I. DASAR TEORI

A. Asam Mefenamat

1. Rumus Molekul : C15H15NO2

2. Berat Molekul : 241.29

3. Pemerian : serbuk hablur putih atau hampir putih. Melebur

4. pada suhu lebih kurang 2300C disertai peruraian.

5. Kelarutan : larut dalam alkali hidroksida, agak sukar larut dalam klorofom,

sukar larut dalam etanol dan methanol, praktis tidak larut dalam air.

6. Persyaratan Kadar : mengandung asam mefenamat tidak kurang dari 90.0%

dan tidak lebih dari 110% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Asam mefenamat merupakan derivat asam antranilat dan termasuk

kedalam golongan obat Anti Inflamasi Nonsteroid (AINS). Dalam

pengobatan, asam mefenamat digunakan untuk meredakan nyeri dan

rematik. Obat ini cukup toksik terutama untuk anak-anak dan janin, karena

sifat toksiknya, Asam mefenamat tidak boleh dipakai selama lebih dari 1

minggu dan sebaiknya jangan digunakan untuk anak-anak yang usianya di

bawah 14 tahun.

Farmakologi Asam mefenamat mempunyai khasiat sebagai

analgetik dan anti inflamasi. Asam mefenamat merupakan satu-satunya

fenamat yang menunjukkan kerja pusat dan juga kerja perifer. Mekanisme

kerja asam mefenamat adalah dengan menghambat kerja enzim

sikloogsigenase.

Tablet asam mefenamat diberikan secara oral. Diberikan melalui

mulut dan diabsorbsi pertama kali dari lambung dan usus selanjutnya obat

akan melalui hati diserap darah dan dibawa oleh darah sampai ke tempat

kerjanya. konsentrasi puncak asam mefenamat dalam plasma tercapai dalam

1

2 sampai 4 jam. Pada manusia, sekitar 50% dosis asam mefenamat

diekskresikan dalam urin sebagai metabolit 3-hidroksimetil terkonjugasi.

dan 20% obat ini ditemukan dalam feses sebagai metabolit 3-karboksil yang

tidak terkonjugasi.

B. Spektrofotometri Ultraviolet dan Tampak (Visible)

Metode Spektrofotometri Ultra-violet dan Sinar Tampak berdasarkan pada

hukum Lambert-Beer. Hukum tersebut menyatakan bahwa jumlah radiasi cahaya

Tampak, Ultra-violet dan cahaya-cahaya lain yang diserap atau ditransmisikan oleh

suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan.

Pada kenyataannya, spektrum UV – Vis yang merupakan korelasi

antara absorbansi (sebagai ordinat) dan panjang gelombang (sebagai absis)

bukan merupakan garis spektrum akan tetapi merupakan suatu pita spektrum.

Terbentuknya pita spektrum UV-Vis tersebut disebabkan oleh terjadinya

eksitasi elektronik lebih dari satu macam pada gugus molekul yang sangat

kompleks. Terjadinya dua atau lebih pita spektrum UV-Vis diberikan oleh

molekul dengan struktur yang lebih kompleks karena terjadi beberapa transisi

sehingga mempunyai lebih dari satu panjang gelombang maksimal.

Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert Beer, bila

cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya

tersebut diserap, sebagian dipantulkan, dan sebagian lagi dipancarkan.

Menurut hukum Lambert, serapan (A) berbanding lurus dengan

ketebalan lapisan (b) yang disinari :  A = k.b

Dengan bertambahnya ketebalan lapisan, serapan akan bertambah.

Menurut Hukum Beer, yang hanya berlaku untuk cahaya monokromatis dan

larutan yang sangat encer, serapan (A) dan konsentrasi (c) adalah :  A = k.c

Jika konsentrasi bertambah, jumlah molekul yang dilalui berkas sinar

akan bertambah, sehingga serapan juga bertambah. Kedua persamaan ini

digabungkan dalam hukum Lambert-Beer, maka diperoleh bahwa serapan

berbanding lurus dengan konsentrasi dan ketebalan lapisan: A = k.c.b

Umumnya digunakan dua satuan c (konsentrasi zat yang menyerap)

yang berlainan, yaitu gram per liter atau mol per liter. Nilai tetapan (k) dalam

hukum Lambert-Beer tergantung pada sistem konsentrasi mana yang

digunakan. Bila c dalam gram perliter, tetapan disebut dengan absorptivitas (a)

2

dan bila dalam mol per liter tetapan tersebut adalah absortivitas molar (Є). Jadi

dalam sistem dikombinasikan, hukum Lambert-Beer dapat mempunyai dua

bentuk:

A = a.b.c g/liter atau A = Є . b. C mol/lite

II. ALAT DAN BAHAN

III. PROSEDUR

A. Isolasi

B. Analisis Spektrofotometer

1. Pembuatan larutan baku

a. membuat larutan baku asam mefenamat 500 ppm dalam 100 ml

etanol 95%.

3

Alat Bahan

a) Tabung sentrifugasib) Gelas kimiac) Gelas ukurd) Tabung viale) Pipet tetesf) Spektrofotometer g) Botol semprot

a) Aquadesb) Etanolc) Sampel (3D)

500 mg sampel, dilarukan dalam etanol

etanol & analit residu (matrik&analit)

etanol & analit residu (matriks&analit)

identifikasi dengan FeCl3, isolasi dilakukan hingga FeCl3 tidak memberikan warna ungu pada filtrate

residu (matriks&analit)

b. kemudian diencerkan dengan konsentrasi 12 ppm, 11 ppm, 10 ppm, 9

ppm, dan 8 ppm.

c. setelah mendapat absorban dari larutan baku dengan rentang 0,337-

0,570 A, lakukan identifikasi sampel dengan spektrofotoeter Uv-Vis.

IV. Hasil pengamatan dan Perhitungan Kadar

1. Larutan baku standar asam mefenamat 500 ppm dalam 100 ml

dibuat skala konsentrasi untuk absorban 0,337-0,570 A

V1 . N1 = V2 . N1

Sampel yang didapat 10 ml, diencerkan 1 ml dalam 10 ml, diencerkan 1 ml

dalam 10 ml, dan diencerkan kembali 2 ml dalam 10 ml

jadi faktor pengeceran

jadi factor pengenceran 10 × 10 × 5 = 500 kali pengenceran

4

panjang gelombang larutan standar asam mefenamat dalam etanol 281,0 nm

2. Perhitunngan Kadar

absorban yang didapat 0,341A

y = a x+ b

y = 0.0588 x - 0,1512

0,341 = 0.0588 x - 0,1512

0,341+0,1512 = 0,0588 x

0,4922 = 0,0588 x

5

x=

=8,3707 x 500 faktor pengenceran= 4185,3741 ppm

bobot asam mefenamat =

= 41,8537mg

% kadar asam mefenamat =

=8,37 %b/b

V. Pembahasan

Praktikum ini kita melakukan analisis kuantitatif pada asam

mefenamat, proses analisis kuantitatif ini kita menggunakan metode

spektrofotometri. Pertama-tama sampel asam mefenamat yang kita dapat

dilarutkan terlebih dahulu dalam etanol, penambahan etanol dilakukan untuk

menarik asam mefenamat dari matriks yang ada karena asam mefenamat larut

dalam etanol, sangat mudah larut dalam alkali hidroksida dan sangat sukar larut

dalam air atau aquades. Kelarutan asam mefenamat dalam etanol yaitu 1:80

pemilihan pelarut dengan etanol karena apabila menggunakan naoh maka tidak

akan stabil. Setelah dilakukan pelarutan dengan etanol kemudian dilakukan proses

portek dengan agitator selama beberapa menit proses portek ini dilakukan untuk

membuat analit yang akan diambil larut dalam pelarutnya dengan proses gesekan

partikel analit dengan pelarutnya. Setelah itu dilakukan sentrifuge untuk

memisahkan larutan dengan residu, proses ini dilakukan sampai semua analit

tertarik oleh pelarutnya dengan cara melakukannya beberapa kali. Untuk

memastikan sampel sudah tertarik oleh pelarutnya dilakukan uji kualitatif yaitu

dengan menambahkan beberapa tetes larutan yang telah disentrifuge dengan FeCl3

apabila terbentuk warna ungu proses sentifuge dilakukan kembali tetapi apabila

tidak terbentuk warna ungu proses sentrifuge selesai. Dan volume sampel yang

didapat yaitu 10 ml dari penimbangan sampel 500mg dalam etanol.

setelah itu dilakukan proses standarisasi asam mefenamat hal ini dilakukan

untuk mengetahui panjang gelombang dari asam mefenamat dan skala absorban

6

asam mefenamat dan didapati panjang gelombang λ 281,0nm dan skala absorban

yang didapat dari larutan baku standar rentang dari 0,337-0,570 A. setelah itu kita

mencari absorban dari sampel yang kita dapat, smpel yang didapat 10 ml,

kemudian dilakukan pengencerkan dengan mengambil sampel 1 ml dengan 9 ml

etanol 95%. proses pengenceran pada sampel ini dilakukan sebanyak 500 kali

pengenceran dan didapatkan nilai absorba sampel yaitu 0,341 A. Hal ini sesuai

denga literatur yang menyebutkan bahwa absorban yang terbaca pada

spektrofotometer harus kisaran antara 0,2 sampai 0,8 atau 15% sampai 70% jika

dibaca sebagai transmitans. Dan didapatkan bobot asam mefenamat 41,8537 mg

dan % kadar sampel yang didapat yaitu 8,37%.

VI. Kesimpulan

Dari hasil pengamatan yang telah dilakukan pada sampel 3D, kadar asam

mefenamat yang didapat yaitu , didapat kadar Na Salisilat

sebesar b/b.

7

DAFTAR PUSTAKA

Auterhoff, Harry dan Karl- Artur Kovar.1987. Identifikasi Obat, Terbitan Kelima.

Bandung: ITB.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV.

Jakarta: Depdiknas.

Fessenden, Ralph J, dan Fessenden, Joan S. 1997. Dasar-dasatr Kimia Organik. Bina

Aksara: Jakarta.

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2012. Kimia Faarmasi Analisis. Yogyakarta:

Pustaka Pelajar

8

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK 2

ANALISIS KUANTITATIF Na SALISILAT DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Disusun Oleh:

Kelompok 9

Desi Astriani (31112011)

Dewi Nuraini (31112173)

Muhamad Hikmattulloh (31112030)

9

PROGRAM STUDI S-1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS

HUSADA TASIKMALAYA

2015

10