laporan pla wahyu

LAPORAN PRAKTIKUM Tanggal : 16 Maret 2011KIMIA POLIMER Kelompok : A Siang

Asisten : FachrurraziePJP : Dr.Tetty Kemala S.Si. M.Si.

POLIMERISASI DAN PENENTUAN BOBOT MOLEKUL ASAM LAKTAT

M. WAHYU HIDAYATG44080047

DEPARTEMEN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGORBOGOR

2011

PENDAHULUAN

Poly Lactic Acid (PLA) adalah

polimer dari sumber yang terbaharui

dan berasal dari proses esterifikasi

asam laktat yang diperoleh dengan

cara fermentasi oleh bakteri dengan

menggunakan substrat pati atau gula

sederhana (Bastioli, 2002). Bahan

bakunya berupa asam laktat,

merupakan bahan kimia yang bersifat

ramah lingkungan, mudah terurai,

dan dapat diperbaharui (Auras,

2002).

PLA merupakan keluarga

aliphatic polyesters yang biasanya

dibuat dari alfaasam hidroksi yang

ditambahkan asam poliglicolat atau

polimandelat. PLA memiliki sifat

tahan panas, kuat, & merupakan

polimer yang elastik (Auras, 2002).

PLA yang terdapat di pasaran dapat

dibuat melalui fermentasi

karbohidrat ataupun secara kimia

melalui polimerasi kondensasi dan

kondensasi azeotropik (Auras, 2006).

Polimer PLA dapat terurai di tanah

baik dalam kondisi aerob ataupun

anaerob dalam kurun waktu enam

bulan sampai lima tahun (Auras,

2002).

PLA dapat dibuat dengan tiga

cara, yaitu polikondensasi langsung

dari asam laktat (Hyon et all 1997;

Kaitian et all 1996), polimerisasi

azeotrop (Dutkiewicz et all 2003;

Poikakis et all 2002), dan

polimerisasi pembukaan cincin

laktida yang merupakan dimer siklik

asam laktat (Yamaguchi dan

Tamahiro, 1996; Ohara dan Makoto,

1998; Fridman et all 1994; Mehta et

all 1998; Hyon et all 1997).

Penentuan massa molekul PLA

dapat ditentukan oleh perbandingan

antara viskositas larutan polimer

terhadap viskositas pelarut murni.

Waktu alir dinyatakan dalam detik

sebagai waktu untuk miniskus

larutan melewati kedua tanda batas

pada viskometer (dari upper mark

sampai lower mark) (Stevens 2001).

Tujuan Percobaan

Percobaan ini bertujuan untuk

melakukan sintesis polimerisasi

asam laktat dan menentukan BM-nya

setelah 1 minggu ingkubasi.

BAHAN DAN METODE

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan pada

praktikum ini, yaitu gelas piala 50

ml, thermometer 200°C, gelas ukur

50 ml, Hot Plate, neraca, pipet tetes,

dan gelas pengaduk. Bahan yang di

gunakan adalah asam laktat.

Metode

Asam laktat sebanyak 20 ml

dimasukkan ke dalam 3 gelas piala

50 ml yang berbeda dengan diberi

nomor A1, A2, dan A3. Bobot awal

asam laktat ditimbang, kemudian

gelas piala yang berisi asam laktat

tersebut dipanaskan pada suhu 120°C

selama 1 jam atau telah terjadi

perubahan warna larutan asam laktat

dari tidak berwarna menjadi agak

kekuningan di dalam lemari asam

sambil diaduk secara perlahan dan

pemanasan dilanjutkan selama 30

menit (A1), 60 menit (A2), dan 90

menit (A3) pada suhu 150°C (suhu

dijaga konstan agar PLA tidak

berubah menjadi kecoklatan). Gelas

piala dipindahkan dari Hot Plate dan

didiamkan hingga mencapai suhu

kamar di dalam lemari asam untuk

menghindari bereaksinya uap air

dengan PLA. Bobot PLA ditimbang

dan diamati warna masing-masing

PLA yang didapat dan di hitung

rendemen yang didapat kemudian

PLA yang di dapat diukur BM-nya

menggunakan prinsip viskometer

yang terlebih dahulu dilarutkan

dalam pelarut etil asetat.

Hasil Pengamatan

Gelas piala

Bobot gelas

piala (g)

Bobot Awal (g) Bobot Akhir (g)

Warna PLABobot gelas

piala + isi

Bobot asam laktat

Bobot gelas

piala + isi

Bobot

PLA

A1 64,5264 87,7341 23,2077 77,6139 13,0875Kekuninga

n +

A2 46,6221 69,8862 23,2641 58,5288 11,9067Kekuninga

n ++

A3 61,4458 84,6353 23,1895 72,1742 10,7284Kekuninga

n +++Table 1 Hasil polimerisasi asam laktat

Tabel 2 Lajualir PLA (A2)

konsentrasi (%)t1 (s)

t2 (s)

t3 (s)

trerata(s)

ηr(mPa.s)

ηs(mPa.s)

ηred(mPa.s)

06,71

6,68

6,70

6,69 - - -

0,21346,90

6,89

6,89

6,89 1,0299 0,0299 0,1401

0,32017,01

7,02

7,06

7,03 1,0508 0,0508 0,1588

0,42687,08

7,12

7,12

7,10 1,0613 0,0613 0,1436

0,53357,13

7,16

7,19

7,16 1,0703 0,0703 0,1317

Tabel 3 Lajualir PLA (A3)

konsentrasi (%)t1

(s)t2

(s)t3

(s)trerata(s)

ηr(mPa.s)

ηs(mPa.s)

ηred(mPa.s)

06,71

6,68

6,70

6,69 - - -

0,20386,89

6,93

6,91

6,91 1,0329 0,0329 0,1614

0,30577,03

7,04

7,03

7,03 1,0508 0,0508 0,1662

0,40767,09

7,11

7,14

7,11 1,0628 0,0628 0,1540

0,50957,10

7,14

7,10

7,11 1,0628 0,0628 0,1232

Pembahasan

Menurut Chanal (1999), asam

laktat (asam 2-hidroksi propanoat)

adalah asam hidroksi karboksilat

yang mengandung sebuah karbon

asimetrik sehingga dapat dijumpai

dalam bentuk D-asam laktat, L-asam

laktat, dan D,L-asam laktat .

Asam laktat Levorotatory (D (-) Lactic Acid) Asam laktat Dekstrorotary (L (+) Lactic Acid)

Gambar 1 struktur asam laktat

Proses polimerisasi asam

laktat pada percobaan ini dilakukan

secara polimerisasi kondensasi tanpa

penambahan katalis yaitu dilakukan

dengan 3 kondisi waktu pemanasan

yang berbeda. Asam laktat (A1, A2,

dan A3) dipanaskan pada suhu

120°C selama 1 jam untuk

menghilangkan air, kemudian

pemanasan dilanjutkan selama 30

menit (A1), 60 menit (A2), dan 90

menit (A3) pada suhu 150°C.

Pemanasan dilakukan di dalam

lemari asam karena uap yang

dihasilkan dari etilasetat bersifat

toksik. Bobot PLA yang diperoleh

pada gelas piala A1, A2, dan A3

secara berurutan, yaitu 13,0875 g,

11,9067 g, dan 10,7284g.

Gambar 2 Hasil Polimerisasi asam laktat

dengan perlakuan waktu yang berbeda.

Lamanya proses pemanasan

menyebabkan warna PLA menjadi

semakin kekuning-kuningan dan

bobot PLA yang diperoleh kecil

karena banyak air yang hilang namun

secara teori bobot molekul yang

dihasilkan polimer tersebut akan

semakin besar. PLA mempunyai titik

leleh yang tinggi sekitar 175°C, dan

dapat dibuat menjadi lembaran film

yang transparans.

A1 A2 A3

Gambar 3 Metoda sintesa PLA untuk mendapatkan berat molekul tinggi (Hartmann,

1998 dalam Averous, 2008)

Menurut Averous (2008), sintesa

PLA adalah sebuah proses yang

terdiri dari beberapa langkah,

dimulai dari produksi asam laktat

sampai pada tahap polimerisasi. Poli

asam laktat dapat diprodukksi

melalui tiga metode, yaitu: (1)

Polikondensasi langsung (direct

condensation-polymerization) asam

laktat yang menghasilkan PLA

dengan berat molekul rendah dan

rapuh sehingga sebagian besarnya

tidak dapat digunakan kecuali jika

ditambahkan chain coupling

agentuntuk meningkatkan panjang

rantai polimer; (2) Kondensasi

dehidrasi azeotropik (Azeotropic

dehydration condensation) asam

laktat dengan menggunakan pelarut

azeotropik, yang dapat menghasilkan

PLA dengan berat molekul mencapai

15.400 dan rendemen sebesar 89%

dan (3) polimerisasi pembukaan

cincin (ring opening

polymerization, ROP), yang

dilakukan melalui tiga tahapan yaitu

polikondensasi asam laktat,

depolimerisasi sehingga membentuk

dimer siklik (lactide) dan dilanjutkan

dengan polimerisasi pembukaan

cincin, sehingga diperoleh PLA

dengan berat molekul tinggi.

Polimerisasi pembukaan cincin

menghasilkan PLA dengan berat

molekul 2×104 hingga 6.8×105.

Metoda ROP ini telah dipatenkan

oleh Cargill (Amerika Serikat) pada

tahun 1992.

Gambar 4 rumus struktur poli asam laktat

Pengunaan katalis Sn(Oct)2 atau

Sn(Cl)2 pada PLA dapat

menghasilkan berat molekul tinggi

dan tidak memproduksi tambahan air

karena produk samping (air) yang

dihasilkan pada polimerisasi

kondensasi PLA harus dihilangkan

agar bobot PLA yang diperoleh tidak

mengandung air yang akan

mengurangi % rendemen yang

dihasilkan.

PLA mudah untuk terdegradasi

dan diserap di dalam tubuh sehingga

banyak diaplikasikan dalam bidang

medis, yaitu benang bedah,

penyembuhan patah tulang, dan

regenerasi jaringan tubuh (BaleY-om

et aI., 2002; Zang et at. da/am

Radano et a/., 2000). Selain itu, PLA

dapat dimanfaatkan sebagai penyalut,

serat, film, dan bahan pengemas

(Drumright et al., 2000).

Penggunaan PLA sebagai bahan

pengemas dapat mengurangi masalah

akibat sampah karena PLA dapat

terdegradasi secara alami baik oleh

panas cahaya, maupun bakteri

(Zhoong et a/., 1999). Degradasi

PLA tergantung pada waktu

degradasi tersebut. lee et a/. (2005)

melaporkan bahwa degradasi PLA

secara hidrolisis akan menyebabkan

pengurangan massa PLA yang

berbanding lurus dengan waktu

degradasi.. Dua tahap degradasi

PLA, yaitu tahap degradasi/

fragmentasi dan tahap biodegradasi.

Degradasi plastik terjadi karena

panas, air, dan sinar matahari

menghasilkan fragmen-fragmen

polimer. Biodegradasi terjadif

ragmen-fragmen polimer dikonsumsi

oleh mikroorganisme, bagai makanan

dan sumber energi (Auras et all

2006).

Gambar 5 Mekanisme biodegradasi PLA (Peltoniemi. 2000)

Bobot molekul PLA yang telah

disintesis ditentukan menggunakan

prinsip viskositas menggunakan

viskometer yaitu mencari laju alir

PLA. Pada praktikum ini nilai

viskositas A1 tidak dihitung karena

keterbatasan pelarut yang digunakan

Viskositas A2 yang didapat sebesar

0,1577 mPa.s dan viskositas A3

sebesar 0,1955 mPa.s. PLA A3

mengalami proses pemanasan yang

lebih lama maka produksi airnya

sedikit sehingga laju alir PLA A3

lebih lama daripada PLA A2, maka

ninali viskositas A3 lebih tinggi

daripada viskositas A2. Bobot

molekul A2 (Mv) sebesar 6999,9618

g/mol dan bobot molekul A3 (Mv)

sebesar 9219,9882 g/mol Bobot

molekul ini diperoleh dari persamaan

[η] = k(Mv)α.

Kesalahan-kesalahan pada

percobaan bisa disebabkan

pengukuran laju alir, suhu

pemanasan yang tidak konstan, dan

proses selama diinkubasi selama 1

minggu hanya menggunakan

alumuniumfoil yang mungkin

terdapat reaksi balik dari uap air,

karna reaksi bersifat reversibel.

Simpulan

Proses polimerisasi asam laktat

pada percobaan kali ini

menggunakan polimerisasi

kondensasi dengan lama pemanasan

berbeda. Lamanya proses pemanasan

menyebabkan warna PLA menjadi

semakin kuning sehingga warna A3

paling berwarna kuning karena

semakin banyak air yang hilang dan

BM polimernya semakin besar,

namun bobot PLA yang diperoleh

A1, A2, dan A3 secara berurutan,

yaitu 13,0875 g, 11,9067g, dan

10,7284 g. Pada penentuan

viskositas didapat PLA A3 lebih

pekat sehingga laju alirnya lebih

lama daripada PLA A2 yaitu

viskositas PLA A2 yang diperoleh

sebesar 0,1577 mPa.s dan viskositas

PLA A3 sebesar 0,1955 mPa.s

sehingga bobot molekul yang

diperoleh pada PLA A2 < daripada

A3 yaitu sebesar 6999,9618 g/mol

pada dan 9219,9882 g/mol pada

A3.Perbedaan bobot molekul ini

disebabkan karena perbedaan lama

pemanasan yang dilakukan.

DaftarPustaka

Auras, R., Bruce H., Susan Selke.

2002. Poly(Lactic Acid) Films as

Food Packaging

Materials.Environmental

Conference, USA 12 Juli 2002.

Auras, Rafael, Sher P S, Gaurav K.

2006. Comparison of the

Degradability of Poly(lactide)

Packages in Composting and

Ambient Exposure Conditions.

Packaging. Technol. Sci. 2007;

20: 49–70

Averous L. 2008. Polylactic Acid:

Synthesis, Properties, and

Applications in Monomers,

Polymers, and Composites from

Renewable Resources, 1st Editon.

Amsterdam: Elsevier Ltd.

Bastioli, Catia. 2002. Global Status

of the Production of Biobased

Packaging Materials. Italy :

Novara.

Dutkiewicz S, Grochowska D, dan

Tomaszewski W. 2003. Synthesis

of poly (L(+)) lactic acid by

polycondensatio method in

solution. Eastem Europe:

FIBRES & TEXTILES

Kaitian et a/. 1996. Poly (D,L-Iactic

acid) homopolimers: synthesis

and characterization. Tr. J. of

Chemistry. 20:43-53.

Peltoniemi H. 2000. Biocompatibility

and fixation properties of

absorbable minipldtes and

screws in growing calvarium.

[dissertation]. He!sinki: Medical

Faculty, University of Helsinki.

Zhoong W et al. 1999. Study of

Biodegradable polymer material

based on polylactic acid I. Chain

Extending of low moleculer

weight polylactic acid with

methylenediphenil diisocyanate

[abstract]. J. Appl Poly Sci 74.

Lampiran

Contoh Perhitungan Tabel 1 (Gelas Piala A2):

Bobot asam laktat = (bobot gelas piala+isi ) awal−bobot gelas piala

= 69,8862g – 46,6221g = 23,2077g

Bobot PLA = (bobot gelas piala+isi ) akhir−bobot gelas piala

= 58,5288g – 46,6221g = 11,9067g

Rendemen A1 = bobot PLA

bobot asam laktat=13,0875 g

23,2077 g× 100 %=56,39 %



23,2641 g×100 %=51,18 %



23,1895 g× 100 %=46,26 %

% Penyusutan A1 = 100% - % Rendemen = 100% - 56,39% = 43,61%



Contoh Perhitungan Tabel 2

Konsentrasi (%)

Massa PLA = 0,5335g

% b/v = 0,5335 g100 ml

x100 %=0,5335 %

V1 ×N1 = V2 ×N2

25 ml ×N1 = 10 ml × 0,5335 %

N1 = 0,2134%

to = t 1+t 2+t 3

3=6,71+6,68+6,70

3=6,69 s

trerata= t 1+t 2+t 3

3=6,90+6,89+6,89

3=6,89 s

ηr= trerata

t ₒ=6,89 s

6,69 s=1,0299 mPa.s

ηs¿η ƞr−1=1,0299−1=0,0299 mPa.s

ηred=ƞs

C=0,0299

0,2134=0,1401 mPa.s

Persamaan garis linier y = a + bx yang diperoleh, yaitu y =0,1577 – 0,0379x

dan nilai r = 46,07%

0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.60.0000

0.0200

0.0400

0.0600

0.0800

0.1000

0.1200

0.1400

0.1600

0.1800

f(x) = − 0.0378564509315623 x + 0.1576721400123R² = 0.212239832641895

konsentrasi (%)

ηred

(m

Pa.s)

Grafik 1 Kurva hubungan antara konsentrasi dengan ηred

[η] = a = 0,1577 mPa.s

[η] = k (Mv)α

0,1577 = 1,58 ×10−4 ¿

998,1013 = ¿

Mv= 6999,9618 g/mol

Contoh Perhitungan Tabel 3

Konsentrasi (%)

Massa PLA = 0,5095g

% b/v = 0,5095 g100 ml

x100 %=0,5095 %

V1 ×N1 = V2 ×N2

25 ml ×N1 = 10 ml × 0,5095 %

N1 = 0,2038%

t o= t 1+t 2+t 3

3=6,71+6,68+6,70

3=6,69 s

trerata= t 1+t 2+t 3

3=6,98+6,93+6,91

3=6,91 s

ηr= trerata

t ₒ=6,91 s

6,69 s=1,0329mPa.s

ηs¿η ƞr−1=1,0329−1=0,0329mPa.s

η ƞred=ƞs

C=0,0329

0,2038=0,1614 mPa.s

Persamaan garis linier y = a + bx yang diperoleh, yaitu y =0,1955 – 0,1243x

dan r = 84,60%

0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.550.0000

0.0200

0.0400

0.0600

0.0800

0.1000

0.1200

0.1400

0.1600

0.1800

f(x) = − 0.124280795255264 x + 0.195537405146755R² = 0.715645169893833

Konsentrasi (%)

ηred

(m

Pa.s)

Grafik 2 Kurva hubungan antara konsentrasi dengan ηred

[η] = a = 0,1955 mPa.s

[η] = k (Mv)α

0,1955 = 1,58 ×10−4 ¿

1237,3418 = ¿

Mv= 9219,9882 g/mol

laporan pla wahyu

Documents