Laporan TetapKimia Analisis InstrumenKromatografi Gas

Disusun oleh: Kelompok I

Dosen Pembimbing: Ir. Hj. Erwana Dewi, M.EngKelas: 3.KAJurusan : Teknik KimiaNama Anggota: 1. Anggik Pratama (061330400289) 2. Beryl Kholif Arrahman (061330400292) 3. Dorie Kartika (061330400295) 4. Irda Agustina (061330400301) 5. Nola Dwiayu Adinda (061330400304) 6. Raden Ayu Wilda Anggraini (061330400309)7. Renny Eka Dhamayanti (061330400310)

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYAJalan Srijaya Negara Bukit Besar Palembang 30139 Telpon : +620711353414Fax: +62711355918 Web : http :// www.polsri.ac.id atau http://www.polisriwijaya.ac.id Email : info@polsri.ac.id

Kromatografi Gas

1. Tujuan Percobaan Menjelaskan teori kromatografi gas Mengoperasikan alat kromatrografi gas dengan baik dan benar Menganalisis suatu senyawa baik secara kualitatif maupun kuantitatif

2. Alat dan BahanSeperangkat alat kromatografi gasIntegratorAlat penyuntikBotol sampelEtanolButanolCampuran Etanol dan Butanol

3. Teori SingkatKromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada jaman instrument dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun. Sekarang GC dipakai secara rutin di sebagian besar laboratorium industri dan perguruan tinggi. GC dapat dipakai untuk setiap campuran yang komponennya atau akan lebih baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan.Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya.Ada beberapa kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Kelemahannya adalah teknik ini terbatas untuk zat yang mudah menguap.Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume tambat dalam KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur secara teliti . kekurangan utama KG adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat tidak mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain.Proses kromatografi dalam alat GC dimulai dengan menyuntikkan sample ke dalam kolom. Mula-mula komponen-komponen di dalam kolom diuapkan, kemudian dielusi oleh gas pembawa untuk melalui kolom. Perbedaan laju migrasi masing-masing komponen dalam kolom disebabkan oleh perbedaan titik didih dan interaksi masing-masing komponen dengan fasa stasioner. Pendeteksian saat keluar dari kolom dilakukan berdasarkan perubahan sifat fisika aliran gas yang disebabkan adanya komponen yang dikandungnya. Sifat fisika tersebut, misalnya daya hantar panas, absorpsi radiasi elektromagnetik, indeks refraksi, derajat terinduksi ion, dsb. Untuk analisa kualitatif, komponen-komponen yang terelusi dikenali dari nilai waktu retensi, TR. TR analit dibandingkan dengan TR standar pada kondisi operasi alat yang sama. Sedangkan untuk analisa kuantitatif, penentuan kadar atau jumlah analit dilakukan dengan membandingkan luas puncak analit dengan luas puncak standar. Efisiensi kolom ditentukan berdasarkan jumlah pelat teori (N) dalam kolom, melalui persamaan :N = 16 x (TR / WB)2 , dengan TR = waktu retensidanWB = lebar dasar puncak.

Mekanisme kerja GCdan Komponen dalam Kromatografi Gas

1. Fase Mobil (Gas Pembawa).Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap.Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2 He dan Ar.

2. Injeksi sampelSejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut.Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven tersebut cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh gas pembawa misalnya helium atau gas lainnya.Fase bergerak dalam kromatografi ini adalah gas, yang paling lazim adalah helium, hidrogen, atau nitrogen. Kompenen pilihan gas spembawa terutama tergantung pada karakteristik detektor. Kromatografi gas komersial biasanya menyediakan katup pengatur tambahan untuk pengendalian tekanan yang baik pada inlet kolom. Dekat inlet kolom ada suatu alat dimana sampel-sampel dapat dimasuukan kedalam aliran gas pembawa. Sampel-sampel tersebut bisa berupa gas atau cairan yang mudah menguap. Lubang injeksi dipanaskan agar sampel cair teruapkan dengan cepat.

3. KolomAliran gas selanjutnya menemui kolom yang diletakkan dalam oven bertemperatur konstan. Ini adalah jantung instrumen tesebut, tempat dimana proses kromartgrafi dasar berlangsung. Kolom memilki variasi dalam hal ukuran dan bahan isian. Tabung diisi dengan bahan padat halus dengan luas permukaan besar yang relatif inert. Padatan iitu sebenarnya hanya sebuah penyangga mekanik untuk cairan, sebelum diisi kedalam kolom, padatan tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berpareran sebagai fasa stasioner sesungguhnya. Cairan ini harus stabil dan nonfolatil pada temperatur kolom,pemisahan dan harus sesuai untuk pemisahan tertentu.Ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas-cair. Tipe pertama,Kolom Partisi, berisi bahan padat inert menyangga lapisan tipis cairan, disebut Chromatography Gas Cair (GLC); Tipe kedua,Kolom Adsorbsi, berisi partikel penyerap yang umumnya digunakan untuk analisa gas permanen dan hydrokarbon rendah, biasa disebut Chromatography Gas Padat (GSC).Kolom biasanya dibuat dari baja tak berkarat dengan panjang antara 1 sampai 4 meter, dengan diameter internal sampai 4 mm. Kolom digulung sehingga dapat disesuakan dengan oven yang terkontrol secara termostatis.Kolom dipadatkan dengan tanah diatomae, yang merupakan batu yang sangat berpori. Tanah ini dilapisis dengan cairan bertitik didih tinggi, biasanya polimer lilin.Temperatur kolomTemperatur kolom dapat bervariasi antara 50oC sampai 250oC. Temperatur kolom lebih rendah daripada gerbang injeksi pada oven, sehingga beberapa komponen campuran dapat berkondensasi pada awal kolom. Kolom memulai pada temperatur rendah dan kemudian terus menerus menjadi lebih panas dibawah pengawasan komputer saat analisis berlangsung.

Proses pemisahan pada kolomAda tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam campuran yang diinjeksikan pada kolom: Molekul dapat berkondensasi pada fase diam. Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam Molekul dapat tetap pada fase gasDari ketiga kemungkinan itu, tak satupun yang bersifat permanen.Senyawa yang mempunyai titik didih yang lebih tinggi dari temperatur kolom secara jelas cenderung akan berkondensasi pada bagian awal kolom. Namun, beberapa bagian dari senyawa tersebut akan menguap kembali dengan dengan jalan yang sama seperti air yang menguap saat udara panas, meskipun temperatur dibawah 1000C. Peluangnya akan berkondensasi lebih sedikit selama berada didalam kolom.Sama halnya untuk beberapa molekul dapat larut dalam fase diam cair. Beberapa senyawa akan lebih mudah larut dalam cairan dibanding yang lainnya. Senyawa yang lebih mudah larut akan menghabiskan waktunya untuk diserap pada fase diam: sedangkan senyawa yang suka larut akan menghabiskan waktunya lebih banyak dalam fase gas.Proses dimana zat membagi dirinya menjadi dua pelarut yang tidak bercampurkan karena perbedaan kelarutan, dimana kelarutan dalam satu pelarut satu lebih mudah dibanding dengan pelarut lainnya disebut sebagai partisi. Sekarang, anda bisa beralasan untuk memperdebatkan bahwa gas seperti helium tidak dapat dijelaskan sebagai pelarut. Tetapi, istilah partisi masih dapat digunakan dalam kromatografi gas-cair.Substansi antara fase diam cair dan gas. Beberapa molekul dalam substansi menghabiskan waktu untuk larut dalam cairan dan beberapa lainnya menghabiskan waktu untuk bergerak bersama-sama dengan gas.

4. DetektorSetelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sis lain detektor. Maka elusi zat terlarut dari kolom itu mengatur ketidakseimbangan antaradua sisi detektor yang direkam secara elektrik. Laju aliran gas pembawa adalah hal yang sangat penting, dan biasanya pengukur aliran untuk itu tersedia. Secara normal gas-gas yang muncul dialirkan keluar pada tekanan atmosfir. Karena pekerja laboratorium secara terus menerus terpapar oleh uap senyawa-senyawa yang terkromatogafi yang mungkin tak baik walaupun kadarnya biasanya kecil maka ventilasi pada keluaran instrumen harus diperhatikan. Ketentuan bisa dibuat untuk menjebak zat terlarut yang dipisahkan setelah muncul dari kolom jika hal ini dibutuhkan untuk penyelidikan lebih lanjut.Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. Detektor ionisasi nyala dijelaskan pada bagian bawah penjelasan ini, merupakan detektor yang umum dan lebih mudah untuk dijelaskan daripada detektor alternatif lainnya.

Detektor ionisasi nyalaDalam mekanisme reaksi, pembakaran senyawa organik merupakan hal yang sangat kompleks. Selama proses, sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dihasilkan dalam nyala. Kehadiran ion dan elektron dapat dideteksi.Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor.Jika tidak terdapat senyawa organik datang dari kolom, anda hanya memiliki nyala hidrogen yang terbakar dalam air. Sekarang, anggaplah bahwa satu senyawa dalam campuran anda analisa mulai masuk ke dalam detektor.Ketika dibakar, itu akan menghasilkan sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dalam nyala. Ion positif akan beratraksi pada katoda silinder. Ion-ion negatif dan elektron-elektron akan beratraksi pancarannya masing-masing yang mana merupakan anoda.Hal ini serupa dengan apa yang terjadi selama elektrolisis normal.Pada katoda, ion positif akan mendatangi elektron-elektron dari katoda dan menjadi netral. Pada anoda, beberapa elektron dalam nyala akan dipindahkan pada elektroda positif; ion-ion negatif akan memberikan elektron-elektronnya pada elektroda dan menjadi netral.Kehilangam elektron-elektron dari satu elektroda dan perolehan dari elektroda lain, akan menghasilkan aliran elektron-elektron dalam sirkuit eksternal dari anoda ke katoda. Dengan kata lain, anda akan memperoleh arus listrik.Arus yang diperoleh tidak besar, tetapi dapat diperkuat. Jika senyawa-senyawa organik lebih banyak dalam nyala, maka akan banyak juga dihasilkan ion-ion, dan dengan demikian akan terjadi arus listrik yang lebih kuat. Ini adalah pendekatan yang beralasan, khususnya jka anda berbicara tentang senyawa-senyawa yang serupa, arus yang anda ukur sebanding dengan jumlah senyawa dalam nyala.Kekurangan utama dari detektor ini adalah pengrusakan setiap hasil yang keluar dari kolom sebagaimana yang terdeteksi. Jika anda akan mengrimkan hasil ke spektrometer massa, misalnya untuk analisa lanjut, anda tidak dapat menggunakan detektor tipe ini.

5. Pencatat (Recorder)Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).Hasil akan direkam sebagai urutan puncak-puncak; setiap puncak mewakili satu senyawa dalam campuran yang melalui detektor. Sepanjang anda mengontrol secara hati-hati kondisi dalam kolom, anda dapat menggunakan waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi senyawa yang tampak-tentu saja anda atau seseorang lain telah menganalisa senyawa murni dari berbagai senyawa pada kondisi yang sama.

Area dibawah puncak sebanding dengan jumlah setiap senyawa yang telah melewati detektor, dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui komputer yang dihubungkan dengan monitor. Area yang akan diukur tampak sebagai bagian yang berwarna hijau dalam gambar yang disederhanakan.Perlu dicatat bahwa tinggi puncak tidak merupakan masalah, tetapi total area dibawah puncak. Dalam beberapa contoh tertentu, bagian kiri gambar adalah puncak tertinggi dan memiliki area yang paling luas. Hal ini tidak selalu merupakan hal seharusnya..Mungkin saja sejumlah besar satu senyawa dapat tampak, tetapi dapat terbukti dari kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. Pengukuran area selain tinggi puncak dapat dipergunakan dalam hal ini.Waktu retensiWaktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju ke detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum untuk senyawa itu.Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada: Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama.Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.Untuk memberikan sampel dan kolom, tidak ada banyak yang bisa dikerjakan menggunakan titik didih senyawa atau kelarutannya dalam fase cair, tetapi anda dapat mempunyai pengatur temperatur.Semakin rendah temperatur kolom semakin baik pemisahan yang akan anda dapatkan, tetapi akan memakan waktu yang lama untuk mendapatkan senyawa karena kondensasi yang lama pada bagian awal kolom.Dengan kata lain, menggunakan temperatur tinggi, segala sesuatunya akan melalui kolom lebih cepat, tetapi pemisihannya kurang baik. Jika segala sesuatunya melalui kolom dalam waktu yang sangat singkat, tidak akan terdapat jarak antara puncak-puncak dalam kromatogram.Jawabannya dimulai dengan kolom dengan suhu yang rendah kemudian perlahan-lahan secara teratur temperaturnya dinaikkan.Pada awalnya, senyawa yang menghabiskan lebih banyak waktunya dalam fase gas akan melalui kolom secara cepat dan dapat dideteksi. Dengan adanya sedikit pertambahan temperatur akan memperjelas perlekatan senyawa. Peningkatan temperatur masih dapat lebih `melekatan` molekul-molekul fase diam melalui kolom.

Penerapan kromatografi gas Untuk identifikasi senyawaDengan suatu kolom tertentu dan dengan semua fariabelnya seperti temperatur dan laju alir, dikendalikan secara cermat, waktu retensi atau volume retensi suatu zat terlarut merupakan suatu besaran dari zat terlarut tersebut, seperti halnya titik didih atau halnya indek bias adalah besaran. Ini menunjukkan bahwa sifat retensi dapat digunakan untuk mengetahui suatu senyawa. Analisis kuantitatifDengan GC tergantung pada hubungan antara jumlah suatu zat terlarut dan ukuran dari pita elusi yang dihasilkan. Secara umum dengan detektor diferensial, ukuran jumlah zat terlarut yang paling baik adalah luas dibawah pita elusi. Jumlah zat terlarut = faktor kalibrasi x luas dibawah pita elusi.

Keterbasan GC adalah volatilitas sampel itu harus mempunyai tekanan uap yang cukup pada temperatur kolom tersebut, dan ini segera menghilangkan banyak jenis sampel. Suatu perhitungan yang aktual tidak mungkin dilakukan tetapi harus diperkirakan bahwa sekitar 20% senyawa kimia yang diketahui kurang cukup volatil.kebanyakan sampel organik tidak cukup volatil untuk memungkinkan penerapan langsung dari GC.

4. Langkah KerjaA. Persiapan1. Hubungkan kabel power ke sumber listrik.2. Siapkan kebutuhan analisis (larutan baku,sampel,alat-alat gelas,tisu,microsyringe,dll)3. Perhatikan consumable part (septum,glass insert,dll). Jika diperlukan ganti dengan yang baru.4. Pasang kolom sesuai kondisi analisis. Pastikan kolom terpasang pada lubang injektor dan detektor yang akan digunakan.5. Buka aliran gas He.6. Buka aliran gas N2.7. Buka aliran gas H2.8. Hidupkan kompresor udara.9. Hidupkan GC-2010.10. Hidupkan komputer dan printer.

B. Instrumentasi (Start Up)1. Pada menu utama Windows, klik 2. Pada menu utama GCsolution, klik3. Pada menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik OK.4. Pada menu utama Real Time Analysis, klik File, klik New Method File.5. Klik ,atau scroll window bagian bawah hingga muncul tampilan berikut:

6. Pada tab bar SPL1,isi parameter injector (suhu,laju alir,split ratio,dll).7. Klik tab bar Column akan muncul tampilan berikut:

8. Isi parameter kolom (suhu oven,jenis kolom,dll). Jika ingin mengatur program suhu,isi pada table Column Oven Temperature Program.9. Klik tab bar FID1 akan muncul tampilan berikut: 10. Simpan file metode dengan mengklik File, Save method file as, tulis nama file,klik Save.i. CATATAN: Untuk memanggil file metode yang sudah ada, klik File, Open Method File, pilih metode file yang diinginkan, klik Open. Selanjutnya ikuti langkah No 11.11. Klik untuk mengirim parameter ke GC-2010.12. Klik untuk mengaktifkan GC-2010.13. Tunggu beberapa saat hingga semua parameter tercapai (muncul tampilan status Ready pada layer monitor).14. Perhatikan baseline, tunggu hingga cukup lurus. Jika diperlukan, nolkan baseline dengan mengklik .15. Lakukan uji baseline dengan mengklik , tunggu beberapa saat hingga muncul nilai slope test. Jika nilai slope telah sesuai dengan kriteria,analisis bisa segera dilanjutkan.

C. Injeksi 1. Pada menu Real Time Analysis, klik , klik .2. Isi parameter untuk sample yang akan diinjeksikan (terutama parameter Data File). Untuk mencetak laporan secara otomatis, beri tanda pada kolom Report lalu pilih file format laporan yang diinginkan (misalnya file Laporan Sampel).3. Klik hingga muncul tampilan status Ready (Stand by).4. Injeksikan sejumlah larutan sample dengan menggunakan microsyringe ke injection port, lalu tekan tombol START pada GC-2010.5. Analisis akan segera berlangsung sesuai waktu analisis yang telah diset. Jika6. telah diset sebelumnya, laporan akan langsung tercetak.7. Untuk mengukur sampel selanjutnya,ulangi dari langkah No.1.

D. Kalibrasi Baku (Normalisasi Area) Dan Penentuan Nama Komponen1. Tutup menu Real Time Analysis.2. Klik .3. Klik .4. Jika muncul tampilan menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik OK.5. Pada tampilan menu utama Post Run Analysis, klik .6. Pada tampilan Data Explorer, drag-in salah satu file data ke tampilan sebelah kanan.7. Klik Edit.8. Klik tab bar Compound akan muncul tampilan berikut:a. 9. Isi nama komponen sesuai waktu retensi masing-masing. 10. Klik View.11. Untuk melihat laporan hasil klik .12. Untuk memilih format laporan yang diinginkan,drag-in file format laporan yang dimaksud.13. Untuk mencetak laporan,klik lalu klik OK. Laporan akan langsung tercetak.CATATAN: Jika injeksi dilakukan pada metode yang sudah terkalibrasi maka setelah injeksi (Langkah bab C. INJEKSI) laporan akan langsung menunjukkan nama dan konsentrasi komponen.

E. Kalibrasi Baku (Baku Eksternal)1. Tutup menu Real Time Analysis.2. Klik .3. Klik .4. Jika muncul tampilan menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik OK.5. Pada tampilan menu utama Post Run Analysis, klik .6. Pada tampilan Data Explorer, drag-in salah satu file data ke tampilan sebelah kanan.7. Klik akan muncul tampilan berikut:

8. Klik Next akan muncul tampilan berikut:

9. Isi parameter tabel senyawaan,klik Next akan muncul tampilan berikut:a. 10. Beri tanda pada komponen target. Klik Next akan muncul tampilan berikut:

11. Isi nama komponen dan konsentrasinya sesuai waktu retensi masing- masing.12. Klik Finish. Jika ada pertanyaan klik Yes.13. Klik File, klik Save Data and Method File.14. Klik untuk kembali ke tampilan utama Realtime Analysis.15. Klik .16. Pada tab bar Method, drag-in file metode yang telah diset sebelumnya ke tampilan sebelah kanan.17. Pada tab bar Data, drag-in file data sesuai konsentrasi pada deret baku.18. Kurva kalibrasi akan langsung tampil beserta persamaan garis yang dihasilkan.19. Untuk menyimpan file metode, klik File, klik Save Method File.20. Untuk melihat laporan hasil klik .21. Untuk memilih format laporan yang diinginkan,drag-in file format laporan yang dimaksud.22. Untuk mencetak laporan,klik lalu klik OK. Laporan akan langsung tercetak.CATATAN: Jika injeksi dilakukan pada metode yang sudah terkalibrasi maka setelah injeksi (Langkah bab C. INJEKSI) laporan akan langsung menunjukkan nama dan konsentrasi komponen.

F. Pengkondisian Kolom 1. Pada menu utama Real Time Analysis klik File, klik Open Method File, pilih file metode untuk pengkondisian kolom, klik Open.CATATAN: Sebagai acuan,untuk kondisioning kolom Stabilwax pilih file Conditioning Stabilwax sedang untuk kondisioning kolom Rtx-1 pilih file Conditioning Rtx-1.2. Klik untuk mengirim parameter ke GC-2010.3. Tunggu beberapa saat hingga baseline cukup lurus atau 1 jam.G. Shut Down Dan Maintenance1. Pada menu utama Real Time Analysis klik File, klik Open Method File, pilih file metode untuk mematikan GC, klik Open.CATATAN: Sebagai acuan,untuk shutdown setelah penggunaan kolom Stabilwax pilih file Cooling down Stabilwax sedang untuk shutdown setelah penggunaan kolom Rtx-1 pilih file Cooling down Rtx-1.2. Klik untuk mengirim parameter ke GC-2010.3. Tunggu beberapa saat hingga muncul tampilan status Ready.4. Klik untuk mematikan sistem GC-2010.5. Matikan GC-2010.6. Tutup semua menu di computer,lakukan shut down computer.7. Tutup aliran gas He.8. Tutup aliran gas H2.9. Tutup aliran gas N2.10. Cabut semua kabel power dari sumber listrik (GC,PC,printer dan kompresor udara).11. Keluarkan sisa air dari tangki kompresor udara dengan membuka kran drain cock di sisi bagian bawah tangki.Setelah selesai,tutup kembali.12. Cuci microsyringe dengan pelarut yang sesuai hingga cukup bersih.

5. Data PengamatanPercobaan 1 Analisa Senyawa TunggalNoNama SenyawaT Oven ()Waktu Retensi (mm)Tinggi Puncak KromatogramLebar Area Kromatogram

1Etanol 11201,91352989904114586448

2Etanol 2801,8765082030289185776

3Butanol 11202,16772461385206136318

4Butanol 2802,34334689957204028988

Analisa Senyawa Campuran (Etanol dan Butanol)NoNama SenyawaT Oven ()Waktu Retensi (mm)Tinggi Puncak KromatogramLebar Area Kromatogram

1EtanolButanol1201,8982,14519365784462774683562536290928893

2EtanolButanol801,8412,29219948876454601323733811693815078

Percobaan II Analisa Senyawa TunggalNoNama SenyawaT Kolom ()Waktu Retensi (mm)Tinggi Puncak KromatogramLebar Area Kromatogram

1Etanol 11301,86729553665139206749

2Etanol 21501,8855516724297300600

3Butanol 11302,36635069573203695518

4Butanol 21502,34535444682217463359

Analisa Senyawa Campuran (Etanol dan Butanol)NoNama SenyawaT Kolom ()Waktu Retensi (mm)Tinggi Puncak KromatogramLebar Area Kromatogram

1EtanolButanol1301,8422,29420403860261999393904932497135668

2EtanolButanol1501,8522,30018408898257065024024075394990364

6. Analisa PercobaanPemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen suatu cuplikan di dalam kolom. Perbedaan migrasi ini terjadi karena perbedaan interaksi komponen-komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak. Fasa diamnya berupa cairan yang melekat pada zat pendukung (adsorben), sedangkan fasa geraknya berupa gas. Karena gas ini berfungsi membawa komponen-komponen sepanjang kolom hingga mencapai detektor, maka fasa gerak disebut juga sebagai gas pembawa (carrier gas).Pada percobaan ini kolom yang digunakan adalah kolom kapiler, gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen, hidrogen, helium, dan udara tekan .Gas pembawa mengalir dengan cepat, oleh karena itu proses pemisahan hanya membutuhkan waktu beberapa menit saja. Inilah keuntungan pemisahan dengan menggunakan GC. Namun, tidak semua senyawa dapat dipisahkan dengan menggunakan metode kromatografi gas. Senyawa-senyawa yang dapat dipisahkan dengan menggunakan metode ini adalah senyawa yang memenuhi dua persyaratan yaitu mudah menguap saat diinjeksikan, dan stabil pada suhu pengujian (50-300C) yakni tidak mengalami penguraian atau pembentukan menjadi senyawa lain. .Adapun percobaan ini dilakukan sebanyak 2 minggu, pada minggu pertama suhu oven dibuat bervariasi yaitu 80 dan 120 dan pada minggu ke dua suhu kolom yang dibuat bervariasi yaitu 130C dan 150C. Hal ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh suhu terhadap waktu retensi, tinggi, serta lebar aream. Sebelum dilakukan pengukuran, instrumen GC harus dibiarkan selama 1 jam agar aliran gas pembawa tetap sehingga kolom tidak akan cepat rusak. Selain berfungsi dalam pemisahan, kromatografi gas juga dapat digunakan dalam analisa, baik analisa kualitatif maupun kuantitatif.Sampel yang dianalisa pada praktikum ini yaitu : Etanol, Butanol dan Campuran antara Etanol dan Butanol. Percobaan dimulai dengan memasukkan masing-masing larutan benzena, toluena dan xylena ke dalam kromatograf. Proses pemasukkan zat ini dimulai dengan menyuntikkan zat dengan alat syringe bersamaan dengan ditekannya tombol start. Penekanan tombol start ini merupakan inisiasi dari gas pembawa yang juga dimasukkan ke dalam kolom. Jika terjadi keterlambatan atau terlalu cepat menekan tombol start, maka penentuan komposisi dalam campuran dapat menjadi kurang tepat. Setelah dimasukkan ke dalam kromatograf, akan dimulai proses pemisahan senyawa-senyawa campurannya. Lamanya proses ini tergantung dari tingkat volatilitas dari senyawa yang ingin kita pisahkan. Jika senyawanya mudah menguap, maka prosesnya akan berlangsung dengan lebih cepat. Begitupun sebaliknya. Setelah sekian menit, pada printer akan tercetak kromatogram. Kromatogram ini mencatat waktu retensi, lebar dari puncak yang terbentuk, serta area puncak. Waktu retensi adalah waktu yang diperlukan oleh senyawa untuk melewati kolom. Untuk perhitungan ini pun kemungkinan masih ada galat.

7. Kesimpulan Kromatografi gas dapat digunakan dalam analisa kuantitatif dan kualitatif Temperatur akan mempengaruhi waktu retensi Kriteria senyawa yang dapat dipisahkan dengan metode Kromatografi Gas yaitu adalah zatnya harus mudah menguap serta stabil saat pengujian Metode pemisahan dengan Kromatografi gas ini sendiri berdasarkan fase diam dan fase gerak

8. Daftar Pustaka http://serbamurni.blogspot.sg/2012/11/laporan-praktikun-kromotografi-gas-gc.html http://arhalmaturidi.blogspot.sg/2012/12/kromatografi-gas-gas-chromatography.html Petunjuk Singkat Pengoperasian Gc-2010af Shimadzu.pdf

Skema Kromatografi Gas

Gambar Alat