titik lebur

37
Penentuan Titik Lebur BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Padatan membentuk suatu susunan satuan (atom atau molekul) yang tersusun sangat teratur, dan satuan ini diikat oleh gaya yang berbeda-beda. Gaya-gaya yang mengikat atom-atom itu membentuk padatan adalah ikatan kavalen, ikatan ionik, ikatan hidrogen, gaya van der Waals dan ikatan logam. Kekuatan ikatan-ikatan tersebut untuk menyatukan atom-atom menjadi sebuah padatan yang memiliki bentuk- bentuk yang beragam adalah berbeda-beda. Bentuk dan jenis ikatan dari berbagai zat padat tersebut akan mempengaruhi sifat-sifat fisik dari zat tersebut. Selain itu bentuk dan sifat ikatan atom-atom akan mempengaruhi besarnya titik lebur suatu zat padat, dan besarnya juga spesifik untuk setiap zat padat sehingga dapat juga digunakan sebagai jalan untuk mengetahui TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Upload: mhia-ladiesvikersblueprince

Post on 18-Jul-2016

442 views

Category:

Documents


19 download

DESCRIPTION

titik lebur

TRANSCRIPT

Page 1: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Padatan membentuk suatu susunan satuan (atom atau molekul)

yang tersusun sangat teratur, dan satuan ini diikat oleh gaya yang berbeda-

beda. Gaya-gaya yang mengikat atom-atom itu membentuk padatan adalah

ikatan kavalen, ikatan ionik, ikatan hidrogen, gaya van der Waals dan ikatan

logam.

Kekuatan ikatan-ikatan tersebut untuk menyatukan atom-atom

menjadi sebuah padatan yang memiliki bentuk-bentuk yang beragam adalah

berbeda-beda. Bentuk dan jenis ikatan dari berbagai zat padat tersebut akan

mempengaruhi sifat-sifat fisik dari zat tersebut.

Selain itu bentuk dan sifat ikatan atom-atom akan mempengaruhi

besarnya titik lebur suatu zat padat, dan besarnya juga spesifik untuk setiap

zat padat sehingga dapat juga digunakan sebagai jalan untuk mengetahui

kemurnian suatu zat. Apabila suatu zat padat tercampur oleh bahan

pengotor, maka tentu saja akan mempengaruhi besarnya titik lebur zat murni.

Dalam bidang farmasi, suatu senyawa obat murni dapat

ditentukan kemurniannya salah satunya dengan jalan penentuan titik

leburnya. Selain itu penentuan titik lebur dari suatu bahan obat juga

digunakan dalam pembuatan sediaan obat (terutama untuk obat yang

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 2: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

diberikan melalui rektal), dan diperlukan pada penentuan cara penyimpanan

suatu sediaan obat agar tidak mudah rusak pada suhu kamar/tertentu.

Melihat kegunaan dari penentuan titik lebur suatu zat padat ini,

maka diadakan praktikum ini dengan maksud agar mahasiswa memahami

cara penentuan titik lebur suatu senyawa obat. Dalam praktikum ini akan

ditentukan titik lebur dari aspirin dan iodoform, yang dalam kesehariannya

aspirin digunakan sebagai analgetik-antipiretik dan iodoform digunakan

sebagai antiseptikum.

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 3: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

B. Rumusan Masalah

Bagaimana cara menentukan titik lebur aspirin ?

C. Maksud Praktikum

Maksud dari percobaan adalah untuk mengetahui dan

memahami cara penentuan titik lebur aspirin.

D. Tujuan Praktikum

Tujuan praktikum ini adalah menentukan titik lebur aspirin

dengan menggunakan labu tile dan menggunakan parafin cair sebagai

medium penghantar panas.

E. Prinsip Praktikum

Prinsip dari praktikum yaitu penentuan titik lebur aspirin

berdasarkan temperatur pada termometer pada saat zat tersebut melebur

seluruhnya setelah dipanaskan, dengan menggunakan parafin cair sebagai

medium penghantar panas.

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 4: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

BAB II

KAJIAN PUSTAKA

A. Teori umum

Padatan membentuk suatu susunan satuan (atom atau

molekul) yang tersusun sangat tertaur, dan satuan ini diikat oleh gaya

yang berbeda-beda. Tergantung pada sifat gaya itu, padatan dapat

dibagi dalam empat katagori yang luas, walaupun mungkin ada

beberapa lagi. Keempat kategori tersebut ialah (Martin ,1990 hal 141).

1. Padatan kovalen

Dalam padatan kovalen atom-atom dihubungkan satu sama

lainnya oleh ikatan kovalen yang membentuk struktur tiga dimensi.

Pada intan, setiap atom karbon dihubungkan dengan keempat atom

karbon lainnya melalui ikatan kovalen. Grafit, walaupun terdiri dari

karbon murni, mempunyai susunan atom karbon yang berbeda,

setiap atom karbon dihubungkan dengan tiga atom karbon lainnya

oleh ikatan Van Der Walls.

Tergantung pada susunan atom, padatan adalah isotropis jika

semua ikatan adalah ekuivalen, yaitu sifatnya sama dalam segala

arah. Padatan adalah anisotropis jika ikatan bervariasi atau tidak

ekuivalen. Padatan anisotropis mempunyai titik leleh yang lebih

rendah dan titik didih lebih tinggi.

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 5: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

2. Padatan ionis

Dalam padatan ionis, konstituennya adalah ion positif dan

negatif. Ion-ion ini disatukan oleh gaya elektrostatis yang

memberikan kenetralan listrik secara keseluruhan. Padatan ionis

mempunyai titik leleh dan titik didih yang tinggi karena ikatan yang

sangat kuat antara ion-ion diseluruh kristal.

3. Padatan molekuler

Konstituen utama dari padatan molekuler adalah molekul,

tetapi dapat juga berupa atom dari gas yang nyata. Molekul-molekul

disatukan oleh gaya yang lemah yang disebut gaya van der Waals.

Karena gaya tarik menarik yang lemah ini diperlukan temperatur

yang sangat rendah untuk meleleh.

4. Padatan logam

Kristal logam terdiri dari satuan sel kubik tersusun rapat

maupun satuan heksagonal tersusun rapat. Kristal logam memiliki

titik lebur yang tinggi dan merupakan penghantar panas dan listrik

yang baik.

Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir

peleburan zat. Suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau

membentuk tetesan pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat

pada saat hilangnya fase padat. (FI III hal 767).

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 6: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

Suhu lebur zat adalah suhu pada saat zat tepat melebur

seluruhnya yang ditunjukkan pada saat fase padat tepat hilang. (FI III

hal 767).

Temperatur dimana cairan berubah menjadi padatan dikenal

dengan titik beku. Temperatur ini sama dengan titik leleh kristal zat

murni. Titik beku atau titik leleh padatan kristal murni didefinisikan

sebagai temperatur dimana cairan murni dan padatan berada dalam

kesetimbangan. (Martin,1990 hal 321).

Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang

dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar atom atau antar molekul dalam

kristal, sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang

saling terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas peleburan

yang rendah, sedangkan yang terikat dengan gaya yang kuat

mempunyai panas peleburan yang tinggi dan titik leleh yang tinggi.

(Martin,1990 hal 319).

Secara eksperimen telah ditemukan, bahwa non-elektrolit

dalam jumlah yang ekuimolekuler yang dilarutkan dalam pelarut yang

sama beratnya, akan mempunyai tekanan osmosis yang identik, dan

mempunyai efek yang sama terhadap penurunan tekanan uap,

penurunan titik beku, dan kenaikan titik didih. Dengan memakai air

sebagai pelarut, 1mol suatu nonelektrolit bila dilarutkan dalam 1000 g

air, misalnya menurunkan titik beku air sebesar 1,86ºC dan menaikkan

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 7: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

titik didihnya dengan 0,52ºC. Atas dasar demikian, adalah mungkin

untuk menentukan massa molekul relatif zat-zat non-elektrolit yang

dapat larut, secara eksperimen. Kalausuatu turunan elektrolit dilarutkan

dalam air, molekul-molekulnya akan berada sebagai partikel-partikel

yang sendiri-sendiri dalam larutan. Maka, kita dapat katakan, bahwa

jumlah partikel-partikel yang sama, yang terdapat dalam larutan yang

sama jumlahnya akan menunjukkan tekanan osmosis, penurunan

tekanan-uap, penurunan titik beku, atau kenaikan titik didih yang identik.

Jadi, dengan mengukur besar-besaran diatas, banyaknya partikel-

partikel yang berada dalam larutan dapat ditentukan (G.Svehla,1979 hal

9).

Beberapa zat seperti karbon, sulfur dapat berada dalam lebih

dari satu bentuk kristal dan disebut polimorf. Polimorf umumnya

mempunyai titik leleh yang berbeda-beda, gambaran difraksi sinar-X

yang berbeda dan kelarutan yang berbeda, walaupun secara kimiawi

mereka adalah sama. (Martin,1990 hal 318).

Parafinum terdiri atas campuran persenyawaan hidrokarbon

air jenuh yang diperoleh dari minyak bumi. Zat ini tidak cerna dalam

saluran lambung-usu dan hanya bekerja sebagai zat pelicin bagi isi usus

dan tinja. Gunanya untuk melunakkan tinja, terutama setelah

pembedahan rektal atau pada penyakit wasir.

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 8: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

B. Kajian sampel

1 Asam salisilat (FI IV hal 51).

Nama : acidum acetylsalicylicum

Nama lain : asam asetil salisilat

Rumus kimia : C7H6O3

Berat molekul : 138,12

COOH

Rumus bangun : OCOCH3

% unsur penyusun : 60,00% C, 4,48% H, 35,53% O

Titik didih : -

Bobot jenis : 1,44

Indeks bias : -

Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur

putih, tidak berbau, atau hampir, tidak

berbau, rasa asam.

Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, mudah larut

dalam etanol 95% pekat, larut dalam

kloroform pekat dan dalam eter pekat.

Suhu lebur : 1410 sampai 1440 C

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan umum : keratolitikum, anti fungi

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 9: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

Kegunaan dipraktikum : Sebagai sampel

2. Parafin (FI III, hal 475)

Nama Resmi : Paraffinum liquidum

Nama Lain : Parafin cair

Pemerian : Cairan kental transparan; tidak

berfluororesensi; tidak berwarna; hampir

tidak berbau; hampir tidak mempunyai rasa.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol

95 % P, larut dalam kloroform P dan dalam

eter P

Kadar unsur penyusun : Campuran hidrokarbon yang diperoleh

dari minyak mineral, sebagai zat pemantap

dapat ditambahkan tokoferol atau

butihidroksitolen tidak lebih dari 10 bpj.

Bobot per ml : 0,870 gr - 0,890 gr

Titik didih : 141o sampai 144o C

Titik Lebur : 100ºC

Indeks bias : -

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

cahaya

Khasiat : Laksativum

Penggunaan : Sebagai mediator panas

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 10: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

3. Metanol (FI III hal 706)

Kadar unsur penyusun : CH3OH, unsur C 37,48 %, H 12,59%

dan O 49,93

Rumus Kimia : CH3OH

Rumus Bangun : -

Nama Kimia : Methyl alkohol

Sinonim : Metil alkohol

Berat Molekul : 32,04

Pemerian : Cairan tidak berwarna,jernih, bau khas

Kelarutan :Dapat bercampur dengan air,

membentuk cairan jernih tidak berwarna.

Bobot jenis : 0,796-0,98

Titik lebur : -

Titik didih : 64,5ºC – 65,5ºC

Indeks bias : 1,328 – 1,329

Kegunaan Umum : Sebagai pelarut, merupakan bahan

untuk pembuatan sediaan organik

misalnya aldehid dan metil ester dan

asam organik

Kegunaan dipraktikum : Sebagai pencuci labu tile

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 11: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

C. Prosedur kerja

1. Farmakope Indonesia III hal 720)

Sejumlah zat dalam bentuk serbuk halus, ratakan hingga

permukaan lapisan tipis, kecuali dinyatakan lain, keringkan dalam

hampa udara di atas silikagel P atau fosforpentoksida P selama 24

jam. Masukkan sejumlah serbuk ke dalam pipa kapiler kering,

mapatkan dengan mengetokkan pipa hingga diperoleh kolom zat

padat setinggi lebih kurang tiga mm, ikatkan pipa kapiler pada

termometer utama sedemikian rupa hingga ujung yang tertutup

berada pada bagian tengah pencadang raksa.

Masukkan termometer utama ke dalam tangas bersuhu 10

derajat dibawah suhu lebur zat. Lekatkan pencadang raksa

termometer pembantu ditengah-tengah antara permukaan cairan

tangas, dan skala suhu lebur zat yang diperkirakan pada termometer

utama.

Atur pemanasan hingga kenaikan suhu tangas 1o per menit.

Baca suhu pada kedua termometer pada saat zat melebur.

Suhu yang diamati dihitung dengan rumus

Tr = T + 0,00015 N (T-t)

Tr adalah suhu yang telah diralat, T adalah suhu yang

dibaca pada termometer utama, t adalah suhu yang dibaca pada

termometer pembantu, N adalah jumlah derajat skala termometer

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 12: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

utama antara permukaan cairan tangas dan skala suhu lebur zat yang

diperkirakan.

2. Penuntun praktikum (Anonim, 2007 hal 2-3)

a. Perlakuan yang digunakan disini adalah penentuan titik lebur secara

mikro dengan alat tile. Klem-klem jangan dipasang langsung dengan

gelas yang akan dijepit, tapi hendaknya disisipkan gabus/karet. Lebih

disukai bila memakai asbes, karena tahan panas atau api. Kertas

tidak boleh dipakai, sebab tidak punya daya lentur. Penjepitan

jangan terlalu keras sebab kemungkinan akan pecah.

b. Zat padat yang diperiksa harus kering dan digerus jadi serbuk dulu,

kemudian dimasukkan ke dalam pipa kapiler yang tertutup sebelah

ujungnya, berdinding setebal 0,10-0,15 mm. Panjang kapiler

secukupnya agar ujung yang terbuka berada di atas permuakaan

cairan dalam alat tile dengan diameter sebelah dalam 0,9-1,1 mm

(untuk zat yang melebur dibawah 100oC) atau 0,8-1,2 mm (untuk zat

yang melebur di atas 100oC) diisi dengan serbuk setinggi 2-4 mm.

c. Lekatkan pipa kapiler tersebut pada termometer, dimana isinya

diusahakan sedekat mungkin pada tengah-tengah pencadang raksa.

d. Letakkan pencadang raksa di tengah tabung yang vertikal di tile.

e. Panasi pipa samping tile dengan api kecil (mula-mula nyala

berasap) sampai kurang lebih 15oC dibawah titik lebur diduga,

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 13: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

kemudian dipanasi pelan-pelan dan teratur dengan kecepatan

kurang lebih 2o per menit.

f. Bagian-bagian yang melekat pada dinding kapiler meleleh terlebih

dahulu, temperatur dimana bahan di tengah pipa kapiler itu melebur

semuanya dicatat sebagai temperatur titik leburnya (Wilbaut, hal.35).

Jadi pembacaan termometer sekali saja, yaitu pada saat melebur

(R.Soebandi).

g. Ulangi pekerjaan tersebut sekali lagi. Pakailah selalu pipa kapiler

yang diisi baru untuk setiap kali percobaan.

3. menurut Reksohadiprodjo 1979 hal 58-60)

1. Yang digunakan disini ialah penentuan titik lebur, dimana sampel

diletakkan dalam gelas yang akan dijepit, tapi hendaknya

disisipkan gabus/ karet. Lebih disukai; bila memakai asbes, karena

tahan panas/ api. Kertas tidak boleh dipakai, sebab tidak punya

daya lentur.

Penjepitan jangan terlalu keras sebab kemungkinan akan pecah.

2. Zat padat yang akan diperiksa harus kering dan digerus jadi puder

dulu, kemudian dimasukkan dalam pipa kapiler dari gelas soda

lunak yang tertutup sebelah ujungnya, berdinding setebal; 0,10 –

0,14 mm.

Panjang secukupnga agar ujungf yang terbuka berada di atas

permukaan cairan dalam alat thiele dengan diamater sebelah

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 14: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

dalam 0,9 – 1,1 mm (untuk zat yang melebur di bawah 100oc ) atau

0,8 – 1,2 mm (untuk zat yang melebur di bawah 100oc) diisi dengan

puder setinggi 2 – 4 mm. (sebaliknya apabila disimpan ditutup

kedua ujungnya dan dipotong apabila hendak digunakan).

3. Lekatkan pipa kapiler tersebut pada thermometer dimana isinya

diusahakan sedekat mungkin pada tengah- tengah pencadang

raksa (kwik recervoir).

Agar perlekatan ini tidak terlepas, baiklah digunakan selang karet

yang dipotong merupakan cincin. Cincin karet tersebut hendaklah

dipasang jauh mungkin dari permukaan cairan tadi.

Dapat juga perlekatan ini tanpa menggunakan cincin karet

(preferable) ialah dengan cara melekatkan pipa kapiler tersebut

dengan tetesan campuran yang menenpel pada pencadang raksa.

4. Letakkan pencadang raksa ditengah; tabung yang vertikal di Thiele

5. Panasi pipa samping Thiele dengan api kecil (mula- mula) nyala

berasap) sampai lebih kurang di bawah titik lebur diduga, kemudian

panasi pelan- pelan dan teratur dengan kecepatan lebih kurang 20

per menit.

6. Bagian- bagian yang melekat pada dinding kapiler melelh terlebih

dahulu, temperatyr dimana bahan ditengah pipa kapiler itu melebur

jenuh, dicatat sebagai temperatur titik leburnya

7. Ulangi pekerjaan tersebut satu kali lagI

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 15: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

BAB III

METODE KERJA

A. Alat yang dipaka

1. Labu tile

2. Lampu spiritus

3. Lumpang dan alu

4. Pipa kapiler

5. Statif dan klem

6. Termometer

B. Bahan yang digunakan

1. Aspirin

2. Aquades

3. Benang godam

4. Kertas ttimbang

5. Parafin cair

6. Tali godam

C. Cara Kerja

1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

2. Aspirin digerus dengan menggunakan lumpang dan alu hingga halus

3. Pipa kapiler dibakar salah satu ujungnya hingga tertutup

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 16: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

4. Pipa kapiler ditotol-totolkan pada aspirin dan sorbitol yang telah

digerus

5. Pipa kapiler diikat pada termometer dengan menggunakan tali godam.

Diusahakan bahan terletak didekat pencadang raksa

6. Parafin dituangkan ke dalam labu tile yang telah dirangkaikan pada

statif

7. Termometer dimasukkan ke dalam labu tile, diusahakan pencadang

raksa terletak pada bagian tengah dari sisi tegak segitiga pada labu

tile

8. Labu tile ditutup dengan penyumbat gabus dan diberi split

9. Labu tile dipanaskan dengan lampu spritus tepat dibagian bawah

segitiga labu tile

10.Diamati hingga seluruh padatan dari aspirin dan kloroform tepat habis

dan dicatat suhunya.

11.Diulangi lagi prosedur diatas sekali lagi.

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 17: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

BAB IV

HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Praktikum

1 Data

Sampel Titik Lebur Suhu Lebur

Aspirin (halus) 141o C 141o C

2 Perhitungan

Titik lebur teori : 141o C

Suhu lebur teori : 144o C

% rendamen = Titik lebur teori + Titik lebur praktek x 100%

Titik lebur teori

= 141 + 141x 100% = 141 %

2

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 18: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

B. Pembahasan

Tinggi rendahnya suhu lebur pada suatu zat padat dipengaruhi

oleh bentuk zat padat tersebut dan kekuatan/jenis ikatan yang ada pada

padatan tersebut. Pada suatu padatan dengan bentuk kristal dan ikatan

kovalen maka akan memiliki suhu lebur yang lebih tinggi jika dibandingkan

dengan padatan lain dengan ikatan van der Waals, walaupun terdiri dari

unsur yang sama, Contohnya adalah grafit dan intan.

Suhu lebur suatu padatan murni adalah spesifik, hal ini berarti

dapat digunakan untuk penentuan kemurnian suatu zat padat. Apabila

terdapat zat pengotor yang larut maka akan menyebabkan turunnya suhu

lebur dari padatan murni tersebut, sedangkan apabila terdapat zat pengotor

yang tidak larut maka akan menyebabkan suhu lebur semu atau suhu

leburnya tidak tajam/tegas.

Sebelum digunakan terlebih dahulu pipa kapiler dipanaskan salah

satu ujungnya hingga menutup, agar pada waktu terjadi lelehan, aspirin tidak

tercampur pada parafin cair sehingga parafin tetap murni. Sebelum dilakukan

penotolan, terlebih dahulu aspirin digerus, sebab penurunan titik lebur tidak

hanya disebabkan oleh zat pengotor saja, tetapi juga disebabkan oleh besar

dan banyaknya kristal. Setelah digerus maka luas permukaan akan

bertambah dan lebih mudah menyerap panas.

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 19: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

Dalam percobaan ini akan diukur suhu lebur aspirin secara mikro

dengan menggunakan labu tile yang diisi dengan parafin cair sebagai

medium penghantar panas.

Alasan digunakannya parafin cair sebagai medium penghantar

panas adalah karena titik didihnya yang tinggi sehingga tidak akan

mendidih/menguap sampai tercapai suhu lebur dari sampel (aspirin). Apabila

medium penghantar panas mendidih maka akan terjadi floating yang akan

mengganggu dan bisa saja medium penghantar akan menguap habis

sebelum tercapai suhu lebur dari aspirin.

Cairan lain yang dapat digunakan sebagai medium penghantar

panas dalam praktikum ini adalah asam sulfat pekat. Akan tetapi tidak

digunakan karena sangat berbahaya, sebab sifat dari asam sulfat pekat yang

mudah menghasilkan panas dan sifatnya sebagai asam kuat yang dapat

merusak jaringan bila terkena tubuh.

Sesuai dengan mekanisme kerja labu tile dengan adanya

pemanasan maka tekanan akan naik keatas sehingga akan terjadi pemutaran

aliran dalam labu tile yang menyebabkan pemanasan yang merata dalam

labu tile, pada pemanasan dilakukan dibagian segitiga dari labu tile

dimaksudkan agar lebih mudah terjadi aliran panas sehingga suhu dalam

labu tile lebih merata . Pada saat peletakan termometer diberi split agar

tekanan di sebelah dalam tetap sama dengan di sebelah luar sehingga labu

tile tidak meledak.

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 20: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

Jarak lebur dari zat yang didapatkan pada pengukuran di

laboratorium harus berada dikedua suhu jarak lebur yang terdapat dalam

monografi, atau tidak boleh berbeda lebih dari 2o dari suhu lebur yang tertera.

Dari hasil pengukuran didapatkan titik lebur dari aspirin yang

ditentukan adalah 101o pada pengukuran pertama. Dan dengan rendamen

masing-masing 141%, sedangkan suhu leburnya diperoleh 141ºC dengan

hasil rendamen 141%.

Hal tersebut dapat terjadi karena beberapa faktor yaitu aspirin yang

digunakan tidak murni sehingga menimbulkan suhu lebur yang lebih rendah

dan suhu lebur semu. Faktor lain yang mempengaruhi adalah ketelitian alat

dan pelaksanaan prosedur dalam praktikum.

Adapun aplikasi percobaan ini dalam bidang Farmasi adalah dalam

pembuatan formulasi suatu obat yang berbentuk tablet dengan menentukan

titik leburnya sehingga obat akan amn digunakan oleh konsumen.

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 21: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

BAB VI

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil dari praktikum yang telah dilaksanakan

maka dapat diambil kesimpulan bahwa :

1. Titik lebur dari aspirin halus diperoleh 141ºC dengan % rendamen

adalah 141%.

2. Suhu lebur dari aspirin halus diperoleh 141ºC dengan rendamen

adalah 141%.

B. Saran

Sebaiknya alat yang ada di laboratorium dilengkapi serta

bahan yang akan digunakan sebaiknya disediakan oleh laboratorium

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 22: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

DAFTAR PUSTAKA

1. Dogra & Dogra, (1990), “Kimia Fisik dan soal-soal”, Universitas Indonesia Press, Jakarta

2. Ditjen POM., (1979), “Farmakope Indonesia”, Departemen Kesehatan Republik Indonesia”, Jakarta

3. Martin, Alfred dkk., (1990), “Dasar-dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasetik”, Universitas Indonesia Press, Jakarta

4. Stecher, G., (1968), “The Merck Index”, Eight Edition, Merck & Co, Inc, Runway, N.,J USA

5. Tim Asisten Kimia Organik Sintesis, (2003), “Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintesis”, Laboratorium Kimia Farmasi, Jurusan UNHAS, Makassar

. 6. Dirjen POM.,(1995).,FARMAKOPE INDONESIA Edisi IV., DepKes RI : Jakarta.

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 23: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

Skema kerja

Cara kerja Gambar

1. Disiapkan alat dan bahan yang

akan digunakan

2. Digerus aspirin dengan

mengggunakan lumpang dan alu

3. dipanaskan salah satu ujung pipa

kapiler hingga tertutup

4. Pipa kapiler ditotol-totolkan pada

aspirin yang telah digerus

5. Dipasang labu tile pada statif

kemudian diisikan parafin cair

6. Diikatkan pipa kapiler pada

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

Page 24: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

termometer (isinya diusahakan

sedekat mungkin dengan

pencadang raksa)

7. Termometer dimasukkan ke

dalam labu tile

8. Diberikan split agar tekanan

diluar dan di dalam labu sama

9. Dipanaskan labu tile pada bagian

segitiganya dengan lampu spritus

10.Catat suhu pada saat seluruh

padatan aspirin habis.

11.Dilakukan prosedur yang sama

untuk sorbitol

Keterangan :

1. Labu tile

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

5

Page 25: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

2. Pipa kapiler

3. Lampu spritus

4. Statif

5. Termometer

4 3

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224

12

Page 26: Titik Lebur

Penentuan Titik Lebur

TRISNAWATI AHMAD MARZUKI 15020110224