periksa asam salisilat(isi)
TRANSCRIPT
PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SAMPEL SERBUK
DENGAN TITRASI ASAM-BASA
1. Tujuan
1.1. Mampu melakukan titrasi asam-basa
1.2. Mampu melakukan penetapan kadar asam salisilat dalam sampel serbuk
2. Dasar Teori
2.1. Titrasi Asam Basa
Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu
digunakan pengamatan dengan indikator bila pH pada titik ekivalen antara antara 4-10.
Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam ata basa lemah jika pentitrasian
adalah basa atau asam kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 104.
Selama titrasi asam basa, pH larutan berubah secara khas. pH berubah secara drastic bila
volume titrannya mencapai titik ekivalen.
Pada reaksi asam basa, proton ditransfer dari satu molekul ke molekul lain. Dalam air
proton biasanya tersolvasi sebagai H3+O. Reaksi asam basa bersifat reversible. Reaksi dapat
digambarkan sebagai berikut:
HA + H2O → H3+O + A- air sebagai basa
B + H2O → BH+ + OH- air sebagai asam
Disini [A-] adalah basa konjugasi, H+B adalah asam konjugasi. Berarti secara umum:
Asam + Basa basa konjugasi + asam konjugasi
CH3COOH + H2O → CH3COO- + H3O+ (basa)
CH3COO- + H2O → CH3COOH + OH- (asam)
Di sini dan
1
Jika adalah hasil kali ionik air, maka adalah mungkin untk
menyatakan H+ dalam persamaan yang mengandung suku KA, KB dan KW untuk kombinasi
berbagai tipe asam kuat dan lemah serta basa. Sebagian besar titrasi asam basa dilakukan
pada temperatur kamar, kecuali titrasi yang meliputi basa-basa yang mengandung CO2. Jadi
titrasi dengan Na2CO3 dilakukan pada temperatur 00C. temperatur mempengaruhi titrasi asam
basa. pH dan perubahan warna indikator tergantung secara tidak langsung pada temperatur.
KA akan bertambah besar dengan kenaikan temperatur sampai sautu batas tertentu, kemudian
akan turun kembali pada kenaikan lebih lanjut. Ini sesuai dengan turunnya tetapan
dielektrikum air dengan kenaikan temperatur sehingga air sulit untuk memisahkan muatan
ionic. Jika tetapan ionisasi makin kecil, maka makin tergantung pada temperatur.
Titrasi [H+] Pendekatan
Umum
Asam Kuat basa kuat
Basa kuat asam lemah [HA] = [OH-]
2
Asam kuat basa lemah [B] = [H+]
Asam lemah basa lemah [B] = [HA]
Asam lemah berbasa dua [H2A = [A-]
(Khopkar.2003)
2.2. Indikator Asam Basa
Indikator asam-basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk fluoresen
atau kekeruhan pada satu range (trayek) pH tertentu. Indikator asam-basa terletak pada titik
ekivalen dan ukuran dari pH. Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut, stabil dan
menunjukkan perubahan warna yang kuat serta biasanya adalah zat organik. Perubahan warna
disebabkan oleh resonansi isomer elektron. Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi
yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna pada range pH yang berbeda.
Indikator asam basa secara garis besar dapat diklasifikasikan dalam tiga golongan:
a) Indikator ftalein dan indikator sulfoftalein
b) Indikator azo
c) Indikator trifenilmetana
Indikator ftalein dibuat dengan kondensasi anhidrida ftalein dengan fenol, yaitu fenoftalein.
Pada pH 8,0-9,8 berubah warnanya menjadi merah. Anggota-anggota lainnya adalah: o-
cresolftalein, thimolftalein, α-naftolftalein. Indikator sulfoftalein dibuat dari kondensasi
anhidrida ftalein dan sulfonat. Yang termasuk dalam kelas ini: thymol blue, m-cresolpurple,
3
chlorofenolred, bromofenolred, bromofenolblue, bromocresolred, dan sebagainya. Indikator
azo diperoleh dari reaksi amina romatik dengan garam dizonium, missal: methylyellow atau
p-dimetil amino azo benzene. Terlihat pengaruh struktur pada ionisasi.
Perubahan warna terjadi pada larutan asam kuat. Metil-orange tidak larut dalam air.
Indikator lain yang masuk kelas ini adalah metilyellow, metilred dan tropaelino. Indikator
trifenilmetana, malachitgreen, metal violet, Kristal violet termasuk dalam golongan ini.
Indikator azo menunjukkan kenaikan disosiasi bila temperatur naik. Di sini proton ditarik dari
ion ammonium tresier meninggalkan suatu residu tak bermuatan, seperti R-NH(CH3)2+ R-
N(CH3)2+ + H+ …. Tidak ada pemisahan muatan. Pada kenyataannya sedikit pengaruhnya
dalam menaham pemisahan proton. Pada nitrofenol, ionisasi gugusan fenolik menyebabkan
pemisahan muatan sehingga pengaruh temperatur terhadap disosiasinya kecil. Turunan-
turunan ftalein dan sulfoftalein menunjukkan variasi perubahan ionisasi yang cukup berarti
akibat perubahan temperatu karena kecilnya tetapan ionisasi. (Khopkar.2003)
2.3 Salisilat
Asam salisilat (ortho Hydroxy Benzoid Acid) dan derivate-derivatnya seperti aspirin
merupakan golongan senyawa yang penting dan sebagian besar dipakai dalam bidang
pengobatan sebagai obat-obatan analgesic, antipyretica, antirematik, penyakit kulit yang
disebabkan jamur dan sebagainya.
Pengaruh Rcaun dan Toksikologi
Devirat-devirat biasa dari asam salicylilc mnimbulkan syndrome racun yang sama
(salicylism).
Keracunan Phenyil salicylate (salol) disebabkan pengaruh dari phenol yang
disebabkan dengan hydrolysis dalam saluran usus dan kemungkinan juga dalam jaringan-
jaringan lainnya.
Dalam dosis racun salicylamide yang tidak dimetabolik menjadi asam salicylic
menyebabkan depresi (penekanan) terhadap saraf-saraf sentral sebagaimana terlihad pada
cirri-ciri keracunan salicyl.
Pengaruh racun biasanya muncul bila menelan sepuluh gram atau lebih dari macam
salicylate dalam dosis tunggal (sekali minum) atau dalam dosis yang dibagi dalam satu
periode 12 jam-24 jam atau bila kadar Salicylate dalam plasma darah melebihi 30 mg per 100
ml/cc.
4
Dosis lethal (LD) atau dosis yang mematikan dari sodium salicylate dan
acethylsalicylate (aspirin) bagi orang dewasa terletak antara 20g-30g. pada anak-anak
terutama dibawah umur 3 tahun, mudah terpengaruh oleh racun salisilat dibandingkan dengan
orang dewasa.
Methyl dan Phenyl salicylate kadang-kadang menimbulkan keracunan sistemik
melalui penembusan kulit dan penyerapan bawah kulit dari asama salicylate dan derivate-
derivatnya.
Tingkat keracunan dapat dibatasai dengan menutup sebagian kulit dengan obat basa
seperti lanolin. Sebagian tanda-tanada dan gejala-gejala racun dimulai (datang) akibat
rangasangan (stimulasi) dan depresi dari system saraf sentral, tanda-tanada sentral antara lain:
1. Emesis (muntah); hyperpnea (napas kerasa lebih dari yang biasa)
2. Sakit kepala; tinnitus (suara berdengung dalam kuping)
3. Confusion (bingung); maniak (gangguang mental, ingin berbuat sesuatu)
4. Kerajng-kejang umum (convulsion)
Kematian korban biasanya disebabkan kegagalan bernafas (respiratory failure) atau kolaps
pembuluh darah jantung (cardiac-vascular collaps).
Gejala-gejala keracunan:
1. Dalam dosis besar melalui mulut asam salicylate atau methyl ester menyebabkan rasa
sakit, terbakar pada tenggorok dan perut biasanya langsung muntah. Gejala-gejala
tersebut mendadak setelah beberapa jam diikuti dengan gejala-gejala.
2. Nafas sesak sekali, pernafasan dalam dan cepat, tidak nafsu makan, aphatis dan
kelelahan (lassitude) merupakan tanda-tanda pertama yang terpenting dalam keracunan
3. Mual, muntah, haus dan dapat juga diare (mencret), kemungkinan disebabkan saraf
sentral
4. Sakit kepala (seluruh kepala), pusing-pusing, tinnitus (suara berdengung dalam kuping),
kesukaran mendengar dan penglihatan kembar
5. Mudah terangsang atau tersinggung (irritability), gelisah, bingung, tidak dapat
memperlihatkan keadaan sekelilingnya (disorientasi)
6. Merancau atau mengigau atau delirium, gangguang mental (mania), halusinasi, kejang-
kejang umum
7. Koma yang lama dan kematian akibat kegagalan bernafas atau kolap pembuluh darah
jantung (cardiac-vascular collaps)
5
8. Reaksi lain yang tiodak dapat diduga:
a.Deman yang tinggi, lebih-lebih pada anak-anak disertai rasa haus dan pengeluaran
keringat yang berlebihan
b. Pendarahan biasnaya timbul karena kekurangan zat prothrombine dalam darah
(hypoprothrombinemia), umumnya ditandai dengan bintik-bintik merah pada kulit
dan selaput lendir (petheciae) muntah darah, penyakit kuning (melena). Selain
tanda-tanda tersebut daiatas, korban dangat sensitive dengan bruntus-bruntus pada
kulit (idiosyncrasy)
Alergik terhadat salicylate menyebabkan busung air (edema) pada
angioneuritic yang mengakibatkan kejang buluh darah, danbusung air (edema)
pada laryngeal (pangkal tenggorok) yang konsekuensinya mengakibatkan
asphyxia (mati perangai/mati suri) dan asma.
Pengobatan
1. Jika belum ada kepastian untuk melakukan pembilasan lambung atau gunakan obat
pemuntah (emetic) atau menunda kekosongan, lambung untuk menghambat
penyerapan (absorbsi), berikan susu atau larutan antidota universal.
2. Pembilasan lambung menggunakan air hangat atau larutan sodium bikarbonat 3-5%,
alkali (basa), lemah atau ringan dapat menunda penyerapan (absorbsi) salicylate
dalam perut (lambung) mungkin sedikit melalui doudonum, tetapi bila alkali (basa)
meningkatkan kekosongan lambung maka kekosongan lambung dapat meningkatkan
absorbsi.
3. Obat pencahar (saline catharsis) dengan osdium atau magnesium sulfate 15 g-30g
dalam air.
4. Perbaiki dehidrasi dan hipoglesimia (kekurangan cairan dan gula dalam darah) dengan
pemberian intravenous glucose dalam air atau isotonic saline. Pemberian glucose atau
lactase dapat juga mengobati ketosis yang terjadi pada anak-anak
5. Fungsi ginjal harus dijaga (diperhatikan). Dengan memperbaiki dehidrasi dan
mencegah syok, dehidrasai yang berlebihan dan banyak kencing (diuretic) dan
pemberian obat diuretica tidak dibenarkan. Basa (alkali) pada urine harus diperhatikan
dan pemberian basa sungguhpun diperlukan harus hati-hati menjadi sitem alkalosis.
6
6. Dosis kecil barbiturate, chloraldhydrate, paraldehyde atau obat-obat penenang lainnya
(tetapi tidak boleh morfine) dapat mengurangi menekan (suppresi) kegelisahan dan
kejang-kejang
7. Untuk hyperpyrexia (panas badan yang tinggi) berikan lap basah (sponge bath)
8. Jika timbul petechiae (bintik-bintik merah pad akulit dan selaput lendir) atau tanda-
tanda lain atau kecendrungan perdarahan (haemorragic) berikan dosis besar vitamin K
dan ascorbit acid (vitamin C) untuk memperbaiki kekurangan prothombine dalam
darah. Bila perlu berikan transfuse darah, pendarahan tidak selalu disebabkan
kekurangan prothombine
9. Hemodialisis adalah cara buatan untuk merangsang ginjal dan penting dalam
keracunan salicylate.
10. Untuk depresi saraf pusat diberikan stimulasi seperti coffein dan nikethamide dapat
bermanfaat.
Keterangan
Ketosis adalah bahan-bahan keton yang tertimbun dalam darah dan jaringan-jaringan
tubuh disebabkan oksidasi zat hidrat arang yang kurang sempurna.
(Adiwisastra.1985)
3. Alat dan Bahan
3.1. Alat-alat
- Erlenmeyer
- Pipet tetes
- Pipet volume
- Gelas beaker
- Labu takar
- Buret
- Statif dan klem
7
- Neraca analitik
- Corong gelas
- Penjepit tabung
3.2. Bahan
- NaOH
- HCl
- Asam Oksalat
- Asam Salisilat
- Phenolphtalein
- Kloroform
- Aquades
4. Prosedur Kerja
4.1. Cara pembuatan Larutan
a. Pembuatan Larutan Baku Asam Oksalat 0,1N
1. Timbang 3,15 gram asam oksalat dihidrat dengan menggunakan neraca analitik
2. Asam oksalat dihidrat dimasukkan ke dalam beaker gelas 25ml dan dilarutkan
dengan air 20ml hingga larut.
3. Setelah larut, dipindahkan kedalam labu ukur 500ml. Tambahkan air hingga
mencapai tanda batas dari labu ukur
4. Kocok hingga larutan menjadi homogen
b. Pembuatan Larutan Baku NaOH 0,1N
1. Timbang 2 gram natrium hidroksida dengan menggunakan neraca analitik
2. Natrium hidroksida dimasukkan ke dalam beaker gelas 25ml dan dilarutkan
dengan air 20ml hingga larut
3. Setelah larut, dipindahkan kedalam labu takar 500ml. Tambahkan dengan air
hingga mencapai tanda batas dari labu takar.
4. Kocok hingga lartan menjadi homogen
c. Pembuatan Larutan Baku HCl 0,1N
8
1. Ambil sebanyak 5ml larutan asam klorida 37% dengan menggunakan pipet
volume
2. Asam klorida dimasukkan kedalam labu ukur 500ml yang di dalamnya sudah
terdapat air sebanyak 50ml. Kocok hingga homogeny
3. Tambahkan dengan air hingga mencapai tanda batas dari labu ukur tersebut
4. Kocok hingga larutan menjadi homogeny
4.2. Langkah Kerja
a. Pembakuan Larutan NaOH
1. Ambil 10ml larutan asam oksalat dan masukkan ke dalam Erlenmeyer
2. Tambahkan 3 tetes larutan indikator phenolphthalein
3. Masukkan larutan baku NaOH ke dalam buret
4. Titrasi larutan asam oksalat dengan larutan NaOH hingga terjadi perubahan
warna menjadi merah muda yang stabil
5. Lakukan pembakuan NaOH ini sebanyak 3 kali
b. Pembakuan Larutan HCl
1. Ambil 10ml larutan NaOH dan masukkan ke dalam Erlenmeyer
2. Tambahkan 3 tetes larutan indikator phenolphthalein
3. Masukkan larutan baku HCl ke dalam buret
4. Titrasi larutan NaOH dengan larutan HCl hingga terjadi perbahan warna menjadi
jernih
5. Lakukan pembakuan larutan HCl ini sebanyak 3 kali
c. Penetapan Kadar Senyawa Asam Salisilat dalam Sampel Serbuk
1. Titrasi Langsung
a. Ambil sampel serbuk sebanyak 10 gram dan masukkan ke dalam Erlenmeyer
b. Tambahkan 30ml pelarut kloroform. Kocok hingga homogen.
c. Saring dengan kertas saring
d. Siapkan dua buah tabung reaksi
e. Ambil bagian jernih dari hasil saringan sebanyak 10ml, masing-masing
masukkan kedalam erlenmeyer
9
f. Uapkan semua pelarut kloroform di masing-masing tabung reaksi pada suhu
80-900C
g. Tambahkan etanol sebanyak 2ml, kocok hingga larut. Kemudian tambahkan
air sebanyak 8ml. Tambahkan larutan indikator phenolphthalein sebanyak 3
tetes
h. Siapkan larutan baku NaOH dalam buret
i. Lakukan titrasi pada sampel tersebut dengan larutan baku NaOH hingga
terjadi perubahan warna menjadi merah muda yang stabil
2. Titrasi Balik
a. Ambil sampel serbuk sebanyak 10gramdan masukkan ke dalam Erlenmeyer
b. Tambahkan larutan baku NaOH sebanyak 30ml
c. Saring dengan kertas saring
d. Siapkan dua buah erlenmeyer
e. Ambil bagian jernih dari hasil saringan sebanyak 10ml, masing-masing
masukkan ke dalam erlenmeyer
f. Tambahkan larutan indikator phenolphthalein sebanyak 3 tetes
g. Siapkan lartan baku HCl dalam buret
h. Lakukan titrasi pada sampel tersebut dengan larutan baku HCl hingga terjadi
perubahan warna menjadi jernih
5. Skema Kerja
5.1. Pembakuan Larutan NaOH
10
10ml larutan asam oksalatTambahkan 3 tetes
indikator PP
Masukkan NaOH ke dalam
buret
dimasukkan ke dalam
erlenmeyer
Titrasi asam oksalat
dengan NaOH
Terjadi warna merah
muda stabil
Hentikan titrasi
5.2. Pembakuan Larutan HCl
5.3. Penetapan Kadar Senyawa Asam Salisilat dalam Sampel Serbuk
1. Titrasi Langsung
11
10ml larutan NaOH
Hentikan titrasi
Masukkan ke dalam
erlenmeyerTambahkan 3 tetes
indikator PP
Terjadi warna jernih Titrasi NaOH dengan HClMasukkan HCl ke dalam
buret
10 gram sampel serbuk
Ambil bagian jernih hasil
saringan masing-masing
10ml
Masukkan ke dalam
erlenmeyer
Tambahkan 30 ml
kloroform
Siapkan 2 erlenmeyerSaring dengan kertas
saringKocok hingga homogen
Masukkan ke dalam
erlenmeyer
Uapkan kloroform pada
suhu 80-900C
Tambahkan 2 ml etanolTambahkan 8ml airTambahkan 3 tetes PP
Siapkan NaOH dalam
buret
Titrasi sampel dengan
NaOH
Terjadi warna merah
muda stabil
Hentikan titrasi
2. Titrasi Balik
12
10 gram sampel serbuk
Ambil bagian jernih hasil
saringan masing-masing
10ml
Masukkan ke dalam
erlenmeyer
Tambahkan 30 ml NaOH
Siapkan 2 erlenmeyer Saring dengan kertas
saringKocok hingga homogen
Masukkan ke dalam
erlenmeyerTambahkan 3 tetes PP
Siapkan HCl dalam buretTitrasi sampel dengan HClTerjadi warna jernih
Hentikan titrasi
6. Hasil Pengamatan
6.1. Penentuan Normalitas Larutan Baku NaOH
Normalitas larutan baku asam oksalat : 0,1N
Indikator : Phenolphtalein
Perubahan warna yang terjadi saat titik akhir titrasi: merah muda stabil
Data volume titrasi:
Pengulangan Volume Titrat (asam oksalat) Volume Titran (NaOH)
I 10 ml 10,3 ml
II 10 ml 10,1 ml
III 10 ml 10,3 ml
Perhitungan:
Asam oksalat 0,1 N
n = 0,5 mmol
13
H2CrO4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H2O
Mula-mula 0,5 mmol - - -
Reaksi 0,5 mmol 1 mmol 0,5 mmol 1 mmol
Sisa - 1mmol 0,5 mmol 1 mmol
Konsentrasi NaOH :
Untuk volume titrasi I :
Untuk volume titrasi II :
Untuk volume titrasi III :
Konsentrasi rata-rata:
N = M x e
= 0,098 x 1
= 0,098
Jadi konsentrasi NaOH sebesar 0,098N
14
6.2. Penentuan Normalitas Larutan Baku HCl
Normalitas larutan baku NaOH : 0,098N
Indikator : Phenolphtalein
Perubahan warna yang terjadi saat titik akhir titrasi : jernih
Data volume titrasi:
Pengulangan Volume Titrat (NaOH) Volume Titran (HCl)
I 10 ml 8 ml
II 10 ml 8 ml
III 10 ml 8,2 ml
Perhitungan:
Mol NaOH
= 0,098 x 10 ml
= 0,98 mmol
NaOH + HCl NaCl + H2O
Mula-mula 0,98 mmol - - -
Reaksi 0,98 mmol 0,98 mmol 0,98 mmol 0,098 mmol
Sisa - 0,98 mmol 0,98 mmol 0,98 mmol
Konsentrasi HCl :
Untuk volume titrasi I :
15
Untuk volume titrasi II :
Untuk volume titrasi III:
Konsentrasi HCl rata-rata
Normalitas = M x e
= 0,122 x 1
= 0,122 N
Jadi, kadar HCl adalah 0,122N
6.3. Penetapan Kadar Sampel
1. Titrasi Langsung
Indikator : Phenolphtalein
Perubahan warna yang terjadi saat titik akhir titrasi : merah muda stabil
Data volme titrasi:
PengulanganVolume Titrat
(asam salisilat dalam air)Volume Titran (NaOH)
I 7,5 ml 3,3 ml
16
II 7,5 ml 3,7 ml
Perhitungan:
1 mol asam salisilat ∞ 1 mol NaOH
Mol asam salisilat = mol NaOH
Mol NaOH = M x volume NaOH (volume titrasi I)
= 0,098 mol/L x 3,3 ml
= 0,323 mmol
M asam salisilat =
=
Kadarasam salisilat = Masam salisilat x BMasssam salisilat
=
= 5,93 gr/l
= 0,593 g/100 ml
= 0,593%
Nasam salisilat = Masam salisilat x ekivalen
= 0,043 mol/l x 1 grek/mol
17
= 0,043 grek
Volume titrasi II
Mol NaOH = M x volume NaoH (volume titrasi II)
= 0,098 mol/L x 3,7 ml
= 0,3626 mmol
Masam salisilat = molasam salisilat : volume asam salisilat
=
= 0,048 molar
Kadar asam salisilat = Masam salisilat x BMasam salisilat
= 0,048 mol/L x 138 g/mol
= 6,624 gr/L
= 0,6624 gr/ 100 ml
= 0,662%
Nasam salisilat = Masam salisilat x ekivalen
= 0,048 mol/L x 1 grek/mol
= 0,048 grek/L
Rata-rata kadar asam salisilat =
= 0,6275% 18
2. Titrasi Balik
Indikator : Phenolphtalein
Perubahan warna yang terjadi saat titik akhir titrasi : jernih
Data volume titrasi:
PengulanganVolume Titrat (asam salisilat yang
dilarutkan dalam NaOH)Volume Titran (HCl)
I 10 ml 3,7 ml
II 10 ml 3,5 ml
Perhitungan:
Mol NaOH bereaksi = MolNaOH total – MolHCl
= (0,098 mol/L x 0,01 L) – (0,122 mol/L x 0,0037L)
= 0,00098 mol - 0,00045
= 0,00053 mol
Molasam salisilat =
= 0,00053 mol
Massaasam salisilat = 0,00053 mol x 138 g/mol
= 0,07314 gram
Konsentrasi =
19
= 0,7314%
MolNaOH bereaksi = Mol NaOH total - mol HCl
= (0,098 mol/L-0,01L) - (0,122 mol/L x 0,0035L)
= 0,00098 Mol - 0,00043
= 0,00055 mol
Molasam salisilat =
= 0,00055 mol
Massaasam salisilat = 0,00055 mol x 138 gram/mol
= 0,0759 gram
Konsentrasi =
= 0,759%
Konsentrasi rata-rata =
= 0,7452%
20
Jadi konsentrasi asam salisilat yang diperoleh pada sampel serbuk dengan metode titrasi asam
basa dengan cara titrasi langsung adalah sebesar 0,6275%, dan 0,7452% dengan cara titrasi
balik.
7. Pembahasan
Larutan NaOH dibakukan dengan asam oksalat dan menggunakan indikator PP.
Asam oksalat dititrasi dengan NaOH hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi
merah muda yang stabil. Dari pembakuan ini diperoleh konsentrasi NaOH sebesar 0,098N.
Pada pembuatan, kadar NaOH yang diinginkan adalah 0,1N. Nilai ini selisih 0,002 dari
hasil yang diperoleh pada pembakuan.
Larutan HCl dibakukan dengan NaOH dan menggunakan indikator PP. NaOH
dititrasi dengan HCl hingga terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi jernih.
Konsentrasi HCl yang diperoleh dari pembakuan ini adalah sebesar 0,122N. Terdapat
selisih sebesar 0,022 dari normalitas yang diharapkan ketika pembuatan yaitu 0,1N.
Penentuan kadar asam salisilat pada sampel serbuk dilakukan dengan titrasi asam
basa dengan cara titrasi langsung dan titrasi balik. Sebelum dilakukan titrasi, asam salisilat
diekstraksi dari sampel serbuk dengan metode ekstraksi padat-cair. Ekstraksi dilakukan
dengan cara melarutkan sampel dengan kloroform untuk titrasi langsung dan mengunakan
pelarut NaOH untuk titrasi balik. Kemudian campuran disaring hingga diperoleh bagian
jernih hasil penyaringan. Pada titrasi langsung, pelarut kloroform pada filtrat diuapkan
hingga kering. Selanjutnya, tambahkan etanol lalu air dan indikator phenolphthalein,
kemudian lakukan titrasi. Titrasi dilakukan dengan NaOH pada buret hingga terjadi
perubahan warna dari jernih menjadi merah muda yang stabil. Titrasi dilakukan 2x
(duplo). Hasil volume titrasi yang pertama didapat adalah 3,3ml, kemudian yang kedua
adalah 3,7ml. Setelah mendapat volume masing-masing, di masukkan dalam perhitungan
penetapan kadar asam salisilat, kemudian didapat nilai mol NaOH sebesar 0,323 mmol dan
0,3626 mmol. Dalam hal ini 1 mol NaOH sama dengan 1 mol asam salisilat. Kemudian
setelah mendapatkan nilai mol asam salisilat, dicari nilai massa dari asam salisilat tersebut
dengan cara membandingkan mol asam salisilat dengan volume titrasi asam salisilat
tersebut, hasil yang didapat adalah 0,043 molar dan 0,048 molar. Dari nilai tersebut
kemudian didapatkan kadar asam salisilat sebesar 0,593% dan 0,662% . Dan terakhir
21
didapat nilai normalitas asam salisilat yaitu 0,043 grek/L dan 0,048 grek/L . Karena titrasi
dilakukan duplo maka kedua nilai kadar asam salisilat yang didapat dirata-ratakan dengan
hasil 0,6275%.
Pada titrasi balik, titrat langsung ditambahkan indikator phenolphthalein kemudian
dititrasi dengan larutan baku pada buret hingga terjadi perubahan warna menjadi jernih.
Titrasi ini dilakukan duplo. Volume titrasi yang didapat yaitu 3,7ml dan 3,5ml. setelah
mendapatkan volume masing-masing, dimasukkan dalam perhitungan konsentrasi asam
salisilat dalam serbuk %. Pertama mol NaOH bereaksi yang didapat dari masing-masing
volume yaitu 0,00053 mol dan 0,00055 mol, kemudian dari mol NaOH bereaksi, didapat
mol asam salisilat sebesar 0,00053 mol dan 0,00055 mol. Dari mol asam salisilat, dicari
nilai massa asam salisilat dengan cara mengalikan mol asam salisilat dengan Mr asam
salisilat, dan mendapat hasil 0,07314 gram dan 0,0759 gram. Setelah mendapat massa
asam salisilat, terakhir menentukan konsentrasi asam salisilat dalam serbuk yang
dinyatakan dalam % yaitu sebesar 0,7314% dan 0,759%. Karena melakukan titrasi duplo
maka hasil konsentrasi tersebut dirata-ratakan dan mendapatkan nilai sebesar 0,7452%.
Adanya selisih nilai pada hasil pembakuan serta perbedaan hasil pada titrasi
langsung dan titrasi balik mungkin disebabkan karena faktor praktikan yang masih kurang
terampil dalam mengerjakan praktikum dan memilih serta menggunakan alat seperti
memilih alat dengan ukuran yang tepat dan ketika penyaringan digunakan kertas saring
yang terlalu lebar sehingga bahan banyak yang terserap dan terbuang bersama kertas
saring. Kadar asam salisilat pada sampel yang diperoleh melalui titrasi langsung dan titrasi
balik dirata-ratakan menjadi sebesar 0,6863%. Hasil ini kemudian dapat dipakai sebagai
acuan untuk menganalisa dan memecahkan kasus keracunan asam salisilat yang
sebelumnya telah dikemukakan pada pengantar praktikum ini.
8. Kesimpulan
1. Titrasi asam basa dilakukan dengan dua cara yaitu titrasi langsung yang
menggunakan larutan baku NaOH dan titrasi balik yang menggunakan larutan baku
HCl yang keduanya menggunakan indikator PP.
2. Kadar asam salisilat pada sampel serbuk sebesar 0,6863%.
Daftar Pustaka
22
Adiwisastra,A.1985.Keracunan.Sumber, Bahaya, Serta Penanggulangannya.Bandung:
Angkasa
Khopkar,S.M.2003.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: UI Press
Basset,J.dkk.1994.Buku Ajar Vogel,Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.Jakarta: EGC
23