LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI ANALITIKKROMATOGRAFI GAS (GC)SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014/2015MODUL:ANALISIS KUALITATIF DAN KUANTITATIF MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI GAS

PEMBIMBING:Dra. Nancy SD

DISUSUN OLEH

KELOMPOK : 4ELIS SRI WAHYUNI

(141424011)

FIRDA HAYATUS SHALIHAT(141424012)GHIFARIS VASHA I

(141424013)GHINA FAUZIYYAH

(141424014)

Kelas: 1A - TKPB

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2015BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Analisis Kualitatif

1. Memilih jenis kolom yang akan digunakan untuk analisis kualitatif yang sesuai dengan jenis larutan baku dan cuplikan.

2. Menyalakan GC dan detector FID dengan tepat dan benar sesuai SOP.

3. Mengatur suhu kolom/oven, injector dan detector pada GC.

4. Mengatur parameter-parameter pada integrator yang dihubungkan pada GC.

5. Menyuntikkan larutan baku/standard dan cuplikan secara tepat dan benar.

6. Mengamati pengaruh suhu terhadap RT dan pemisahan.

7. Membandingkan RT dari larutan baku dengan cuplikan.

8. Mengidentifikasi ada tidaknya alcohol dalam sampel.

Analisis Kuantitatif

1. Mengoperasikan GC dengan tepat sesuai SOP.

2. Memilih program suhu yang tepat (isotherm atau suhu terprogram).

3. Menentukan larutan standar yang tepat dan sesuai dengan cuplikan.

4. Memilih metode yang paling tepat untuk digunakan dalam analisis.

5. Melakukan pra-analisis cuplikan dengan benar.

6. Melakukan analisis kuantitatif suatu cuplikan dengan tepat.

BAB II

DASAR TEORI

Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam. Seluruh bentuk kromatografi terdiri dari fase diam dan fase gerak. Sebagaiman dalam dalam fase gas-cair, Kromatografi gas fase gerak dan fase diamnya diantaranya :

Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak

Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya.

Kecepatan suatu senyawa tertentu bergerak melalui mesin, akan bergantung pada seberapa lama waktu yang dihabiskan untuk bergerak dengan gas dan sebaliknya melekat dengan cairan dengan jalan yang sama.

Dalam kromatografi gas, fase gerak (mobile phase) adalah sebuah operator gas yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas nitrogen. Fasa diam (stationary phase) merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom.Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan karena kedua proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih atau tekanan uap perbedaan. Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan komponen campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil (yakni microscale). Mekanisme Kerja Kromatografi Gas

Skema Sistem Kromatografi Gas

Gas dalam silinder baja bertekanan tinggi dialirkan melalui kolom yang berisi fasa diam.

Komponen-komponen campuran yang telah terpisahkan satu persatu meninggalkan kolom. Suatu detektor diletakkan di ujung kolom untuk mendeteksi jenis maupun jumlah tiap komponen campuran. Hasil pendeteksian direkam dengan rekorder dan dinamakan kromatogram yang terdiri dari beberapa peak. Jumlah peak yang dihasilkan menyatakan jumlah komponen (senyawa) yang terdapat dalam campuran. Bila suatu kromatogafi terdiri dari 5 peak maka terdapat 5 senyawa atau 5 komponen dalam cuplikan tersebut. Sedangkan luas peak bergantung pada kauntitas suatu komponen dalam campuran. Karena peak-peak dalam kromatogram berupa segitiga maka luasnya dapat dihitung berdasarkan tinggi dan lebar peak tersebut.

Instrumentasi Kromatografi Gas1. Gas Pembawa dan Pengendali Aliran

Gas pembawa dipasok dari tangki melalui pengatur tekanan. Karena gas disimpan dalam tabung bertekanan tinggi maka gas tersebut akan mengalir dengan sendirinya secara cepat membawa komponen-komponen campuran. Pemilihan gas pembawa harus disesuaikan dengan detektor yang digunakan. Gas pembawa yang sering kali digunakan adalah N2, He, H2 dan Ar.Kecepatan aliran normalnya dikontrol oleh dua regulator tekanan pada silinder gas dan beberapa regulator tekanan atau regulator aliran tercatat dalam kromatogram. Tekanan yag dipakai biasanya memiliki rentang dari 10 50 psi di atas tekanan ruangan dengan kecaptan alir 25 sampai 150 ml/menit dengan kolom kemasan dan 1-25 ml/menit dengan kolom tabung kapiler.

Kotoran yang terdapat dalam gas pembawa dapat merusak kolom secara perlahan karena fasa diam bereaksi dengan kotoran tersebut. Oleh karena itu, gas berkualitas tinggi harus digunakan untuk merawat kolom dari kerusakan. Untuk menghilangkan kotoran dalam gas pembawa, biasanya gas dialirkan melalui saringan yang disebut molecular serveuntuk menghilangkan air dan hidrokarbon. 2. Pemilihan Fasa Gerak

Gas Pembawa sebagai fase gerak akan membawa komponen sampel melalui kolom menuju detektor. Gas pembawa harus inert, kering dan murni. Pemilihan gas pembawa ini tergantung pada detektor yang digunakan, ketersediaan, keamanan dan biaya. Gas pembawa yang umum digunakan adalah nitrogen, hidrogen, helium dan argon.

Pemilihan gas pembawa ini tidak mempengaruhi selektivitas. Namun dapat mempengaruhi resolusi sebagai hasil dari perbedaan laju difusi dan dapat mempengaruhi waktu analisis karena kecepatan optimum gas pembawa akan berkurang sesuai dengan pengurangan difusitas bahan terlarut.3. Injektor (Pemasukan Cuplikan)

Ada berbagai cara sampel dimasukkan ke dalam kolom. Sebagian besar kromatografi gas dilengkapi dengan jenis injektor yang bisa memasukkan cairan langsung ke dalam kolom menggunakan jarum suntik. Tipe injektor yang digunakan tergantung jenis kolom yang dipakai.

Cuplikan yang dimasukan dapat berupa cairan, padatan, atau gas asalkan cuplikan mudah menguap pada suhu di tempat pemasukan cuplikan dan stabil (tidak rusa pada kondisi operasional). Ditempat pemasukan cuplikan terdapat pemanas yang suhunya dapat diatur untuk menguapkan cuplikan. Suhu tempat penyuntikan cuplikan biasanya sekitar 50C di atas titik didih cuplikan. Untuk mendapatkan efisiensi dan resolusi sebaik mungkin, sampel dimasukan ke dalam aliran gas dalam jumlah yang sedikit mungkin dan dalam waktu yang secepat mungkin. Jika perlu sampel cairan harus diencerkan dan sampel padat harus diubah ke dalam bentuk larutannya. Banyaknya sampel yang dimasukan kira-kira 0,1l sampai dengan 10 l.4. KolomKolom merupakan tempat berlangsungnya pemisahan komponen campuran. Kolom ini terdiri dari kumparan pipa kawat yang terbuat dari baja tahan karat, tembaga, nikel, kaca atau kwarsa. Isi kolom terdiri dari padatan pendukun dan fasa cairan. Sebagai padatan pendukung biasanya digunakan tanah diatom yang mempunyai pori 1 mm dengan luas permukaan 20 m2/g. Sebelum digunakan tanah diatom ini harus diproses terlebih dahulu dengan cara di cetak seperti bata, dipanaskan dalam tanur, digerus sampai halus dan akhirnya disaring dengan ukuran mesh tertentu.Kolom merupakan tempat terjadinya pemisahan dari komponen analit yang akan dianalisis. Dikenal dua jenis kolom yang digunakan dalam kromatografi gas yaitu kolom pak dan kolom terbuka. a) Kolom pak

Panjang kolom pak bervariasi dari 2-3 m, diameter 2-4 mm. Biasanya terbuat dari silika atau stainless steel, glass dan teflon. Kolom diisi dengan serbuk zat padat halus atau zat pendukung yang dilapisi zat cair kental yang sukar menguap sebagai fasa diam. Jenis kolom ini lebih disukai untuk tujuan preparatif karena dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak.

b) Kolom kapiler

Kolom kapiler lebih kecil dan panjang daripada kolom pak. Umumnya terbuat dari gelas berbahan dasar silika yang mempunyai sedikit gugus silamol (Si-O-H). Diameter kolom terbuka berkisaran antara 0,1-0,7 mm dan panjangnya berkisar 13-100m. Dengan semakin panjang kolom diharapkan kolom akan lebih efisien dan perbedaan waktu retensi senyawa satu dan yang lainnya akan bertambah sehingga selektivitas meningkat (memberikan resolusi tinggi). 5. TermostatSuhu kolom adalah variabel penting yang harus dikontrol hingga beberapa puluhan derajat pada pengerjaan yang perlu teliti. Kolom biasanya disimpan di dalam open bertermostat. Suhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derjat pemisahan yang diperlukan. Secara kasar, suhu sama dengan atau sedikit di atas titik didih cuplikan menghasilkan waktu emulsi yang baik (2 sampai 30 menit).

Kolom dapat dioperasikan dengan dua cara , yaitu : secara isotermal (temperatur konstan) dan temperatur terprogram (variabel peningkatan temperatur dan waktu ditahan pada temperatur konstan). a) Operasi Isotermal Pada operasi isotermal, temperatur kolom dijaga konstan. Batas temperatur maksimum dan minimum dipengaruhi stabilitas dan karakter fisik fase diam. Batas bawah ditentukan oleh titik beku dan batas atas ditentukan oleh bleed dari fase diam.Bleed adalah fase diam masuk ke detektor. Secara umum pada mode operasional ini, injektor dioperasikan 30oC diatas temperatur komponen dengan titik didih maksimum (kolom kemasan konvensional). b) Operasi temperatur terprogram (TPGC) Pada kromatografi gas temperatur terprogram, temperatur oven dikendalikan oleh sebuah program yang dapat mengubah tingkatan pemanasan yang terjadi antara 0,25oC sampai 20oC. Sebuah oven massa rendah mengijinkan pendinginan dan pemanasan cepat dari kolom yang dapat ditahan sampai 1oC dari temperatur yang diperlukan.

Pada operasi temperatur terprogram diperlukan pengendali aliran untuk memastikan kesetabilan alirangas. Kestabilan aliran sangat diperlukan untuk mencapai stabilitas hasil detektor yang baik yang ditunjukan pada garisbawah/baseline datar yang stabil. Fase diam harus stabil secara termal melewati range temperatur yang lebar. Bleed dapat diganti dengan menjalankan dua kolom yang identik secara tandem, satu untuk pemisahan komponen dan yang lain untuk melawan bleed.6. Detektor

Untuk mendeteksi komponen yang terpisah dari kolom ,diperlukan alat pendeteksi. Pada kolom kapiler penambahan gas (make up gas) digunakan untuk menghilangkan komponen yang terpisah dari bagian akhir kolom ke dalam detektor untuk mengurangi efek dead volume dan kecepatan aliran yang rendah.7. RekorderSinyal elektronik yang dikirimkan gas pembawa dari detektor direkam oleh rekorder dan ditampilkan dalam layar komputer yang terdapat kromatogram. Fungsi rekorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).

Area dibawah puncak sebanding dengan jumlah setiap senyawa yang telah melewati detektor, dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui komputer yang dihubungkan dengan monitor. Area yang akan diukur tampak sebagai bagian yang berwarna hijau dalam gambar yang disederhanakan.BAB III

PROSEDUR KERJA1. Menyalakan GC dan detector FID

2. Menyalakan Integrator

3. Pengaruh Suhu Kolom terhadap RT dan Pemisahan Campuran

Suhu Isoterm

Suhu Terprogram

4. Analisis Kualitatif (Gunakan Suhu Terprogram)

Cara RT Netto

Cara Spiking

5. Prosedur Metode ISTD dengan Menggunakan Kurva Standar

Pembuatan Kurva Standar

Penentuan Konsentrasi Etanol dalam Cuplikan

BAB IV

HASIL DAN PENGAMATAN

4.1 Kromatografi Gas

(Integrator)(Kromatografi Gas)

4.2 Hasil Pengukuran Retensi Waktu dengan Metode Isoterma) Larutan Campuran (Etanol, Butanol dan Propanol)

4.3 Hasil Pengukuran Retensi Waktu dengan Metode Berbeda Suhua) Larutan Campuran (Etanol, Butanol dan Propanol)4.4 Hasil Pengukuran Larutan Murni dengan Metode Isoterma) Etanolb) Propanolc) Butanold) Sampel Etanol4.5 Hasil Pengukuran Larutan Standar Etanol dengan Metode Isoterm

a) Larutan Standar 6%b) Larutan Standar 7%c) Larutan Standar 8%d) Larutan Standar 9%e) Larutan Standar 10%4.6 Hasil Pengukuran Larutan Sampel Etanol dengan Metode Isoterm PERHITUNGAN

4.7 Pengenceran Larutan Etanol

1. Larutan Standar Etanol 6%

2. Larutan Standar Etanol 7%

3. Larutan Standar Etanol 8%

4. Larutan Standar Etanol 9%

5. Larutan Standar Etanol 10%

Catatan : untuk setiap larutan standar ditambahkan larutan propanol sebanyak 10% (v/v) dari volume total yaitu sebanyak 2,5 mL. Hal ini dilakukan untuk keperluan analisis.

6. Pembuatan Sampel

Volume Sampel= 0,9 mL

Volume Propanol= 0,1 mL

4.8 Perhitungan Nisbah

Nisbah merupakan perbandingan luas area etanol dengan luas area propanol. Nisbah dihitung untuk menentukan persamaan garis lurus dengan konsentrasi larutan.

Nisbah = Konsentrasi Larutan Standar EtanolLuas Area EtanolLuas Area PropanolNisbah

6%20,98676,6540,274

7%21,99571,2310,309

8%23,90969,8360,342

9%28,81969,2990,416

10%32,03166,1410,484

Sampel78,94319,6964,008

4.9 Pembuatan Kurva Nisbah terhadap Konsentrasi Standar Etanol

4.10 Perhitungan Konsentrasi Etanol dalam Sampel

Berdasarkan kurva hubungan nisbah terhadap konsentrasi, maka didapatkan persamaan regresi :

Dimana ; Y = nisbah

X = konsentrasi etanol

Untuk menghitung konsentrasi etanol didalam sampel, bisa menggunakan persamaan regresi diatas dimana Y atau nisbah pada sampel telah diketahui, maka :

Y = 0.052x 0.056

4,008 = 0.052x 0.056

X = 4.008+0.056/0.052

X = 78%

BAB V

PEMBAHASANPemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen suatu cuplikan di dalam kolom. Perbedaan migrasi ini terjadi karena perbedaan interaksi komponen-komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak. Fasa diamnya berupa cairan yang melekat pada zat pendukung (adsorben), sedangkan fasa geraknya berupa gas. Karena gas ini berfungsi membawa komponen-komponen sepanjang kolom hingga mencapai detektor, maka fasa gerak disebut juga sebagai gas pembawa (carrier gas). Pada percobaan ini, gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen.

Dalam percobaan ini, larutan yang digunakan adalah etanol, propanol dan butanol serta campuran dari ketiga larutan tersebut. Ketiga senyawa tersebut merupakan senyawa organik yang mudah menguap. Dengan sifat senyawa-senyawa tersebut yang mudah menguap, maka proses penginjeksian harus berlangsung secara cepat. Hal tersebut untuk menghindari larutan menguap lebih dulu sebelum instrumen memulai pembacaan dan integrator memulai pendataan sehingga berpengaruh pada peak kromatogram yang tidak ramping.

Waktu retensi merupakan waktu yang dibutuhkan oleh senyawa yang diinjeksikan sejak injeksi melalui kolom hingga kedetektor. Waktu retensi dapat dilihat saat tampilan menunjukan tinggi puncak maksimum untuk komponen yang terpisah. Waktu retensi yang dihasilkan berdasarkan titik didih komponen, yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi dari temperatur kolom akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang lebih besar akan memiliki waktu retensi yang lebih lama. Temperatur kolom yang tinggi akan mempersingkat waktu retensi.

Hal penting yang harus dilakukan sebelum memulai penginjeksian larutan yaitu memanaskan injector port dan detector hingga mencapai suhu yang dikehendaki. Selain itu, untuk mendapatkan puncak yang tinggi dan ramping, dilakukan penambahan nilai atenuasi pada integrator.

Pemisahan menggunakan kromatografi gas memungkinkan analisis secara kualitatif dan kuantitatif.

1. Analisis kualitatif

Analisis kualitatif ini dilakukan untuk mengetahui jumlah puncak dalam kromatogram yang menunjukkan jumlah komponen yang terdapat dalam suatu campuran. Campuran etanol, propanol dan butanol dianalisis terlebih dahulu sampai keluar 3 puncak kromatogram. Kemudian diinjeksikan etanol murni, propanol murni dan butanol murni secara terpisah untuk mengetahui waktu retensi dari masing-masing komponen. Analisis kualitatif dilakukan melalui dua metode, yakni metode isotermik dan metode suhu terprogram. Pada metode isotermik, suhu inisiasi dengan suhu akhir adalah sama. Puncak yang dihasilkan kurang ramping, karena suhu yang digunakan tidak spesifik. Sedangkan pada metode suhu terprogram, suhu inisiasi dan suhu akhir diatur berbeda, yaitu 75C dan 150C. Puncak yang dihasilkan dari metode ini lebih baik daripada metode isotermik. Hal ini dikarenakan suhu yang digunakan lebih spesifik, mendekati titik didih dari ketiga komponen, dimana titik didih dari etanol, propanol dan butanol berturut-turut 78,4C, 97C, dan 117,4C. Sehingga penguapan lebih optimum. Maka dari itu, metode suhu terprogram dipilih untuk analisis kuantitatif dengan kondisi proses yang sama persis.

2. Analisis kuantitatif

Kromatografi gas juga dapat digunakan untuk keperluan analisis kuantitatif, yang didasarkan pada dua pendekatan, yaitu luas area dan tinggi puncak pada kromatogram. Secara manual, luas area peak dihitung dengan menggambarkan segitiga pada puncak kromatogram kemudian luas segitiga dihitung.

Dalam percobaan ini, larutan standar etanol pada analisis kuantitatif dicampur dengan 10% propanol (v/v). Sampel berupa parfum pun diberi perlakuan yang sama dengan standar. Karena karakteristik propanol yang mirip dengan etanol, dengan waktu retensi yang berbeda maka akan lebih meyakinkan bahwa yang terdeteksi adalah benar etanol. Tentunya dengan membandingkan waktu retensinya dengan etanol dan propanol murni.

Output pada kromatogram seharusnya terdapat 2 puncak, yaitu puncak etanol dengan puncak propanol. Tetapi berdasarkan hasil percobaan terdapat 3 puncak. Hal ini menunjukkan terdapat impurities yang terdeteksi oleh integrator, karena peak tersebut terletak di akhir. Apabila puncaknya terdapat di awal, maka itu merupakan udara yang berasal dari syringe karena penyedotan dan penginjeksian larutan tidak dilakukan secara benar. Dari pembacaan oleh integrator tersebut, luas area yang tertera pada kertas dimasukkan ke dalam perhitungan nisbah. Dimana nisbah area merupakan perbandingan luas area etanol dengan luas area propanol. Nisbah tersebut berhubungan dengan konsentrasi sehingga dijadikan grafik linier nisbah area terhadap konsentrasi. Persamaan linier tersebut dapat digunakan untuk menghitung konsentrasi sampel. Sehingga didapat konsentrasi etanol dalam sampel parfum sebesar 78%.Analisis kuantitatif dengan metode luas area ini masih sangat kasar, sehingga diperlukan koreksi terhadap hubungan antara luas/tinggi area puncak dengan jumlah analit yang menghasilkan puncak tersebut, yang biasanya dinyatakan sebagai faktor respon detektor. DAFTAR PUSTAKA

Farida, Arnis. 2010. Pemisahan dan Penentuan Kadar Etanol dengan Kromatografi Gas. https://arnisfarida.wordpress.com/2010/05/12/pemisahan-dan-penentuan-kadar-etanol-dengan-kromatografi-gas/. [10 Juni 2015]Megantari, Vetty. 2014. PENENTUAN KOMPONEN DALAM SAMPEL PERTAMAX PLUS MENGGUNAKAN INSTRUMEN KROMATOGRAFI GAS (GC). http://www.academia.edu/8348470/Laporan_GC. [12 Juni 2015].Murni. 2012. Laporan Praktikum Kromatografi Gas. http://serbamurni.blogspot.com/2012/11/laporan-praktikun-kromotografi-gas-gc.html. [10 Juni 2015]

Rahman, Arif Hakim. 2012. KROMATOGRAFI GAS (GAS CHROMATOGRAPHY). http://arhalmaturidi.blogspot.com/2012/12/kromatografi-gas-gaschromatography.html. [12 Juni 2015].Setiyaninigsih, Heni. 2013. Penentuan Kadar Etanol pada Minuman Beralkohol Menggunakan Kromatografi Gas. http://henisetyaningsih92.blogspot.com/2013/07/penentuan-kadar-etanol-pada-minuman_21.html. [10 Juni 2015]

Wahyu. 2011. Pemisahan Campuran Alkohol dengan Gas. http://wahyoe-analisiskimia.blogspot.com/2011/03/pemisahan-campuran-alkohol-dengan-gas.html. [10 Juni 2015]

TANGGAL PRAKTIKUM : 8 JUNI 2015

TANGGAL PENYERAHAN: 15 JUNI 2015

Hubungkan alat GC dengan sumber listrik.

Nyalakan GC (tombol terletak di GC pada bagian samping bagian kanan bawah).

Buku tabung gas pembawa N2 berlawanan aruh jarum jam dan atur tekanan hingga ada regulator menunjukkan 3,1 kg/cm2.

Pada GC, buku tombol gas N2 (pilih INJ PORT A/B), perhatikan arah pemutaran, hingga jarum pada regulator cukup bergerak saja.

Pasang buble flowmeter pada detektor (pilh detektor A/B) dan atur kecepatan gas N2 pada 15 mL/menit. (catatan: untuk menampilkan stopwatch pada GC tekan tombol TIME 3x, hingga pada GC muncul t 0:00:00 1/t=0,00. Untuk menjalakannya dan menghentikannya tekan tombol ENTER). Untuk mendapatkan kecepatan N2 tersebut, maka ukur jarak tempuh gelembung dari 0 hingga 10 mL dengan 1/t sekitar 1,5.

Tekan tombol DET dan pilih A/B lalu ON.

Buka tabung udara tekan dan gas H2, dengan arah putaran berlawanan arah jarum jam dan putar kran hijau hingga 1,25 kg/cm2 utuk H2 dan 3,5 kg/cm2 untuk udara tekan.

Buka tombol AIR pada GC (pilih DET A/B) secara penuh. Perhatikan arah pemutarannya.

Pada GC tekan tombol IGN FID terus menerus sambil memutar tombol gas H2 secara perlahan-lahan, sampai terdengar letupan kecil pada detektor. Atau ukur kecepatan gas udara tekan dan gas H2 dengan perbandingan 10:1.

Bila terdengar letupan, hentikan memutar tombol gas H2 dan lepaskan tombol IGN FID pada GC. Selanjutnya dengan menggunakan lempengan aluminium, uji ada tidaknya uap air pada detektor (ingat detektor mana yang digunakan).

Bila terdapat uap air berarti detektor FID sudah menyala, jika belum lakukan kembali langkah 9 dan 10.

Lakukan pengaturan suhu sebagai berikut

OVEN TEMP:ON

DET TEMP A/B:150 ENTER

INJ TEMP A/B: 150 ENTER

Nyalakan integrator.

Lakukan pengaturan parameter sebagai berikut

OP ():1 ENTER (masukkan tanggal dan waktu percobaan)

ZERO:5 ENTER

CHT SP:0,5 ENTER

ATT2:9 ENTER

Tekan LIST 2x

Atur suhu kolom sebagai berikut

INIT TEMP:100 ENTER

FINAL TEMP:100 ENTER

RATE:0

Bila lampu NOT READY tidak menyala suntikan etanol sebanyak 1 mikroliter di tempat injector (ingat injektor mana yang digunakan).

Pada saat menyuntikkan, tekan secara bersama-sama tombol START pada GC dan integrator.

Setelah diperolah khromatogramnya, tekan tombol STOP pada GC dan integrator.

Lakukan langkah 2-4 untuk propanol, butanol serta campuran etanol, propanol dan butanol.

Ubah suhu kolom sebagai berikut

INIT TEMP:75 ENTER

FINAL TEMP:125 ENTER

RATE:5 ENTER

Lakukan kembali langkah 2-5.

Suntikkan 1 mikroliter etanol pa hingga didapatkan khromatogramnya.

Suntikkan 1 mikroliter cuplikan parfum dan buat khromatogramnya.

Bandingkan kedua khromatogramnya.

Buat campuran etanol pa dan cuplikan parfum dengan komposisi 0,5:1.

Suntikkan 1 mikroliter campuran tersebut hingga diperoleh khromatogramnya.

Perhatikan jumlah puncak-puncak yang muncul pada khromatogram.

Pipet etanol absolut dalam jumlah tertentu kedalam 5 buah labu takar 25 mL, sehingga labu takar mengandung etanol (%volume) berturut-turut: 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 dan 10,0.

Tambahkan 2,5 mL propanol kedalam masing-masing labu takar diatas sehingga kandungan propanol 10%.

Encerkan dengan aquadest dan tandabataskan.

Suntikkan larutan diatas masing-masing sebanyak 0,2 mikroliter.

Dari khromatogram yang dihaslkan, buat kurva standar antar nisbah luas etanol dengan luas propanol terhadap % etanol.

Tambahkan propanol kedalam cuplikan sehingga konsentrasi propanol dalam cuplikan 10%.

Suntikkan 0,2 mikroliter larutan diatas, lakukan hal ini 2x.

Tentukan nisbah luas etanol dengan luas propanol.

Hitung konsentrasi etanol dengan menggunakan kurva standar diatas.

Setting Integrator

y = 0.052x - 0.056