0

PERBANDINGAN PENGGUNAAAN NYALA UDARA-ASITILEN

DENGAN N2O-ASITILEN PADA PENETAPAN CaO DALAM CaCO3

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

DI PT. PUPUK KUJANG CIKAMPEK

LATHIFA AULIA

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

PUSAT PENDIDIKAN DAN PELATIHAN INDUSTRI

AKADEMI KIMIA ANALISIS

BOGOR

2010

1

LATHIFA AULIA. Perbandingan Pengunaaan Nyala Udara-Asitilen dengan N2O-Asitilen pada Penetapan CaO dalam CaCO3 secara Spektrofotometri Serapan Atom di PT. PUPUK KUJANG Cikampek. Dibimbing oleh TRI SUTANTI BUDIKANIA dan M. ARIEF RACHMAN.

RINGKASAN

PT. Pupuk Kujang Cikampek menggunakan dolomit sebagai bahan

tambahan dalam pembuatan pupuk karena dolomit mengandung kalsium karbonat

dan magnesium karbonat yang dibutuhkan untuk tanaman. Selama ini untuk

menetapkan kadar CaO digunakan nyala udara-asitilen karena biaya yang murah

dan resiko meledak rendah. Namun kelemahan dari penggunaan nyala udara-

asitilen adalah kadar CaO yang didapatkan bervariasi sehingga dapat

mempengaruhi kepresisian hasil analisis. Oleh karena itu, perusahaan bermaksud

untuk mengganti nyala udara-asitilen dengan N2O-asitilen agar diperoleh kadar

CaO yang konstan.

Tujuan dari percobaan ini untuk membandingkan hasil penetapan kadar CaO

dalam CaCO3 dengan menggunakan nyala udara-asitilen dan N2O-asitilen secara

spektofotometri serapan atom (SSA).

Metode yang digunakan mengacu kepada AOAC (Association of Official

Analytical Chemists) edisi 17. Penetapan kadar CaO dalam CaCO3 dilakukan

dengan parameter linieritas, presisi dan uji beda nyata. Tahapan pengerjaanya

meliputi pembuatan pereaksi, pembuatan standar, preparasi contoh dan

pengukuran contoh dengan spektrofotometer serapan atom (SSA).

Hasil yang diperoleh dari perhitungan yaitu nilai koefisiensi variasi(%KV) untuk

uji presisi dari N2O-asitilen lebih teliti dibandingkan udara-asitilen. Hasil yang

diperoleh dari uji beda nyata menunjukan nyala udara-asitilen tidak bisa

digantikan dengan N2O-asitilen pada penetapan kadar CaO dalam CaCO3.

2

PERBANDINGAN PENGGUNAAN NYALA UDARA-ASITILEN

DENGAN N2O-ASITILEN PADA PENETAPAN CaO DALAM CaCO3

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

DI PT. PUPUK KUJANG CIKAMPEK

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANG

Diajukan Guna Melengkapi Syarat Pendidikan Diploma Tiga

Oleh :

LATHIFA AULIA

075034

Pembimbing I Pembimbing II

TRI SUTANTI, MT M. ARIEF RACHMAN, M.Si

Direktur

Akademi Kimia Analisis

Ir. Hj. JULI ASTUTI, M.A

AKADEMI KIMIA ANALISIS

BOGOR

2010

3

PRAKATA

Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada ALLAH SWT karena

atas berkat dan rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan Praktik

Kerja Lapang (PKL). Laporan ini disusun untuk memenuhi persyaratan dalam

menyelesaikan pendidikan diploma tiga Akademi Kimia Analisis Bogor.

Dengan segala keterbatasan yang ada, penulis telah berusaha semaksimal

mungkin untuk mendapatkan hasil yang sebaik-baiknya. Namun penulis sadar

bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis

mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari semua pihak.

Penulis mengucapkan terima kasih kepada :

1. Ibu Tri Sutanti Budikania, MT, selaku Pembimbing 1 yang telah

meluangkan waktunya untuk bimbingan kepada penulis hingga laporan

akhir ini selesai.

2. Bapak M. Arief Rachman, S.Si, selaku Pembimbing 2 yang telah

membimbing dan mengarahkan penulis selama kerja praktik di PT. Pupuk

Kujang Cikampek.

3. Ibu Juli Astuti, M.A., Direktur Akademi Kimia Analisis Bogor

4. Papa, Mama, De iyas dan Fajar yang selalu memberikan doa, semangat,

dukungan dan bantuan baik moril maupun materil selama penulis

melaksanakan kuliah di AKA Bogor

5. Bapak Fidi Budiar Syarif, selaku Kepala Lab PT.Pupuk Kujang Cikampek.

6. Bapak Ayep Shodikin, selaku Koordinator PKL dan seluruh Staff serta

Analis atas bantuan dan kerjasamanya selama praktik kerja lapang.

7. Ibu Erna ,selaku dosen wali yang telah memberikan saran dan dukungan

selama penulis menjalani perkuliahan.

8. Seluruh dosen dan Staff Akademi Kimia Analisis Bogor yang telah

mendidik dan memberikan ilmu pengetahuan kepada penulis

9. Ramdhani Lukman yang selalu memberikan motivasi dan support kepada

penulis.

10. Sahabat-sahabatku Sendal’s Crew dan kost-an WH atas dukungan dan

kenangan termanis yang telah kita lalui bersama.

4

11. Teman-teman Couplex, rekan-rekan angkatan 2007 dan teman-teman PKL

atas persahabatan dan dukungan.

12. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah

membantu dalam pembuatan laporan ini.

Semoga Allah SWT memberikan balasan yang setimpal atas segala

bantuan dan fasilitas yang telah diberikan selama perkuliahan sampai selesainya

tugas akhir ini.

Akhir kata semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi penulis. Pembaca,

rekan-rekan mahasiswa dan pihak yang membutuhkan sebagai penambah

wawasan dan ilmu pengetahuan.

Bogor, 6 Agustus 2010

Penulis

5

DAFTAR ISI

Halaman

PRAKATA .................................................................................... iv

DAFTAR ISI ................................................................................ vi

DAFTAR TABEL ........................................................................ viii

DAFTAR GAMBAR ................................................................... ix

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................... x

PENDAHULUAN ........................................................................ 1

TINJAUAN PUSTAKA .............................................................. 3

Pupuk .............................................................................................................. 3

Definisi Pupuk .......................................................................................... 3

Jenis-jenis Pupuk ...................................................................................... 3

Dolomit ........................................................................................................... 5

Magnesium ............................................................................................... 6

Kalsium ..................................................................................................... 7

Spektrofotometri Serapan Atom ..................................................................... 10

Prinsip Dasar SSA .................................................................................... 10

Instrumen SSA .......................................................................................... 10

Pemilihan Nyala ........................................................................................ 13

Gangguan pada SSA ................................................................................. 14

Parameter Uji .................................................................................................. 16

Linieritas ................................................................................................... 16

Presisi ........................................................................................................ 16

Uji Statistik ..................................................................................................... 17

Uji F .......................................................................................................... 17

Uji t-biasa .................................................................................................. 17

PERCOBAAN ............................................................................. 19

Tempat dan Waktu .......................................................................................... 19

Bahan dan Alat ............................................................................................... 19

6

Bahan ........................................................................................................ 19

Alat ......................................................................................................... 19

Metode Pecobaan ............................................................................................ 19

Cara Kerja ....................................................................................................... 20

Pembuatan Larutan Standar Ca 50mg/L ................................................... 20

Pembuatan Deret Standar Ca .................................................................... 20

Penetapan Kadar CaO dalam CaCO3 ......................................................... 20

Pengolahan Data ............................................................................................. 21

Presisi ........................................................................................................ 21

Uji F .......................................................................................................... 21

Uji t-biasa .................................................................................................. 21

HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................... 23

Linieritas ........................................................................................................ 23

Presisi .............................................................................................................. 24

Uji Statistik ..................................................................................................... 25

SIMPULAN ................................................................................. 26

DAFTAR PUSTAKA .................................................................. 26

LAMPIRAN ................................................................................. 28

7

DAFTAR TABEL

Nomor Halaman

1. Sifat Fisika Logam Magnesium ................................................................ 5

2. Sifat Fisika Logam Kalsium ..................................................................... 7

3. Uji Presisi Kadar CaO dalam CaCO3 ........................................................ 23

4. Perbandingan Uji-F dan Uji-t secara N2O-asitilen

dan Udara Asitilen ................................................................................... 24

8

DAFTAR GAMBAR

Nomor Halaman

1. Komponen-komponen Spektrofotometer Serapan Atom .......................... 10

2. Kurva Kalibrasi Ca dengan N2O-asitilen ................................................... 23

3. Kurva Kalibrasi Ca dengan Udara-asitilen ................................................ 23

9

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Halaman

1. Pembuatan Pereaksi ................................................................................... 27

2. Perhitungan kadar CaO dalam CaCO3 dengan N2O-asitilen ...................... 28

3. Perhitungan kadar CaO dalam CaCO3 dengan Udara-asitilen ................... 29

4. Data Linieritas ........................................................................................... 30

5. Uji Presisi ................................................................................................... 31

6. Uji F dan Uji t-biasa .................................................................................. 32

10

PENDAHULUAN

Tanah merupakan sumber nutrisi bagi tanaman karena dalam tanah

terdapat unsur-unsur yang diperlukan untuk pertumbuhan tanaman. Unsur hara

yang dibutuhkan tanaman dalam jumlah yang relatif besar adalah unsur N, P, K,

Ca, Mg dan S. Unsur-unsur tersebut alami terdapat dalam tanah tetapi dapat

terkikis oleh air hujan sehingga perlu diberikan pupuk sebagai penambah unsur-

unsur yang kurang. Pupuk adalah suatu bahan yang digunakan untuk

memperbaiki kesuburan tanah. Salah satu bahan yang ditambahkan dalam pupuk

adalah dolomit. Dolomit merupakan bahan material yang banyak mengandung

kalsium karbonat (CaCO3) dan magnesium karbonat (MgCO3).

PT. Pupuk Kujang Cikampek adalah salah satu produsen pupuk urea di

Indonesia. Pupuk Kujang menggunakan dolomit sebagai bahan tambahan dalam

komponen pembuatan pupuk karena dolomit banyak mengandung unsur kalsium

karbonat (CaCO3) dan magnesium karbonat (MgCO3) yang penting untuk

pertumbuhan tanaman. Kalsium dalam kalsium karbonat (CaCO3) pada pupuk

berfungsi untuk mendorong pembentukan dan pertumbuhan akar tanaman serta

memperbaiki daya tahan tanaman terhadap penyakit. Oleh karena itu, perlu

dilakukan analisis CaO dalam CaCO3 agar dapat diketahui kadar CaO yang

disesuiakan dengan komposisi lain dalam pembuatan pupuk.

Secara teoritis, penetapan kalsium bisa dilakukan secara spektrofotometri

serapan atom dengan menggunakan nyala udara-asitilen dan N2O-asitilen. Dalam

analisis rutin, PT. Pupuk Kujang Cikampek melakukan penetapan kadar CaO

dengan menggunakan nyala udara-asitilen tetapi kadar CaO yang dihasilkan

kurang teliti yang dapat dilihat dari koefisien variasi(%) yang cukup tinggi.

Namun pada N2O-asitilen dihasilkan koefisien variasi(%) yang rendah.

Perbedaan ini disebabkan karena respon alat instrumen terhadap nyala yang

berbeda. Nyala N2O-asitilen lebih teliti dibandingkan udara-asitilen merupakan

kelebihan N2O-asitilen tetapi kelemahannya ialah memerlukan biaya yang cukup

mahal dan resiko mudah meledak. Oleh sebab itu, perusahaan bermaksud

11

melakukan percobaan dengan membandingkan kadar CaO secara spektrofotometri

serapan atom dengan nyala udara-asitilen dan N2O-asitilen.

2

Tujuan dari percobaan ini adalah membandingkan hasil penetapan kadar

CaO dalam CaCO3 dengan menggunakan nyala N2O-asitilen dan udara-asitilen

secara spektrofotometri serapan atom. Tahapan-tahapan yang diujikan adalah

linieritas, presisi dan uji t-biasa sehingga didapatkan hasil nyala udara-asitilen

berbeda nyata dengan N2O-asitilen.

12

TINJAUAN PUSTAKA

Pupuk

Definisi

Dalam pengertian sehari-hari pupuk adalah suatu bahan yang digunakan

untuk memperbaiki kesuburan tanah, sedangkan pemupukan adalah penambahan

bahan tersebut ke tanah agar menjadi lebih subur. Oleh karena itu, pemupukan

pada umumnya diartikan sebagai penambahan zat hara tanaman kedalam tanah

(HARDJOWIGENO, 2007)

Jenis-Jenis Pupuk

Pupuk dapat dibedakan menjadi pupuk alam atau pupuk buatan. Pupuk

alam adalah pupuk yang langsung didapatkan dari pupuk organik (pupuk

kandang, kompos) dan sebagainya. Jumlah dan jenis unsur hara dalam pupuk

alam terdapat secara alami. Pupuk buatan adalah pupuk yang dibuat di pabrik

dengan jenis dan kadar unsur hara sengaja ditambahkan kedalam pupuk tersebut

dalam jumlah tertentu contohnya adalah pupuk urea.

Pupuk buatan dapat dibedakan menjadi :

a) Pupuk tunggal adalah pupuk yang hanya mengandung satu macam unsur hara

misalnya pupuk N, pupuk K, pupuk P dan sebagainya.

b) Pupuk majemuk adalah pupuk yang mengandung lebih dari satu unsur hara

misalnya N+P, P+K, N+K dan sebagainya. Pupuk majemuk umumnya dibuat

dalam bentuk butiran yang seragam sehingga memudahkan penaburan

merata. Butiran-butiran umumnya agak keras dan permukaan licin, sehingga

dapat mengurangi sifat menarik air (higroskopi) dari udara lembab.

c) Pupuk lengkap adalah pupuk yang mengandung unsur secara lengkap atau

keseluruhan baik unsur mikro maupun unsur makro.

Unsur hara dalam tanah akan selalu berkurang karena beberapa faktor,

pertama unsur hara terpakai oleh tanaman untuk menunjang kehidupan dan

produksinya sehingga unsur hara terbawa keluar bersama panen baik berupa buah,

13

bunga, biji dan dedaunan. Kedua, unsur hara juga bisa hilang karena faktor

pencucian yang disebabkan oleh hujan lalu terbawa aliran air keluar areal lahan

dan masuk kedalam lapisan tanah. Oleh karena itu, pemupukan diperlukan agar

tanaman tetap dapat diproduksi.

Berdasarkan sumber tersedia dan jumlah kebutuhan tanaman maka ada

beberapa unsur hara yang terpenting, yaitu :

1. Sumber dari udara dan air

Unsur yang berasal dari udara dan air, yaitu : hidrogen, oksigen dan karbon.

2. Sumber dari tanah dapat dibagi menjadi dua golongan yaitu :

a. Unsur hara makro

Unsur hara makro dibutuhkan oleh tanaman dalam jumlah relatif besar

antara lain : N, P, K, Ca, Mg dan S.

b. Unsur hara mikro

Unsur hara mikro ini dibutuhkan oleh tanaman dalam jumlah relatif kecil

antara lain : Fe, Mn, Mo, Zn, Cu, Co dan Cl.

Kegunaan beberapa unsur-unsur hara bagi tanaman :

Nitrogen

Peran utama nitrogen (N) bagi tanaman adalah untuk merangsang

pertumbuhan secara keseluruhan khususnya batang, cabang dan daun. Selain itu

nitrogen juga berperan penting dalam pembentukan hijau daun yang sangat

berguna dalam fotosintesis. Fungsi lainnya adalah membentuk protein, lemak dan

berbagai persenyawaan organik lainnya.

Fosfor

Unsur fosfor (P) bagi tanaman berguna untuk merangsang pertumbuhan

akar khususnya akar benih dan tanaman muda. Selain itu, fosfor berfungsi

sebagai bahan mentah untuk pembentukan sejumlah protein tertentu, membantu

asimilisi dan pernafasan serta mempercepat pemasakan biji dan buah.

Kalium

Fungsi utama kalium (K) adalah membantu pembentukan protein dan

karbohidrat. Kalium pun berperan dalam memperkuat tubuh tanaman agar daun,

bunga dan buah tidak mudah gugur. Kalium juga merupakan sunber kekuatan

bagi tanaman dalam menghadapi kekeringan dan penyakit.

14

Kalsium

Bagi tanaman, kalsium (Ca) bertugas untuk merangsang pembentukan

bulu-bulu akar, mengeraskan batang tanaman dan merangsang pembentukan biji.

Kalsium yang terdapat pada batang dan daun berkhasiat untuk menetralisasi

senyawa atau suasana tidak menguntungkan pada tanah.

Magnesium

Agar tercipta hijau yang sempurna dan terbentuk karbohidrat, lemak dan

minyak-minyak. Magnesium (Mg) pun memegang peranan penting dalam

transportasi fosfat dalam tanaman. Dengan demikian, kandungan fosfat dalam

tanah dinaikan dengan menambahkan unsur magnesium.

Belerang

Belerang (S) berperan dalam pembentukan bintil-bintil akar. Sulfur

merupakan unsur yang penting dalam beberapa jenis protein seperti asam amin.

Sulfur dapat membantu pertumbuhan anakan, selain itu sulfur merupakan bagian

yang penting pada tanaman-tanaman penghasil minyak dan sayuran seperti cabai

dan kubis.

Dolomit

Dolomit merupakan bahan material yang mengandung unsur hara

magnesium dan kalsium berbentuk bubuk putih dengan rumus CaMg(CO3)2

(SNI 02-2804-2005). Pupuk magnesium dan kalsium lazim disebut dengan kapur

pertanian dan dikenal dua jenis kapur pertanian yaitu dolomit dan kalsit. Kapur

pertanian mengandung kalsium dan magnesium dalam bentuk CaCO3 dan

MgCO3. Jika bahan bakunya lebih banyak mengandung kalsium karbonat dan

sedikit magnesium karbonat maka kapur ini disebut kalsit. Sedangkan jika bahan

bakunya banyak mengandung kalsium karbonat dan magnesium karbonat maka

kapur ini disebut dolomit. Kapur dolomit inilah yang paling banyak untuk

mengapur tanah asam bahkan paling baik dibanding kapur lainnya (MARSONO,

2008)

15

Magnesium

Magnesium adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki

simbol Mg dan nomor atom 12 serta bobot atom 24,31. Logam alkali tanah ini

terutama digunakan sebagai zat campuran untuk membuat campuran aluminium

magnesium yang sering disebut “magnalium” atau “magnelium”. Sifat fisika

logam Magnesium dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Sifat Fisika Logam Magnesium

Lambang Mg

Nomor atom 12

Massa atom relative 24.3050

Titik leleh/K 924

Kerapatan (g cm-3) 1.74

Entalpi peleburan(KJ/mol-1) 9.0

Titik didih/K 1380

Entalpi penguapan (KJ/mol) 129

Energi ionisasi pertama (KJ/mol) 740

Keelektronegatifan (skala Pauling) 1.2

Jari-jari kovalen 130

Jari-jari ion 65

Potensial elektroda Standar (V) -2.34

Entalpi hidrasi M+ (KJ/mol) -2082

Daya hantar molar (ohm-1 cm2mol-1) 106.1

Jumlah isotop di alam 3

Konfigurasi elekron 3s2

Sumber : Hiskia Ahmad (1992)

Peranan Magnesium pada Tanaman

Magnesium diserap dalam bentuk Mg2+ ,fungsi bagi tanaman adalah :

1. Magnesium merupakan bagian dari hijau daun yang tidak dapat digantikan

oleh unsur lain.

2. Sebagai sistem enzim (aktivator)

3. Berperan dalam pembentukan buah

16

Sumber-Sumber Magnesium dalam Tanah adalah :

Magnesium yang terdapat dalam tanah berasal dari :

1. Mineral kelam : Mineral yang banyak mengandung magnesium dan besi

2. Garam : MgSO4

3. Kapur : CaMg(CO3)2, dolomit

Kekurangan Magnesium :

Tanaman yang kekurangan magnesium akan menimbulkan gejala seperti :

1. Defisiensi pada daun-daun tua

2. Daun menguning karena pembentukan klorofil terganggu

3. Pada jagung terlihat garis-garis kuning

4. Pada daun muda keluar lender (gel) terutama bila sudah lanjut

Kalsium

Kalsium merupakan hara makro bagi tanaman disamping nitrogen, posfor,

magnesium dan belerang. Pemakaian N, P dan K secara besar-besaran serta

penggunaan varietas-varietas tanaman yang konsumtif terhadap unsur hara

mengakibatkan unsur kalsium tersangkut dari tanah secara terus menerus sehingga

ketersediaan didalam tanah sangat kecil. Kalsium merupakan salah satu kation

utama pada komplek pertukaran sehingga biasa dihubungkan dengan masalah

kemasaman tanah dan pengapuran karena merupakan kation yang paling cocok

untuk mengurangi kemasaman atau menaikan tanah. Sifat fisika logam Kalsium

dapat dilihat pada Tabel 2.

17

Tabel 2. Sifat Fisika Logam Kalsium

Lambang Ca

Nomor atom 20

Massa atom relative 40.08

Titik leleh/K 1124

Kerapatan (g cm-3) 1.55

Entalpi peleburan(KJ/mol-1) 8.0

Titik didih/K 1710

Entalpi penguapan (KJ/mol) 150

Energi ionisasi pertama (KJ/mol) 590

Keelektronegatifan (skala Pauling) 1.00

Jari-jari kovalen 174

Jari-jari ion 99

Potensial elektroda Standar (V) -2.87

Entalpi hidrasi M+ (KJ/mol) -1760

Daya hantar molar (ohm-1 cm2mol-1) 119.0

Jumlah isotop di alam 6

Konfigurasi elekron 4s2

Sumber : Hiskia Ahmad (1992)

Peranan Kalsium pada Tanaman :

Kalsium diserap dalam bentuk Ca2+ dan ditemui pada tiap-tiap sel

tanaman. Kebanyakan unsur ini dijumpai dalam tanama sebagai kalsium pektat

pada dinding sel, sel-sel daun dan batang sehingga kalsium akan memperkuat

bagian-bagian ini. Kalsium begitu kuat menyatu dengan dinding sel sehingga ia

tidak dapat dipindahkan dati sel-sel tua untuk membentuk sel-sel baru. Tanaman

yang kekurangan kalsium akan tumbuh kerdil karena sel-sel yang baru kecil-kecil

dan jumlahnya sedikit dan mempunyai batang lemah karena dinding-dindingnya

tipis tidak setebal dengan sel normal.

18

Fungsi Kalsium :

1. Mendorong pembentukan dan pertumbuhan akar lebih dini

2. Memperbaiki ketegaran dan daya tahan tanaman terhadap penyakit

3. Mempengaruhi pengangkutan air dan hara-hara lain

4. Diperlukan untuk pemanjangan sel-sel, sintesis protein dan pembelahan sel

5. Mengatur translokasi karbohidrat, kemasaman dan permeabilitas sel

6. Memdorong produksi tanaman padi-padian dan biji tanaman

7. Membantu menetralkan asam-asam organik yang bersifat meracuni

8. Untuk tumbuh (elongation)

9. Pembelahan sel

Sumber-sumber Kalsium dalam Tanah :

Kalsium berasal dari karbonat : CaCO3 (kalsit), CaMg(CO3)2 (dolomit) dan

garam-garam sederhana CaSO4 (gypsum) dan Ca fosfat ( HARDJOWIGENO,

2007)

Kekurangan Kalsium pada Tanaman:

Tanaman yang kekurangan kalsium gejalanya : batang dan daun menjadi

lemas/rebah, daun berwarna hijau gelap kebiruan tidak hijau segar dan sehat,

ujung daun menguning dan kering, timbul bercak coklat. Tunas dan akar tidak

tumbuh pada pucuk karena pembelahan sel terhambat (HARDJOWIGENO,

2007). Misalnya :

Pada tanaman kacang tanah menyebabkan terjadinya polong kosong karena

buah tidak berkembang

Pada tanaman jagung, ujung-ujung daun menjadi coklat dan melipat serta

terkulai kebawah saling mengikat dengan daun dibawahnya.

19

Spektrofotometer Serapan Atom

Prinsip Dasar SSA

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA = Atomic Absorption

Spestrophotometry) adalah suatu metode analisis untuk menentukan unsur-unsur

logam dan metalloid yang berdasarkan pada penyerapan radiasi oleh atom-atom

bebas unsur tersebut. Absorpsi radiasi terjadi apabila elektron menyerap energi

radiasi sehingga berpindah dari tingkat energi dasar ( ground state) ke tingkat

energi yang lebih tinggi. SSA sangat selektif karena panjang gelombang radiasi

diserap (radiasi resonansi) adalah karakteristik/khas oleh semua atom bebas dari

setiap unsur tersebut. Dengan mengukur intensitas radiasi yang diteruskan

(transmitansi) atau yang diserap (absorbansi) maka konsentrasi unsur dalam

sampel dapat ditentukan ( BASSET dkk, 1994)

Instrumen AAS

Sistem instrumen dalam AAS terdiri dari lima bagian utama, yaitu sumber

radiasi untuk menghasilkan sinar yang diperlukan, sistem absorpsi untuk

menghasilkan atom-atom bebas dan menyediakan media absopsi, monokromator

atau sistem seleksi untuk menyeleksi atau memisahkan spektra sinar yang

dikehendaki, detektor dan penampil data.

Gambar 1. Komponen-komponen Spektrofotometer Serapan Atom (DAY &

UNDERWOOD, 1996)

20

1. Sumber Radiasi

Sumber radiasi merupakan seperangkat sumber yang dapat memberikan

sinar yang nantinya dapat diserap oleh atom-atom dari unsur yang dianalisis.

Sumber radiasi yang banyak digunakan adalah :

Lampu Katoda Berongga ( Hollow Cathode Lamp/ HCl)

Sumber radiasi yang paling banyak digunakan dalam absorpsi atom adalah

lampu katoda berongga. Lampu ini berisi sebuah anoda dan katoda silindris yang

berongga dan gas mulia seperti neon dan argon pada tekanan rendah. Lampu

tersebut beroperasi dengan suplay daya yang memberikan voltase sekitar 300V

(DAY & UNDERWOOD,1996)

Katoda silindis disebut juga katoda pemancar yang terbuat dari unsur yang

sama seperti yang akan dianalisis dalam nyala tersebut. Elektrode ditaruh dalam

selubung kaca bersilikat ataupun kwarsa yang berisi gas mulia tersebut dengan

tekanan kira-kira lima torr (BASSETT dkk, 1994)

Prinsip kerjanya adalah dengan beda potensial (300V) antara elekroda dan

arus (4-20 mA) maka terjadi ionisasi gas pengisi yang akan mengeksitasi atom-

atom pada katoda selanjutnya atom-atom tersebut akan kembali ke tingkat energi

dasar dengan memancarkan sinar resonansi (DAY & UNDERWOOD, 1996)

Lampu Tanpa Elektroda ( Elektrodeless Discharge Tube/EDT)

Lampu ini memberikan intensitas radiasi yang jauh lebih besar daripada

yang dihasilkan lampu katoda berongga. Lampu ini terdiri dari tabung kuarsa

panjang 2-7 cm dan diameter dalam 8 mm mengandung unsur yang diperlukan.

Tabung tersebut juga berisi argon pada tekanan kira-kira 2 torr (BASSETT,

1994).

2. Sumber Absorpsi

Sumber absopsi diperlukan untuk menyediakan media atom-atom netral

yang siap menerima energi radiasi lampu katoda. Teknik ini disebut juga

atomisasi. Atomisasi dalam SSA antara lain atomisasi nyala, atomisasi

eksotermal dan atomisasi generasi uap. Nilai absorbansi yang diperoleh untuk

konsentrasi analit tertentu dalam larutan sampel tergantung pada efisiensi

pengabutan. Ada tiga macam cara pembentukan atom dalam SSA, yaitu :

21

Atomisasi menggunakan nyala campuran gas (nyala-SSA)

Senyawa logam yang dipanaskan pada suhu 17000C atau lebih akan

membentuk atom logam. Dalam cara ini larutan contoh diaspirasikan kedalam

nyala dalam bentuk kabut (aerosol) pada campuran gas yang dipakai. Campuran

gas yang umum dipakai dalam nyala-SSA adalah udara-propan (suhu nyala 1700-

19000C), udara-asitilen (suhu nyala 1900-22000C) dan nitrous-asitilen ( suhu

nyala 2700-30000C). Pada suhu nyala tersebut pembentukan atom alkali optimum

dalam nyala udara-propana, untuk logam sukar diatomkan nyala nitrous oksida-

asitilen menghasilkan pengatoman optimum dan untuk unsur logam lainnya nyala

atom udara-asitilen lebih sesuai.

Atomisasi Eksotermal

Atomisasi Eksotermal disebut juga metode tanpa nyala. Keuntungan dari

teknik atomisasi eksotermal adalah mampu melakukan analisis pada konsentrasi

yang sangat rendah dan proses preparasi sampel sangat sederhana. Pada tungku

grafit temperatur dapat dikendalikan secara elektrik (BASSETT, 1994). Pada cara

ini terdapat tiga tahapan yang terjadi yaitu tahapan pengeringan (drying),

pengabuan (ashing) dan pengatoman (atomization).

Atomisasi Generasi Uap (Vapour Generation)

Pada atomisasi generasi uap terdapat dua teknik analisis yaitu teknik

generasi uap dingin (Cold Vapour Generation) dan teknik generasi uap panas

(Hot Vapour Generation). Teknik generasi uap hanya digunakan untuk analisis

merkuri. Prinsip dari teknik ini adalah senyawa merkuri (II) dengan timah (II)

klorida untuk menghasilkan uap Hg+ berupa gas yang bersifat atom bebas.

Selanjutnya uap Hg+ dialirkan kebagian sel absorpsi dan akan menyerap radiasi

resonansi dari lampu katoda Hg. Teknik generasi uap panas di aplikasi untuk

analisis logam arsen, stibium dan selenium. Prinsip teknik ini adalah pengubahan

bentuk logam menjadi bentuk hibridanya dengan menggunakan natrium

borohidrida sebagai zat pereduksi. Hidrida yang terbentuk dengan teknik ini tidak

dapat langsung diperiksa tetapi disosiasi terlebih dahulu dalam menjadi atom-

atom dalam suatu nyala argon-hidrogen (BASSETT, 1994).

22

3. Monokromator

Instrumen yang digunakan pada sumber seleksi adalah monokromator.

Fungsi monokromator pada spektrofotometer serapan atom adalah untuk

memisahkan radiasi resonansi dari radiasi lainnya. Pada umumnya

spektrofotometer serapan atom menggunakan monokomator kisi difusi karena

sebaran yang dilakukan oleh kisi lebih seragam daripada sebaran yang dilakukan

oleh prisma (BASSETT,1994)

4. Detektor

Detektor adalah alat untuk mengubah energi, yang berupa sinyal cahaya

menjadi bentuk sinyal listrik selanjutnya ditampilkan oleh penampil data.

Detektor yang biasa digunakan adalah tabung peliput ganda fokus (foto multiplier

tube) yang sangat sensitif terhadap radiasi pada panjang gelombang sinar

ultraviolet dan sinar tampak.

5. Penampil Data

Sistem penampil data terdiri dari penguat amplifier yang memperkuat

sinyal sehingga dapat terukur, proses untuk menghapus, merata-ratakan, mengatur

tampilan dan mengkonversi data dari analog ke digital dan tampilan data berupa

digital atau kertas.

Pemilihan Nyala

Dalam analisis spektrofotometer serapan atom biasanya ada empat jenis

nyala yaitu nyala udara-asitilen, nyala N2O-asitilen, nyala udara-hidrogen dan

nyala argon-hidrogen. Pemilihan nyala yang sesuai terutama didasarkan pada

sifat-sifat unsur.

Nyala udara-asitilen

Untuk analisis spektrofotometer serapan atom yang paling sesuai dan

paling umum digunakan adalah nyala udara-asitilen. Unsur-unsur yang oksidanya

mempunyai energi disosiasi tinggi tidak mungkin dianalisis dengan nyala udara-

asitilen karena pada suhu rendah akan menghasilkan sensitivitas yang rendah.

Nyala udara-asitilen mempunyai transmitan rendah pada daerah panjang

gelombang pendek (ultra violet). Unsur-unsur Sn, Pb, Cd dan Zn sesuai untuk

23

nyala udara-hidrogen. Akan tetapi, unsur-unsur tersebut dapat juga dianalisis

dengan nyala udara-asitilen bila konsentrasinya cukup tinggi.

Nyala N2O-asitilen

Dinitrogen Oksida (N2O, nitrous oksida) mempunyai daya pereduksi yang

kuat sehingga nyala N2O-asitilen dapat digunakan untuk analisis yang unsur-

unsurnya sulit diuraikan atau sulit dianalisis dengan nyala lain. Suhu nyala yang

tinggi menyebabkan analisis dengan N2O-asitilen tidak menyebabkan interferensi.

Jika unsur-unsur yang sesuai dengan nyala udara-asitilen dilakukan

analisis dengan N2O-asitilen maka sensitivitasnya menurun. Hal ini disebabkan

oleh jumlah atom-atom dalam keadaan tereksitasi bertambah sedangkan atom-

atom dalam keadaan dasar menurun dan jumlah atom–atom yang terurai akan

terionisasi lebih lanjut oleh kenaikan suhu.

Nyala udara-hidrogen

Nyala udara-hidrogen mempunyai transmitans yang baik pada daerah

panjang gelombang pendek yaitu untuk unsur-unsur yang mempunyai spektrum

garis dibawah 230 nm. Nyala udara-hidrogen efektif untuk analisis unsur-unsur

Pb, Cd, Sn dan Zn karena tidak hanya sesuai tetapi juga mempunyai sensitivitas

yang tinggi. Suhu nyala udara-hidrogen lebih rendah daripada nyala udara-

asitilen sehingga cenderung untuk lebih banyak mengakibatkan adanya

interferensi.

Nyala argon-hidrogen

Pada daerah panjang gelombang pendek, nyala argon-hidrogen

mempunyai transmitans yang lebih baik daripada nyala udara-hidrogen. Nyala

argon-hidrogen sesuai untuk analisis unsur-unsur As (193.7 nm) dan Se (196.0

nm).

Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan pada analisis SSA adalah peristiwa yang

menyebabkan pembacaan besaran yang akan diukur yaitu absorbansi dari atom-

atom unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari yang

seharusnya.

24

Gangguan Spekral

Gangguan spektral terutama timbul dari tumpang tindih antara lain

frekuensi-frekunsi garis resonansi yang terpilih dengan garis-garis yang

dipancarkan oleh unsur lain. Dengan kata lain, gangguan spektral disebabkan

karena tumpang tindihnya spesi yang diukur dengan spesi penggangu. Hal ini

disebabkan rendahnya resolusi dari monokromator. Sempitnya garis emisi pada

sumber hollow cathode menyebabkan gangguan garis spektral atom jarang terjadi

(KHOPKAR, 1990 & BASSETT dkk, 1994)

Gangguan Fisika

Gangguan ini disebabkan adanya unsur-unsur atau senyawa-senyawa lain

yang terkandung didalam sampel sehingga mempengauhi sifat fisik sampel

(viskositas dan berat jenis). Adanya perbedaan kandungan matriks ini akan

mengakibatkan perbedaan pada proses atomisasi dan penyerapan energi radiasi

oleh atom-atom yang dianalisis akibatnya pada konsentrasi yang sama absorbansi

sampel berbeda dengan absorbansi standar.

Gangguan matriks terjadi apabila kandungan matriks (garam dari unsur

lain) dalam sampel mencapai kisaran persen. Gangguan ini dapat diatasi dengan

menyesuaikan kandungan komponen matriks mayor dalam jumlah berlebih pada

preparasi standar atau dapat pula dengan melakukan analisis dengan metode

standar adisi.

Gangguan Kimia

Gangguan ini disebabkan oleh adanya komponen-komponen yang

terbentuk senyawa stabil secara termal dengan unsur yang dianalisis (senyawa

oksi) sehingga menghalangi atomisasi unsur yang dianalisis. Gangguan ini dapat

diatasi dengan menambahkan unsur lain dalam jumlah berlebih (releasing agent)

seperti penambahan lanthanum dan stronsium yang lebih cenderung untuk

bereaksi dengan komponen pengganggu atau dapat pula dengan menaikkan suhu

atomisasi.

Gangguan Ionisasi

Gangguan ini terjadi akibat penggunaan suhu atomisasi yang terlalu tinggi

sehingga atom-atom yang dianalisis tidak hanya teratomisasi pada tingkat energi

dasar ,melainkan atom-atom tersebut dapat tereksitasi secara termal bahkan dapat

25

terionisasi. Gangguan ini terutama untuk analisis unsur logam alkali dan alkali

tanah. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan unsur-unsur lain yang

lebih mudah terionisasi dalam jumlah berlebih (buffer ionisasi) seperti CsCl, KCl

dan LiCl sehingga akan menghasilkan elektron dalam jumlah besar dan menekan

proses ionisasi unsur-sunsur yang dianalisis.

Parameter Uji

Linieritas

Linieritas adalah nilai ukur tertinggi yang masih memiliki hubungan linier

antara skala ukur dengan contoh yang diukur ( USP, 2000). Dalam

spektrofotometri, linieritas adalah nilai ukur konsentrasi analit tertinggi yang

masih dapat menghasilkan kurva yang linier berdasarkan hukum Lambert Beer.

Linieritas dihitung berdasarkan korelasi hasil interpolasi data konsentrasi deret

dengan sinyal analitik yang didapat dengan rentang korelasi dua kali limit

linieritas yang diperkirakan.

Uji Presisi

Presisi adalah tingkat ketidaksamaan nilai beberapa hasil uji dari contoh

yang sama (ICH,1996). Nilai presisi dapat dibagi tiga yaitu ripitabilitas, presisi

intermediet dan reproduksibilitas. Pada percobaan ini presisi ditentukan dengan

ripitabilitas. Ripitabilitas adalah kemampuan menghasilkan keseksamaan hasil uji

dari penggunaan berulang prosedur dalam periode singkat, menggunakan

laboratorium, peralatan dan analis yang sama (USP,2000). Ripitabilitas mengukur

tingkat sebaran atau ketidaksamaan diantara hasil-hasil pengujian sebanyak

minimal enam buah replikat pada waktu berdekatan dengan menggunakan sampel,

pereaksi, peralatan dan lab yang sama serta oleh analis yang sama. Presisi

biasanya dituangkan sebagai standar deviasi atau sebagai standar deviasi relatif

(koefisien variasi)

26

Uji Statistika

Uji F

Untuk membandingkan simpangan baku dua cara atau metode yaitu

dengan cara meguji ketelitian dari N2O-asitilen dan udara asitilen dengan

menggunakan ujiF (MILLER, J.C. dan J.N. MILLER, 1991). Uji-F dapat

digunakan untuk menentukan apakah dua prosedur analitik menghasilkan

ketelitian bermakna yang berbeda (DAY dan UNDERWOOD, 1996). Pengujian

kesamaan dua ragam contoh S12 dan S2

2 dengan hipotesis nol S12 = S2

2, hipotesis

tandingan S12 ≠ S2

2, maka nilai F adalah :

Dari perhitungan tersebut, kemudian nilai F-hitung dibandingkan dengan

F-tabel. Jika nilai F-tabel lebih kecil dibandingkan dengan F-hitung, maka kedua

simpangan baku dikatakan berbeda nyata atau memiliki tingkat ketelitian berbeda,

sedangkan bila F-tabel lebih besar daripada F-hitung, maka simpangan baku

dinyatakan tidak berbeda nyata atau memiliki tingkat ketelitian serupa.

Uji t-biasa

Uji t-biasa merupakan uji lanjutan dari uji F. Uji t-biasa digunakan untuk

membandingkan dua rata-rata dalam satu populasi. Perhitungan uji t-biasa

menggunakan persamaan :

Jika nilai uji F berbeda nyata :

F tabel = (α , dB)

27

Jika nilai uji F tidak berbeda nyata :

thitung :

dB = n1 + n2 - 2

Ttabel= α, dB

Hasil nilai thitung dibandingkan dengan nilai ttabel. Hipotesis nol diterima jika

thitung lebih kecil dibandingkan dengan ttabel pada tingkat kepercayaan 95%

(SUDJANA, 1996).

28

PERCOBAAN

Percobaan ini bertujuan untuk membandingkan hasil penetapan kadar CaO

dalam CaCO3 dengan menggunakan nyala nitrous-asitilen dan udara-asitilen

secara spektofotometri serapan atom.

Tempat dan Waktu

Praktik Kerja Lapang ini dilakukan di Laboratorium Umum PT. PUPUK

KUJANG Cikampek selama bulan April 2010.

Bahan dan Alat

Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktik kerja lapang ini meliputi

bahan uji dan bahan kimia. Bahan uji yang digunakan adalah CaCO3 sedangkan

bahan kimia yang digunakan adalah larutan induk Ca 1000 mg/L, larutan HCl(P),

larutan HNO3 1:1, larutan KCl jenuh dan akuabides.

Alat

Peralatan yang digunakan dalam praktek kerja lapang ini adalah

Spektrofotometer Serapan Atom SAVANTA, neraca analitik, pemanas, gelas piala

300 mL, pipet mohr 15 mL, labu takar 250 mL dan peralatan gelas laboratorium

lainnya.

Metode Percobaan

Tahapan percobaan yang dilakukan meliputi persiapan contoh,

pengukuran dan pengolahan data dengan statistik.

Pada tahap persiapan dilakukan pembuatan larutan standar, pembuatan

larutan pereaksi dan pembuatan larutan contoh. Pada tahap pengukuran,

dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan standar dan contoh menggunakan

SSA dengan nyala udara-asitilen dan N2O-asitilen. Hasil absorbansi

dikonversikan menjadi kadar CaO dan untuk membandingkan kedua hasil tersebut

digunakan uji t-biasa.

29

Cara Kerja

Pembuatan Larutan Standar Ca 50 mg/L

Larutan induk Ca 1000 mg/L dipipet 12,5 mL dimasukkan ke labu takar

250 mL lalu ditera dengan akuabides dan dihomogenkan .

Pembuatan Deret Standar Ca

N2O-Asitilen

Larutan standar Ca 50 mg/L dipipet masing-masing 5, 10, 15, 20 dan 25 mL

kedalam labu takar 250 mL kemudian ditambahkan 2,5 mL HNO3 1:1 dan 5 mL

KCl jenuh lalu ditera dengan akuabides dan dihomogenkan .

Udara-Asitilen

Larutan standar Ca 50 mg/L dipipet masing-masing 5, 10, 15 dan 20 mL

kedalam labu takar 250 mL kemudian ditambahkan 2,5 mL HNO3 1:1 lalu ditera

dengan akuabides dan dihomogenkan.

Penetapan Kadar CaO dalam CaCO3

N2O-Asitilen

Sebanyak 0,5 gram CaCO3 ditimbang lalu dilarutkan dengan 15 mL HCl

pekat lalu dipanaskan sampai hampir kering setelah itu ditambahkan 15 mL HCl

pekat lalu dipanaskan hingga hampir kering. Kemudian didinginkan, larutan

tersebut dimasukan ke labu takar 500 mL ditera dengan akuabides dan

dihomogenkan . Larutan tersebut dipipet 10 mL dimasukan ke labu takar 200 mL

ditera dengan akuabides dan dihomogenkan . Setelah itu dipipet 10 mL dimasukan

ke labu takar 100 mL lalu ditambahkan 2 mL KCl jenuh, ditera dengan akuabides

dan dihomogenkan . Lalu larutan tersebut diukur dengan SSA menggunakan

nyala N2O-asitilen pada panjang gelombang 422,7 nm.

Udara-Asitilen

Sebanyak 0,5 gram CaCO3 ditimbang lalu dilarutkan dengan 15 mL HCl

pekat lalu dipanaskan sampai hampir kering setelah itu tambahkan 15 mL HCl

pekat lalu dipanaskan hingga hampir kering. Setelah dingin larutan tersebut

dimasukan ke labu takar 500 mL ditera dengan akuabides dan dihomogenkan .

30

Larutan tersebut dipipet 10 mL dimasukan ke labu takar 200 mL lalu ditera

dengan akuabides dan dihomogenkan . Setelah itu dipipet 10 mL dimasukan ke

labu takar 100 mL, ditera dengan akuabides dan dihomogenkan. Lalu larutan

tersebut diukur dengan SSA menggunakan nyala udara-asitilen pada panjang

gelombang 422,7 nm.

Perhitungan kadar CaO :

Pengolahan Data

Linieritas

Presisi

SD = √∑ ( x i−x )2

n−1

Keteranagan : SD = Standar Deviasixi = Hasil pengulangan ke-i

= Rata-rata hasil pengulangann = Jumlah pengulangan

Data hasil pengujian yang diperoleh, diolah secara statistik menggunakan rumus

dibawah ini :

Uji F

Ho : S1 = S2

H1 : S1 ≠ S2

31

dB = n - 1

= (α,dB)

Uji t-biasa

Ho : μ1 = μ2

H1 : μ1 ≠ μ2

thitung :

dB= n1 + n2 - 2 ttabel = α, dB

; F ≥ 1

32

HASIL DAN PEMBAHASAN

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan terhadap parameter uji,

maka diperoleh hasil sebagai berikut :

Linieritas

Pengujian linieritas dilakukan dengan mengukur absorbansi dari deret

standar Ca yang digunakan sebagai kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi akan

menunjukan adanya hubungan yang linier antara absorbansi dengan konsentrasi

analit yang dinyatakan dalam koefisien korelasi (r). Uji linieritas dari pengukuran

deret standar diperoleh kurva kalibrasi standar Ca seperti pada Gambar 2 dan 3

Gambar 2. Kurva Linieritas Ca dengan Nitrous-Asitilen

33

Gambar 3. Kurva Linieritas Ca dengan Udara-Asitilen

Pada Gambar 2 dan 3 terlihat plot absorbansi dan konsentrasi

menunjukkan regresi yang baik, yang menurut perhitungan regresi dari N2O-

asitilen dan udara-asitilen masing-masing sebesar 0.999 dan 0.998. Hal ini

menunjukan bahwa kedua cara tersebut telah menunjukkan hubungan yang linier

antara absorbansi dan konsentrasi analit. Nilai r tersebut dikategorikan telah

memenuhi yang disyaratkan oleh PT. Pupuk Kujang Cikampek dengan ketentuan

nilai r>0.99 (SUMARDI, 2002). Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran

4.

Presisi

Keterulangan dilaksanakan dengan melakukan pengujian contoh sebanyak

delapan kali kemudian dicari standar deviasi dan koefisien variasi contoh

tersebut. Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 5.

Tabel 3. Uji Presisi Kadar CaO dalam CaCO3

No %CaON2O-asitilen Udara-asitilen

1 55.74 58.822 55.46 57.063 56.75 57.424 56.23 56.705 56.89 59.096 56.02 59.037 56.41 58.308 56.35 58.33

56.23 58.09SD 0.4825 0.9227

%KV 0.86 1.59

Dari Tabel 3, diperoleh KV (%) untuk N2O-asitilen sebesar 0.86% dan

udara asitilen sebesar 1.59%. Dari data-data tersebut dapat dilihat bahwa hasil

pengukuran presisi untuk N2O-asitilen dan udara-astilen masih memenuhi standar

yang dipersyaratkan oleh perusahaan yaitu KV < 2%. Nilai KV (%) dari N2O-

asitilen lebih kecil dibandingkan dengan udara-asitilen. Hal ini berarti N2O-

asitilen lebih teliti dibandingkan dengan udara-asitilen. Nilai KV (%) dipengaruhi

oleh kesalahan acak. Kesalahan acak yang kecil akan memberikan hasil uji yang

34

berpresisi tinggi. Kesalahan acak sulit untuk dihindari dan bersifat sementara,

banyak berhubungan dengan instrumen pengukuran, peralatan contoh yang

digunakan, prosedur dan lingkungan kerja.

Uji Statistik

Perbandingan kadar CaO dalam CaCO3 dengan dua nyala yaitu N2O-

asitilen dan udara-asitilen diuji secara statistik menggunakan uji beda nyata. Data

perbandingan uji F dan uji t-biasa dapat dilihat pada Tabel 4 dan Lampiran 6.

Tabel 4. Perbandingan Uji-F dan Uji-t secara N2O- asitilen dan Udara-asitilen

CaraUji F Uji t

Hitung Tabel Hitung Tabel

N2O-asitilen 56.233.657 4.995 5.0525 2.1448

Udara-asitilen 58.09

Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan nilai Fhitung sebesar 3.657 dan

dibandingkan dengan Ftabel dua arah (F = 0.05;7,7) sebesar 4.995 karena Fhitung

kurang Ftabel maka dapat dikatakan bahwa metode tersebut memiliki ragam yang

tidak berbeda nyata.

Uji t adalah suatu jenis beda nyata untuk membandingkan dua nilai rerata

hasil perhitungan uji t pada selang kepercayaan 95% diperoleh nilai thitung sebesar

5.0525 sedangkan nilai ttabel sebesar 2.1448. Berdasarkan hal tersebut dapat

diketahui bahwa kedua metode tersebut berbeda nyata karena thitung lebih dari ttabel

sehingga spektrofotometer serapan atom dengan nyala udara-asitilen tidak bisa

digantikan dengan N2O-asitilen.

35

SIMPULAN

Berdasarkan data hasil perhitungan dari percobaan yang dilakukan dapat

disimpulkan sebagai berikut :

1. Berdasarkan plot absorbansi dan konsentrasi diperoleh nilai koefisien

korelasi untuk nyala N2O-asitilen sebesar 0.999 dan nyala udara-asitilen

sebesar 0.998. Hal ini menunjukan hubungan yang linier antara

konsentrasi contoh dengan absorbansi.

2. Dari uji presisi, nyala N2O-asitilen memperoleh KV (%) sebesar 0.89%

dan untuk udara-asitilen memperoleh KV (%) sebesar 1.59%. Hal ini

menunjukkan N2O-asitilen lebih teliti dibandingkan udara-asitilen.

3. Berdasarkan dari uji F dan uji t-biasa, diperoleh hasil uji F hitung sebesar

3.657 dan Ftabel sebesar 4.995 sedangkan untuk uji t diperoleh hasil thitung

sebesar 3.5727 dan ttabel sebesar 2.1448. Dari hasil perhitungan diperoleh

ttabel lebih besar dari thitung maka antara nyala udara-asitilen dan N2O-asitilen

berbeda nyata sehingga nyala udara-asitilen tidak dapat digantikan dengan

nyala N2O-asitilen.

36

DAFTAR PUSTAKA

Achmad, Hiskia. 1992. Kimia Unsur dan Radiokimia. Citra Aditya Bakti. Bandung.

BASSET, J., R.C. DENNEY, G.H. JEFFERY, J. MENDHAM. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi keempat. Diterjemahkan oleh Hadyana Pujaatmaka dan L Setioni. Buku Kedokteran EGC. Jakarta.

DaY, Jr. R. A. dan A. L. UNDERWOOD. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi keenam. Diterjemahkan oleh Iis Sofyan. Erlangga. Jakarta.

HARJOWIGENO, S. 2007. Ilmu Tanah. Edisi keenam. Akademika Presindo. Jakarta.

http://pupukdsp.com/index.php/pupuk/pupuk-dolomit.html (13 Mei 2010, pukul 19.50)

KHOPKAR, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Diterjemahkan oleh A. Saptoharjo. UI Press. Jakarta.

LINGGA, P dan MARSONO. 2001. Petunjuk Penggunaan Pupuk. Cetakan XIX. Penerbit PT. Penebar Swadaya. Jakarta.

MILLER, J.C dan J. N. MILLER. 1991. Statistik untuk Kimia Analitik. Edisi kedua. Diterjemahkan oleh Suroso. Institut Teknologi Bandung. Bandung.

NUR, M. A. 1989. SPEKTROSKOP. Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat antar Universitas Pangan dan Gizi Institut Pertanian Bogor. Bogor

37

Lampiran 1. Pembuatan Pereaksi

Larutan KCl jenuh

Ditimbang 125 gram KCl lalu dilarutkan dalam labu takar 500 mL, ditera dengan

akuabides dan dihomogenkan .

Larutan HNO3 1:1

Dicampurkan 250 mL HNO3 65% dengan 250 mL akuabides lalu diaduk rata.

38

Lampiran 2. Perhitungan Kadar CaO dalam CaCO3 dengan N2O-Asitilen

No. Kons (mg/L) Abs Bobot (gram) %CaO

1 2.014 0.264 0.5058 55.74

2 2.005 0.263 0.5061 55.46

3 2.039 0.266 0.5030 56.75

4 2.019 0.277 0.5027 56.23

5 2.062 0.283 0.5074 56.89

6 2.008 0.276 0.5018 56.02

7 2.041 0.280 0.5065 56.41

8 2.031 0.279 0.5046 56.35

Kadar CaO :

Contoh perhitungan

= 55.74%

39

Lampiran 3. Perhitungan Kadar CaO dalam CaCO3 dengan Udara-Asitilen

No. Kons (mg/L) Abs Bobot (gram) %CaO

1 2.112 0.068 0.5027 58.82

2 2.048 0.066 0.5025 57.06

3 2.086 0.067 0.5086 57.42

4 2.036 0.065 0.5027 56.70

5 2.125 0.064 0.5034 59.09

6 2.134 0.066 0.5061 59.03

7 2.097 0.064 0.5036 58.30

8 2.114 0.064 0.5098 58.33

Kadar CaO :

Contoh perhitungan

= 58.82%

40

Lampiran 4. Data Linieritas Ca

Nyala N2O-asitilen

Konsentrasi

(mg/L)

Absorbansi

1 0.127

2 0.233

3 0.343

4 0.449

5 0.556

= = 0.999

Nyala Udara-asitilen

Konsentrasi

(mg/L)

Absorbansi

1 0.044

2 0.078

3 0.119

4 0.150

5 0.178

= = 0.998

41

Lampiran 5. Uji Presisi (%KV)

N2O- Asitilen

x 100%

= 0.86%

Udara-Asitilen

x 100%

= 1.59%

Lampiran 6. Uji F dan Uji t-biasa

42

Uji F

Ho : SNitrous = SUdara

H1 : SNitrous ≠ SUdara

Fhitung = =

Ftabel = 5% ; 7,7

= 4.995

F hitung < F tabel

Ho benar sehingga dapat disimpulkan bahwa kedua simpangan baku tersebut tidak

berbeda nyata.

Uji t-biasa

Ho : μNitrous = μUdara

H1 : μNitrous ≠ μUdara

= 5.0525

db = 8+8-2=14

= 5% ; 2 arah

= 2.1448

>

H1 benar sehingga dapat disimpulkan bahwa hasil yang diperoleh dari kedua metode tersebut berbeda nyata.

Ho

-2.1448 2.1448

H1H1