LAPORAN TETAP KIMIA ANALITIK INSTRUMEN

KROMATOGRAFI GAS II

KELAS : 3 KB

Kelompok : 01

Andari Yuta Palwa (061330400314)

Lindra Ayu Puspadewi (061330400321)

Mega Shinthia (061330400322)

Nur Fitriany (061330400328)

Nyayu Halimah Tussakdiah (061330400329)

Sri Darmayanti (061330400334)

Temmy Gusrini (061330400335)

Dosen Pembimbing : Anerasari Meidinariasty,B.Eng,M.Si

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

TAHUN AJARAN 2014/2015

KROMATOGRAFI GAS – 02

I. Tujuan Percobaan

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:

1. Menjelaskan teori kromatografi gas

2. Mengoperasikan alat kromatografi gas dengan baik dan benar

3. Menganalisis suatu senyawa kimia baik secara kuantitatif maupun kuantitatif

dengan menggunakan alat kromatografi gas.

II. Alat dan Bahan yang Digunakan

Alat yang digunakan

1. Seperangkat alat kromatografi gas

2. Integrator

3. Alat penyuntik

4. Botol sampel

Bahan yang digunakan

1. Senyawa gas helium, hidrogen, nitrogen, udara tekan beserta regulatornya

2. Senyawa-senyawa alkohol seperti : etanol, pentanol, butanol, heptana, dan

toluena

III. Dasar Teori

Definisi Kromatografi Gas

Secara etimologi, Kromatografi berasal dari bahasa yunani yang berarti ‘warna’ dan

‘tulis’. Kromatografi gas (GC), merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam

kimia organik untuk pemisahan dan analisis. Oleh karena itu, senyawa-senyawa kimia

yang akan dipisahkan haruslah dalam bentuk gas pula. GC dapat digunakan untuk

menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari

campuran. Kromatografi gas memisahkan suatu campuran berdasarkan kecepatan

migrasinya di dalam fasa diam yang dibawa oleh fasa gerak. Sedangkan perbedaan

migrasi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi diantara senyawa-senyawa kimia

tersebut (di dalam campuran) dengan fasa diam dan fasa geraknya. Interaksi ini adalah

adsorbsi, partisi, penukar ion, dan jel permiasi.

Kromatografi gas termasuk ke dalam salah satu alat analisa (analisa kualitatif dan

analisa kuantitatif), kromatografi gas dijajarkan sebagai cara analisa yang dapat

digunakan untuk menganalisa senyawa-senyawa organik. Kita telah mengetahui bahwa

ada dua jenis kromatografi gas, yatiu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi

gas cair (KGC). Dalam kedua hal ini sebagai fasa bergerak adalah gas (hingga keduanya

disebut kromatografi gas), tetapi fasa diamnya berbeda. Meskipun kedua cara tersebut

mempunyai banyak persamaan. Perbedaan antara keduanya hanya tentang cara kerja.

Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi gas cair

(KGC) terdapat partisi (larutan). Kromatografi ga padat (KGP) digunakan sebelum tahun

1800 untuk memurnikan gas. Metode ini awalnya kurang berkembang. Penemuan jenis-

jenis padatan baru sebagi hasil riset memperluas penggunaan metode ini. Kelemahan

metode ini mirip dengan kromatografi cair padat. Sedangkan kromatografi gas cair sering

disebut oleh para pakar kimia organik sebagai kromatografi fasa uap. Pertama kali

dikenalkan oleh James dan Martin pada tahun 1952. Metode ini paling banyak digunakan

karena efisien, serba guna, cepat dan peka. Cuplikan dengan ukuran beberapa mikrogram

sampel dengan ukuran 10 gram masih dapat dideteksi. Sayangnya komponen cuplikan

harus mempunyai tekanan beberapa tor pada suhu kolom.

Komponen – komponen pada Kromatografi Gas

Pada dasarnya komponen penting pada yang harus ada pada setiap alat kromatografi

gas adalah :

1.  Tangki pembawa gas

2.  Pengatur aliran dan pengatur tekanan

3.  Tempat injeksi

4.  Kolom

5.  Detektor

6.  Rekorder

1. Tangki pembawa gas

Fungsi gas pembawa adalah mengangkut cuplikan dalam kolom ke detektor.

Bermacam-macam gas telah digunakan dalam KGC, misalnya, hydrogen, helium, helium,

memungkinkan difusi yang lebih longitudinal dari solute, yang cenderung menurunkan

efisiensi kolom, terutama pada laju arus yang lebih rendah. Maka, nitrogen mungkin

merupakan suatu pilihan yang lebih baik untuk gas-pembawa agar dapat dilakukan suatu

pemisahan yang benar-benar sukar. Pemilihan gas pembawa harus disesuaikan dengan

jenis detektor yang digunakan. Hubungan antara gas pembawa dengan detektor

dinyatakan dalam table di bawah ini :

Gas pembawa DHP DIN DTE DFN

Helium X X - -

Hydrogen X - - -

Nitrogen X X x x

Argon - - x -

          

DHP     = detektor hantaran panas (TCD)

          DIN      = detektor ionisasi nyala (FID)

           DIE       = detektor tangkapan nyala (ECD)

           DFN     = detektor fotometri nyala

2. Pengatur Aliran dan Pengatur Tekanan

Ini disebut pengatur atau pengurang Drager. Drager bekerja baik pada 2,5 atm dan

mengalirkan massa aliran dengan tetap. Tekanan lebih pada tempat masuk dari kolom

diperlukan untuk mengalirkan cuplikan masuk ke dalam kolom. Ini disebabkan,

kenyataan lubang akhir dari kolom biasanya mempunyai tekanan atmosfir biasa. Juga

oleh kenyataan bahwa suhu kolom adalah tetap, yang diatur oleh thermostat, maka

aliran gas tetap yang masuk kolom akan tetap juga.

Demikian juga komponen-komponen akan dielusikan pada waktu yang tetap yang

disebut waktu penahanan (the retention time), tR. Karena kecepatan gas tetap, maka

komponen juga mempunyai volume karakteristik terhadap gas pengangkut = volume

penahanan (the retention volume), vr. Kecepatan gas akan mempengaruhi effisiensi

kolom. 

Harga-harga yang umum untuk kecepatan gas untuk kolom yang memiliki diameter

luar.

1/4" O.D : kecepatan gas 75 ml/min

1/8" O.D : kecepatan gas 25 ml/min.

3. Tempat Injeksi

Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan

semprit kecil. Jarum semprot menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini

disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika

semprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut.

Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven tersebut

cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh gas pembawa

misalnya helium atau gas lainnya.

4. Kolom

Jika suatu cuplikan dianalisis dengan GC maka pemisahan terjadi pada kolom. Kolom

di dalam GC sering disebut dengan “jantung GC”. Hal ini disebabkan karena keberhasilan

suatu analisis ditentukan oleh tepat dan tidaknya kolom yang dipilih serta jenis cuplikan

yang akan dianalisis.

Kolom GC terdiri dari 3 bagian yaitu wadah luar yang terbuat dari logam (tembaga,

baja tahan karat, nikel), gelas atau plastik, misalnya teflon dan isi kolom yang terdiri dari

padatan pendukung dan fasa cairan.

Kolom isian   

Fasa stasioner dalam kromatografi gas cair (KGC) adalah cairan, tetapi cairan itu

tidak boleh dibiarkan bergerak – gerak di dalam tabung. Cairan tersebut harus

dimobilisasi, biasanya dalam bentuk satu lapisan tipis dengan luas permukaan besar. Ini

paling lazim dilakukan dengan mengimpregnasi suatu bahan padat dengan fasa cair

sebelum kolom diisi. Padatan tersebut harus bersifat inert secara kimiawi terhadap zat –

zat yang nantinya akan di kromatografikan, stabil pada temperatur operasi, dan memiliki

luas permukaan yang besar persatuan berat. Penurunan tekanan yang dibutuhkan untuk

laju alir gas yang diinginkan harus tidak boleh berlebihan. Kekuatan mekanis lebih

diinginkan agar partikel – partikelnya tidak pecah dan mengubah distribusi ukuran

partikel dengan penanganan. Kebanyakan padatan yang digunakan sebagai penyangga

pada KGC sangat berpori. Adsorben aktif seperti karbon aktif dan silika gel adalah

penyangga padat yang buruk. Bahkan jika dilapisi dengan lapisan cairan tipis maka

padatan ini akan menyerap komponen – komponen sampel yang menyebabkan

pengekoran (tailing). Bahan penyangga padat yang paling umum adalah tanah diatom.

Untuk dapat digunakan sebagai penyangga padatan, maka tanah diatom dijadikan seperti

bata dan dipanaskan di dalam tanur kemudian digerus halus sampai dan disaring dengan

ukuran mesh tertentu.

Pemilihan fasa cair

Fasa cair harus dipilih dengan mempertimbangkan masalah pemisahan tertentu.

Cairan tersebut harus memiliki tekanan uap yang sangat rendah pad temperatur kolom;

sebuah petunjuk praktis mengusulkan suatu titik didih sekurang – kurangnya 2000C di

atas temperatur di mana cairan akan diberikan. Dua alasan penting untuk menginginkan

volatilitas yang rendah adalah pertama, hilangnya cairan akan menghancurkan kolom itu,

dan kedua, detektor akan memberi respon pada uap fasa stasioner dengan hasil

penyimpangan pada garis dasar perekam dan menurunkan kepekaan terhadap komponen

– komponen sampel yang dianalisis.

Jelas, fasa cair harus stabil secara termal pada temperatur kolom dan kecuali dalam

kasus – kasus khusus, cairan itu tidak bereaksi secara kimia dengan komponen –

komponen sampel. Cairan tersebut harus memiliki daya pelarut yang cukup untuk sampel.

Mengingat aturan lama bahwa “sejenis melarutkan sejenis”, bisa dinyatakan bahwa secara

umum seharusnya ada sedikit kesamaan kimiawi antara zat cair dan zat terlarut yang

dipisahkan.

Jumlah cairan yang diberikan pada penyangga padatan adalah penting. Jika terlalu

banyak cairan, zat terlarut akan menghabiskan terlalu banyak waktu berdifusi ke fasa cair,

dan efisiensi pemisahan menjadi berkurang. Terlalu sedikit cairan menyebabkan zat

terlarut berinteraksi dengan padatan itu sendiri., adsorpsi dapat menyebabkan pengekoran

dan tumpang tindihnya pita – pita elusi. Pemuatan cairan berbeda – beda dengan sifat

penyangga padatan, ukuran sampel yang diantisispasi dan faktor – faktor lain, tetapi

umumnya dalam rentang 2 atau 3 sampai sekitar 20% berat cairan. Biasanya padatan

diolah dengan suatu larutan dari cairan yang diinginkan dalam suatu pelarut yang volatil,

dimana pelarut dipindahkan dengan pemanasan dan selanjutnya dibuang dengan gas

pembawa.

5. Detektor

Berbeda dengan alat analisis lainnya, detektor pada kromatografi gas pada umumnya

lebih beraneka ragam. Hal ini disebabkan detektor pada GC mendeteksi aliran bahan

kimia dan bukan berkas sinar seperti pada spektrofotometer. Beberapa pertimbangan

dalam merancang suatu detektor dapat dikemukan sebagai berikut :

a. Detektor GC harus dapat mendeteksi dalam waktu beberapa detik.

b. Cuplikan yang masuk ke dalam detektor harus volatil dan bebas dari pengaruh matrik.

Hal semacam juga terjadi pada spektrometri serapan atom atau emisi.

c. Detektor GC mempunyai kepekaan yang kebih dibandingkan dengan alat analisis

pada umumnya.

d. Detektor GC mempunyai kisaran dinamik yang sangat besar, umunya lebih besar

daripada 107.

e. Detektor GC dapat pula digunakan sebagai alat identifikasi walaupun kegunaan secara

umum adalah untuk keperluan kuantitatif.

Beberapa parameter yang sering dijumpai pada detektor adalah ratio signal terhadap

noise (S/N), batas deteksi minimum (BDM), faktor respon atau ratio signal terhadap

jumlah cuplikan, kisaran dinamik linear, dan kespesifikan.

Rasio S/N dalam banyak hal dikaitkan dengan BDM. Batas deteksi minimum suatu

detektor tehadap suatu cuplikan ditentukan oleh rasio S/N. Salah satu kesepakatan yang

dicapai adalah BDM = 2 S/N. Yang dimaksud signal adalah respon detektor terhadap

senyawa kimia yang masuk ke dalamnya sedangakan noise berasal dari alat (getaran

rekorder setelah diperbesar maksimum). Harga BDM untuk beberapa detektor dapat

dilihat pada tabel berikut:

Harga BDM untuk beberapa detektor :

Detektor BDM Senyawa yang dianalisis

Hantaran panas 5 x 10-10 Propana

Ionisasi nyala 5 x 10-12 Propana

Tangkapan elektron 5 x 10-16 Lindan

Fotometri nyala 5 x 10-10

2 x 10-12

Tiofen

Tributilfosfat

Ionisasi nyala 5 x 10-14 Azobenzena

Alkali (DINA) 5 x 10-15 Tributilfosfat

Jenis – jenis dari detektor :

a. Detektor konduktivitas termal

Alat ini mengandung baik suatu filamen logam yang dipanaskan maupun suatu

termistor. Termistor adalah bantalan kecil yang dispakan dengan menggabungkan

campuran logam oksida umumnya dari mangan, kobal, nikel, dan runut logam lainnya.

Elemen, filamen atau termistor dari detektor dipanaskan pada kondisi tunak, memiliki

temperatur tertentu yang ditentukan oleh panas diberikan padanya dan laju hilangnya

panas ke dinding ruang yang mengelilinginya.

Detektor itu umunya memiliki dua sisi, masing- masing elemennya sendiri. Gas

pembawa murni menelusuri satu sisi detektor yang terletak di depan di depan lubang

injeksi sampel, sementara efluen kolom mengalir melalui sisi lainnya.

Helium merupakan gas pembawa yang cocok untuk detektor konduktivitas termal

karena konduktivitas termalnya jauh lebih besar daripada kebanyakan senyawa organik

dan tidak memiliki suatu bahaya ledakan. Kepekaan detektor konduktivitas termal dapat

ditingkatkan dengan menjalankan elemen – elemen pada temperatur  yang lebih tinggi

dengan memberikan suatu arus jembatan yang besar, Tetapi melibatkan harapan hidup

elemen tersebut kecil. Detektor ini secara umum tidak bersifat menghancurkan.

b. Detektor peng-ionan nyala

Prinsip dasar detektor pengionan nyala adalah energi kalor dalam nyala  hidrogen

cukup untuk menyebabkan banyak molekul untuk mengionisasi. Gas efluen dari kolom

dicampur dengan hidrogen dan dibakar pada ujung jet logam dalam udara berlebih. Suatu

potensial diberikan antara jet dan elektroda kedua yang bertempat di atas atau sekitar

nyala itu. Ketika ion – ion itu dibentuk dalam nyala, ruang gas antara kedua elektroda

menjadi lebih konduktif dan arus meningkat mengalir dalam sirkuit. Arus ini melewati

resistor, tegangan terbentuk yang dikuatan untuk menghasilkan suatu isyrat yang diterima

perekam.

Dengan detektor pengionan nyala, konsentrasi ion – ion dalam ruang antara elektroda

dan besarnya arus tersebut sangat bergantung pada laju dimana molekul – molekul zat

terlarut dikirim ke nyala. Berat zat terlarut yang mencapai nyala dalam satuan waktu akan

menghasilkan respon detektor yang sama berapapun tingkat pengenceran oleh gas

pembawa. Ini dasar untuk pernyataan bahwa detektor ini memberi respon bukan pada

konsentrasi zat terlarut tetapi pada laju alir massa zat terlarut tersebut. Juga harus

diperhatikan bahwa  Detektor pengionan nyala dapat menghancurkan komponen –

komponen sampel.

Kekurangan utama dari detektor ini adalah pengrusakan setiap hasil yang keluar dari

kolom sebagaimana yang terdeteksi. Jika anda akan mengirimkan hasil ke spektrometer

massa, misalnya untuk analisa lanjut, anda tidak dapat menggunakan detektor tipe ini.

6. Rekorder

Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat melalui

elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh dapat

dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan cara

membandingkan waktu retensi sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan

menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram (Hendayana, 2001). Sinyal

analitik  yang dihasilkan detektor dikuatkan oleh rangkaian  elektronik     agar bisa

diolah  oleh rekorder atau sistem data. Sebuah rekorder bekerja dengan menggerakkan

kertas dengan kecepatan tertentu. di atas kertas tersebut dipasangkan pena yang

digerakkan oleh sinyal keluaran detektor sehingga posisinya akan berubah-ubah sesuai

dengan dinamika keluaran    penguat sinyal detektor. Hasil rekorder adalah sebuah

kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang sesuai dengan kondisi sampel   dan

jenis detektor yang digunakan.

Rekorder biasanya dihubungkan dengan sebuah elektrometer yang dihubungkan

dengan sirkuit pengintregrasi yang bekerja dengan menghitung jumlah muatan atau

jumlah energi listrik yang dihasilkan oleh detektor. Elektrometer akan melengkapi pik-

pik kromatogram dengan data luas pik atau tinggi pik lengkap dengan biasnya.

Sistem data merupakan pengembangan lebih lanjut dari rekorder dan elektrometer

dengan melanjutkan sinyal dari rekorder dan elektrometer ke sebuah unit pengolah

pusat (CPU, Central Procesing Unit).

Hasil pembacaan dalam detector akan direkam dalam rekorder dan ditampilkan pada

layar komputer berupa diagram/grafik dengan puncak / pick yang berbeda-beda sesuai

dengan senyawa atau gugus senyawanya, seperti gambar di bawah ini:

Prinsip Kromatografi Gas

Cara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu sisi detektor

kemudian memasuki kolom. Di dekat kolom ada suatu alat di mana sampel – sampel bisa

dimasukkan ke dalam gas pembawa ( tempat injeksi). Sampel – sampel tersebut dapat

berupa gas atau cairan yang volatil (mudah menguap). Lubang injeksi dipanaskan agar

sampel teruapkan dengan cepat.

Aliran gas selanjutnya menemui kolom, kolom merupakan jantung intrumen tempat di

mana kromatografi berlangsung. Kolom berisi suatu padatan halus dengan luas

permukaan yang besar dan relatif inert. Namun padatan tersebut hanya sebuah

penyangga mekanika untuk cairan. Sebelum diisi ke dalam kolom, padatan tersebut

diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berperan sebagai fasa diam atau

stasioner sesungguhnya, cairan ini harus stabil dan nonvolatil pada temperatur kolom dan

harus sesuai dengan pemisahan tertentu.

Setelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sisi lain detektor. Maka elusi

zat terlarut dari kolom mengatur ketidakseimbangan antara dua sisi detektor yang

direkam secara elektrik.

Sebagai gambaran bagaimana yang terjadi di dalam kolom, anggap bahwa dalam

kolom tersebut memilki serangkaian kamar – kamar kecil, masing – masing mengandung

suatu bagian cairan yang non volatil sebagai fasa stasioner. Suatu fasa bergerak atau gas

pembawa bersama – sama dengan cairan yang sudah berupa gas masuk ke dalam kamar

pertama, di mana suatu sampel (gas yang dikromatografikan) dari fasa bergerak. Jika

cairan tersebut (fasa stasioner) cocok dengan tujuan, sebagian sampel akan yang berupa

gas tersebut akan masuk dan dan larut di dalamnya dan sebagian lagi akan tetap ikut

bersama dengan gas pembawa tersebut. Sekarang hukum Henry, dalam bentuk biasanya,

menyatakan bahwa tekanan parsial yang dihasilkan oleh zat terlarut dalam suatu larutan

encer sebanding dengan fraksi molnya. Maka untuk distribusi benzena antara fasa cair

dan uap dalam kamar itu dapat dituliskan sebagai berikut :

Pbenzena = k Xbenzena

Di mana Pbenzena  adalah tekanan parsial dalam fasa uap, Xbenzena adalah fraksi mol

benzena dalam cairan dan k sebuah tetapan. Dalam kromatografi gas, tekanan parsial dan

fraksi mol seringkali digantikan dengan konsentrasi yang mnghasilkan suatu koefisisen

distribusi yang tak bersatuan, K :

K = konsentrasi benzena dalam fasa cair/konsentrasi benzena dalam fasa gas

Ruang khayalan untuk model Craig dari percobaan KGC

Pindahkan gas nitrogen yang membawa sebagian sampel yang tidak terhenti pada

kamar pertama ke kamar kedua, di mana gas tersebut bertemu dengan cairan. Dalam hal

ini sebagian sampel di dalamnya akan melarut dan yang lainnya tetap ikut dengan gas

pembawa atau fasa geraknya. Dalam kromatografi, aliran fasa gerak berlanjut sampai zat

terlarut telah bermigrasi sepanjang kolom itu. Namun, setelah menelusuri panjang kolom

suatu campuran akan mengalami fraksinasi, dan kemudian muncul satu demi satu untuk

memasuki detektor. Kamar atau ruang khayalan dalam peralatan GC disebut pelat –

pelat teoritis. 

Kromatogram gas dari suatu campuran hidrokarbon normal

  Waktu retensi

Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju

ke detektor disebut sebagai waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat

sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum

untuk senyawa itu.

Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu

retensi sangat bervariasi dan bergantung pada: Titik didih senyawa. Senyawa yang

mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada temperatur kolom, akan

menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal

kolom. Dengan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.

Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan

mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang tinggi

dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama.

Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul

dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi

atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. Temperatur

kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam

kolom.

Untuk memberikan sampel dan kolom, tidak ada banyak yang bisa dikerjakan

menggunakan titik didih senyawa atau kelarutannya dalam fase cair, tetapi anda dapat

mempunyai pengatur temperatur.

Semakin rendah temperatur, kolom semakin baik pemisahan yang akan anda

dapatkan, tetapi akan memakan waktu yang lama untuk mendapatkan senyawa karena

kondensasi yang lama pada bagian awal kolom.

Dengan kata lain, menggunakan temperatur tinggi, segala sesuatunya akan melalui

kolom lebih cepat, tetapi pemisahannya kurang baik. Jika segala sesuatu nya melalui

kolom dalam waktu yang sangat singkat, tidak akan terdapat jarak antara puncak-puncak

dalam kromatogram.

Jawabannya dimulai dengan kolom dengan suhu yang rendah kemudian perlahan-

lahan secara teratur temperaturnya dinaikkan. Pada awalnya, senyawa yang

menghabiskan lebih banyak waktunya dalam fase gas akan melalui kolom secara cepat

dan dapat dideteksi. Dengan adanya sedikit pertambahan temperatur akan memperjelas

perlekatan senyawa. Peningkatan temperatur masih dapat lebih `melekatan` molekul-�molekul fase diam melalui kolom.

Penerapan kromatografi gas

a. Untuk identifikasi senyawa

Dengan suatu kolom tertentu dan dengan semua fariabelnya seperti temperatur dan

laju alir, dikendalikan secara cermat, waktu retensi atau volume retensi suatu zat terlarut

merupakan suatu besaran dari zat terlarut tersebut, seperti halnya titk didih atau halnya

indek bias adalah besaran. Ini menunjukkan bahwa sifat retensi dapat digunakan untuk

mengetahui suatu senyawa.

b. Analisis kuantitatif

Dengan GC tergantung pada hubungan antara jumlah suatu zat terlarut dan ukuran

dari pita elusi yang dihasilkan. Secara umum dengan detektor diferensial, ukuran jumlah

zat terlarut yang paling baik adalah luas dibawah pita elusi. Jumlah zat terlarut = faktor

kalibrasi x luas dibawah pita elusi.

Keterbatasan GC adalah volatilitas sampel itu harus mempunyai tekanan uap yang

cukup pada temperatur kolom tersebut, dan ini segera menghilangkan banyak jenis

sampel. Suatu perhitungan yang aktual tidak mungkin dilakukan tetapi harus diperkirakan

bahwa sekitar 20% senyawa kimia yang diketahui kurang cukup volatil. Kebanyakan

sampel organik tidak cukup volatil untuk memungkinkan penerapan langsung dari GC.

Sampel Yang Dapat Dianalisis Dengan Gc

Sampel yang dapat dianalisis dengan GC diantaranya adalah :

1.      Produk Gas Alam

2.      Kemurnian Pelarut

3.      Asam Lemak

4.      Residu Pestisida

5.      Polusi Udara

6.      Alkohol

7.      Steroid

8.      Minyak Atsiri

9.      Flavor

10.  Ganja (mariyuana)

Aplikasi Kromatografi Gas

Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa dalam

berbagai bidang. Dalam senyawa organic dan anorganik, senyawa logam, karena

persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa

dilakukan. Berikut beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang-bidangnya adalah :

a. Polusi udara

Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang

digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC menjadi alat yang

ideal untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor,

KGCdipakai untuk menentukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton SO , H

S, dan beberapa oksida dari nitrogen dll.

b. Klinik

Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-senyawa dalam

klinik seperti: asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O dalam darah, asam-asam

lemak dan turunannya, trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin

c. Bahan-bahan pelapis

Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan resin-

resin sintesis.

d. Minyak atsiri

Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat, dll.

e. Bahan makanan

Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuan atau

pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan, juga

dapat dipakai untuk menguji jus, aspirin, kopi dll.

f. Sisa-sisa peptisida

KGC dengan detector yang sensitive dapat menentukan atau pengontrolan sisa-sisa

peptisida yang diantaranya senyawa yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan

fosfor.

g. Perminyakan

Kromatografi gas dapat digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-

hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan.

h. Bidang farmasi dan obat-obatan

Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasil baru

dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zatalir biologi

i. Bidang kimia/ penelitian

Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian hasil.

Kelebihan Dan Kekurangan Kromatografi Gas

˗ Kelebihan

a. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal.

b. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan

yang tinggi.

c. Gas mempunyai viskositas yang rendah.

d. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis

relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.

e. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat

beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

˗ Kekurangan

a. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap

b. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah

besar.

c. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat garam mungkin

dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada

metode lain.

d. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase

diam dan zat terlarut.

VI. Perhitungan

jarak antara untuk T injeksi = 110oC

T kolom = 70oC

Jarak terpisah = TR heptana – TR butanol

= 2,620 – 2,487 = 0,142

Berdasarkan rumus yang sama, didapatkan data :

T injeksi (oC) T kolom (oC) TR heptana TR butanol Jarak terpisah

110 70 2,62 2,487 0,142

120 70 2,633 2,517 0,116

120 80 2,431 2,325 0,106

VII. Analisa Percobaan

Pada percobaan kromatografi gas kali ini, dilakukan analisa kepolaritasan sampel

dimana sampel yang digunakan adalah butanol dan heptana. Didapatkan dari literatur

bahwa titik didih butanol sebesar 117,48oC sedangkan titik didih untuk heptana sebesar

98,42oC.

Pada suhu injeksi 110oC dan suhu kolom 70oC dilakukan analisa terhadap sampel

butanol dan heptana. Dimana pada butanol didapatkan waktu retensi sebesar 2,538 dan

untuk heptana sebesar 2,418. Hal ini berbanding terbalik apabila dilihat dari titik didih

karena heptana mempunyai titik didih yang lebih rendah dibanding butanol, maka

seharusnya heptana lah yang memiliki waktu retensi kecil/lebih cepat. Namun, dari sini

dapat dianalisa bahwa heptana merupakan senyawa non polar. Dimana fase gerak pada

kromatografi gas ini berupa inert atau netral. Sedangkan fase diam yakni kolom

merupakan non polar. Hal inilah yang mengakibatkan heptana yang berupa non polar

memperlambat keluar dari kolom yang memiliki kesamaan sifat non polar. Sehingga

waktu retensi yang dibutuhkan lebih lama dibanding dengan butanol yang bersifat polar.

Selanjutnya dilakukan analisa terhadap campuran, dengan suhu injeksi 110oC dan

suhu kolom 70oC. Didapatkan puncak pertama dengan waktu retensi 2,487 dengan luas

area 194936302 yang apabila dilihat dari analisa sebelumnya, puncak ini merupakan

butanol. Dan untuk puncak ke dua dengan waktu retensi 2,620 dengan luas area 36336080,

yang merupakan heptana. Kemudian campuran dianalisa lagi pada suhu kolom 70oC dan

suhu injeksi 120oC. Dengan masing-masing waktu retensi sampel mengalami peningkatan.

Begitu juga dengan luas area, dimana pada puncak heptana yang semakin runcing.

Kemudian dilakukan analisa campuran pada suhu injeksi 120oC dan suhu kolom 80oC

terjadi penurunan pada waktu retensi dan luas area pada masing-masing puncak. Hal ini

diakibatkan penguapan didalam kolom berlangsung cepat dibandingkan dengan suhu

kolom 70oC. Sehingga dari sini dapat dianalisa bahwa semakin tinggi suhu kolom, maka

semakin kecil waktu retensi dan luas areanya.

VIII. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Gas kromatografi merupakan suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan

komponen yang mudah menguap seperti heptana dan butanol.

2. Fase diam dalam GC berupa cairan yang bersifat non volatile sedangkan fase

geraknya gas yang bersifat inert.

3. Waktu retensi dan luas daerah suatu sampel sangat dipengaruhi oleh temperatur oven

dan volume dari sampel yang disuntikkan.

4. Pada percobaan ini dalam analisa kualitatif, didapatkan bahwa pada sampel terdapat

dua macam senyawa alkohol, yaitu heptana dan butanol. Hasil ini didapatkan dari

perbandingan waktu retensi analit dengan waktu retensi standar.

DAFTAR PUSTAKA

˗ Jobsheet.2014 “Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen”. POLSRI. Palembang

˗ Www. Jeni krisna. Wordpress.com

˗ Www. Serba murni. Blogspot. Com

GAMBAR ALAT KROMATOGRAFI GAS

SKEMA KROMATOGRAFI GAS