menentukan persamaan regresi kurva kalibrasi

1.1. Menentukan Persamaan Garis Regresi Kurva Kalibrasi

Setelah diperoleh hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar fosfat maka

absorbansi dialurkan terhadap konsentrasi larutan standar untuk mendapatkan kurva

kalibrasi berupa garis linier. Selanjutnya persamaan garis regresi kurva kalibrasi

dihitung menggunakan metode Least square sebagai berikut :

No Xi Yi Xi X Yi Y ( Xi X )2 ( Yi Y )

2 (Xi X) (Yi Y)

1 0,4 0.118 -1 -0,2548 1 0,0649 0,2548

2 0,8 0.228 -0,6 -0,1448 0,36 0,0209 0,0868

3 1,2 0.327 -0,2 -0,0458 0,04 0,0021 0,0091

4 1,6 0.441 0,2 0,0682 0,04 0,0046 0,0136

5 2,0 0.512 0,6 0,1392 0,36 0,0193 0,0835

6 2,4 0,611 1 0,2382 1 0,0567 0,2382

8,4 2,237 0 0,002 2,8 0,1685 0,686

Dimana X rata rata :

6

4,8

n1,4

Dimana Y rata rata :

Y = 6

237,2

n= 0,3728

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat ditentukan dari persamaan :

Y X + b

Dimana : = slope

b = intersep

Nilai a dapat ditentukan dengan :

2XX

YYXXa

i

ii

Sehingga diperoleh nilai

a = = 0,2450

Nilai b diperoleh melalui substitusi nilai ke dalam persamaan berikut

: Y = X + b

b = Y X

= 0,3728 ( 0,2450 )( 1,4 )

= 0,3728 0,343

= 0,0298

Maka persamaan gari regresi yang diperoleh adalah :

Y = 0,2450X + 0,0298

1.2. Perhitungan Koefisien Kolerasi

Kofisien kolerasi (r) dari persamaan kurva kalibrasi dapat ditunjukkan sebagai berikut

:

22YYXX

YYXXr

ii

ii

r = )1685,0()8,2(

686,0= 0,998

1.3. Perhitungan Standar Deviasi

Dengan mensubstitusikan nilai konsentrasi larutan standar (Xi) ke persamaan garis

regresi maka diperoleh nilai Y yang baru (

No Xi Yi ( Xi )2 |Yi ( Yi

2

1 0,4 0.118 0,1278 0,16 0,0098 0,00002 0,8 0.228 0,2258 0,64 0,0022 0,0000

3 1,2 0.327 0,3238 1,44 0,0032 0,00004 1,6 0.441 0,4218 2,56 0,0192 0,00035 2,0 0.512 0,5198 4,00 0,0078 0,00006 2,4 0,611 0,6178 5,76 0,0068 0,0000

8,4 2,237 2,237 14,56 0,049 0,0003

Dari tabel di atas maka dapat ditentukan standar deviasi untuk intersep ( Sb ) yaitu :

212

iXX

xSy

Sb

Dimana,

2

12

i

26

0003,0

x

Sy = 0,0086

Sehingga diperoleh :

Sb = = 0,0051

1.4. Penentuan Batas Deteksi

Batas deteksi dapat dihitung dengan persamaan :

3 Sb = Y Yb

Y = 3 Sb + Yb

Dimana :

Y = sinyal pada batas kadar deteksi

Sb = standar deviasi

Yb = Intersep kurva kalibrasi

Persamaan kurva kalibrasi : Y = 0,2450X + 0,0298 , dimana Yb = 0,0298 dan

xSy = 0,0086

Maka dengan mensubstitusi Yb dan Sb pada persamaan Y = 3 Sb + Yb diperoleh nilai

batas deteksi :

Y = 3 Sb + Yb

= 3 ( 0,0051 ) + 0,0298

= 0,0153 + 0,0298

= 0,0451

Dengan mensubstitusi nilai Y terhadap persamaan : Y = 0,2450X + 0,0298 maka :

0,0451 = 0,2450X + 0,0298

X = 2450,0

0298,00451,0

= 0,0624 mg/L

Jadi batas deteksi pangukuran fosfat untuk penelitian ini adalah 0,0624 mg/L.

1. 5. Penentuan % P2O5 pada Sampel

Kadar P2O5 dalam sampel dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva

kalibrasi dengan mensubstitusi nilai Y (absorbansi) yang diperoleh dari pengukuran

absorbansi terhadap persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Untuk Agipt Rock Phosphate

Pengukuran I

Y1 = 0,308

Dengan mensubstitusi Y terhadap persamaan garis regresi beri Y = 0,2450X + 0,0298,

maka diperoleh :

X = 2450,0

0298,0308,0= 1,1355 mg/L

Sehingga % P2O5 dapat ditentukan dengan cara mensubstitusi nilai X pada persamaan

berikut :

% P2O5 =)(ker

.

gsampelingberat

fpxsampeltotalVolxXx 100%

% P2O5 =2,0

5001000

1001355,1 xx

= 28,3 %

Untuk data hasil pengukuran % P2O5 total II dan III pada Agipt Rock

Phosphate ditunjukkan pada Tabel 4.8 pada lampiran demikian juga untuk data hasil

pengukuran % P2O5 larut dalam asam sitrat 2 % ditunjukkan pada Tabel 4.9

sedangkan % P2O5 yang larut dalam air ditunjukkan pada Tabel 4.10 (setiap

pengukuran % P2O5 masing - masing dilakukan sebanyak 3 kali ulangan).

1.6. Penentuan % kadar air dalam sampel

Kadar air dalam sampel dapat ditentukan sebagai berikut :

% kadar air =sampelberat

akhirberatawalberatx 100 %

Dimana :

berat awal = berat cawan kosong + berat sampel

berat akhir = berat konstan


% kadar air = x 100%

% kadar air = 1,1 %

Untuk data hasil pengukuran % kadar air sampel seluruhnya ditunjukkan pada Tabel

4.11 pada lampiran.

1.7. Penentuan Persentase P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2% dan air atas

dasar berat P2O5 dalam sampel

Persentase P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 % dan air dapat ditentukan sebagai

berikut :

% P2O5 =totalOP

sitratdalamlarutOP

52

52

%

%2%x 100%


% P2O5 =2,29

9,24x 100 %

= 85 %

Untuk data hasil perhitungan % P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 % dan air dapat

ditunjukkan pada Tabel 4.12 pada lampiran

Tabel 4.4. Data absorbansi larutan standar P2O5

Konsentrasi P2O5 (mg / L) Absorbansi0,4 0,1180,8 0,2281,2 0,3271,6 0,4412,0 0,5122,4 0,611

Tabel 4.5. Data absorbansi penentuan P2O5 total pada = 880 nm

No Sampel Absorbansi

A1 A2 A31 Agipt Rock Phosphate 0,308 0,320 0,3252 Chrismast Island Rock Phosphate 0,330 0,339 0,3213 China Rock Phosphate (hitam) 0,338 0,330 0,3454 China Rock Phosphate (coklat) 0,336 0,334 0,3495 Tripel Super Phosphate 0,502 0,481 0,4886 SP -36 0,403 0,388 0,3807 NPK- Phonska 0,184 0,188 0,1758 NPK- Petrokimia 0,188 0,177 0,1809 NPK- Mutiara 0,189 0,195 0,201

10 Amophos 0,240 0,228 0,23111 NH4- fosfat 0,248 0,230 0,22612 Kaliphos 0,541 0,530 0,539

Tabel 4.6. Data absorbansi penentuan P2O5 yang larut dalam

asam sitrat 2 % pada = 880 nm




Tabel 4.7. Data absorbansi penentuan P2O5 yang larut dalam air

pada = 880 nm




Tabel 4. 8. Hasil perhitungan P2O5 total

No Sampel % P2O5

P1 P2 P3 P1 Agipt Rock Phosphate 28,3 29,6 30,1 29,22 Chrismast Island Rock Phosphate 30,6 31,5 29,7 30,63 China Rock Phosphate (hitam) 31,4 30,6 32,1 31,34 China Rock Phosphate (coklat) 31,2 31,0 32,5 31,55 Tripel Super Phosphate 48,1 46,0 46,7 46,96 SP-36 38,0 36,5 35,7 36,77 NPK- Phonska 15,7 16,1 15,2 15,68 NPK- Petrokimia 16,1 15,0 15,3 15,49 NPK- Mutiara 16,2 16,8 17,4 16,8

10 Amophos 21,4 20,2 20,5 20,711 NH4-fosfat 22,2 20,0 20,4 20,812 Kaliphos 52,1 51,0 51,9 51,6

Tabel 4. 9. Hasil perhitungan P2O5 yang larut dalam asam sitrat 2 %

No Sampel % P2O5P1 P2 P3 P

1 Agipt Rock Phosphate 24,3 25,5 25,0 24,92 Chrismast Island Rock Phosphate 26,3 27,3 26,6 26,73 China Rock Phosphate (hitam) 22,9 25,1 23,4 23,84 China Rock Phosphate (coklat) 22,6 24,3 25,4 24,15 Tripel Super Phosphate 41,1 39,6 39,9 40,26 SP-36 29,6 31,1 33,5 31,47 NPK- Phonska 14,5 11,8 12,7 13,08 NPK- Petrokimia 12,1 14,6 16,5 14,49 NPK- Mutiara 12,7 14,6 14,9 14,0


Tabel 4. 10. Hasil perhitungan P2O5 yang larut dalam air

No Sampel % P2O5P1 P2 P3 P

1 Agipt Rock Phosphate 9,7 9,2 10,3 9,72 Chrismast Island Rock Phosphate 9,3 12,0 10,1 10,43 China Rock Phosphate (hitam) 9,1 9,9 9,3 9,44 China Rock Phosphate (coklat) 9,7 9,1 10,2 9,65 Tripel Super Phosphate 36,4 35,8 36,9 36,36 SP-36 27,9 30,4 29,5 29,27 NPK- Phonska 11,1 9,2 10,1 10,18 NPK- Petrokimia 9,8 10,9 10,2 10,39 NPK- Mutiara 11,2 10,8 12,1 11,3


Tabel 4.11. Data penentuan % kadar air

No Sampel Cawan kosong

(g)

Berat sampel

(g)

Berat konstan

(g)

%kadar

air1 Agipt Rock Phosphate 10,012 2,001 11,990 1,12 Chrismast Island Rock Phosphate 10,369 2,001 12,351 0,93 China Rock Phosphate (hitam) 63,850 2,001 65,836 1,14 China Rock Phosphate (coklat) 42,089 2,001 44,067 0,75 Tripel Super Phosphate 41,807 2,001 43,802 0,36 SP-36 10,109 2,001 12,081 1,47 NPK- Phonska 10,786 2,001 12,692 528 NPK- Petrokimia 41,132 2,001 43,016 5,89 NPK- Mutiara 10,231 2,001 12,149 2,5


Tabel 4.12. Persentase P2O5 larut dalam asam sitrat 2% dan air atas dasar berat P2O5 dalam sampel

No Sampel % P2O5Total Larut

sitrat 2 %Larut

air1 Agipt Rock Phosphate 29,2 85,2 33,22 Chrismast Island Rock Phosphate 30,6 87,2 34,93 China Rock Phosphate (hitam) 31,3 76,0 30,04 China Rock Phosphate (coklat) 31,5 76,5 30,45 Tripel Super Phosphate 46,9 85,7 77,36 SP-36 36,7 85,5 79,57 NPK- Phonska 15,6 83,3 64,78 NPK- Petrokimia 15,4 93,5 66,89 NPK- Mutiara 16,8 83,3 67,2

10 Amophos 20,7 84,0 58,411 NH4-fosfat 20,8 86,0 61,012 Kaliphos 51,6 98,4 99,2

Gambar 2. Kurva penentuan panjang gelombang maksimum P2O5

Gambar 3. Kurva penentuan waktu tunggu (Operating Time)

menentukan persamaan regresi kurva kalibrasi

Documents