkan dengan air,

rasa asam.

Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, dengan

etanol (95%) P dan dengan gliserol P

Khasiat : Zat tambahan


17.Fenolftalein (5)

Nama resmi : Phenolphtaleinum

Nama lain : Fenolftalein

RM/BM : C20H14O4/318,33

Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih

kekuningan lemah, tidak berbau, stabil

di udara.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, larut dalam

etanol, agak sukar larut dalam eter.


18.Kloroform (4)

Nama Resmi : Chloroformum

Nama Lain : Kloroform

RM/BM : CHCl3/119,38

Pemerian : Cairan, mudah menguap; tidak berwarna;

bau khas; rasa manis dan membakar.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 200 bagian air;

mudah larut dalam etanol mutlak P,

dalam eter P, dalam sebagian besar

pelarut organik, dalam minyak atsiri dan

dalam minyak lemak.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik bersumbat

kaca, terlindung dari cahaya.

II.3 Uraian Sampel

1. Vitacimin ®

Komposisi : Vitamin C 500 mg

Kemasan : Strip, 2 tablet

2. Vitamin C IPI ®

Komposisi : Vitamin C 50 mg

Kemasan : Botol, 50 tablet

3. Vitamin B1 IPI ®

Komposisi : Vitamin B1 15 mg


4. Vitamin B6 IPI ®

Komposisi : Vitamin B6 25 mg


5. Natur-E (6)

Komposisi : α-tocoferol 100 IU

Kemasan : Strip, 6 kapsul

II.4 Prosedur Preparasi

1. Tablet vitamin B1 (3)

Sejumlah tablet setara dengan lebih kurang 100 mg tiamin HCl, gerus

dengan 10 ml larutan NaOH 2% b/v, saring.

2. Tablet Vitamin C (4)

Kocok sejumlah serbuk tablet dengan etanol encer P secukupnya hingga

kadar asam askorbat lebih kurang 2%, saring.

3. Vitamin C Injeksi (4)

Pada sejumlah volume injeksi setara dengan 15 mg asam askorbat,

tambahkan 15 ml larutan asam trikloroasetat P (1 dalam 20), tambahkan

lebih kurang 200 mg arang aktif P, kocok kuat-kuat selama 1 menit,

saring.

4. Vitamin E (4)

Buat larutan mengandung 10 mg alfa tokoferol tak teresterifikasi dalam 10

ml etanolmutlak P atau gunakan 10 ml larutan uji untuk alfa tokoferol

asetat.

II.5 Prosedur Sampel

1. Vitamin B1

a. Lebih kurang 25 mg yang ditimbang seksama, larutkan dalam HCl P

2% v//v, encerkan dengan HCl P 2% v/v secukupnya hingga 500 ml,

campur. Encerkan 5 ml secara bertahap dengan HCl P 2% v/v

secukupnya hingga diperoleh larutan dengan kadar 0,2 μg per ml.

lanjutkan penetapan menurut cara yang tertera pada penetapan kadar

tiamina. (3)

b. Zat dilarutkan dalam 20 ml CH3COOH dengan pemanasan lemah

sesudah dingin, larutan direaksikan dengan 5 ml larutan raksa (II)

asetat, kemudian dititrasi dengan 0,05 N asam perklorat (1/40 mmol)

sampai timbul warna biru, indikator 5 tetes larutan ungu kristal. (7)

c. Zat dilarutkan dalam 100 ml asam asetat, kemudian dititrasi dengan

0,05 N asam perklorat (1/40 mmol) sampai timbul warna hijau,

indikator 2 tetes larutan naftol benzein. (7)

2. Vitamin C

a. Timbang seksama lebih kurang 400 mg. larutkan dalam campuran 100

ml air dan 25 ml H2SO4 (10% v/v) P Titrasi segera dengan iodium 0,1

N LV, menggunakan indikator larutan kanji P. (3)

1 ml Iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C6H8O6

b. Timbang seksama lebih kurang 400 mg. larutkan dalam campuran 100

ml air dan 25 ml H2SO4 2 N, tambahkan 3 ml kanji, LP. Titrasi segera

dengan iodium 0,1 N LV. (4)

1 ml Iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C6H8O6

c. Sejumlah larutan injeksi ± 200 mg asam askorbat dipipetke dalam labu

erlenmeyer ditambahkan 5 ml larutan asam sulfat 10% dan 10 ml

larutan iodium. Kelebihan larutan iodium dititrasi dengan larutan

natrium tiosulfat 0,1 N dengan menggunakan indikator larutan kanji

menjadi biru. (9)

3. Vitamin B6

a. Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 10 ml asam

asetat glacial dan10 ml larutan Hg (II) asetat P, hangatkan sedikit

hingga larut. Dinginkan hingga suhu kamar, tambahakan dua tetes

larutan kristal violet P dan titrasi dengan HClO4 0,1 N. Lakukan

penetapan blangko. (3)

1 ml HClO4 0,1 N setara dengan 20,56 mg vitamin B6

b. Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 50 ml metanol P dalam

labu bersumbat kaca. Tambahkan 5 ml asam asetat glacial P dan 2-3

tetes larutan eosin P dan titrasi dengan AgNO3 0,1 N. (3)

1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 3,545 mg Cl

c. Lebih kurang 300 mg piridoksin hidroklorida yang ditimbang seksama,

dilarutkan dalam 40 ml asam asetat glacial lalu dititrasi dengan HClO4

0,1 N menggunakan indikator 3 tetes kristal violet sampai hijau biru.

(8)

Tiap ml HClO4 0,1 N setara dengan 20,56 mg vitamin B6

d. Larutkan zat dalam asam asetat (tambahkan larutan raksa (II) asetat)

dititrasi dengan 0,05 N asam perklorat (1/20 mmol) sampai timbul

warna biru, indikator 3 tetes larutan ungu kristal. (7)

4. Vitamin E

a. Lebih kurang 250 mg tokoferol asetat yang ditimbang seksama,

dimasukkan dalam labu coklat kuning dasar bulat 100 ml dan larutkan

dalam 25 ml etanol mutlak. Larutan ditambah 20 ml larutan asam

sulfat 15% v/v dalam etanol 95%, lalu direfluks selama 3 jam dan

didinginkan. Larutan dipindahkan ke dalam labu takar coklat kuning

200 ml dan diencerkan dengan etanol mutlak secukupnya hingga 200

ml. sebanyak 50 ml larutan yang diukur secara seksama ditambah 50

ml larutan H2SO4 1,5% dalam etanol 95% dan 29 ml air. Sambil

dicampur baik-baik larutan dititrasi dengan serium (IV) sulfat 0,01 N

menggunakan indikator 2 tetes fenilamin. Titrasi dilakukan terlindung

dari cahaya langsung, sebaiknya di tempat gelap, dengan tetesan

diatur tiap 10 detik. Dilakukan juga titrasi blangko. Tiap ml serium (IV)

sulfat 0,01 N setara dengan 2,3638 mg tokoferol asetat. (8)

b. Larutkan 1 gram sampel ke dalam 25 ml campuran sama banyak dari

alkohol dan eter (yang telah dinetralkan dengan larutan NaOH 0,1 N

dan menggunakan indikator fenolftalein), tambahkan 0,5 ml

fenolphtalein dan titrasi dengan 0,1 N NaOH hingga larutan tetap

berwarna merah jambu setelah pengocokan selama 30 menit. (9)

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Alat-alat yang digunakan antara lain : baskom, botol semprot, buret,

Erlenmeyer, gelas ukur, pipet skla, pipet tetes, plat tetes, statif dan klem,

sendok tanduk, dan timbangan analititk.

III.1.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan antara lain : air suling, aluminium foil,

larutan baku NaOH, larutan baku Iod, larutan baku kalium iodat, larutan baku

natrium tiosulfat, larutan baku AgNO3, indikator kanji, HCl encer, serta sampel

sediaan Vitamin B1IPI® , Vitamin B6 IPI®, Vitamin C IPI®, Vitacimin®, Injeksi

Vitamin C, dan Natur-E®.

III.2 Cara Kerja

1. Vitamin B1

a. Metode Alkalimetri

a) Disiapkan alat dan bahan

b) Ditimbang setara sampel 100 mg, lalu dilarutkan dengan air bebas

CO2, dititrasi dengan NaOH 0,1 N.

c) Ditambahkan indikator bromtimol biru sebanyak tiga tetes.

d) Dicatat nilai Vt-nya.

b. Metode TBA


b) Ditimbang setara sampel 100 mg, lalu dilarutkan dengan 9 ml asam

asetat glacial

c) Ditambahkan 5 ml raksa (II) asetat 5%, ditambahkan indikator

kristal violet sebanyak tiga tetes.

d) Dititrasi dengan HClO4 0,1 N.

e) Dicatat nilai Vt-nya.

c. Metode Argentometri


b) Ditimbang sampel setara dengan 100 mg lalu dimasukkan dalam

erlenmeyer

c) Ditambahkan 20 ml air dan diasamkan dengan larutan HNO3 encer

d) Ditambahkan 10 ml larutan baku AgNO3 lalu dipanaskan selama 15

menit kemudian didinginkan lalu disaring

e) Dicuci dengan aquades, ditambahkan indikator besi (III) ammonium

sulfat

f) Dititrasi dengan NH4SCN

g) Dicatat volume titrasinya

2. Vitamin B6

a. Metode TBA


b) Ditimbang setara sampel 100 mg, lalu dilarutkan dengan 9 ml asam

asetat glasial

c) Ditambahkan 5 ml raksa (II) asetat 5%, ditambahkan indikator

kristal violet sebanyak tiga tetes.

d) Dititrasi dengan HClO4 0,1 N.


3. Vitamin E

a. Metode Alkalimetri


b) Diambil 2 kapsul vitamin E, dan dibuka kap-nya.

c) Ditambahkan 25 ml campuran sama banyak dari alkohol dengan

eter (yang telah dinetralkan dengan larutan baku NaOH dengan

menggunakan indikator PP)

d) Ditambahkan 0,5 ml indikator PP

e) Dititrasi dengan larutan baku NaOH

f) Dicatat nilai Vt-nya.

4. Vitamin C

a. Metode Iodimetri


b) Ditimbang setara sampel 100 mg lalu dimasukkan dalam

erlenmeyer

c) Ditambahkan 10 ml air bebas CO2 dan 5 ml H2SO4

d) Ditambahkan indikator larutan kanji

e) Dititrasi dengan iodium

f) Dicatat nilai Vt-nya

b. Metode Iodatometri


b) Ditimbang setara sampel 100 mg, lalu dilarutkan dengan 20 ml air

bebas CO2

c) Ditambahkan 2 ml HCl 2N, lalu dikocok

d) Ditambahkan 12 ml kloroform dan dititrasi dengan KIO3 0,01 M


BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel Pengamatan

Kelompok Sampel Bs (mg) Metode Vt (ml) N %K

1Vitamin C IPI 100 Iodimetri 9

0,1278 101,28

Natur E 134 Alkalimetri 30,090

8 96

2Vitamin C Injeksi 100 Iodatometri 42,5 0,01 42,5Vitamin B6 IPI 100 TBA - 0,105 -

3 Vitamin B1 IPI 100 Alkalimetri -0,090

8 -Vitacimin 100 Iodatometri 19 0,01 38,04

4Vitamin B1 IPI 100 TBA 4 0,105 141,65

Vitamin C IPI 100 Iodimetri 9,90,127

8 111,4

5Vitamin B1 IPI 100

Argentometri 8,5 0,091 37

Vitacimin 100 Iodimetri 9,20,127

8 103,54

6 Vitacimin 100 Iodimetri 6,50,127

8 11,055

IV.2 Perhitungan

Kelompok I

1. Vitamin C IPI

%K = V . N .B EBs .

X 100%

= 9 .0,1278.88,065

100X 100%

= 101,28%

2. Natur E

%K = V . N .BEBs .

X100%

= 3 .0,0908 .131,4

100X 100%

Kelompok II

1. Vitamin C Injeksi

%K = V . N .BEBs .

X100%

= 42,5 .0,01.176,13

100X 100%

= 74,86%

Kelompok III

1. Vitamin B1

%K = Vt .N .BEBs

X 100%

= 19 .0,01 .176,13

100 .1X 100%

= 38,44%

Kelompok IV

1. Vitamin B1

%K = Vt .N .BEBs

X 100%

= 96%

= 4 .0,105 .337,27

100 .1X100%

= 141,65%

2. Vitamin C IPI

%K = Vt .N .BEBs

X 100%

= 9,9 .0,1278 .176,13

100.2X 100%

= 111,4%

Kelompok V

1. Vitamin B1

%K = (V 1N 1−V 2N 2 )BE

BsX 100%

= (10 .0,0993−8,5.0,0913 )337,27

100X 100%

= 37%

2. Vitacimin

%K = Vt .N .BEBs

X 100%

= 9,2 .0,1278 .176,13

100 .2X100%

= 103,54%

Kelompok VI

1. Vitacimin

%K = Vt .N .BEBs

X 100%

= 8,65 .0,1278 .176,13

100 .2X100%

= 110,55%

IV.3 Reaksi

1. Vitamin B1

a. Alkalimetri

+ NaOH

b. TBA

+ 2HClO4

c. Argentometri

+ AgNO3

2. Vitamin B6 (TBA)

+ NaCl + OH-

+ 2ClO4-

+ ↓AgCl

+ HClO4 + ClO4-

3. Vitamin C

a. Iodimetri

+ I2 + 2 HI

b. Iodatometri

Saat mulai titrasi :

IO3- + 5 I- + 6 H+ ↔ 3 I2 + 3H2O

Reaksi Vitamin C dengan I2

4. Vitamin E (Alkalimetri)

+ NaOH

Terbentuk I2 (mulai muncul warna ungu pada lapisan kloroform)

BAB V

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini, dilakukan penetapan kadar terhadap sampel

vitamin antara lain penetapan kadar terhadap vitamin B1 dan Vitamin C.

Vitamin B1 dilakukan penetapan kadar dengan menggunakan metode

titrimetri alkalimetri, titrasi bebas air, dan argentometri sedangkan untuk

vitamin C dilakukan penetapan kadar dengan menggunakan metode iodimetri

dan iodimetri dan iodatometri.

Pada penetapan kadar vitamin B1 dilakukan dengan menggunakan

metode Alkalimetri karena diketahui bahwa sampel memiliki gugus yang

bersifat asam dimana ketika direaksikan dengan NaOH akan terbentuk reaksi

netralisasi dengan terbentuk garam NaCl. Digunakan indikator bromtimol biru

karena indikator ini dapat digunakan sebagai indikator basa yang akan

medeteksi adanya perubahan suasana pH larutan yang terbentuk akibat

penambahan sedikit basa dari hasil penetesan larutan baku NaOH. Selain

menggunakan metode alkalimetri dapat juga dilakukan penetapan kadar

dengan menggunakan metode TBA karena vitamin B1 memiliki gugus basa

nitrogen lemah sehingga dapat dititrasi dengan HClO4. Dalam melarutkan

sampel digunakan Hg (II) asetat secara berlebihan yang akan menyebabkan

kedua atom dalam vitamin B1 tertitrasi sehingga BE-nya setengah dari BM-

nya. Digunakan indikator kristal violet. Dapat pula ditetapkan dengan

menggunakan metode argentometri karena memiliki unsur Cl- yang dapat

dititrasi dengan menggunakan metode volhard. Pada penetapan metode

volhard suasananya harus bersifat asam sebab jika suasananya basa akan

terbentuk AgOH yang pada tahap selanjutnya akan terbentuk endapan putih

Ag2O, akibatnya AgNO3 tidak hanya bereaksi dengan sampel melainkan juga

dengan basa yang terkandung di dalamnya.

Berdasarkan dari hasil pengamatan persen kadar vitamin B1 dengan

menggunakan metode Argentometri diperoleh sebesar 37% sedangkan

dengan menggunakan metode titrasi bebas air diperoleh sebesar 141, 65%.

Sedangkan berdasarkan literatur FI III, diketahui bahwa sampel tidak

memenuhi syarat.

Dalam penetapan kadar vitamin C dilakukan dengan menggunakan

metode iodimetri dengan menggunakan larutan baku I2 dan menggunakan

indikator larutan kanji yang akan mendeteksi adanya kelebihan I2 yang

terbentuk dengan terjadinya perubahan warna menjadi kebiruan. Selain

digunakan metode iodimetri dilakukan juga metode iodatometri. Dalam

metode iodatometri ini digunakan larutan baku kalium iodat yang akan

membentuk I2 dalam proses penitrasian. Dengan terbentuknya I2 ini, iodium

akan bereaksi dengan sampel dan kelebihannya akan terdeteksi dengan

adanya kloroform yang akan bereaksi sehingga akan muncul warna ungu

pada lapisan kloroform karena I2 larut dalam kloroform.

Dari hasil pengamatan diperoleh persen kadar sampel vitamin C

sebesar 34,08%. Berdasarkan literatur FI III diketahui bahwa sampel tidak

memenuhi syarat.

Berdasarkan dari hasil pengamatan yang diperoleh adanya berbagai

faktor kesalahan yang mempengaruhi, diantaranya;

1. Kesalahan dalam penetapan TAT

2. Bahan atau pereaksi yang digunakan sudah tidak layak digunakan atau

rusak

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

1. Diperoleh persen kadar dari sampel vitamin B1 dengan menggunakan

metode argentometri sebesar 37% dan dengan menggunakan metode

TBA sebesar 141,64%. Berdasarkan literatur FI III diketahui bahwa

sampel tidak memenuhi syarat.

2. Diperoleh persen kadar dari sampel vitamin C dengan menggunakan

metode iodatometri sebesar 38,04%. Berdasarkan dari literature FI III

diketahui bahwa sampel tidak memenuhi syarat.

VI.2 Saran

1. Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga dalam

pelaksanaan praktikum dapat berjalan dengan efektif dan efisien

2. Diharapakan bahan-bahan peraksi yang rusak dapat dibuat kembali

karena dapat mempengaruhi hasil titrasi yang diperoleh.

DAFTAR PUSTAKA

1. Roth, H., J, Blaschke. Analisa Farmasi. Yogyakarta : UGM Press. 1994.

Hal. 144

2. Sudarmaji, S. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta: Liberty

Press. 1996. Hal. 256

3. Winarno, F.G. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT. Gramedia. 1989. Hal.

273

4. Ditjen POM. Farmakope Indonesia, Edisi III. Jakarta: Departemen

Kesehatan RI. 1979. Hal. 56, 586.

5. Ditjen POM. Farmakope Indonesia, Edisi IV. Jakarta: Departemen

Kesehatan R. 1995. Hal. 27, 51, 52, 53, 96, 589, 662,

975.

6. ISFI. Informasi Spesialite Obat. Jakarta : ISFI Penerbitan. 2011. Hal. 456

7. Authertorff dan Kovar. Identifikasi Obat. Bandung: ITB Press. 2002. Hal.

170, 193.

8. Sudjadi, dkk. Analisis Kualitatif Obat. Yogyakarta : UGM Press. 2007. Hal.

192, 208

9. The Official Compedia of Standart. USP 30, NF 25. 2007.

laporan vitamin untuk ika merdekawati

Documents