laporan saa kelompok 6

7/23/2019 Laporan SAA Kelompok 6

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-saa-kelompok-6 1/7

Pelatihan Instrumen Jurusan Kimia 2015

Universitas Negeri Semarang

1

Analisis Luas Permukaan Zeolit Alam Termodifikasi dengan Menggunakan SAA

(Surface Area Analyzer)

Anis W., Buncit S., Ifa Arifani, Ila Tri W., Kiki Feliana, Laksmi R.A., Lisa Ayuningtyas W.

Jurusan Kimia

Fakutas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam


[email protected]

Abstrak

Adsorpsi merupakan salah satu proses yang banyak digunakan dalam industri baik

dalam pemisahan maupun untuk penyimpanan gas. Luas permukaan dan volume ditentukan

dengan isotherm adsorpsi nitrogen menggunakan Surface Area Analyzer Nova 1200e merk

quantachrome . .Alat akan mengukur berapa banyak gas yg terjerap pada tiap titik p/po yg

kita masukkan sebelumnya kemudian data akan dinyatakan dalam tabel dan grafik isotherm

adsorpsi .Dari penelitian ini didapatkan beberapa hal yaitu SAA (survey analizer area )

digunakan untuk menentukan luas area permukaan sampel yaitu Zeolit alam termodifikasi.

Fungsi dari nitrogen cair yang digunakan adalah sebagai penyetabil sampel agar tetap berada

dalam keadaan diam.Namun sebelum analisis dengan surface Area Analyzer(SSA) harus

dilakukan degassing terlebih dahulu ini berfungsi untuk membuka pori sebelum padatan

dianalisis. Setelah proses degassing selesai, sampel selanjutnya dianalisis dengan menentukan

titik P/Po yang ingin dihitung. Setelah analisis selesai diperoleh data berupa grafik P/Po vs

1/[W((P/Po)-1)]. Dari grafik tersebut persamaan regresi linearnya y = 108,51x + 2,4986

dengan slope 108,51 dan intersepnya 2,4986. Sehingga luas permukaan zeolite alam 1150

adalah 239,9613 m2

.

Kata kunci: BET, Nitrogen cair, zeolit alam termodifikasi

A. Pendahuluan

Adsorpsi merupakan salah satu dari

proses pemisahan yang sudah lama dikenal

dan banyak digunakan dalam industri.

Beberapa tahun belakangan ini, proses

adsorpsi banyak mendapat perhatian. Hal

ini bukan hanya karena aplikasinya

sebagai proses pemisahan yang banyak

digunakan dalam industri kimia dan

makanan, tetapi juga berhubunan dengan

teknologi penyimpanan gas yang sedang

dikembangkan, yaitu penyimpanan dalamkeadaan teradsorpsi.

Sehingga pentingnya proses adsorpsi

ini menjadi pemicu dilakukannya banyak

penelitian mengenai proses adsorpsi mulai

dari segi mekanisme sampai dengan

pengembangan adsorben yang digunakan

dalam proses adsorpsi. Adsorben

merupakan salah satu faktor yang penting

dalam proses adsorpsi. Adsorben yang

sering digunakan dalam proses adsorpsi

ialah padatan berpori seperti zeolit, silika

gel, dan karbon aktif. Dari beberapa jenis

adsorben tersebut yang paling banyakdigunakan ialah karbon aktif. Hal ini

mailto:[email protected]

mailto:[email protected]





2

disebabkan karbon aktif memiliki luas

permukaan yang lebih tinggi dari

adsorban-adsorban yang lain sehingga

dapat mengadsorpsi lebih banyak molekul.

(Freedonia, 2010).

Dalam penelitian ini digunakan Zeolit.

Zeolit didefinisikan sebagai kristal

aluminasilika dengan susunan kerangka

tiga dimensi yang terbentuk daritetrahedral

aluminat (AlO4) dan silikat (SiO4) yang

saling berhubungan melalui penggunaan

bersama atom-atom oksigen untuk

membentuk rongga-rongga berdimensi

molekular yang teratur. Secara sederhana

struktur zeolit dapat dibayangkan seperti

sebutan sarang lebah dengan rongga-

rongga yang terbentuk dari hubungan

tetrahedral-tetrahedaral alumina dan selika.

Zeolit dengan struktur khas yang

dimilikinya,memperlihatkan sifat-sifat

fisika dan kimia yang sangat

menarik. Beberapa sifat kimia zeolit yang

banyak dipelajari dan dimanfaatkan secara

luas adalah sifat selektivitas

adsorbsi, penukar ion dan katalis

aktif. Adanya rongga-rongga berbeda

ukuran dalam setiap zeolit yang biasanya

ditempati molekul air, merupakan

penyebab zeolit memiliki sifat selektivitas

adsorbsi. Ketika molekul-molekul air yang

menempati rongga-rongga dalam zeolit

dilepaskan melalui proses

pemanasan, maka ruangan yang

ditinggalkan molekul air menjadi kosong

dan dimanfaatkan sebagai tempat untuk

molekul tamu. (King, 1994).

Luas permukaan dan volume

ditentukan dengan isotherm adsorpsi

nitrogen menggunakan Surface Area

Analyzer NovaWin. Surface Area

Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat

utama dalam karakterisasi material. Alat

ini khususnya berfungsi untuk menentukan

luas permukaan material, distribusi pori

dari material dan isotherm adsorpsi suatu

gas pada suatu bahan.Alat ini

menggunakan adsorpsi umumnya

helium,nitrogen.Fungsi dari nitrogen,

helium cair yang digunakan adalah sebagai

penyetabil sampel agar tetap berada dalam

keadaan diam.

Adsorpsi suatu zat pada permukaan

adsorben bergantung pada beberapa faktor

dan memiliki pola isoterm adsorpsi

tertentu. Untuk proses adsorpsi yang

terjadi dalamlarutan, jumlah zat yang

teradsorpsi bergantung pada: (1) jenis

adsorben, (2) jenis adsorbat atau zat yang

teradsorpsi, (3) luas permukaan adsorben,

(4) konsentrasi zat terlarut, dan (5)

temperatur. Terdapat tiga pola isoterm

adsorpsi, yaitu isoterm adsorpsi

Freundlich, Lamngmuir, dan BET

(Brunauer, Emmet dan Teller). (Suardana,

2008)

Bagi suatu sistem adsorbsi tertentu,

hubungan antara banyaknya zat yang

teradsorpsi persatuan luas atau persatuan





3

berat adsorben dengan konsentrasi yang

teradsorpsi pada temperatur tertentu

disebut dengan isoterm adsorbsi ini

dinyatakan sebagai:

x/m = k. Cn (1)

x = jumlah zat teradsorbsi (gram)

m = jumlah adsorben (gram)

C = konsentrasi zat terlarut dalam larutan,

setelah tercapai kesetimbangan adsorpsi

k dan n = tetapan

Maka persamaan menjadi :

log x/m = log k + n log C (2)

persamaan ini mengungkapkan bahwa bila

suatu proses adsorbsi menuruti isoterm

Freundlich, maka aluran log x/m terhadap

log C akan merupakan garis lurus. Dari

garis dapat dievaluasi tetapan k dan n (Tim

Labor Kimia Fisika, 2011).

Adsorpsi isoterm menunjukkan

banyaknya zat yang teradsorpsi per gram

adsorben yang dialirkan pada suhu tetap.

Proses adsorpsi terjadi pada batas

permukaan dua fase, sebagai contohnya

fase cair dengan fase padat. Kurva isoterm

untuk adsorpsi logam dalam sistem cair-

padat didasarkan pada pengukuran

konsentrasi logam di fase cair pada

kesetimbangan, sedangkan konsentrasi

logam pada fase padat diperoleh dari

neraca massa menggunakan larutan pada

saat awal dan akhir waktu percobaan

dengan persamaan berikut:

1.

Persamaan Freunlich

Adsorpsi zat terlarut (dari suatu

larutan) pada padatan adsorben merupakan

hal yang penting. Aplikasi penggunaan

prinsip ini antara lain penghilangan warna

larutan (decolorizing ) dengan

menggunakan batu apung (charcoal ) dan

proses pemisahan dengan menggunakan

teknik kromatografi. Pendekatan isoterm

adsorpsi yang cukup memuaskan

dijelaskan oleh H. Freundlich. Menurut

Freundlich, jika y adalah berat zat terlarut

per gram adsorben dan c adalah

konsentrasi zat terlarut dalam larutan. Dari

konsep tersebut dapat diturunkan

persamaan sebagai berikut :

Xm / m = k.C1/n (2)

Log ( Xm / m ) = log k + 1 /n . log C (3)

dimana:

Xm = berat zat yang diadsorbsi

m = berat adsorben (zeolit)

C = konsentrasi zat

Kemudian k dan n adalah konstanta

asdsorbsiyang nilainya bergantung pada

jenis adsorbendan suhu adsorbsi. Bila

dibuat kurva log ( Xm /m) terhadap log C

akan diperoleh persamaanlinear dengan

intersep log k dan kemiringan 1/n,sehingga

nilai k dan n dapat dihitung. (Kundari &

Wiyuniati, 2008)

2. Persamaan Langmuir

Pada tahun 1918, Langmuir

menurunkan teori isoterm adsorpsi dengan

menggunakan model sederhana berupa

padatan yang mengadsorpsi gas pada





4

permukaannya. Model ini mendefinisikan

bahwa kapasitas adsorpsi maksimum

terjadi akibat adanya lapisan tunggal

(monolayer ) adsorbat di permukaan

adsorbenmutlak, yaitu:

1.

Gas yang teradsorpsi berkelakuan

idealdalam fasa uap.

2. Gas yang teradsorpsi dibatasi

sampailapisan monolayer .

3. Permukaan adsorbat homogen,

artinyaafinitas setiap kedudukan ikatan

untukmolekul gas sama.

4. Tidak ada antaraksi lateral antar

molekuladsorbat.

5. Molekul gas yang teradsorpsi

terlokalisasi,

artinya mereka tidak bergerak

padapermukaan.

Dimana persamaan Langmuir

ditulis sebagai berikut:

= . (4)

m.c /Xm = 1/a + ( b/a ) .C (5)

Dengan membuat kurva m.c / Xm terhadap

C akan diperoleh persamaan linear dengan

intersep1/a dan kemiringan (b/a), sehingga

nilai a dan bdapat dihitung, dari besar

kecilnya nilai a dan bmenunjukkan daya

adsorbsi.

1. Persamaan BET

Brunauer, Emmet dan Teller membuat

suatu rumusan isoterm adsorpsi didasarkan

atas pembentukan multilayer . Asumsi

dasar dari teori BET adalah dengan

menggunakan persamaan Langmuir untuk

setiap lapisan adsorpsi pada permukaan

padat ((Gordon dalam Rosmadewi) dalam

Rumiati, 2007). Persamaan isoterm

adsorpsi Brunauer, Emmet dan Teller

adalah sebagai berikut:

Po

P

VmC

c

VmC P PoV

P )1(1

)(

Po = tekanan uap jenuh

Vm = kapasitas volume nonlayer

C = konstanta

Pada tekanan rendah, persamaan ini dapat

disederhanakan menjadi persamaan

Langmuir. Menurut persamaan di atas, plot

)( P Vo P

P

sebagai fungsi Po

P akan

menghasilkan garis lurus dengan slop

VmC

c )1( dan memotong sumbu

V P Po

P

)(

padaVmC

1.

Keseluruhan proses adsorpsi dapat

digambarkan sebagai berikut.

a. Penempelan molekul pada permukaan

padatan (adsorben) membentuk

lapisan monolayer b. Penempelan molekul pada lapisan

monolayer membentuk lapisan

multilayer

B. Metode Penelitian

Alat :

Alat yang digunakan adalah seperangkat

alat Surface Area Analyzer (SAA) Nova





5

Quantachrome 1200V dan seperangkat alat

komputer.

Bahan :

Bahan yang digunakan adalah zeolit alam

termodifikasi, Nitrogen Cair, dan gas

Nitrogen

Cara kerja :

Menyalakan alat SAA yang akan

digunakan. Menyiapkan alat gelas yang

sudah dicuci dan di oven untuk

menghilangkan air dalam tabung sampel.

Menyiapkan sampel dengan menimbang

sampel dalam neraca analitik. Sampel yang

sudah dimasukkan kedalam sample cell

dimasukkan kedalam port analisa

kemudian sampel di-degassing dengan

nitrogen cair untuk menghilangkan

pengotor. Setelah tidak terdapat pengotor,

sampel dimasukan kedalam analyzer

kemudian diamati hasil analisa yang

terdapat di layar komputer.

C. Hasil dan Pembahasan

Tabel.1 Multi point surface area

P/Po 1/[W((Po/P)-1))]

5,76E-02 8,64E+00

7,76E-02 1,10E+01

1,02E-01 1,37E+01

1,28E-01 1,65E+01

1,52E-01 1,89E+01

1,74E-01 2,11E+01

2,02E-01 2,39E+01

2,28E-01 2,65E+01

2,52E-01 2,90E+01

2,78E-01 3,15E+01

3,02E-01 3,40E+01

y = 108,51x + 2,4986

Slope = 108,51

Intersep = 2,4986

Koefisien Korelasi = 0,9995

=

=1

108,51 + 2,4986

= 9,008311068 × 10 m2/g

Luas Permukaan total (St)

= ( × × )

= 9,008311068 × 10 ×6,02×10 × 16,2 × 10

28,013

St = 31,36138681 m2

S (luas permukaan spesifik)

=

= 31,36138681

0,1331

S = 235,6227408 m2/g





6

Gambar 1. Hubungan P/Po vs 1/[W((P/Po)-1)]

Pada prinsipnya penggunaan alat

Surface Area Anlyzer (SAA) mudah

digunakan. SAA banyak digunakan untuk

analisis suatu unsur dimana atom dari

suatu unsur akan menyerap energi dan

terjadi eksitasi atom ke tingkat energi yang

lebih tinggi. Alat ini mengukur banyaknya

gas nitrogen yang terjerap pada titik P/Po

yang kita masukkan sebelumnya kemudian

data akan dinyatakan dalam tabel grafik

isotherm adsorpsi. Setelah didapat titik-

titik data tersebut maka didalam alat sudah

dibekali dengan software penghitung

cukup lengkap yang memungkinkan kita

untuk memilih metode dan data apa yang

diinginkan. Misalkan akan menghitung

luas permukaan, maka tersedia metode

BET. Dari data yang didapatkan dibuat

grafik titik yang dihasilkan ada lima titik.

Semula diukur absorbsinya dahulu untuk

dapat mencapai titik adsorpsi yang

ditentukan. Setelah didapatkan grafik,

ditemukan persamaaan regresi y = 108,51x

+ 2,4986 dengan slope yangdihasilkan

adalah 108,51 dan intersep yang

dihasilkan adalah 2,4986. Dari persamaan

itu didapatkan luas area permukaan zeolit

alam termodifikasi adalah 235,6227408

m2/g.

D. Kesimpulan

Surface Area Analyzer bekerja

dengan prinsip adsorpsi desorpsi gas

nitrogen pada permukaan zat padat yang

akan dikarakterisasi pada suhu konstan.

Alat ini mengukur jumlah gas yang dapat

diserap oleh suatu permukaan padatan

pada tekanan dan suhu tertentu. Dari hasil

analisis luas permukaan arang ampas tebu

menggunakan BET ini, diperoleh

persamaan regresi y = 108,51x + 2,4986dengan slope yangdihasilkan adalah

108,51 dan intersep yang dihasilkan

adalah 2,4986. Sehingga luas permukaan

permukaan zeolit alam termodifikasi

adalah 235,6227408 m2/g.

E. Daftar Pustaka

Devnarain, P. B.; Arnold, D. R.; Davis, S.

B., Production of Activated Carbon

from South African Sugarcane

Bagasse, Proceedings of the 76th

Annual Congress of the South

African Sugar Technologists’

Association, Mount Edgecombe.

30 Juli-2 Agustus 2002, hal. 477-

489.

y = 108,51x + 2,4986

R² = 0,9995

0,00E+00

2,00E+00

4,00E+00

6,00E+00

8,00E+00

1,00E+011,20E+01

1,40E+01

1,60E+01

1,80E+01

2,00E+01

0,00E+005,00E-021,00E-011,50E-012,00E-01

1 / [ W ( ( P o / P ) - 1 ) ]

Relative Pressure (P/Po)





7

Freedonia. World Activated Carbon

[Online].http://www.marketresearc

h.com/product/display.asp?product

id=2717702 (Akses 24 Juni 2014).

Hsu, L. Y.; Teng, H., Influence of different

chemical reagents on the

preparation of activated carbons

from bituminous coal, Fuel

Processing Technology, 2000,

64(1-3), 155-166.

Kundari, N. A. & Wiyuniati, S. 2008.

Tinjauan Kesetimbangan Adsorpsi

Tembaga dalam Limbah Pencuci

PCB dengan Zeolit. Seminar

Nasional IV SDM Teknologi

Nuklir. Yogyakarta, 25-26 Agustus

2008.

Subandrriyo Mahmud & Lydia. 2011.

Karakteristik Luas Permukaan

Karbon Aktif Dari Ampas Tebu

Dengan Aktivasi

Kimia.Departemen Teknik

Kimia.Fakultas Teknik:Universitas

Indonesia

Suardana, INyoman. 2008. Optimalisasi

Daya Absorpsi Zeolit Terhadap Ion

Kromium(III).Jurusan Pendidikan

Kimia.FMIPA.Undiksa

Tim Labor Kimia Fisika. 2011. Penuntun

Praktikum Kimia Fisika II.

FMIPA-UR, Pekanbaru

laporan saa kelompok 6

Documents